CN116618095B - 氢掺杂WO3和Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法及其在光催化领域的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氢掺杂WO3和Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法及其在光催化领域的应用，属于可见光光催化半导体材料技术领域，氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法包括以下步骤：S1、将三氧化钨粉末溶解于醇类化合物，得到三氧化钨悬浮液；S2、在室温下，用紫外光照射所述三氧化钨悬浮液5～8h，使醇类化合物的氢氧键断裂，释放出氢原子；S3、释放出的氢原子掺杂三氧化钨中，经过离心、洗涤和干燥得到氢掺杂三氧化钨粉末。最终制备得到的氢掺杂WO3粉末不需要高温高压的条件，制备步骤简单，条件温和，适合工业化生产氢掺杂WO3粉末，并且能有效提高原始的WO3粉末的可见光光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及可见光光催化半导体材料技术领域，具体涉及氢掺杂WO3和Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法及其在光催化领域的应用。
背景技术
众所周知，太阳光由大约5％的紫外线、45％的可见光(Vis)和50％的近红外光(Nir)组成，波长范围为280-2500纳米，其中近红外区划分为近红外短波(780～1100nm)和近红外长波(1100～2526nm)两个区域(Lu,Y.,Y.Wang,and J.Zhang,Semiconductorheterojunction photocatalysts with near-infrared light antennas:a review[J].Journal of Physics D:Applied Physics,2021,54(31).)。然而，目前最先进的可见光光催化系统主要由紫外线和可见光激活，这只占太阳光谱的大约50％。因此，太阳光的全光谱利用对于提高可见光光催化性能至关重要，这对将吸收阈值扩展到Nir区域提出了挑战。
由于无害、低成本、可调节带隙以及在恶劣条件下的稳定性，氧化钨(WO3)半导体可见光光催化剂近几十年来已经引起了人们的关注(Li,D.and H.Haneda,Photocatalysisof sprayed nitrogen-containing Fe2O3–ZnO and WO3–ZnO composite powders in gas-phase acetaldehyde decomposition[J].Journal of Photochemistry andPhotobiologyA:Chemistry,2003,160(3):203-212.)。WO3的带隙为2.7eV，太阳光谱中的Vis光区可以激活它。在被具有适当能级的光子激发后，WO3的电子离开传导带(CB)进入价带(VB)，从而产生光生电子(e-)/空穴(h+)对，进行光还原和光氧化反应。然而，WO3可见光光催化剂较正的传导带(CB)边缘，在没有任何修饰的情况下，限制了对O2的还原电位的能力，导致可见光光催化应用中的还原过程效率的降低(Camposeco,R.,S.Castillo,V.Rodriguez-González,et al.,Promotional effect of Rh nanoparticles on WO3/TiO2titanate nanotube photocatalysts for boosted hydrogen production[J].Journal of Photochemistry and PhotobiologyA:Chemistry,2018,353:114-121.)。此外，光生电子与空穴的复合也阻碍了其可见光光催化性能(Aravindraj,K.and S.MohanaRoopan,WO3-based materials as heterogeneous catalysts for diverse organictransformations:a mini-review[J].Synthetic Communications,2022,52(13-14):1457-1476.)，特别是裸露的WO3不能利用Nir太阳能，这大大限制了WO3的可见光光催化效率。为了解决以上的技术问题，现有技术采用掺杂和杂化的方法对WO3可见光光催化剂进行修饰，虽然掺杂元素的WO3可以有效地形成异质结，通过扩大太阳光的反应范围和抑制光生电子与空穴的复合来促进可见光光催化活性，然而，在WO3中掺入氢原子是很有挑战性的，因为它通常取决于苛刻的条件，如高温和高压(Xie,L.,Q.Zhu,G.Zhang,et al.,TunableHydrogen Doping of Metal Oxide Semiconductors with Acid-Metal Treatment atAmbient Conditions[J].Journal oftheAmerican Chemical Society,2020,142(9):4136-4140.)。此外，人们对关于Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的可见光光催化活性知之甚少。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供氢掺杂WO3粉末的制备方法，使用该方法制备氢掺杂WO3粉末不需要高温高压的条件，制备步骤简单，条件温和，适合工业化生产氢掺杂WO3粉末。
本发明的目的之二在于提供氢掺杂WO3粉末，该氢掺杂WO3粉末能有效提高原始的WO3粉末的可见光光催化性能。
