CN116695094A - 流体供给系统、基板处理装置、半导体器件的制造方法以及程序 - Google Patents

流体供给系统、基板处理装置、半导体器件的制造方法以及程序 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种不使处理气体发生相变地进行供给的技术。提供一种技术，具备：对在配管内流动的流体的量进行控制的流量控制器；向流量控制器的至少下游侧供给调节气体的供给部；以及控制部，其构成为在关闭开闭部的状态下，能够通过根据流量控制器的内部压力与流量控制器的下游侧压力之差从供给部供给调节气体，抑制流体伴随因隔热膨胀引起的温度下降发生相变。

Description

流体供给系统、基板处理装置、半导体器件的制造方法以及 程序
技术领域
本公开涉及流体供给系统、基板处理装置、半导体器件的制造方法以及程序。
背景技术
以往，作为基板处理装置的一例，已知有制造半导体器件的半导体制造装置。例如，进行将处理气体供给至反应管内并以规定的处理条件处理基板(以下，也称为“晶片”)的基板处理。通常，处理气体的供给使用作为流量控制器的质量流量控制器MFC(Mass FlowController)(例如，参照专利文献1)。此后，有时将流量控制器(质量流量控制器)简称为MFC。
近年来，使用了使液体汽化后的气体、或者使固体升华后的气体等各种各样的处理气体。已知若利用MFC控制这些处理气体，则在MFC的后级会发生隔热膨胀。
有时当因基于该隔热膨胀的温度下降使处理气体再固化(或者再液化)而以固体(或者液体)的状态(微细粉末或者薄雾的状态)到达反应管内时，会成为产生颗粒的主要原因。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP特开2020-004957号公报
发明内容
本公开提供一种不使处理气体发生相变地进行供给的技术。
根据本公开的一个方面，提供一种技术，其具备：
对在配管内流动的流体的量进行控制的流量控制器；
向所述流量控制器的至少下游侧供给调节气体的供给部；
构成为能够将所述流体供给至处理室的开闭部；以及
控制部，其构成为在关闭所述开闭部的状态下，能够通过根据所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧压力之差从所述供给部供给所述调节气体，抑制所述流体伴随因隔热膨胀引起的温度下降发生相变。
发明效果
根据本公开，能够不使处理气体发生相变地进行供给。
附图说明
图1是示出本公开的一实施方式的基板处理装置的处理炉的概略构成的纵向剖视图。
图2是图1中的A-A线概略横向剖视图。
图3是示出本公开的一实施方式的基板处理装置的流体供给系统的概略图。
图4是示出本公开的一实施方式的流量控制器的概略构成的一例的图。
图5是本公开的一实施方式的基板处理装置的控制器的概略构成图，是用框图示出控制器的控制系统的图。
图6是本公开的一实施方式的基板处理工序的流程图。
图7是示出本公开的一实施方式的流量控制器的特性的图。
图8是示出本公开的一实施方式中的固体原料的蒸汽压曲线和原料气体的状态推移的图。
图9是示出本公开的一实施方式的基板处理装置的流体供给系统的概略图。
附图标记说明如下：
2处理室
41控制器(控制部)47a供给管(配管)
91原料源100流量控制器
具体实施方式
＜基板处理装置的构造＞
图1、图2示出作为处理装置的一例的基板处理装置所使用的纵型的处理炉29。首先，利用图1说明应用本公开的基板处理装置的动作的概略。此外，在以下的说明中使用的附图均为示意性的，附图示出的各要素的尺寸的关系、各要素的比率等并非必须与现实一致。另外，在多个附图相互之间，各要素的尺寸的关系、各要素的比率等也并非必须一致。
当向作为保持具的舟皿32移载并装填规定张数的作为被处理体的基板31时，利用舟皿升降机使舟皿32，将舟皿32搬入至处理炉29内部。在舟皿32被完全搬入的状态下，利用密封盖35将处理炉29气密地封堵。在气密地封堵的处理炉29内，根据选择出的处理制程，将处理气体供给至处理炉29内，从气体排气管66利用未图示的排气装置排出处理室2的环境气体，并且对基板31进行处理。在此，作为处理气体，例如，有原料气体、反应气体、以及这些气体和载气的混合气体等。在本说明书中，将这些用于对基板31进行处理的气体全部称为处理气体。另外，有时还将包括该处理气体和作为不用于处理基板31的气体的非活性气体在内的、向处理炉29供给的所有气体称为流体。
接下来，利用图1、图2说明处理炉29。在作为加热装置(加热机构)的加热器42的内侧设有反应管1，在反应管1的下端例如利用不锈钢等隔着作为气密构件的O型圈46连设有歧管44，歧管44的下端开口部(炉口部)由作为盖体的密封盖35隔着作为气密构件的O型圈18而被气密地封堵，至少利用反应管1、歧管44以及密封盖35划分出处理室2。
在密封盖35经由舟皿支承台45立设有舟皿32，舟皿支承台45成为保持舟皿32的保持体。
设有向处理室2供给多种(在此为两种)处理气体的作为供给路径的2条气体供给管(第1气体供给管47、第2气体供给管48)。
