CN116670043A - 水性乙基纤维素分散体 - Google Patents

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Abstract

提供了水性分散体，其包含40‑90重量％乙基纤维素和10‑50重量％至少一种增塑剂，以及由所述分散体产生的具有水阻挡性质的膜。另外，提供了包含由所述水性分散体产生的至少一个膜层的基于纤维的基材。

Description

水性乙基纤维素分散体
技术领域
本公开内容大体上涉及水性乙基纤维素分散体。所述公开内容特别地但不完全地涉及包含乙基纤维素和增塑剂的水性分散体。所述公开内容额外涉及包含由该分散体产生的膜层的基于纤维的基材。
背景技术
这个部分在不承认本文所述的任何技术代表现有技术的情况下说明有用的背景技术信息。
生物基和可生物降解的包装材料可被认为比基于化石的包装材料更可持续。对于可再循环、环境友好且非基于化石的材料的需要不断增长。包装材料应提供机械、化学和生物保护。包装材料应为安全的，实现长的贮存期，减小食品损耗并使产品更可持续。以便基于纤维的包装满足这些要求，阻挡材料应产生抵抗氧、二氧化碳、湿气、芳族化合物、水、微生物和油脂的保护。使用生物阻挡物最常见的挑战是它们对水、气体、热和机械应力的低耐性。
乙基纤维素是纤维素的衍生物，其中重复的葡萄糖单元上的一些羟基基团转化为乙基醚基团。乙基基团的数目可根据制造商而变化。
食品级乙基纤维素是少数不溶于水的无毒膜和增稠剂之一。为了赋予水(湿气)阻挡性质，形成的膜不得不是无针孔的连续膜。这种性质使得它用于保护成分免受水。乙基纤维素可溶于广泛的溶剂例如脂族醇、氯化的溶剂和天然油。应避免可溶于水的涂层组分。
包装材料经常需要具有适当完整性以排除湿气即具有湿气(水)阻挡。这样包装的实例是卡纸板、纸盒板、包裹纸、食品包装例如托盘、碗和杯。
各种组合物和技术已被开发用于在包装材料上涂覆(湿气阻挡)膜用于改进包装材料的耐湿气性。通常这样的组合物是基于溶剂的组合物。
随着环境意识提高，消费者和制造商在寻找环境友好的技术和产品。需要更环保的具有充足湿气阻挡性质的包装。
发明内容
以下呈现出本文公开的特征的简要概述以提供本发明一些示例性方面的基本理解。该概述不是本发明的广泛综述。不意图鉴别发明的主要/关键要素或者标示发明的范围。其唯一目的是以简要形式呈现出本文公开的一些构思作为更详细描述的前奏。
在第一方面本发明提供包含乙基纤维素和至少一种增塑剂的水性分散体。更特别地，本发明提供包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂的水性分散体，基于所述分散体的总干重量计。
在第二方面本发明提供包含乙基纤维素和至少一种增塑剂的膜(即涂层)。更特别地，本发明提供包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂的膜，基于所述膜的总干重量计。
在第三方面本发明提供本发明的水性分散体用于在基材的至少一个表面上涂覆至少一个膜层的用途。
在第四方面本发明提供基于纤维的基材，其包含在基于纤维的基材的至少一个表面上的至少一个膜层，其中所述膜层包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂，基于所述膜层的总干重量计。
现在发现了可制备包含乙基纤维素和至少一种增塑剂的水性分散体。
令人惊讶地发现了向包含乙基纤维素的水性分散体添加增塑剂甚至在室温下也改进自立式膜中的膜形成。
还令人惊讶地发现了当在折叠的纸盒板上使用牵伸式涂布机(draw downcoater)施加包含乙基纤维素和增塑剂的水性分散体并使用IR干燥器干燥时，获得具有好的水阻挡性质的涂覆(膜)层。另外，甚至10-20％颜料添加也没有恶化水阻挡性质。所述涂层配制物也产生油脂阻挡性质。
本发明的水阻挡膜(层)可在基材的表面上或在基材上的另一膜层例如油脂阻挡层上直接涂覆。
所附权利要求限定保护范围。
附图简要描述
图1显示乙基纤维素和增塑剂共混物的玻璃化转变温度。
图2a和2b显示在60℃下或在室温下分别干燥的根据本发明的膜。
图3a和3b显示使用牵伸式涂布机施加的根据本发明的涂层。
图4显示通过在根据本发明的褶皱样品上使用橄榄油的油脂阻挡测试。
图5a、5b和5c显示根据本发明的阻挡涂层中具有10％碳酸钙的样品373、374和376的着色测试图像。
