CN116754591A - 月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于月壤测量技术领域，具体涉及月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，包括如下步骤：步骤S1，将待测的样品(2)放入反应堆(1)内进行辐照操作，样品(2)包括月壤样品与地球样品，地球样品包括标准物质和中子注量率参数监测材料；步骤S2，辐照操作完成后进行冷却，然后再利用HPGe探测器(4)结合数字多道谱仪(7)对活化后的月壤样品进行放射性同位素活度测量；步骤S3，放射性同位素活度测量完成后，计算月壤样品中稳定同位素A和稳定同位素B的比值；步骤S4，计算月壤样品的同位素比值与地球样品的同位素比值的差异。本发明提出的非破坏性同位素比值测量方法与ICPMS等质谱方法进行互补，为月壤非破坏分析提供更多的核技术科学数据。
Description
技术领域
本发明属于月壤测量技术领域，具体涉及月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法。
背景技术
月球的起源是月球研究的核心问题。组成地球的化学元素与月球一样，但月球演化与地球的演化差异很大，因此月球上化学元素的含量及分布特征与地球不同。目前普遍认为月球是由一个撞击体与地球碰撞产生，然而对这个过程缺乏制约。随着高精度金属同位素分析技术的发展，金属同位素组成为研究太阳系中行星物质的来源、不同星体之间的成因联系以及各种行星形成过程的重要手段。其中同位素异常已经成为研究行星物质来源的指纹，为月球的成因提供重要的制约。而同位素异常通常需要通过测量样品中同一元素的不同稳定同位素比值来表示。
现有的稳定同位素比值测量方法主要是利用电感等离子体质谱技术(ICPMS)等质谱方法，其测量精准度高，但是需要将样品化学溶解，是利用离子光学和电磁原理，按照质荷比进行分离从而测定同位素质量和相对含量的方法，是一种破坏性分析方法。鉴于月壤样品的珍贵性和特殊性，一般首先选用非破坏高精准分析方法进行样品分析工作。而以反应堆为中子源的中子活化分析方法(NAA)是一种核分析方法，基础是核反应。具体是利用反应堆中子轰击待分析的样品，通过核反应使其中多种元素(每种元素的至少一种稳定同位素)生成放射性核素，通过测量这些核素发射特征射线的能量和强度，对相应元素进行定性和定量分析的方法。中子活化分析(NAA)是一种测定同位素来分析元素含量的方法，且具有多元素、非破坏、高灵敏度、高准确度等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种非破坏性的用于珍贵月壤中稳定金属同位素比值测量的中子活化分析方法，此方法与质谱方法在原理本质是不同的，可进行优势互补。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，包括如下步骤：步骤S1，将待测的样品放入反应堆内进行辐照操作，所述样品包括月壤样品与地球样品，所述地球样品包括标准物质和中子注量率参数监测材料；
步骤S2，所述辐照操作完成后进行冷却，然后再利用HPGe探测器结合数字多道谱仪对活化后的所述月壤样品进行放射性同位素活度测量；
步骤S3，所述放射性同位素活度测量完成后，计算所述月壤样品中稳定同位素A和稳定同位素B的比值；
步骤S4，计算所述月壤样品的同位素比值与所述地球样品的同位素比值的差异。
进一步，在所述步骤S1中，进行所述辐照操作前，所述月壤样品和所述地球样品需要用高纯聚乙烯或铝箔材料封装成1cm×1cm×0.1cm的方块形状；所述标准物质和所述中子注量率参数监测材料包括铁丝和锆片；所述辐照操作的持续时间根据所述月壤样品中稳定同位素中子活化生成的待测量的放射性同位素的半衰期以及所述反应堆的中子通量大小来设定。