在第1气体供给管47，从上游依次设有原料源91、作为流量控制器(流量控制装置)的第1质量流量控制器(此后，有时称为第1MFC)100、压力传感器109、作为第1开闭阀的阀97(以下，有时称为开闭部)。此外，在压力传感器109的上游且第1MFC100的下游侧的配管设有未图示的供给用的阀。
另外，在开闭阀97的下游侧合流有供给非活性气体的第1载气供给管53。在第1载气供给管53，从上游起按顺序设有载气源72、作为流量控制装置(流量控制手段)的MFC54、以及作为开闭阀的阀55。另外，在第1气体供给管47的前端部，沿着反应管1的内壁从下部到上部地设有第1喷嘴56，在第1喷嘴56的侧面设有供给气体的第1气体供给孔57。第1气体供给孔57从下部到上部以相同的等间距设置，分别具有相同的开口面积。此外，也可以取代MFC54而设置调节机构(自动压力控制阀)。
在本实施方式中，从载气源72供给的作为非活性气体的载气(例如，N2气体)作为调节气体而用于调节压力传感器109的压力。在后面进行详细说明。另外，调节气体(载气)利用作为调节气体供给管的配管76经由阀95向第1MFC100与开闭阀97之间的供给管47a供给。在本实施方式中，有时将用于经由该阀95向第1MFC100与开闭阀97之间的供给管47a供给调节气体的构成称为调节部(此后也称为流量调节部)。也就是说，调节部位至少包括载气源72、MFC54、将作为调节气体的非活性气体供给至供给管47a的配管76(此后，也称为调节气体供给管)以及阀95的构成。在本实施方式中，载气源72以及MFC54成为与向反应管1内供给非活性气体的供给系统一体的构成，但没有特别限定其形态，也可以作为调节部而个别设置载气源以及MFC。
在此，将第1气体供给管47、原料源91、第1MFC100、压力传感器109、开闭阀97统称为第1气体供给部(第1气体供给管线)。另外，作为第1气体供给部还可以包括第1喷嘴56。此外，也可以将第1载气供给管53、载气源72、MFC54、阀55包含在第1气体供给部内。
(原料源)
在原料源91容纳的液体原料、固体原料等的原料在原料源91内生成原料气体(气体状的流体)。该原料气体经由第1MFC100、开闭阀97与第1载气供给管53合流，还经由第1喷嘴56向处理室2供给。在本实施方式中，在将固体原料供给至处理室2时，原料源91构成为原料箱91。也就是说，在原料箱91内升华的状态的处理气体被供给至处理室2。具体来说，在原料箱91内配置有固体原料，在此，利用作为未图示的加热机构的副加热器对原料箱91进行加热，加热后的固体原料升华，将气体状的原料气体供给至处理室2。此外，在将液体原料供给至处理室2时，原料源91构成为汽化器。也就是说，利用副加热器对汽化器91进行加热，在汽化器91内汽化后的状态(气体状)的原料气体被供给至处理室2。另外，作为载气或调节气体的非活性气体与原料气体混合后的气体也包含在处理气体内。此外，虽然没有特别说明，但原料源91还包括在常温下为气体的原料气体源。
(原料箱)
原料箱91构成为通过对固体原料进行加热使其升华来生成作为处理气体的原料气体。
(汽化器)
汽化器91构成为通过对以液体供给的原料进行加热使其汽化，来生成作为处理气体的原料气体。
另外，原料源91能够具备未图示的副加热器。构成为能够利用该副加热器的加热控制成上述原料相变为气体状的温度以上的温度。还具备分别加热第1MFC100与开闭阀97之间的供给管47a、开闭阀97与第1喷嘴56之间的供给管47b、第1MFC100、开闭部97等的加热部。此外，优选温度控制成上述的原料、成为流体源的原料的汽化状温度以上。
在第2气体供给管48按上游方向依次设有反应气体源73、作为流量控制器的第3MFC58、作为开闭阀的阀59，在阀59的下游侧合流有供给载气的第2载气供给管61。在第2载气供给管61按上游依次设有载气源74、作为流量控制器的第4MFC62、以及作为开闭阀的阀63。在第2气体供给管48的前端部，与第1喷嘴56平行地设有第2喷嘴64，在第2喷嘴64的侧面设有作为供给气体的供给孔的第2气体供给孔65。第2气体供给孔65从下部到上部以相同的等间距设置，分别具有相同的开口面积。
在此，将第2气体供给管48、第3MFC58、阀59、第2喷嘴64统称为第2气体供给部(第2气体供给管线)。此外，也可以将第2载气供给管61、第4MFC62、阀63包含在第2气体供给部内。还可以将反应气体源73、载气源74包含在第2气体供给部内。另外，从反应气体源73供给的反应气体经由第3MFC58、阀59与第2载气供给管61合流，还经由第2喷嘴64向处理室2供给。在此，处理气体当然包含反应气体。
处理室2经由排出气体的气体排气管66与作为排气装置(排气手段)的真空泵68连接，被进行真空排气。此外，作为压力调节阀的阀67为第二开闭阀，该第二开闭阀能够对阀进行开闭来进行处理室2的真空排气以及真空排气停止，并且对阀的开度进行调节而能够进行压力调节。
在密封盖35设有舟皿旋转机构69，舟皿旋转机构69为了提高处理的均匀性而使舟皿32旋转。
接下来，参照图3～图5具体说明本实施方式的成为管理对象的流体供给系统。此外，图3是放大了用于供给原料气体的供给管47a的主要部分的图。在此，在为与图1相同的构成的情况下，有时省略图示。