图6a、6b和6c显示根据本发明的阻挡涂层中具有20％碳酸钙的样品381、382和383的着色测试图像。
图7a、7b和7c显示根据本发明的阻挡涂层中具有30％碳酸钙的样品377、378和379的着色测试图像。
图8a、8b和8c分别显示根据本发明含有10、20和30％的碳酸钙的样品的橄榄油测试结果。
详述
在第一方面本发明提供包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂的水性分散体，基于所述分散体的总干重量计。
在一种实施方案中分散体包含45-85重量％乙基纤维素，优选55-85重量％、更优选60-80重量％，基于所述分散体的总干重量计。
在一种实施方案中涂层配制物(分散体)的固体含量高，以便得到足够高的涂覆重量从而形成没有针孔的连续膜。优选地总固体含量大于30％。
中值定义为群体的一半位于该点之上并且一半位于该点之下的值。对于颗粒尺寸分布而言中值称作D50(或当按照一些ISO指南时的x50)。D50是以微米计的尺寸，其将分布分成一半在该直径以上和一半在该直径以下。Dv50(或Dv0.5)是体积分布的中值，Dn50用于数量分布和Ds50用于表面分布。因为来自激光衍射的主要结果是体积分布，所以默认记载的D50是体积中值并且在不包括v的情况下D50典型地指代Dv50。这个值是较容易理解并也是颗粒尺寸分布最有意义的统计量之一。
在一种实施方案中乙基纤维素的D50颗粒尺寸为10nm-2μm、优选50nm-1μm、更优选150nm-250nm。如果乙基纤维素的D50颗粒尺寸较大，则乙基纤维素反应性较小。如果乙基纤维素的D50颗粒尺寸较小，则乙基纤维素的反应面积提高，使方法难以控制。
在一种实施方案中，乙基纤维素的转变温度(Tg)为至多100℃。玻璃化转变温度测试(ASTM E-1356)是提高的分子流动性导致热性质明显改变的无定形聚合物的温度。用取向分子成型的塑料产物有差异地膨胀，只要未达到玻璃化转变温度。玻璃化转变温度是提高的分子流动性导致无定形树脂的热性质明显改变的温度。大于玻璃化转变温度，聚合物倾向于各向同性地膨胀，并且当材料将是橡胶状并有延性时在冷却时注意到膨胀或尺寸改变的迟滞。
在一种实施方案中分散体包含10-50重量％增塑剂，优选15-40重量％，更优选20-30重量％，基于所述分散体的总干重量计。
在一种实施方案中增塑剂具有小于100g/l的水溶解性。
在一种实施方案中增塑剂是生物基增塑剂。可再生碳的份额＞分子量的50％。
在一种实施方案中增塑剂包含例如柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯、硬脂酸丁酯、蓖麻油、硬脂酸丁酯、聚乙二醇、甘油三乙酸酯和乙酰化单甘油酯或它们的混合物，优选柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯或它们的混合物。
在一种实施方案中，阻挡配制物不含有氟化合物和/或增塑剂不包含一种(或多种)邻苯二甲酸酯。
在一种实施方案中分散体包含0.1-50重量％至少一种颜料材料，优选0.1-20重量％、更优选0.1-15重量％，基于所述分散体的总干重量计。
在一种实施方案中颜料材料包含滑石、高岭土或碳酸钙(研磨的或沉淀的)。
在一种实施方案中颜料材料具有抗微生物效果。这样的颜料材料的实例是银(Ag)和二氧化钛(TiO2)。
在一种实施方案中分散体基本上不含颜料材料，优选不含颜料材料。
在一种实施方案中分散体包含至多20重量％至少一种额外试剂，优选至多10重量％，更优选至多9重量％，甚至更优选至多5重量％，基于所述分散体的总干重量计。
在一种实施方案中，额外试剂包含疏水剂、蜡、水保持和流变改性剂、消泡剂、杀生物剂、分散剂、表面活性剂、交联剂、润滑剂、表面活化剂或它们的混合物。额外试剂优选选自流变改性剂、消泡剂和杀生物剂或它们的混合物。
在一种实施方案中从额外试剂排除颜料材料。
疏水剂包含例如松香、烷基烯酮二聚体(AKD)或烯基琥珀酸酐(ASA)或它们的混合物。
蜡包含石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡或它们的混合物。
流变改性剂包含阴离子聚丙烯酰胺/丙烯酸酯聚合物、离子疏水聚醚类型和聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、淀粉、蛋白质衍生物和一种(或多种)碱性可溶胀聚丙烯酸酯；非离子联合体(associate)(HEUR/HMPE)、阴离子联合体(HASE)、非联合体增稠剂(ASE)技术或它们的混合物。