进一步，在所述步骤S1中，将所述月壤样品和所述地球样品放入聚乙烯/聚四氟乙烯材质的辐照盒内通过气动传输管道送到所述反应堆内进行所述辐照操作。
进一步，在所述步骤S2中，冷却时间和测量时间需要根据所述月壤样品的放射性活度大小和待测量的放射性同位素的半衰期进行选择。
进一步，在所述步骤S2中，通过气动传输管道将装有所述月壤样品和所述地球样品的所述辐照盒转移到铅室手套箱内进行冷却，并在冷却后将所述月壤样品和所述地球样品从所述辐照盒内取出。
进一步，在所述步骤S2中，将所述月壤样品和所述地球样品放到铅屏蔽室内的效率等参数提前标定好的所述HPGe探测器上进行放射性同位素活度测量。
进一步，在所述步骤S2中，需要将所述HPGe探测器插入到杜瓦瓶中，利用所述杜瓦瓶中存储的液氮使所述HPGe探测器在工作时处于液态氮温度。
进一步，在所述步骤S3中，根据放射性同位素特征伽马射线峰的峰面积以及反应堆中子通量、辐照时间、冷却时间、测量时间、探测器效率，利用第一公式计算所述月壤样品中同一种元素的稳定同位素A和稳定同位素B的比值；
第一公式：R＝θA/θB＝{P/(σγεSDC)}A/{P/(σγεSDC)}B
式中，
R是比值结果；
P是放射性同位素特征伽马射线峰强度，单位为s-1；
θA是所述稳定同位素A的丰度；
θB是所述稳定同位素B的丰度；
σ是稳定同位素与中子产生核反应的有效截面，单位为cm2；
γ是放射性同位素特征伽马射线峰的分支比；
ε是放射性同位素特征伽马射线峰的探测效率；
S是饱和因子，S＝1-exp(-0.693ti/T)；
D是衰变因子，D＝exp(-0.693td/T)；
C是测量因子，C＝[1-exp(-0.693tc/T)]/(0.693tc/T)；
ti是所述辐照操作的持续时间；
td是所述冷却时间；
tc是所述放射性同位素活度的测量时间；
T是待测量的所述放射性同位素的半衰期。
进一步，在所述步骤S4中，利用第二公式对所述月壤样品中的同位素比值与所述地球样品的同位素比值进行比较，
第二公式：δ(‰)＝(Rsa/Rsd－1)×1000
式中，
δ值表示比较结果；
Rsa表示所述月壤样品中的同位素比值；
Rsd表示所述地球样品的同位素比值。
进一步，在所述步骤S2中，还包括使用计算机与所述数字多道谱仪连接，用于设置所述数字多道谱仪的相关工作参数，以及收集和记录所述数字多道谱仪测量得到的放射性同位素特征γ射线能谱。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提出的非破坏性同位素比值测量方法可以与ICPMS等质谱方法进行互补，为我国珍贵月壤非破坏分析提供更多的核技术科学数据。
2.本发明利用同一金属元素的不同稳定同位素与中子发生核反应产生不同的放射性同位素，通过测量生成的放射性同位素特征伽马射线的强度，从而计算样品中同一元素不同稳定同位素的比值，为珍贵月壤样品中稳定同位素比值研究提供一种非破坏性的新测量方法；此方法也可用到小行星、火星等地外样品中稳定同位素比值测量应用研究。
3.非破坏性：不需要对待测样品进行任何化学处理，完全避免了痕量分析溯源链中最薄弱的一环即样品溶解过程中待测元素的可能丢失或污染问题。
4.此方法是以待测样品中元素的核性质为基础，不受样品物理形态和元素化学价态影响，与基于原子谱学和化学性质的所有其它分析方法有不同的不确定度来源；利用同位素比值差异或同位素异常可为月球的成因提供重要的制约。
5.此方法是测量的月壤体样品中的同位素比值，与常规的样品表征同位素分析用的质谱测量方法不同(如二次离子质谱(SIMS)和热电离质谱法(TIMS))。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法所用装置及流程的示意图；
图中：1-反应堆(中子源)，2-样品，3-铅室手套箱，4-HPGe探测器，5-杜瓦瓶，6-铅屏蔽室，7-数字多道谱仪，8-计算机。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