如图3所示，第1气体供给管线为至少包括对在供给管47a内流动的处理气体等流体的量进行控制的MFC100、检测MFC100的二级侧(输出侧)的供给管47a内的压力的作为压力传感器的压力计109、以流量调节后的量向供给管47a的至少MFC100的下游侧供给作为调节气体的非活性气体的MFC54、构成为能够将流体供给至处理室2的开闭部97的第1气体供给管线的主要部分构成。然后，MFC54、MFC100、压力计109、开闭部97分别与控制器41电连接。
(控制部)
控制器41相当于本公开的“控制部”，成为能够根据MFC100的内部压力与MFC100的二级侧的压力之差，经由MFC54供给调节气体的构成。在后面说明该详细内容。此外，在后面说明控制器41的构成。
(开闭部)
开闭阀97的Cv值(此后也称为阀特性值)通常被设定为0.05以上0.7以下的范围。在此，阀特性值(Cv值)由JIS B 0100:2013定义，是指表示所谓的阀固有的流动能力的容量系数，是表示流体在一定前后差压下游过阀时的容量的值。在本实施方式中，被设定为0.4以上0.7以下的范围的规定值。只要为这种阀特性值，在打开图3示出的开闭阀97的状态下，供给利用MFC54调节流量后的调节气体(非活性气体)，由此，能够使第1MFC100的二级侧(输出侧)的压力、也就是说，第1MFC100的下游侧的压力P2增加。此外，为了利用第1MFC100供给大流量的原料气体，优选阀特性值大的值，最优化的阀特性值为0.7。但与调节气体的流量无关地，只要为0.4以上就能够供给期望的原料气体。
在此，如果将阀特性值设为少于0.4，则相对于调节气体(非活性气体)的流量，压力的变动变得过于大，不能够实现压力控制，其结果为，存在流量控制不稳定这一缺点。另外，若将阀特性值设为大于0.7，则为了抑制因基于隔热膨胀的温度下降引起的再固化，需要大量的调节气体(非活性气体)，其结果为，不易进行处理炉29内的压力控制。而且，在基板31面内、以及基板31面间的气体的分布可能会失调(变得不均匀)，担心基板处理的品质下降。若阀特性值在0.4以上0.7以下，则能够利用适当的调节气体(非活性气体)的供给稳定地抑制隔热膨胀，还能够控制处理炉29内的压力，抑制颗粒产生，并且能够在基板31面内、以及基板31面间得到期望的气体分布。
(第1MFC)
如图4所示，第1MFC100具备前置过滤器101、控制阀102、第1压力传感器103、温度传感器105、节流阀107、第2压力传感器109和控制部111。此外，在图4中省略图示，但第1MFC100在控制阀102的后级，设有将供给管47a的流路开闭的未图示的供给用的阀。然后，在第1MFC100的下游的供给管47a设有开闭阀(开闭部)97。
在控制部111连接有内部压力传感器103、温度传感器105以及第2压力传感器109。另外，在控制部111连接有开闭阀97。另外，控制部111与后述的控制器41(参照图5)连接。控制部111将作为流向下游侧的流体的原料气体的流量控制为规定值。此外，控制部111和控制器41也可以不是分体的，而是一体实现。也就是说，也可以构成为进行供给上述调节气体的控制。
本实施方式的第1MFC100为利用节流阀内的扼流的压力控制式，控制为维持满足第1MFC100内的节流阀内的扼流条件的压力值。具体来说，在将来自节流阀上游侧的原料源91的原料气体的供给压力设为P1且将节流阀下游侧的压力设为P2时，压力P2维持为满足“P1≥2P2”的节流阀内的扼流条件式的压力值。另外，构成为能够相对于原料源91的压力变动使原料气体的流量保持为一定。
图7示出第1MFC100的特性概念图。如图7所示，区域A为因压差(压力P2-压力P1)不足而无法控制的区域，区域B为能够控制的区域，区域C为能够控制但担忧产生颗粒的区域。
伴随近年来的半导体器件的微细化，基板31表面的构造变复杂，另一方面，单一基板31的面内膜厚均匀性以及各基板31间的膜厚均匀性的要求变严格。为了满足这些要求，随着基板31的表面积的增大而需要均等供给气体的必要性变大，从而必须将大流量的原料气体供给至处理室2。
在此，如图7所示，当要从MFC100输出大流量的原料气体时，产生颗粒的可能性变大(区域C)。这是由于在MFC100后级产生隔热膨胀致使温度会下降，其结果为，气体状的原料气体发生相变而变为原本的固体(或者，液体)，从而产生微细粉末(或者薄雾)。在差压(压力P2-压力P1)特别大的情况下，该微细粉末(或者薄雾)与原料气体一并随着扼流而到达处理室2，会成为颗粒的要因。因此，必须减小差压(压力P2-压力P1)(区域B)。在此，在从MFC100输出大流量的原料气体的情况下，需要以不超过MFC的控制极限值的方式进行调节(区域A)。该控制极限值通常取决于MFC，在20Torr以上100Torr以下。
接下来，说明作为控制部(控制机构)的控制器41。如图5所示，控制器41构成为具备CPU(Central Processing Unit：中央处理器)41a、RAM(Random Access Memory：随机存储器)41b、存储装置41c、I/O端口41d的计算机。RAM41b、存储装置41c、I/O端口41d构成为能够经由内部总线41e与CPU41a进行数据交换。控制器41构成为能够与例如构成为触摸面板等的输入输出装置411或外部存储装置412连接。还在上位装置75设有经由网络连接的接收部413。接收部413能够从上位装置75接收其他装置的信息。