消泡剂包含基于水的消泡剂、基于油的消泡剂、粉末消泡剂、基于有机硅的消泡剂、聚合物消泡剂(基于EO/PO的消泡剂)、聚丙烯酸烷基酯消泡剂或它们的混合物。
杀生物剂包括氧化杀生物剂如过氧化氢和次氯酸钠。
表面活化剂包含阴离子表面活性剂，其在它们的端部含有阴离子官能团例如硫酸酯/盐、磺酸酯/盐、磷酸酯/盐和羧酸酯/盐。显著的烷基硫酸酯/盐包括月桂基硫酸铵、月桂基硫酸钠(十二烷基硫酸钠，SLS或SDS)和相关的烷基醚硫酸酯/盐月桂醇聚醚硫酸钠(sodium laureth sulfate，月桂醚硫酸钠或SLES)或肉豆蔻醇聚醚硫酸钠。羧酸酯/盐是最常见的表面活性剂并包含羧酸盐(皂)例如硬脂酸钠。阳离子表面活性剂可为依赖pH的伯胺、仲胺或叔胺；伯胺和仲胺在pH<10变为荷正电:[29]奥替尼啶双盐酸盐或永久荷电的季铵盐：西曲溴铵(CTAB)、西吡氯铵(CPC)、苯扎氯铵(BAC)、苄索氯铵(BZT)、二甲基二十四烷基氯化铵和双十八烷基二甲基溴化铵(DODAB)。非离子表面活性剂比阴离子表面活性剂对水硬度较不敏感，并且它们起泡不强。单个类型的非离子表面活性剂之间的差异轻微，并且主要考虑特殊性质(例如有效性和效率、毒性、皮肤兼容性、可生物降解性)的成本或用于在食品中使用的许可来影响选择。非离子表面活性剂的实例包括：乙氧基化物例如脂肪醇乙氧基化物、Triton X-100和脂肪酸乙氧基化物、单月桂酸山梨糖醇酯、单硬脂酸山梨糖醇酯、三硬脂酸山梨糖醇酯和吐温。蔗糖的脂肪酸酯包括烷基聚葡萄糖苷例如癸基葡萄糖苷、月桂基葡萄糖苷和辛基葡萄糖苷。
在一种实施方案中水性乙基纤维素分散体基本上不含促进溶解在水中的试剂，优选不含促进溶解在水中的试剂。
在一种实施方案中，分散体的转变温度(Tg)为从-20℃至50℃、优选从0℃至40℃、更优选从0℃至30℃、甚至更优选从1℃至25℃、最优选从5℃至20℃。玻璃化转变温度测试(ASTM E-1356)是提高的分子流动性导致热性质明显改变的无定形聚合物的温度。用取向分子成型的塑料产物有差异地膨胀，只要未达到玻璃化转变温度。玻璃化转变温度是提高的分子流动性导致无定形树脂的热性质明显改变的温度。大于玻璃化转变温度，聚合物倾向于各向同性地膨胀，并且当材料将是橡胶状并有延性时在冷却时注意到膨胀或尺寸改变的迟滞。
如果分散体的Tg过低，则由所述分散体产生的膜过软并且在回卷时可发生粘连。如果分散体的Tg过高，则由所述分散体产生的膜过硬并当折叠时开裂。
在一种实施方案中分散体的粘度定义为Brookfield 100rpm:50-3000mPas或100-2000mPas。
在一种实施方案中分散体不包含一种(或多种)邻苯二甲酸酯或氟化合物。
在一种实施方案中分散体基本上不含有机溶剂，优选不含有机溶剂。
可组合以上公开的实施方案中的一种或多种。
在第二方面本发明提供包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂的膜，基于所述膜的总干重量计。
在一种实施方案中膜包含45-85重量％乙基纤维素，优选55-85重量％、更优选60-80重量％，基于所述膜的总干重量计。
在一种实施方案中乙基纤维素的D50颗粒尺寸为10nm-2μm、优选50nm-1μm、更优选150nm-250nm。中值定义为群体的一半位于该点之上并且一半位于该点之下的值。对于颗粒尺寸分布而言中值称作D50(或当按照一些ISO指南时的x50)。D50是以微米计的尺寸，其将分布分成一半在该直径以上和一半在该直径以下。Dv50(或Dv0.5)是体积分布的中值，Dn50用于数量分布和Ds50用于表面分布。因为来自激光衍射的主要结果是体积分布，所以默认记载的D50是体积中值并且在不包括v的情况下D50典型地指代Dv50。这个值是较容易理解并也是颗粒尺寸分布最有意义的统计量之一。
在一种实施方案中，乙基纤维素的转变温度(Tg)为至多100℃。玻璃化转变温度测试(ASTM E-1356)是提高的分子流动性导致热性质明显改变的无定形聚合物的温度。用取向分子成型的塑料产物有差异地膨胀，只要未达到玻璃化转变温度。玻璃化转变温度是提高的分子流动性导致无定形树脂的热性质明显改变的温度。大于玻璃化转变温度，聚合物倾向于各向同性地膨胀，并且当材料将是橡胶状并有延性时在冷却时注意到膨胀或尺寸改变的迟滞。
在一种实施方案中膜包含10-50重量％增塑剂，优选15-40重量％，更优选20-30重量％，基于所述膜的总干重量计。