本发明提供的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，将待测的样品2放入反应堆1内进行辐照操作，样品2包括月壤样品与地球样品，地球样品包括标准物质和中子注量率参数监测材料；
步骤S2，辐照操作完成后进行冷却，然后再利用HPGe探测器4结合数字多道谱仪7对活化后的月壤样品进行放射性同位素活度测量；
步骤S3，放射性同位素活度测量完成后，计算月壤样品中稳定同位素A和稳定同位素B的比值；
步骤S4，计算月壤样品的同位素比值与地球样品的同位素比值的差异。
在步骤S1中，进行辐照操作前，月壤样品和地球样品需要用高纯聚乙烯或铝箔材料封装成1cm×1cm×0.1cm左右的方块形状；标准物质和中子注量率参数监测材料包括铁丝和锆片；辐照操作的持续时间根据月壤样品中稳定同位素中子活化生成的待测量的放射性同位素的半衰期以及反应堆1的中子通量大小来设定。
在步骤S1中，将月壤样品和地球样品放入聚乙烯/聚四氟乙烯材质的辐照盒内通过气动传输管道送到反应堆1内进行辐照操作。反应堆1一般是利用重核235U裂变在反应堆内形成链式反应产生中子的一种中子源。由于其中子通量高(一般堆内热中子通量>1×1012cm-1s-1)，均匀性好，主要作为中子活化分析的辐照源。
在步骤S2中，冷却时间和测量时间需要根据月壤样品的放射性活度大小和待测量的放射性同位素的半衰期进行选择。
在步骤S2中，通过气动传输管道将装有月壤样品和地球样品的辐照盒转移到铅室手套箱3内进行冷却，并在冷却后将月壤样品和地球样品从辐照盒内取出。铅室手套箱3主要用于样品辐照后的存储冷却，以及拆辐照盒、取样等操作。
在步骤S2中，将月壤样品和地球样品放到铅屏蔽室6内的效率等参数提前标定好的HPGe探测器4上进行放射性同位素活度测量。铅屏蔽室6主要用于屏蔽HPGe探测器4周围的自然环境辐射本底。
在步骤S2中，需要将HPGe探测器4插入到杜瓦瓶5中，利用杜瓦瓶5中存储的液氮使HPGe探测器4在工作时处于液态氮温度。因为常温时热噪声(漏电流)太大，所以需要冷却到零下196℃才能使用达到最佳的工作状态。HPGe探测器(高纯锗探测器)是一种锗晶体制成的核辐射探测器，主要用于测量样品中放射性同位素特征伽马(γ)射线。HPGe可以在室温下保存，但工作时应处于液态氮温度。探测γ射线探测效率不如闪烁体晶体如碘化钠NaI(Tl)探测器，但因HPGe有较高的能量分辨率(如1.80keV@1332keV)，在高精准的元素定量分析应用场合占有绝对重要作用。数字多道谱仪7主要用于收集HPGe探测器6测量得到的样品经过中子活化后产生的γ射线的能量和强度。
在步骤S3中，根据放射性同位素特征伽马射线峰的峰面积(如放射性同位素49Ca的特征γ峰能量为3084keV，放射性同位素47Ca的特征γ峰能量为1297keV)以及反应堆1中子通量、辐照时间、冷却时间、测量时间、探测器效率等参数，利用第一公式计算月壤样品中同一种元素的稳定同位素A和稳定同位素B的比值；
第一公式：R＝θA/θB＝{P/(σγεSDC)}A/{P/(σγεSDC)}B
式中，
R是比值结果；
P是放射性同位素特征伽马射线峰强度，单位为s-1；
θA是稳定同位素A的丰度；
θB是稳定同位素B的丰度；
σ是稳定同位素与中子产生核反应的有效截面，单位为cm2；
γ是放射性同位素特征伽马射线峰的分支比；
ε是放射性同位素特征伽马射线峰的探测效率；
S是饱和因子，S＝1-exp(-0.693ti/T)；
D是衰变因子，D＝exp(-0.693td/T)；
C是测量因子，C＝[1-exp(-0.693tc/T)]/(0.693tc/T)；
ti是月壤样品的辐照操作的持续时间；
td是冷却时间；
tc是放射性同位素活度的测量时间；
T是待测量的放射性同位素的半衰期。