存储装置41c例如由快闪存储器、HDD(Hard Disk Drive：硬盘驱动)等构成。在存储装置41c内可读取地保存有对基板处理装置的动作进行控制的控制程序、记载有后述的基板处理的次序或条件等的工艺制程、或修正制程等。此外，工艺制程或修正制程使控制器41执行在基板处理模式下实施的基板处理工序或特性确认工序中的各次序，以能够得到规定的结果的方式组合得到的，作为程序起作用。此外，在本说明书中使用了程序这种用语的情况下，有仅包括工艺制程或修正制程的情况、仅包括控制程序单体的情况、或者包括这双方的情况。另外，RAM41b构成为临时保持有由CPU41a读取的程序或数据等的存储器区域(工作区域)。此外，在本实施方式中，在存储装置41c内保存有包括图7示出的流量控制器(特别是，MFC100)的控制限制范围在内的特性数据、以及包括图8示出的各种固体原料或液体原料等的原料的蒸汽压曲线在内的特性数据。另外，保存有事先设定的阈值(例如，差压(P1-P2)、阀特性值)。另外，I/O端口41d与升降构件、加热器、质量流量控制器、各MFC、各阀等连接。
作为控制部的控制器41进行基板处理装置所具备的MFC的流量调节、阀的开闭动作、加热器的温度调节、真空泵的起动以及停止、舟皿旋转机构的旋转速度调节、舟皿升降机构的升降动作控制，另外，在本实施方式中，获取保存在存储装置41c内的图7以及图8示出的各特性数据以及事先设定的差压(P1-P2)或阀特性值等的阈值，基于这些特性数据以及阈值，进行MFC54、MFC100、压力计109、阀95等的动作控制等。
然后，控制器41从载气源72将由MFC54调节流量后的调节气体供给至第1MFC100的下游侧的供给管47a，以不超过第1MFC100的控制极限值的方式，基于差压(P1-P2)的阈值调节第1MFC100的内部压力(P1)与第1MFC100的下游侧的压力(P2)的压力差，由此，能够将从原料源91流过供给管47a的原料气体设为图8的(c)的条件，因此，能够抑制原料气体的相变。
此外，控制器41不限于构成为专用的计算机的情况，也可以构成为通用的计算机。例如，准备保存了上述程序的外部存储装置(例如，USB存储器或存储卡等的半导体存储器等)412，使用该外部存储装置412向通用的计算机安装程序等，由此，能够构成本实施方式的控制器41。此外，用于向计算机供给程序的手段不限于经由外部存储装置412供给的情况。例如，也可以使用互联网或专用线路等的通信手段，不经由外部存储装置412地供给程序。此外，存储装置41c或外部存储装置412构成为能够由计算机读取的记录介质。以下，还将这些统称为记录介质。此外，在本说明书中，在使用了记录介质这一用语的情况下，有仅包括存储装置41c单体的情况、仅包括外部存储装置412单体的情况、或者包括这双方的情况。
＜基板处理方法＞
接下来，说明处理基板的例子。在此，作为半导体器件的制造工序的一例，说明通过将源气体(原料气体)和反应物气体(反应气体)交替供给至处理室来进行处理的循环处理。在本实施方式中，说明在基板上形成膜的例子。
在本实施方式中的处理中，通过进行规定次数(1次以上)的循环，而在基板31上形成膜，循环是指非同时进行相对于处理室2的基板31供给原料气体的工序(成膜工序1：图6中的步骤S3)、从处理室2除去原料气体(残留气体)的吹扫工序(成膜工序2：图6中的步骤S4)、相对于处理室2的基板31供给含氮气体的工序(成膜工序3：图6中的步骤S5)、从处理室2除去含氮气体(残留气体)的吹扫工序(成膜工序4：图6中的步骤S6)。
首先，像上述那样将基板31装填至舟皿32，并搬入至处理室2(图6中的步骤S1)。此时，在将舟皿32搬入处理室2之后，调节处理室2内的压力以及温度(图6中的步骤S2)。接下来，依次执行成膜工序1～4的四个步骤。以下，详细说明分别的步骤。
(成膜工序1)
在成膜工序1中，首先，使原料气体吸附于基板31的表面。具体来说，在第1气体供给管线上，将开闭阀97设为开状态，通过第1MFC100将在原料源91生成的原料气体供给至处理室2。
在此，在本实施方式中，若为差压(P1-P2)在事先设定的范围内的情况(也就是说，区域B的状态)，则控制器41不向供给管47a供给调节气体，而是通过第1MFC100将在原料源91生成的原料气体供给至处理室2。
另一方面，若为在差压(P1-P2)为事先设定的范围外的情况(也就是说，区域C的状态)，则控制器41为了在图7示出的区域B的状态下使第1MFC100动作，将利用MFC54流量控制后的调节气体供给至供给管47a。然后，控制器4当差压(P1-P2)成为事先设定的范围内时使调节气体的供给停止，通过第1MFC100将在原料源91生成的原料气体和调节气体的混合气体供给至处理室2。此外，当然也可以不停止调节气体的供给而是供给不影响成膜的程度的微量的调节气体。