在一种实施方案中增塑剂具有小于100g/l的水溶解性。
在一种实施方案中增塑剂是生物基增塑剂。可再生碳的份额＞分子量的50％。
在一种实施方案中增塑剂包含例如柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯、硬脂酸丁酯、蓖麻油、硬脂酸丁酯、聚乙二醇、甘油三乙酸酯和乙酰化单甘油酯或它们的混合物，优选柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯或它们的混合物。
在一种实施方案中，阻挡配制物不含有氟化合物和/或增塑剂不包含一种(或多种)邻苯二甲酸酯。
在一种实施方案中膜包含0.1-50重量％至少一种颜料材料，优选0.1-20重量％、更优选0.1-15重量％，基于所述膜的总干重量计。
在一种实施方案中颜料材料包含滑石、高岭土、碳酸钙(研磨的或沉淀的)或它们的混合物。
在一种实施方案中颜料材料具有抗微生物效果。这样的颜料材料的实例是银(Ag)和二氧化钛(TiO2)。
在一种实施方案中膜基本上不含颜料材料，优选不含颜料材料。
在一种实施方案中膜包含至多20重量％至少一种额外试剂，优选至多10重量％，更优选至多9重量％，甚至更优选至多5重量％，基于所述膜的总干重量计。
在一种实施方案中，额外试剂包含疏水剂、蜡、水保持和流变改性剂、消泡剂、杀生物剂、分散剂、表面活性剂、交联剂、润滑剂、表面活化剂或它们的混合物。额外试剂优选选自流变改性剂、消泡剂和杀生物剂或它们的混合物。
疏水剂包含例如松香、烷基烯酮二聚体(AKD)或烯基琥珀酸酐(ASA)或它们的混合物。
蜡包含石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡或它们的混合物。
流变改性剂包含阴离子聚丙烯酰胺/丙烯酸酯聚合物、离子疏水聚醚类型和聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、淀粉、蛋白质衍生物和一种(或多种)碱性可溶胀聚丙烯酸酯；非离子联合体(HEUR/HMPE)、阴离子联合体(HASE)和非联合体增稠剂(ASE)技术或它们的混合物。
消泡剂包含基于水的消泡剂、基于油的消泡剂、粉末消泡剂、基于有机硅的消泡剂、聚合物消泡剂(基于EO/PO的消泡剂)、聚丙烯酸烷基酯消泡剂或它们的混合物。
杀生物剂包括氧化杀生物剂如过氧化氢和次氯酸钠。
表面活化剂包含阴离子表面活性剂，其在它们的端部含有阴离子官能团例如硫酸酯/盐、磺酸酯/盐、磷酸酯/盐和羧酸酯/盐。显著的烷基硫酸酯/盐包括月桂基硫酸铵、月桂基硫酸钠(十二烷基硫酸钠，SLS或SDS)和相关的烷基醚硫酸酯/盐月桂醇聚醚硫酸钠(月桂醚硫酸钠或SLES)和肉豆蔻醇聚醚硫酸钠。羧酸酯/盐是最常见的表面活性剂并包含羧酸盐(皂)例如硬脂酸钠。阳离子表面活性剂可为依赖pH的伯胺、仲胺或叔胺；伯胺和仲胺在pH<10变为荷正电:[29]奥替尼啶双盐酸盐或永久荷电的季铵盐：西曲溴铵(CTAB)、西吡氯铵(CPC)、苯扎氯铵(BAC)、苄索氯铵(BZT)、二甲基二十四烷基氯化铵和双十八烷基二甲基溴化铵(DODAB)。非离子表面活性剂比阴离子表面活性剂对水硬度较不敏感，并且它们起泡不强。单个类型的非离子表面活性剂之间的差异轻微，并且主要考虑特殊性质(例如有效性和效率、毒性、皮肤兼容性、可生物降解性)的成本或用于在食品中使用的许可来影响选择。非离子表面活性剂的实例包括：乙氧基化物例如脂肪醇乙氧基化物、Triton X-100和脂肪酸乙氧基化物、单月桂酸山梨糖醇酯、单硬脂酸山梨糖醇酯、三硬脂酸山梨糖醇酯和吐温。蔗糖的脂肪酸酯包括烷基聚葡萄糖苷例如癸基葡萄糖苷、月桂基葡萄糖苷和辛基葡萄糖苷。
在一种实施方案中从额外试剂排除颜料材料。
在一种实施方案中膜基本上不含促进溶解在水中的试剂，优选不含促进溶解在水中的试剂。
在一种实施方案中膜具有的厚度为100nm-100μm。
在一种实施方案中膜具有的重量为0.5-30g/m2、优选1-25g/m2、1-20、更优选1.5-20g/m2。
在一种实施方案中膜具有吸水值Cobb 60秒g/m2，ISO 535标准。
可组合以上公开的实施方案中的一种或多种。
在第三方面本发明提供本发明的水性分散体用于在基材的至少一个表面上涂覆至少一个本发明的膜层的用途。
在一种实施方案中至少两个或更多个膜层涂覆在基材的至少一个表面上。