本发明的目的之三在于提供贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法，使用该方法能够成功制备贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末。
本发明的目的之四在于提供贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末，能有效提高氢掺杂WO3粉末的可见光光催化性能。
本发明的目的之五在于提供氢掺杂WO3或贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末在可见可见光光催化领域的应用，使用氢掺杂WO3或贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末能有效提高原始的WO3粉末对太阳光的全光谱的利用，提高原始的WO3粉末的可见光光催化性能。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
氢掺杂WO3粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、将三氧化钨粉末加入醇类化合物中，得到三氧化钨悬浮液；
S2、在室温下，用紫外光照射所述三氧化钨悬浮液5～8h，使所述醇类化合物的氢氧键断裂，释放出氢原子；
S3、所述释放出的氢原子掺杂三氧化钨中，经过离心、洗涤和干燥得到所述氢掺杂三氧化钨粉末。
进一步地，所述醇类化合物为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。
进一步地，所述三氧化钨粉末是纳米颗粒，所述纳米颗粒的粒径的范围为25～70nm。
进一步地，所述S2中，用所述紫外光照射所述三氧化钨悬浮液6h。
进一步地，将所述三氧化钨悬浮液装在石英管中用所述紫外光进行照射，所述石英管的开口用膜材料密封。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
本发明提供氢掺杂WO3粉末，氢掺杂三氧化钨粉末是采用氢掺杂三氧化钨的制备方法制备得到的。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3溶液稀释到适当浓度，将适当浓度的AgNO3溶液置于还原性气体的氛围下；
S2、将氢掺杂三氧化钨粉末分散在所述适当浓度的AgNO3溶液中并搅拌，得到混合溶液；
S3、在室温下，用紫外光照射所述混合溶液5～8h，使氢掺杂WO3与AgNO3发生光化学还原反应，Ag离子被还原负载在氢掺杂WO3的表面，经过离心、洗涤和干燥得到所述贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末。
本发明的目的之四采用如下技术方案实现：
本发明提供贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末，贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末是采用贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法制备得到的。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的氢掺杂WO3粉末的制备方法，使用该方法制备氢掺杂WO3粉末不需要高温高压的条件，制备步骤简单，条件温和，适合工业化大量生产氢掺杂WO3粉末。
(2)本发明提供的氢掺杂WO3粉末能有效提高原始的WO3粉末的可见光光催化性能。
(3)本发明提供的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法，使用该方法能够成功制备贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末。
(4)本发明提供的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末，能有效提高氢掺杂WO3粉末的可见光光催化性能。
(5)本发明提供的氢掺杂WO3或贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末在可见可见光光催化领域的应用，使用氢掺杂WO3或贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末能有效提高原始的WO3粉末对太阳光的全光谱的利用，提高原始的WO3粉末的可见光光催化性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是实施例5提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的X衍射分析图；
图2是实施例5提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的粒径统计图；
图3是实施例5提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的扫描电镜图；
图4是实施例6提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的全谱扫描X射线光电子能谱图；
图5是实施例6提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末W4f区域的X射线光电子能谱图；
图6是实施例6提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末O1s区域的X射线光电子能谱图；
图7实施例6提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的拉曼光谱图；