另外，在事先设定的范围(第1MFC100可控制的范围)内，可以决定作为第1规定值的阈值。在该情况下，控制器41能够将调节气体的流量供给时间决定为到第1MFC100的内部压力与第1MFC100的二级侧的压力之差成为事先设定的第1规定值以下为止所需的时间。由此，能够将区域C的第1MFC100变更为区域B的状态。然后，通过第1MFC100将在原料源91生成的原料气体和调节气体的混合气体供给至处理室2。例如，第1规定值被设定为防止基于隔热膨胀的相变的下限压力。此外，也可以为相对于下限压力具有少许余量的值。
另外，使上述第1MFC100从区域C的状态过渡至区域B的状态的控制依次执行成膜工序1～4这四个步骤，到成膜工序1为止必须结束，但根据本实施方式，能够供给利用MFC54进行流量控制后的一定的流量，因此，很容易为下次的成膜工序1提前准备好。
(成膜工序2)
在成膜工序2中，关闭第1气体供给管47的开闭阀97以及第1载气供给管53的阀55，停止原料气体和载气的供给。在打开气体排气管66的阀67的状态下利用真空泵68将处理炉29排气到20Pa以下，从处理室2排出残留原料气体。或者，此时，当将非活性气体、例如作为载气使用的N2气体供给至处理炉29时，进一步提高排出残留原料气体的效果。
(成膜工序3)
在成膜工序3中，流通含氮气体和载气。首先，一并打开设于第2气体供给管48的阀59、设于第2载气供给管61的阀63，将从第2气体供给管48由第3MFC58调节流量后的含氮气体和从第2载气供给管61由第3MFC62调节流量后的载气混合，从第2喷嘴64的第2气体供给孔65供给至处理室2并且从气体排气管66排气。通过含氮气体的供给，使基板31的基底膜上的膜和含氮气体反应，而在基板31上形成氮化膜。
(成膜工序4)
在成膜工序4中，在形成膜后，关闭阀59以及阀63，利用作为排气装置的真空泵68对处理室2进行真空排气，排出在用于成膜之后残留的含氮气体。或者，此时将非活性气体、例如作为载气使用的N2气体供给至处理室2时，进一步提高从处理室2排出残留的含氮气体的效果。
然后，以上述成膜工序1～4为1个循环，在图6中的步骤S7中，实施规定次数成膜工序1～4的循环，由此，能够在基板31上形成规定的膜厚的膜。在本实施方式中，反复多次成膜工序1～4。
在上述成膜处理结束之后，在图6中的步骤S8中，使处理室2的压力恢复至常压(大气压)。具体来说，例如，将N2气体等非活性气体供给至处理室2来排气。由此，处理室2由非活性气体吹扫，从处理室2除去在处理室2残留的气体等(非活性气体吹扫)。此后，处理室2的环境气体被置换为非活性气体(非活性气体置换)，处理室2的压力恢复至常压(大气压)。然后，在图6中的步骤S9中，若从处理室2搬出基板31，则本实施方式的基板处理结束。
(实施例)
图8作为原料的一例示出固体原料的蒸汽压曲线与流体(在该情况下使固体原料升华的原料气体)的状态推移。使用该图8详细说明本实施方式。
图8的(a)示出在从原料源91向第1MFC100供给时的原料气体的状态。就该状态而言，若仅是要升华则只要利用副加热器提升温度即可，但温度越高则固化风险、腐蚀风险也会越高，因此不应该过度提升温度，应将温度控制为升华温度附近(蒸汽压曲线附近)。
图8的(b)示出第1MFC100以图7示出的区域C的条件输出了原料气体时的结果。然后，图8的(c)示出在本实施方式中从第1MFC100输出大流量的原料气体时以不超过第1MFC的控制极限值(没有进入图7示出的区域A)的方式利用调节气体调节了差压(P1-P2)时的结果。也就是说，为第1MFC100以图7示出的区域B的条件、且将差压(P1-P2)调节为第1MFC的控制极限值附近来输出了原料气体时的结果。
在此，比较图8的(b)和图8的(c)，图8的(c)与图8的(b)相比，状态推移极度变小。也就是说，可知从第1MFC100放出原料气体时的基于隔热膨胀的状态推移变小。这是因为，在将原料气体供给至处理室2之前，向第1MFC100的下游侧(二级侧)供给调节气体，由此，使第1MFC100的下游侧(二级侧)的压力(P2)增加，减小差压(P1-P2)的值，能够减小基于隔热膨胀的影响。
像这样，根据本实施方式，控制器41事先检测气体状的原料气体(图8的(a))因由MFC100放出大流量时的基于隔热膨胀的温度下降而产生相变(Vapor(气相)→Solid(固体))的条件，能够以即使产生基于隔热膨胀的温度下降也不产生相变(Vapor→Solid)的方式调节差压(P1-P2)。例如，事先将防止基于隔热膨胀的相变的下限压力附近的值设定为阈值(第1设定值)，控制器41可以比较差压(P1-P2)和阈值。
在本实施方式中，具有如下的构成，该构成具备：控制在供给管47a内流动的原料气体的量的第1MFC100；检测第1MFC100的二级侧的压力的压力计109；向第1MFC100的至少二级侧(下游侧)供给调节气体(非活性气体)的供给部；控制器41，其构成为通过根据第1MFC100的内部压力(P1)与第1MFC100的二级侧(下游侧)的压力P2之差从调节部供给调节气体，能够抑制原料气体的相变，因此能够将大流量的原料气体供给至处理室2。因此，由于能够提高在基板31的表面上形成的膜的步骤覆盖率以及再现性，所以能够提高基板的面内膜厚均匀性以及各基板间的膜厚均匀性。