在一种实施方案中一个膜层具有的重量为0.5-30g/m2、优选1-25g/m2、1-20、更优选1.5-20g/m2。
越多的膜层涂覆在基材表面上，其水(湿气)阻挡性质越好。
在一种实施方案中基材包含基于纤维的包装材料例如卡纸板、纸盒板、折叠纸盒板、瓦楞板(fluting)、衬板、液体包装板或包裹纸。
可使用本领域已知的任何合适方法来涂覆基材的表面。这样方法的实例是计量尺寸压制、棒涂、刮涂、空气刀、喷涂或幕涂。在棒涂和刮涂中在纸表面上施加过量的涂料色料(coating color)并然后使用棒或刮刀计量涂层在表面上的期望量。在MSP、幕涂和喷涂中，直接使用辊式涂布器、喷雾或幕帘向纸/板表面施加涂料，并且不需要额外的计量。阻挡涂覆操作中机器速度典型地为几百米/分钟或甚至千米/分钟。对于不同的涂覆方法/消费者细节(由机器速度、涂层固体、高剪切速率粘性、动态表面张力等决定)而言流动性窗口不同。
本发明的膜可直接在基材表面上或在基材上额外膜层上和/或在基材上两个额外膜层之间涂覆。额外膜层不同于本发明的膜，即额外膜层可为除了本发明的膜之外任何合适的膜层。
在一种实施方案中额外膜层是除了本发明的膜之外的阻挡层。在一种实施方案中阻挡层包含油脂阻挡层例如可溶于水的纤维素衍生物层、氧阻挡层、矿物油阻挡层或香味阻挡层，优选油脂阻挡层。
可涂覆本发明的膜和/或额外膜层以覆盖基材的整个表面或基材表面的至少一部分或作为预先确定的图案。
在第四方面本发明提供包含在基材的至少一个表面上的至少一个本发明的膜层的基材。
更特别地，本发明在基于纤维的基材的至少一个表面上提供包含至少一个膜层的基于纤维的基材，其中所述膜层包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂，基于所述膜层的总干重量计。
在一种实施方案中基于纤维的基材包含基于纤维的包装材料例如食品包装材料、卡纸板、纸盒板、折叠纸盒板、瓦楞板、衬板、液体包装板或包裹纸。优选地基于纤维的基材是食品包装材料。
在一种实施方案中膜层包含0.1-50重量％至少一种颜料材料，优选0.1-20重量％、更优选0.1-15重量％，基于所述膜层的总干重量计。
在一种实施方案中膜层包含至少一种额外试剂至多20重量％、优选至多10重量％、更优选至多9重量％、甚至更优选5重量％，基于所述膜层的总干重量计。
在一种实施方案中，额外试剂包含疏水剂、蜡、水保持和流变改性剂、消泡剂、杀生物剂、分散剂、表面活性剂、交联剂、润滑剂、表面活化剂或它们的混合物。额外试剂优选选自流变改性剂、消泡剂和杀生物剂或它们的混合物。
在一种实施方案中从额外试剂排除颜料材料。
在一种实施方案中膜层包含45-85重量％乙基纤维素，优选55-85重量％、更优选60-80重量％，基于所述膜层的总干重量计。
在一种实施方案中膜层包含15-40重量％增塑剂，优选15-30重量％、更优选20-30重量％，基于所述膜层的总干重量计。
在一种实施方案中乙基纤维素的D50颗粒尺寸为10nm-2μm、优选50nm-1μm、更优选150nm-250nm。
在一种实施方案中增塑剂具有小于100g/l的水溶解性。
在一种实施方案中增塑剂包含柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯、硬脂酸丁酯、蓖麻油或它们的混合物，优选柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯或它们的混合物。
在一种实施方案中膜层的单层具有的重量为0.5-30g/m2、优选1-25g/m2、1-20、更优选1.5-20g/m2。
在一种实施方案中膜层覆盖基于纤维的基材的整个地至少一个表面、表面的至少一部分或表面的预先确定的图案。
在一种实施方案中基于纤维的基材包含在基材的至少一个表面上的至少一个额外膜层。额外膜层不同于本发明的膜层，即额外膜层可为除了本发明的膜层之外任何合适的膜层。
在一种实施方案中额外膜层是除了本发明的膜层之外的阻挡层。在一种实施方案中阻挡层包含油脂阻挡层例如可溶于水的纤维素衍生物层、氧阻挡层、矿物油阻挡层或香味阻挡层，优选油脂阻挡层。
在一种实施方案中膜层直接在基材的表面上。
在一种实施方案中额外膜层在基材的表面上并且膜层在额外膜层上。
在一种实施方案中膜层在额外膜层之间、优选在两个额外膜层之间。
在一种实施方案中额外膜层在膜层之间、优选在两个膜层之间。
在一种实施方案中涂覆膜层和至少一个额外膜层以覆盖基材的整个表面或基材表面的至少一部分或作为预先确定的图案。