图8是实施例7提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末在可见光下光吸收谱图；
图9是实施例8提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末对罗丹明B(RhB)的降解速率统计图；
图10是本发明提供的三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末中电荷载流子的运输和转移示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
本实施例提供一种氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、将30g三氧化钨纳米粒子加入60mL的乙醇中，用磁石一直搅拌，得到三氧化钨纳米粒子悬浮液；
S2、将三氧化钨纳米粒子悬浮液装在石英管中，石英管的开口用塑料膜密封，在室温下，用紫外光照射三氧化钨纳米粒子悬浮液6h，使乙醇的氢氧键断裂，释放出氢原子；
S3、释放出的氢原子掺杂进入三氧化钨中，掺杂氢原子的三氧化钨经过离心得到沉淀，用超纯水洗涤沉淀，最后沉淀经过喷雾干燥24h，得到氢掺杂三氧化钨粉末。
可理解的是甲醇丙醇、正丁醇都是常见的醇类化合物，都具有氢氧键，和乙醇一样都能为三氧化钨纳米粒子提供氢原子。
实施例2
本实施例提供一种氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、将30g三氧化钨纳米粒子加入60mL的乙醇中，用磁石一直搅拌，得到三氧化钨纳米粒子悬浮液；
S2、将三氧化钨纳米粒子悬浮液装在石英管中，石英管的开口用塑料膜密封，在室温下，用紫外光照射三氧化钨纳米粒子悬浮液5h，使乙醇的氢氧键断裂，释放出氢原子；
S3、释放出的氢原子掺杂进入三氧化钨中，掺杂氢原子的三氧化钨经过离心得到沉淀，用超纯水洗涤沉淀，最后沉淀经过喷雾干燥24h，得到氢掺杂三氧化钨粉末。
实施例3
本实施例提供一种氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、将30g三氧化钨纳米粒子加入60mL的乙醇中，用磁石一直搅拌，得到三氧化钨纳米粒子悬浮液；
S2、将三氧化钨纳米粒子悬浮液装在石英管中，石英管的开口用塑料膜密封，在室温下，用紫外光照射三氧化钨纳米粒子悬浮液8h，使乙醇的氢氧键断裂，释放出氢原子；
S3、释放出的氢原子掺杂进入三氧化钨中，掺杂氢原子的三氧化钨经过离心得到沉淀，用超纯水洗涤沉淀，最后沉淀经过喷雾干燥24h，得到氢掺杂三氧化钨粉末。
实施例4
本实施例提供一种贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、将AgNO3溶液用超纯水稀释到适当浓度，Ag离子还原成Ag后，更容易分散形成Ag纳米颗粒，浓度优选为8％～15％，将适当浓度的AgNO3溶液置于氮气的氛围下，避免反应产物可能会和氧气反应生成相应的氧化物；
S2、将实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末分散在适当浓度的AgNO3溶液中并搅拌，得到混合溶液；
S3、将混合溶液装在开口用塑料膜密封的石英管中，在室温下，用紫外光照射混合溶液6h，使氢掺杂WO3与AgNO3发生光化学还原反应，Ag离子被还原负载在氢掺杂WO3的表面，贵金属Ag负载氢掺杂WO3经过离心得到沉淀，用超纯水洗涤沉淀，最后沉淀经过喷雾干燥24h，得到贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末。
在本实施例中还原性气体还可以是氢气，只要能够避免Ag纳米颗粒能够和氧气反应生成相应的氧化物的还原气体都能实现一样的技术效果。
实施例5
氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的性能表征。
使用X射线衍射仪(MSAL-XD-2,BeijingPuxi General InstrumentCo.,Ltd,China)对三氧化钨粉末、实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末和实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末进行衍射分析，在Cu的Kα辐射在36千伏电压和20毫安电流下的条件下进行了测试，三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的X衍射分析图如图1所示，从图中可以看出，所有的衍射峰都是纯净的、突出的和尖锐的，表明样品的结晶度很高。原始WO3为单斜相八面体结构，与标准值一致(JCPDS#87-2387)。三个主要的衍射峰的强度相似，位于相同的2θ值，即23.1°、23.6°和24.3°，分别对应于原WO3的(002)、(020)和(200)平面。HxWO3的特征衍射峰与原WO3的一致，表明H原子的掺入并没有破坏原WO3的结构，说明实施例1～3成功制备得到氢掺杂三氧化钨粉末。此外，与原WO3和HxWO3的特征衍射峰相比，Ag@HxWO3纳米颗粒中出现了38.3°和44.5°的Ag衍射峰，与纯银的(111)和(200)平面一致(JCPDS#87-0897)，可以参考该现有技术的介绍(Baran,E.and B.Yazici,Effect ofdifferent nano-structuredAgdoped TiO2-NTs fabricated by electrodeposition on the electrocatalytichydrogen production[J].International Journal ofHydrogen Energy,2016,41(4):2498-2511.)，说明纯银被完全掺入了HxWO3的晶格中，说明实施例4成功制备得到贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末。