在步骤S4中，利用第二公式对月壤样品中的同位素比值与地球样品(标准物质和中子注量率参数监测材料)的同位素比值进行比较，
第二公式：δ(‰)＝(Rsa/Rsd－1)×1000
式中，
δ值表示比较结果；
Rsa表示月壤样品中的同位素比值。
最后举例说明本发明的具体应用：
以月壤样品中金属元素Ca的稳定同位素46Ca/48Ca比值测量为举例，以下为具体实施方式：
(a)48Ca同位素测量方式及步骤：
(1)取毫克级月壤样品用高纯聚乙烯封装成1cm×1cm×0.1cm左右的小方块，待放入反应堆1内进行中子辐照。标准物质和中子注量率参数监测材料(如铁、锰、锆片)等材料制作方式与月壤样品一样。
(2)将样品、标物和中子参数监测材料一同放入聚乙烯/聚四氟乙烯材质的辐照盒内通过气动传输管道将样品送到反应堆1内进行辐照，反应堆中子通量按2*1013cm-1s-1计算。48Ca通过48Ca(n,γ)49Ca核反应生成的放射性核素49Ca的半衰期为8.718分钟，则辐照时间为2分钟。
(3)样品辐照结束时，通过气动传输管道将样品2转移到铅室手套箱3内进行冷却，时间为10分钟。
(4)冷却结束后，将样品放到铅屏蔽室6内的效率等参数提前标定好的HPGe探测器4上进行49Ca的特征γ射线的测量，其特征γ峰能量为3084keV；根据峰强度大小选择其测量时间，如选择测量时间为10分钟。
(5)测量结束后，保存样品特征γ能谱，记录49Ca特征γ峰面积、测量时间、冷却时间等参数。
(b)46Ca同位素测量方式及步骤：
(1)取毫克级月壤样品用高纯铝箔封装成1cm*1cm*0.1cm左右的小方块，待放入反应堆1内进行中子辐照。标准物质和中子注量率参数监测材料(如铁、锰、锆片)等材料制作方式与月壤样品一样。
(2)将样品、标物和中子参数监测材料一同放入铝质的辐照盒内再放入到反应堆1内进行中子辐照，反应堆中子通量按2*1013cm-1s-1计算。46Ca通过46Ca(n,γ)47Ca核反应生成的放射性核素47Ca的半衰期为4.536天，则辐照时间选择为24小时。
(3)样品辐照结束，将样品转移到铅室手套箱3内进行冷却，冷却时间为4-6天。
(4)样品冷却结束后，将样品放到铅屏蔽室6内的效率等参数提前标定好的HPGe探测器4上进行47Ca的特征γ射线的测量，其特征γ峰能量为1297keV；根据峰强度大小选择其测量时间，如选择测量时间1小时。
(5)测量结束后，保存样品47Ca特征γ能谱，记录能谱中47Ca特征γ峰面积、测量时间、冷却时间等参数。
(6)根据公式1计算样品中稳定同位素48Ca和稳定同位素46Ca比值。
(7)若计算月壤样品同位素比值与地球样品同位素比值差异，则利用月壤样品中的Ca同位素比值(Rsa)与地球样品(标物)的Ca同位素比值(Rsd)比较，利用公式(2)计算，比较结果用δ值表示即可。
表1月壤中可测量的金属稳定同位素参数示例
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。
Claims (10)
1.月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，将待测的样品(2)放入反应堆(1)内进行辐照操作，所述样品(2)包括月壤样品与地球样品，所述地球样品包括标准物质和中子注量率参数监测材料；
步骤S2，所述辐照操作完成后进行冷却，然后再利用HPGe探测器(4)结合数字多道谱仪(7)对活化后的所述月壤样品进行放射性同位素活度测量；
步骤S3，所述放射性同位素活度测量完成后，计算所述月壤样品中稳定同位素A和稳定同位素B的比值；
步骤S4，计算所述月壤样品的同位素比值与所述地球样品的同位素比值的差异。
