CN116609158B - 独居石裂变径迹的常温蚀刻方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法及用途，其方法包括：将独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中；在室温条件下，蚀刻200 h‑650 h，以扩大所述独居石的裂变径迹。本申请提供了一种不需要加热就可以实现蚀刻独居石裂变径迹的方法，免去了加热过程，不需要加热装置，操作更加简单；且解决了加热蚀刻过程可能导致的独居石裂变径迹退火问题，提高了根据裂变径迹进行测年的精度。
Description
技术领域
本申请涉及矿物蚀刻以及测年技术领域，具体涉及一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法及用途。
背景技术
在地球科学领域，独居石裂变径迹定年作为一个新兴的低温热年代学方法受到广泛关注。由于裂变径迹本身太细，所以蚀刻是常用的处理手段，所谓蚀刻是利用酸或者碱等化学试剂与损伤薄弱带—裂变径迹—反应使其扩大到光学显微镜（裂变径迹分析仪）可以观察到的过程。
利用独居石的裂变径迹可以实现独居石的测年，进而获得独居石矿物结晶、岩石形成、岩体抬升冷却时间等重要地质时间节点。
现有的，独居石裂变径迹的常规化学蚀刻条件均需要加热，比如在12 mol/L浓盐酸中，温度为90℃，持续45 min，才能达到一定的蚀刻效果。
裂变径迹一般都有对温度敏感的特性，这个性质被称为退火。径迹退火，即长度缩短甚至完全消失，会影响利用径迹长度反演热历史的结果和裂变径迹年龄的精度。而独居石裂变径迹由于相对于其它矿物对温度更加敏感，因此，退火现象对于独居石的裂变径迹影响更大。
现有技术中加热蚀刻过程，可能产生独居石裂变径迹退火问题，致使裂变径迹长度缩短甚至完全消失，影响到利用径迹长度反演热历史的结果和裂变径迹年龄的精度。
发明内容
针对上述问题，本申请实施例提供了一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法及用途，以克服或者至少部分克服现有技术的不足之处。
第一方面，本申请实施例提供了一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法，所述方法包括：
将独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中；
在室温条件下，蚀刻200 h-650 h，以扩大所述独居石样本的裂变径迹。
可选的，在上述方法中，在夏季或秋季，保持室温条件为大于等于23℃且小于等于27℃，蚀刻时长大于等于200 h且小于450 h。
可选的，在上述方法中，在夏季或秋季，保持室温条件为25℃，蚀刻时长为250 h。
可选的，在上述方法中，在春季或冬季，保持室温条件为大于等于18℃且小于23℃，蚀刻时长大于等于450 h且小于等于650 h。
可选的，在上述方法中，在春季或冬季，保持室温条件为20℃，蚀刻时长为560 h。
第二方面，本申请实施例还提供了一种前述任一的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法在基于独居石裂变径迹测年方法中的用途。
可选的，在基于独居石裂变径迹测年方法中的用途包括：
采用上述任一的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法对多个独居石样本进行蚀刻；
将蚀刻好的多个独居石样本放到裂变径迹分析仪下观察，统计各所述独居石样本的径迹密度，并标注各所述独居石样本的测试位置坐标；
根据各所述独居石样本的测试位置坐标，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪对各所述独居石样本、以及选定的标准样本进行激光剥蚀，并根据激光剥蚀结果计算各所述独居石样本中的238U含量；
根据各所述独居石样本的径迹密度、各所述独居石样本中的238U含量，分析确定所述多个独居石样本的裂变径迹年龄。
可选的，上述用途还包括：根据所述激光剥蚀数据，确定各所述独居石样本中的U、Th和Pb同位素的相对含量；
根据各所述独居石样本中的U、Th和Pb同位素的相对含量，分析确定所述多个独居石样本的U-Th-Pb年龄。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