使用扫描电镜(Hitach SU8220)对三氧化钨粉末、实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末和实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的形貌进行观察，形貌图如图3所示，而WO3、HxWO3和Ag@HxWO3的粒度统计结果如图2所示。从图中可以看出，三氧化钨粉末、氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末样品的粒径的分布不是均匀的，原WO3粉末样品的粒径的大小范围约为20～70nm，然而HxWO3和Ag@HxWO3的纳米粒子尺寸比原始WO3的粒径更小更稳定，这可能是由于样品合成过程中的物理搅拌造成的，可知透射电子显微镜的观察结果与XRD光谱的结果相吻合，说明WO3、HxWO3和Ag@HxWO3纳米颗粒具有高度的有序性和高的结晶度。
使用焦拉曼光谱仪(HORIBA Jobin Yvon,LabRAM HR Evolution)对三氧化钨粉末、实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末和实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末进行拉曼表征，其中波长被固定为532纳米，拉曼光谱图如图7所示，从图中可以看出，原WO3单斜晶体的四个特征峰位于269、325、714和807cm-1(Yan,J.,T.Wang,G.Wu,et al.,Tungsten oxide single crystal nanosheets for enhancedmultichannel solar light harvesting[J].Adv Mater,2015,27(9):1580-6.)。268和323cm-1的前两个峰表示O-W6+-O的弯曲振动模式，而其余的714和806cm-1的峰则表示O-W6+-O的拉伸振动模式。从图中可以看出，三氧化钨粉末在乙醇中经紫外线照射后，实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末的这四个峰被很好地保留了下来，并且HxWO3的峰的强度略有增强，也表明HxWO3可以表现出更高的结晶度，这与图1的结果一致。
实施例6
样品的表面元素和氧气种类通过X射线光电子能谱仪(XPS)(ThermoFisherEscalab 250Xi)进行分析，其中，在结合能量(BEs)为284.6eV处的单色的Al Kα(1486.6eV)和C1s信号分别作为X射线源和BEs校准参考，测定结果如图4所示，从图中可以看出，原始WO3和HxWO3的元素光谱是一致的，而Ag@HxWO3的元素光谱证实了Ag元素的存在，表明实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末的氢原子成功掺杂三氧化钨粉末中，结合图7的结果，此外，HxWO3纳米粒子在347和448cm-1处有两个新拉曼峰也支持了这一观点，确定了由于氢元素掺杂WO3粉末粉末中引起了O-W5+-O和W5+＝O的改变。实施例1制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的银成功负载到氢掺杂WO3粉末中。
WO3、HxWO3和Ag@HxWO3纳米颗粒的高分辨率W4f能谱如图5所示，从图中可以看出，只有位于35.8和38.0eV的两个结合能对应于六价的W6+，表明H/Ag掺杂对W-O带饱和度的影响很弱，可以忽略。
原WO3的O1区域的能谱如图6所示，从图中可以看出，在532.35、530.95和530.35eV处显示了三个特征峰，它们分别表示的是表面吸附的氧(OC)、缺陷氧(OV)和晶格氧(OL)的特征峰，通过比较分析可知，HxWO3的OL的结合能移动了约0.2eV，并下降到530.15eV，表明由于H原子的掺杂，W-O的振动能降低。此外，OV的强度比原WO3的强度略高，这意味着H元素插入到晶格氧中，导致OV的增加。相反，富含电子的Ag元素可以填充到缺陷的氧中，降低了OV的强度。
实施例7
紫外线-可见光-近红外光谱使用Thermo Fisher Evolution 220测量，并采用BaSO4作为参考，三氧化钨粉末、实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末和实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的紫外-可见光的光吸收谱图如图8所示。从图中可以看出，实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末和实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末在近红外区域的波长范围有很强的吸收，说明，实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末和实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末提高了对可见光的利用效率，提高了原WO3粉末的光学催化性能。
另外，实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末与黄色WO3粉末相比呈绿色，该观察结果可归因于光致变色过程，说明掺杂三氧化钨粉末中的氢原子是由乙醇提供的，也进一步说明了实施例1～3成功制备得到氢掺杂三氧化钨粉末。
实施例8
氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的光催收性能的评估