2.如权利要求1所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S1中，进行所述辐照操作前，所述月壤样品和所述地球样品需要用高纯聚乙烯或铝箔材料封装成1cm×1cm×0.1cm的方块形状；所述标准物质和所述中子注量率参数监测材料包括铁丝和锆片；所述辐照操作的持续时间根据所述月壤样品中稳定同位素中子活化生成的待测量的放射性同位素的半衰期以及所述反应堆(1)的中子通量大小来设定。
3.如权利要求2所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S1中，将所述月壤样品和所述地球样品放入聚乙烯/聚四氟乙烯材质的辐照盒内通过气动传输管道送到所述反应堆(1)内进行所述辐照操作。
4.如权利要求1所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S2中，冷却时间和测量时间需要根据所述月壤样品的放射性活度大小和待测量的放射性同位素的半衰期进行选择。
5.如权利要求4所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S2中，通过气动传输管道将装有所述月壤样品和所述地球样品的所述辐照盒转移到铅室手套箱(3)内进行冷却，并在冷却后将所述月壤样品和所述地球样品从所述辐照盒内取出。
6.如权利要求4所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S2中，将所述月壤样品和所述地球样品放到铅屏蔽室(6)内的效率等参数提前标定好的所述HPGe探测器(4)上进行放射性同位素活度测量。
7.如权利要求4所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S2中，需要将所述HPGe探测器(4)插入到杜瓦瓶(5)中，利用所述杜瓦瓶(5)中存储的液氮使所述HPGe探测器(4)在工作时处于液态氮温度。
8.如权利要求1所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S3中，根据放射性同位素特征伽马射线峰的峰面积以及反应堆(1)中子通量、辐照时间、冷却时间、测量时间、探测器效率，利用第一公式计算所述月壤样品中同一种元素的稳定同位素A和稳定同位素B的比值；
第一公式：R＝θA/θB＝{P/(σγεSD C)}A/{P/(σγεSD C)}B
式中，
R是比值结果；
P是放射性同位素特征伽马射线峰强度，单位为s-1；
θA是所述稳定同位素A的丰度；
θB是所述稳定同位素B的丰度；
σ是稳定同位素与中子产生核反应的有效截面，单位为cm2；
γ是放射性同位素特征伽马射线峰的分支比；
ε是放射性同位素特征伽马射线峰的探测效率；
S是饱和因子，S＝1-exp(-0.693ti/T)；
D是衰变因子，D＝exp(-0.693td/T)；
C是测量因子，C＝[1-exp(-0.693tc/T)]/(0.693tc/T)；
ti是所述辐照操作的持续时间；
td是所述冷却时间；
tc是所述放射性同位素活度的测量时间；
T是待测量的所述放射性同位素的半衰期。
9.如权利要求1所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S4中，利用第二公式对所述月壤样品中的同位素比值与所述地球样品的同位素比值进行比较，
第二公式：δ(‰)＝(Rsa/Rsd－1)×1000
式中，
δ值表示比较结果；
Rsa表示所述月壤样品中的同位素比值；
Rsd表示所述地球样品的同位素比值。
10.如权利要求1所述的月壤中稳定金属同位素比值无损测量的分析方法，其特征是：在所述步骤S2中，还包括使用计算机(8)与所述数字多道谱仪(7)连接，用于设置所述数字多道谱仪(7)的相关工作参数，以及收集和记录所述数字多道谱仪(7)测量得到的放射性同位素特征γ射线能谱。
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