可组合以上公开的实施方案中的一种或多种。
实施例
材料和方法
·乙基纤维素粉末，来自Sigma Aldrich，Tg 118℃，D50 117nm。
·柠檬酸三乙酯，来自Sigma Aldrich
·Aquacoat ECD乙基纤维素分散体，来自DuPont，Tg 72℃，弱结晶。
●碳酸钙颜料Hydrocarb 60，来自Omya。
●Finnfix 10羧甲基纤维素，来自CP Kelco，以10％固体含量溶解。
●Etingal L消泡剂、脂肪酸聚合物，来自BASF。
●折叠纸盒板作为基材，克重265g/m2。
通过在磁力搅拌器下混合30分钟来制备涂层配制物。对于使用乙基纤维素粉末制成的分散体而言使用IKA分散器Ultra-Turrax来均化分散体。
使用Brookfield DV-E(Brookfield GmbH，德国Lorch)粘度计用于在制备之后立即测量涂料色料的本体粘度。按照各样品的粘度范围使用不同的转子。以100rpm进行测量。
通过使用具有不同缠绕棒和涂覆速度的牵伸式K控制涂布机(RK Print CoatInstruments，英国利特灵顿)来进行实验室涂层测试。使用InfraRR IR干燥器干燥样品60秒。制备单重和双重涂覆样品。涂层测试中使用的基材是具有基础重量为265g/m2的原始的基于纤维的卡纸板。在未涂覆的底侧上施加阻挡涂层。
通过称重涂覆的样品和未涂覆基纸来测定涂覆重量并通过重量差来获得涂覆重量。对于包括样品褶皱的样品使用Cyklos CPM 450褶皱和穿孔装置来进行简单转换测试。在纵向和横向上完成褶皱和折叠。对于褶皱样品通过使用溶解在乙醇中的甲基红来进行着色测试。对于折叠，使用Cobb辊来产生均匀的折叠压力。
通过使用Fibro动态接触角测试仪仪器使用水和二碘甲烷作为液相从而测量接触角数据来进行表面能测量。使用Cobb60测试，ISO 535纸和板—吸水性的测定—Cobb方法来测试耐水性。使用Sys tech渗透分析仪M7002仪器测量水蒸气阻挡性质。使用橄榄油按照ASTM F119-82测试方法来测试油脂阻挡性质。将油滴在置于折叠样品的阻挡涂覆侧上的棉织物上并将50克重量置于样品顶部。在40℃温度和150巴压力下进行粘连测试四个小时。将阻挡涂覆样品放置对着顶侧涂层。粘连测试结果所使用的等级示于表1中。
表1
结果 解释
1 样品没有粘着
2 当拉开样品时没有涂层损坏但是听到一些噪声
3 当拉开样品时涂层缺陷<50％的面积
4 当拉开样品时涂层缺陷>50％的面积
5 当拉开样品时基纸分层
分析方法
使用差示扫描量热计(DSC)，Mettler Toledo DSC 3+来测定玻璃化转变温度。
使用Malvern Zetasizer Nano ZS来测量颗粒尺寸分布。
样品
参比样品：乙基纤维素粉末。
根据本发明的样品：乙基纤维素粉末(Sigma Aldrich)+增塑剂。
通过使用增塑剂来软化乙基纤维素。表2中所示在水中制备具有两种增塑剂的共混物(样品)。总固体含量为20％。图1中示出共混物的玻璃化转变温度。
表2
1 2 3 4 5 6
乙基纤维素 95 90 80 95 90 80
癸二酸二丁酯 5 10 20
柠檬酸三乙酯 5 10 20
使用20％柠檬酸三乙酯作为增塑剂来进行涂层测试。在用混合器均化之后进行涂覆。对于涂覆样品进行着色测试。未形成膜并且着色剂渗透通过样品。
使用乙基纤维素分散体Aquacoat ECD的涂层测试：
实施例1，根据本发明
将乙基纤维素分散体和20％柠檬酸三乙酯混合并浇注成自立式膜并在折叠纸盒板上施加为涂层。
份(％)
Aquacoat ECD-30 70
柠檬酸三乙酯 30
当分别在60℃下或在室温下干燥时，获得图2a和2b中所示具有一些气泡的清楚的自立式膜。
使用牵伸式涂布机和棒3在FBB上施加涂层，图3a和3b中所示。使用流变改性剂并向涂料添加HEC Mw 380000。样品363是单重涂覆的且364是双重涂覆的。可看到涂覆层已形成连续膜但是在两个样品上都存在一些针孔(最可能由气泡所致)。
即使涂覆样品具有针孔，也获得相对好的水阻挡性质，如表3中所示。KIT测试不适合于乙基纤维素涂层，因为其可溶于有机溶剂。没有颜料添加的情况下在高涂覆重量下存在粘连风险。
表3
号 涂覆重量(g/m2) Cobb60(g/m2) 粘连 WVTR(g/m2/d)
363 10.9 5 93
364 18.3 2 54
通过使用橄榄油在褶皱样品上进行油脂阻挡测试。在图4中所示单重涂覆样品上看到褶皱处微小开裂。