在室温下进行可见光光催化活性实验，分别对氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末对罗丹明B(RhB)的氧化和脱色的能力进行评估，具体操作方法如下：
将40mL浓度为4×10-5mol/L的RhB溶液分别和10mg氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末混合在一起，形成水溶液分散体；照射前，将水溶液分散体放置在黑暗中搅拌30分钟以上，以达到溶液平衡；之后，用氙灯(BL-GHX-V，上海贝朗仪器有限公司，中国)对分散好的溶液进行照射，照射的过程中进行磁力搅拌，照射的过程中每隔10min收集样品，样品在2500rpm下离心2分钟，分离可见光光催化剂，将溶液放在波长设置为554nm的紫外可见分光光度计下测定溶液中RhB的浓度，根据测试数据测定得到的溶液中RhB的浓度制得到的统计图如图9所示。
氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的可见光光催化效率η按照以下公式计算，C0和C代表照射前后的RhB浓度。
η＝(1-C/C0)*100％
从计算出的可见光光催化效率η来看，实施例1～3制备得到的氢掺杂WO3粉末在可见光下对罗丹明B的降解效率是95％，实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末在相同条件下在可见光下对罗丹明B的降解效率是所述氢掺杂WO3粉末的4倍。
综上所述，图10是实施例1～3制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末和实施例4制备得到的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末中电荷载流子的运输和转移示意图，从示意图能够看出氢掺杂三氧化钨粉末和贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的倒带上的自由电子的数量比原WO3粉末多，因此具有高的可见光光催化性能。本发明的氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法是基于乙醇还原过程，其中H供体乙醇的O原子攻击金属位点，形成供体-受体结合，导致OH基的邻近C原子上的H原子与羰基(W5+＝O)形成氢键。孤对O的p轨道和过渡金属W5 +的d轨道重叠可能会诱导产生供体-受体键和价带之间的电子隧道，发生能级共振，导致光生电子(e-)/空穴(h+)对复合受到抑制，经过可见光的照射后，原WO3粉末中晶格振动使被捕获的电子或空穴获得能量、电子跳出阻滞状态，并移动到界面上，参与对罗丹明B的降解反应。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (5)
1.氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将三氧化钨粉末加入醇类化合物中，得到三氧化钨悬浮液；
S2、在室温下，用紫外光照射所述三氧化钨悬浮液5～8h，使所述醇类化合物的氢氧键断裂，释放出氢原子；
S3、释放出的氢原子掺杂三氧化钨中，经过离心、洗涤和干燥得到所述氢掺杂三氧化钨粉末；
所述醇类化合物为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种；
所述三氧化钨粉末是纳米颗粒，所述纳米颗粒的粒径的范围为25～70nm。
2.如权利要求1所述的氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法，其特征在于，所述S2中，用所述紫外光照射所述三氧化钨悬浮液6h。
3.如权利要求1所述的氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法，其特征在于，将所述三氧化钨悬浮液装在石英管中用所述紫外光进行照射，所述石英管的开口用膜材料密封。
4.贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法，其特征在于，氢掺杂三氧化钨粉末的制备方法包括以下步骤：
S1、将三氧化钨粉末加入醇类化合物中，得到三氧化钨悬浮液；
S2、在室温下，用紫外光照射所述三氧化钨悬浮液5～8h，使所述醇类化合物的氢氧键断裂，释放出氢原子；
S3、释放出的氢原子掺杂三氧化钨中，经过离心、洗涤和干燥得到所述氢掺杂三氧化钨粉末；
所述醇类化合物为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种；
所述三氧化钨粉末是纳米颗粒，所述纳米颗粒的粒径的范围为25～70nm；
贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤（1）、将AgNO3溶液稀释到适当浓度，将适当浓度的AgNO3溶液置于还原性气体的氛围下；
步骤（2）、将上述制备得到的氢掺杂三氧化钨粉末分散在所述适当浓度的AgNO3溶液中并搅拌，得到混合溶液；
步骤（3）、在室温下，用紫外光照射所述混合溶液5～8h，使氢掺杂WO3与AgNO3发生光化学还原反应，Ag离子被还原负载在氢掺杂WO3的表面，经过离心、洗涤和干燥得到所述贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末。
5.如权利要求4所述的贵金属Ag纳米颗粒负载氢掺杂WO3粉末的制备方法，其特征在于，所述还原性气体为氢气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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