另外，在本实施方式中，通过根据第1MFC100的内部压力(P1)与第1MFC100的二级侧(下游侧)的压力P2之差从调节部供给调节气体，能够抑制因从第1MFC100放出大流量的原料气体带来的隔热膨胀的影响，因此，能够抑制原料气体再固化(或者再液化)。特别是，控制器41能够以不超过第1MFC100的控制极限值的方式将差压(P1-P2)减小至最大限度，因此，能够将大流量气体连续供给至处理室2。
此外，通过放大原料源91内的容量、或者实现流路的节流阀107的大口径化，也能够实现快速供给。另外，在本实施方式中，能够在MFC100与开闭阀97之间配置事先贮存处理气体的容器，由此，通过第1喷嘴56将原料气体喷出至减压后的处理室2，因此，能够进行提高基板的面内膜厚均匀性以及各基板间的膜厚均匀性的快速供给。
(变形例)
图9示出图3的变形例。与图3的不同点在于，设置了对作为调节气体的非活性气体(载气)进行加热的加热机构98。其他部分为与图3示出的流体供给系统相同的构成。此外，在与图1以及图3为相同的构成的情况下，省略了图9中的图示。因此，在此，说明与加热机构98关联的部分。
如图9所示，为具有加热机构98的构成，该加热机构98将作为调节气体的非活性气体(载气)加热至向处理室2供给的流体的升华温度或者汽化温度以上。向处理室2供给的流体构成为通过与由该加热机构98加热后的调节气体混合而被加热。由此，能够使调节气体直接接触流体，因此，与在配管的外侧设置作为加热机构的加热器等相比，能够更有效地使流体的温度上升。
例如，由于能够使图8中的状态向右侧推移，所以能够使图8中的固体(Solid)状态变为气相(Vapor)状态。具体来说，向处理室2供给的流体通过基于与由该加热机构98加热的调节气体的热传递等的加热，来抑制由调节气体的隔热膨胀引起的温度下降的抑制，并且还能够期待基于流体的加热的温度上升效果。由此，能够抑制流体(特别是原料气体)的再固化(或者再液化)。
特别是，基于调节气体的上述效果是通过在紧接在第1MFC等流量控制器之后的下游侧配管与向处理室2供给的流体混合来发挥的。因此，图9示出的构成最能期待抑制由调节气体的隔热膨胀引起的温度下降、以及基于流体的加热的温度上升的效果。
(其他实施方式)
以上，具体说明了本公开的实施方式，但本公开不限于上述实施方式，在不脱离其主旨的范围内能够进行各种各样的变更。
例如，在本实施方式中，例示了作为流量调节部的构成物而设有配管76、阀95的情况，但在本公开中不限于此。虽省略图示，也可以将开闭阀97设于配管47b、也就是说，MFC54与喷嘴56之间(优选为喷嘴56附近)。在该情况下，能够利用非活性气体源72、MFC54在第1MFC100的下游侧作为调节气体供给非活性气体，能够省略本实施方式中的配管76、阀95。另外，另一方面，也可以与非活性气体源72、MFC54分开且独立地将作为调节气体供给部的非活性气体源、MFC、阀、配管等直接连接至第1MFC100的下游侧。
另外，也可以在第1MFC100的上游侧的供给管47a设置压力计，计测来自原料源91的原料气体的供给压力P1。在该情况下，若差压(P1-P2)为事先设定的范围外的情况(也就是说，区域C的状态)，则控制器41为了在图7示出的区域B的状态下使第1MFC100动作，将利用MFC54进行流量控制后的调节气体供给至供给管47a。然后，若差压(P1-P2)成为事先设定的范围内(或者事先设定的阈值(第1规定值))，则控制器41停止调节气体的供给，将控制阀102设为开状态，将原料气体和调节气体的混合气体供给至处理室2。由此，由于能够以不超过MFC的控制极限值的方式调节为第1MFC100的区域B的条件，所以不会使原料气体发生相变(在固体原料的情况下为固化)，能够将大流量的原料气体供给至处理室2。由此，能够在基板31的表面扩散原料气体，能够提高单一基板31的面内膜厚均匀性以及各基板31间的膜厚均匀性。
另外，第1MFC100为利用节流阀内的扼流的压力控制式，但也可以为热控制式的MFC。热控制式为利用在流路设有两处的温度检测部的温度的变化控制流量的方式。具体来说，将气体的流路分离成旁路管线和传感器管线，从设于传感器管线的上游侧和下游侧的两处的温度传感器检测温度的变化，由此，控制流量Q。在此，全流量(Q)为传感器流量(Q1)+旁路流量(Q2)。当设为上游侧的温度传感器的温度T1、下游侧的温度传感器的温度T2、分流比k＝Q2/Q1时，用流量Q＝k×(T1-T2)表示。
在采用该热式的MFC时，控制器41也确认差压(P1-P2)是否为事先设定的范围内，若为范围外，则为了以图7示出的区域B的状态使热式MFC动作，能够将调节气体供给至供给管47a。也就是说，热式MFC能够应用于本公开。
开闭阀97的阀特性值为何种值，通过关闭开闭阀97，都能够使MFC100的下游侧的压力P2增加。具体来说，控制器41在差压(P1-P2)为事先设定的范围外的情况(也就是说，区域C的状态)下，即使在开闭阀97的电导值不为0.05以上0.7以下的范围的情况下，通过将开闭阀97设为闭状态，将利用MFC54进行流量控制后的调节气体供给至供给管47a，也能够使第1MFC100的下游侧的压力P2增加。然而，若阀特性值高则需要更多非活性气体，若阀特性值低则原料气体成为小流量，担心变得无法将期望的原料气体流量供给至处理室2。特别是，在循环的工艺等中供给原料气体的时间变短的情况下难以应用。