当与增塑剂一起使用时，乙基纤维素赋予水和油脂阻挡性质。
实施例2.添加颜料，根据本发明
在表4中显示根据本发明的共混物。
表4
在所有涂料色料中添加CMC以调节Brookfield 100粘度至约1000mPas并添加几滴消泡剂。
结果：因为乙基纤维素可溶于有机溶剂，所以其不产生矿物油阻挡。不能使用KIT测试来测试油脂阻挡性质，但是正常的橄榄油测试是可适用的。
粘连结果如表5中所示是良好的，仅在非常高的涂覆重量下存在粘连问题。使用10-20％颜料含量获得最好的水阻挡结果。
表5
在图5a、5b和5c中显示阻挡涂层中具有10％碳酸钙的样品373、374和376的着色测试图像。
在图6a、6b和6c中显示阻挡涂层中具有20％碳酸钙的样品381、382和383的着色测试图像。
在图7a、7b和7c中显示阻挡涂层中具有30％碳酸钙的样品377、378和379的着色测试图像。
如图5、6和7中所示，较高的颜料含量恶化具有乙基纤维素的阻挡涂层中的成膜性质。
图8a、8b和8c中分别显示含有10、20和30％的碳酸钙的样品的橄榄油测试结果。
呈现了各种实施方案。应理解在本文件中，词语包含、包括和含有每个用作没有意图排他性的开放式表达。
上述描述已通过特定实施方式和实施方案的非限制性示例的方式提供了发明人目前设想的用于实施本发明的最佳模式的完整且有信息的描述。然而，本领域技术人员清楚的是本发明不限于上述举出的实施方案的细节，而是在不偏离本发明的特征的情况下，可在使用等效手段的其他实施方案中或在不同组合的实施方案中实施。
此外，在没有相应使用其他特征的情况下，可有利地使用上述公开的示例实施方案的一些特征。因此，上述描述应被认为仅说明本发明的原理，而没有限制本发明。因此，本发明的范围仅受所附专利权利要求书限制。

Claims (33)

1.基于纤维的基材，其包含在基于纤维的基材的至少一个表面上的至少一个膜层，其中所述膜层包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂，基于所述膜层的总干重量计。
2.根据权利要求1所述的基于纤维的基材，其中所述基于纤维的基材包含基于纤维的包装材料，优选食品包装材料、卡纸板、纸盒板、折叠纸盒板、瓦楞板、衬板、液体包装板或包裹纸。
3.根据权利要求1或2所述的基于纤维的基材，其中所述膜层包含0.1-50重量％至少一种颜料材料，优选0.1-20重量％、更优选0.1-15重量％，基于所述膜层的总干重量计。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层包含至少一种额外试剂至多20重量％、优选至多10重量％、更优选至多9重量％、甚至更优选5重量％，基于所述膜层的总干重量计。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层包含45-85重量％乙基纤维素，优选55-85重量％、更优选60-80重量％，基于所述膜层的总干重量计。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层包含15-40重量％增塑剂，优选15-30重量％、更优选20-30重量％，基于所述膜层的总干重量计。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述乙基纤维素的D50颗粒尺寸为10nm-2μm、优选50nm-1μm、更优选150nm-250nm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层包含至少一种额外试剂，所述额外试剂包含疏水剂、蜡、水保持和流变改性剂、消泡剂、杀生物剂、分散剂、表面活性剂、交联剂、润滑剂、表面活化剂或它们的混合物。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述增塑剂具有小于100g/l的水溶解性。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述增塑剂包含柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯、硬脂酸丁酯、蓖麻油或它们的混合物，优选柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯或它们的混合物。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层的单层具有0.5-30g/m2、优选1-25g/m2、1-20、更优选1.5-20g/m2的重量。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层覆盖所述基于纤维的基材的整个地至少一个表面、所述表面的至少一部分或所述表面的预先确定的图案。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述基于纤维的基材包含在基材的至少一个表面上的额外膜层。