另外，例如，在上述的实施方式中，举出了作为基板处理装置进行的成膜处理，构成为作为原料源而使用固体原料，对固体原料进行加热使其升华，来生成原料气体。作为反应物(反应气体)而使用含氮气体，通过交替供给这些气体而在基板31上形成氮化膜的情况的例子，但本公开不限于此。
在此，作为固体原料，有固体原料化学物质、特别是无机固体原料金属、或者半导体前驱体，例如，作为固体原料而逐渐采用HfCl4、ZrCl4、AlCl3、MoO2Cl2、MoCl5或者SiI4等。
另外，构成为通过对以液体供给的原料进行加热使其汽化来生成原料气体。作为这些液体原料气体，例如能够使用一氯硅烷(SiH3Cl、缩写：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2、缩写：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3、缩写：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4、缩写：STC)气体、六氯乙硅烷气体(Si2Cl6、缩写：HCDS)气体、八氯丙硅烷(Si3Cl8、缩写：OCTS)气体等的氯硅烷类气体。另外，作为原料气体，例如还能够使用四氟硅烷(SiF4)气体、二氟硅烷(SiH2F2)气体等的氟硅烷类气体、四溴硅烷(SiBr4)气体、二溴硅烷(SiH2Br2)气体等的溴硅烷类气体、四碘硅烷(SiI4)气体、二碘硅烷(SiH2I2)气体等的碘硅烷类气体。另外，作为原料气体，例如也能够使用四(二甲基氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]4、缩写：4DMAS)气体、三(二甲基氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]3H、缩写：3DMAS)气体、双(二乙基氨基)硅烷(Si[N(C2H5)2]2H2、缩写：BDEAS)气体、双(叔丁基氨基)硅烷(SiH2[NH(C4H9)]2、缩写：BTBAS)气体等的氨基硅烷类气体。另外，作为原料气体，例如也能够使用四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4、缩写：TEOS)气体等有机硅烷原料气体。作为原料气体，能够使用这些中的一种以上。也就是说，还可以包含通过加压或冷却以液体贮存的原料。
作为含氮气体，能够使用一氧化二氮(N2O)气体、一氧化氮(NO)气体、二氧化氮(NO2)气体、氨(NH3)气等中的一种以上。
另外，作为反应物，不限于含氮气体。也可以使用与源料发生反应来进行膜处理的气体形成其他种类的薄膜。还可以使用三种以上的处理气体进行成膜处理。
另外，例如，在上述各实施方式中，作为基板处理装置进行的处理，举出了半导体器件中的成膜处理的例子，但本公开不限于此。本公开的技术可应用于暴露在将形成有高宽比高的(也就是说，深度比宽度大)图案的被处理体汽化的气体内进行的所有处理。即，除了成膜处理以外，也可以为形成氧化膜、氮化膜的处理、形成包含金属在内的膜的处理。另外，与基板处理的具体的内容无关，不仅能够适当应用于成膜处理，还能够适当应用于退火处理、氧化处理、氮化处理、扩散处理、光刻处理等的其他基板处理。
而且，本公开也能够适当应用于其他基板处理装置、例如退火处理装置、氧化处理装置、氮化处理装置、曝光装置、涂敷装置、干燥装置、加热装置、利用等离子体的处理装置等其他基板处理装置。另外，本公开也可以混合存在这些装置。
另外，在本实施方式中，说明了半导体制造工艺，但本公开不限于此。例如，还能够相对于液晶器件的制造工序、太阳能电池的制造工序、发光器件的制造工序、玻璃基板的处理工序、陶瓷基板的处理工序、导电性基板的处理工序等的基板处理应用本公开。
另外，能够将某一实施方式的构成的一部分替换为其他实施方式的构成，另外，还能够在某一实施方式的构成追加其他实施方式的构成。另外，针对各实施方式的构成的一部分，还能够进行其他构成的追加、削除、替换。
另外，在上述实施方式中，作为非活性气体，说明了使用N2气体的例子，但不限于此，还可以使用Ar气体、He气体、Ne气体、Xe气体等稀有气体。但在该情况下，需要准备稀有气体源。另外，需要构成为将该稀有气体源连接至第1气体供给管47且能够导入稀有气体。

Claims (20)

1.一种流体供给系统，其具备：
对在配管内流动的流体的量进行控制的流量控制器；
向所述流量控制器的至少下游侧供给调节气体的调节部；以及
控制部，其构成为能够通过根据所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧的压力之差从所述调节部供给所述调节气体，抑制所述流体伴随因隔热膨胀引起的温度下降发生相变。
2.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