14.根据权利要求13所述的基于纤维的基材，其中所述额外膜层是不同于根据权利要求1-11中任一项的所述膜层的膜层。
15.根据权利要求13或14所述的基于纤维的基材，其中所述额外膜层是油脂阻挡物例如可溶于水的纤维素衍生物、氧阻挡物、矿物油阻挡物或香味阻挡物。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层直接在所述基材的表面上。
17.根据权利要求1-15中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述额外膜层在所述基材的表面上并且所述膜层在所述额外膜层上。
18.根据权利要求1-15中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述膜层在所述额外膜层之间。
19.根据权利要求1-15中任一项所述的基于纤维的基材，其中所述额外膜层在所述膜层之间。
20.水性分散体，其包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂，基于所述分散体的总干重量计。
21.根据权利要求20所述的水性分散体，其中所述分散体包含0.1-50重量％至少一种颜料材料，基于所述分散体的总干重量计。
22.根据权利要求20或21所述的水性分散体，其中所述分散体额外包含至少一种额外试剂，所述额外试剂包含疏水剂、蜡、水保持和流变改性剂、消泡剂、杀生物剂、分散剂、表面活性剂、交联剂、润滑剂、表面活化剂或它们的混合物。
23.根据权利要求20-23中任一项所述的水性分散体，其中所述分散体包含45-85重量％乙基纤维素，优选55-85重量％、更优选60-80重量％，基于所述分散体的总干重量计。
24.根据权利要求20-23中任一项所述的水性分散体，其中所述分散体包含至多20重量％额外试剂，优选至多10重量％、更优选至多9重量％、甚至更优选5重量％，基于所述分散体的总干重量计。
25.根据权利要求20-24中任一项所述的水性分散体，其中所述乙基纤维素的D50颗粒尺寸为10nm-2μm、优选50nm-1μm、更优选150nm-250nm。
26.根据权利要求20-25中任一项所述的水性分散体，其中所述增塑剂具有小于100g/l的水溶解性。
27.根据权利要求20-26中任一项所述的水性分散体，其中所述增塑剂包含柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯、硬脂酸丁酯、蓖麻油或它们的混合物，优选柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯或它们的混合物。
28.根据权利要求20-27中任一项所述的水性分散体，其中所述分散体的转变温度(Tg)为-20℃-50℃、优选0℃-40℃、更优选0℃-30℃、甚至更优选1℃-25℃、最优选5℃-20℃。
29.膜，其包含40-90重量％乙基纤维素和10-50重量％至少一种增塑剂，基于所述膜的总干重量计。
30.根据权利要求29所述的膜，其中所述膜额外包含0.1-50重量％至少一种颜料材料，基于所述膜的总干重量计。
31.根据权利要求29或30所述的膜，其中所述膜额外包含至多20重量％额外试剂，优选至多10重量％、更优选至多9重量％、甚至更优选5重量％，基于所述分散体的总干重量计。
32.根据权利要求20-28中任一项所述的水性分散体用于给基于纤维的基材的至少一个表面涂覆至少一个膜层的用途。
33.根据权利要求32所述的用途，其中一个膜层具有0.5-30g/m2、优选1-25g/m2、1-20、更优选1.5-20g/m2的重量。
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