所述控制部构成为，在所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧的压力之差为事先设定的第1规定值以下时，通过所述流量控制器向所述处理室供给所述流体。
3.根据权利要求2所述的基板处理装置，其中，
所述调节气体的流量供给时间根据所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧的压力之差到成为所述第1规定值以下为止所需的时间来决定。
4.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
所述控制部构成为，能够将所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧的压力之差调节为所述流量控制器的可控制的压力范围内。
5.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
还具备构成为能够将所述流体供给至处理室的开闭部，
所述开闭部的阀特性值被设定为0.4以上且0.7以下。
6.根据权利要求2所述的流体供给系统，其中，
所述控制部构成为，将所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧的压力之差和事先设定的第1规定值进行比较，在比所述第1规定值高的情况下将所述调节气体供给至所述流量控制器的下游侧的配管。
7.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
所述控制部还构成为，具有保存包括作为所述流体的流体源的原料的蒸汽压曲线在内的特性数据的存储部。
8.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
所述控制部还构成为，具有保存包括所述流量控制器的控制限制范围在内的特性数据的存储部。
9.根据权利要求2所述的流体供给系统，其中，
所述第1规定值为防止因隔热膨胀引起的相变的下限压力。
10.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
所述控制部构成为，使在紧接所述流量控制器之后的配管内的压力低于能够维持所述流量控制器的可控制的状态的控制极限值。
11.根据权利要求10所述的流体供给系统，其中，
所述控制部构成为，使在紧接所述流量控制器之后的配管内的压力高于防止因隔热膨胀引起的相变的压力下限。
12.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
还具备生成所述流体的原料源，
所述原料源为使固体原料升华来生成原料气体的原料箱、或者使液体原料汽化来生成原料气体的汽化器中的某一方。
13.根据权利要求12所述的流体供给系统，其中，
所述原料源构成为，
具备对所述原料箱或者所述汽化器进行加热的副加热器，
通过所述副加热器的加热，能够控制成所述原料气体相变为气体状的温度以上的温度。
14.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
还具备对所述配管、所述流量控制器、所述压力传感器、所述开闭部进行加热的加热部，
所述加热部以成为作为所述流体的流体源的原料的汽化温度以上的方式被进行温度控制。
15.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
还具备在所述流量控制器与所述开闭阀之间贮存所述流体的容器，
所述控制部事先将由所述原料源生成的所述流体临时蓄存在所述容器内，并向所述处理室快速供给。
16.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
所述调节部还具有将所述调节气体加热至所述流体的升华温度或者汽化温度以上的加热机构，
所述流体通过与所述调节气体混合而被加热。
17.根据权利要求1所述的流体供给系统，其中，
所述调节部设于所述流量控制器的正下方。
18.一种处理装置，其具备：
对在配管内流动的流体的量进行控制的流量控制器；
向所述流量控制器的至少下游侧供给调节气体的供给部；以及
控制部，其构成为能够通过根据所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧压力之差从所述供给部供给所述调节气体，抑制所述流体伴随因隔热膨胀引起的温度下降发生相变。
19.一种程序，其由处理装置执行，所述处理装置具备对在配管内流动的流体的量进行控制的流量控制器、向所述流量控制器的至少下游侧供给调节气体的供给部、以及控制部，所述程序的特征在于，
使所述控制部执行如下的步骤：
通过根据所述流量控制器的内部压力与所述流量控制器的下游侧压力之差从所述供给部供给所述调节气体，抑制所述流体伴随因隔热膨胀引起的温度下降发生相变。
20.一种半导体器件的制造方法，其包括使原料气体吸附在被处理体的表面上的工序，
在所述工序中，通过根据流量控制器的内部压力与流量控制器的二级侧压力之差供给调节气体，抑制所述原料气体伴随因隔热膨胀引起的温度下降发生相变。
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