本申请提供了一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法，其方法包括：将独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中；在室温条件下，蚀刻200 h-650 h，以扩大所述独居石样本的裂变径迹。本申请提供了一种不需要加热就可以实现蚀刻独居石裂变径迹的方法，免去了加热过程，不需要加热装置，操作更加简单；且解决了加热蚀刻过程可能导致的独居石裂变径迹退火问题，提高了根据裂变径迹进行测年的精度。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本申请的一个实施例的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法的流程示意图；
图2示出了根据本申请一个实施例的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法得到的蚀刻效果图；
图3示出了根据本申请的一个实施例的基于独居石裂变径迹的测年方法的流程示意图；
图4示出了根据本申请的另一个实施例的基于独居石裂变径迹的测年方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
矿物中含有的238U发生自发裂变成为沿相反方向运动的高能碎片时，高能裂变碎片与周围电子发生相互作用，局部产生高温，形成损伤痕迹，即裂变径迹 (Gleadow etal., 2002)。裂变径迹一般是宽度大约10 nm，长度十几个微米的狭长损伤区域 (Li etal., 2012)。由于裂变径迹直径非常细，只有几个纳米，远远低于光学显微镜的分辨率（~250 nm），所以需要将其扩大，从而使其在裂变径迹分析仪（实质上是一种显微镜）下可以被观察和计数，这个过程被称为蚀刻，即利用酸或者碱等化学试剂可以与矿物发生反应的性质，并且裂变径迹由于是损伤区域更容易被反应的特点，将裂变径迹扩大到直径为1 µm左右的过程。
不同的矿物由于矿物化学成分和性质不同，需要用不同的蚀刻液进行蚀刻。独居石[(Ce,La,Nd,Th)PO4]是一种磷酸轻稀土矿物，是稀土元素(REE)重要的赋存矿物，主要以副矿物形式赋存在过铝质花岗岩、伟晶岩、变泥质岩、变砂质岩、碳酸岩和热液脉中，是沉积岩中的常见碎屑矿物 (Williams et al., 2007)。传统的独居石裂变径迹的化学蚀刻条件是在浓盐酸（12 mol/L）中，温度为90℃，持续45 min；或者，在盐酸（6 mol/L）中，温度为90℃，持续30-60 min。有文献(Fleischer et al., 1975)曾提出可以不加热完成蚀刻，但是并未实现；同时也有文献(Jones et al., 2019)尝试多种化学试剂想要找到常温蚀刻方法，都未成功。
裂变径迹一般都有对温度敏感的特性，这个性质被称为退火。径迹退火，即长度缩短甚至完全消失，可能会影响利用径迹长度反演热历史的结果和裂变径迹年龄的精度。而独居石裂变径迹由于相对于其它矿物对温度更加敏感，因此，退火现象对于独居石的裂变径迹影响更大。
对此，本申请提供了一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法及用途，图1示出了根据本申请的一个实施例的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法的流程示意图，从图1可以看出，本申请的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法包括步骤S110~步骤S120：
步骤S110：将独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中。
步骤S120：在室温条件下，蚀刻200 h-650 h，以扩大所述独居石样本的裂变径迹。
本申请的申请人经过大量不断的测试，在常温下对独居石蚀刻成功，具体的蚀刻过程是，将独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的容器中，为了使得浓盐酸不挥发，容器最好选择密闭容器。
然后在室温条件（无需进行额外加热或者冷却处理）下，蚀刻200 h-650 h，即可将独居石的裂变径迹的直径从~10 nm左右扩大到1 µm左右，蚀刻完毕后用超纯水冲洗干净后，可利用裂变径迹分析仪观察，在一些实施例中，选取天然独居石样本，经过蚀刻和测量，大多数独居石样本的裂变径迹均可被扩大到1 µm左右。
由于室温一年四季也发生变化，经过不断的测试，以北方的季节温度为例，若当前季节为夏季或秋季，即室温温度比较高的情况下，保持室温条件为大于等于23℃且小于等于27℃，蚀刻时长大于等于200 h且小于450 h，在上述条件下，室温温度升高，该蚀刻时长可适当缩短，室温温度降低，该蚀刻时长可适当延长；在一些实施例中，若当前季节为夏季或秋季，保持室温条件为25℃，蚀刻时长为250 h能够达到最好的蚀刻效果。
在另一些实施例，仍然以北方的季节温度为例，若当前季节为春季或冬季，保持室温条件为大于等于18℃且小于23℃，蚀刻时长大于等于450 h且小于等于650 h。在上述条件下，室温温度升高，该蚀刻时长可适当缩短，室温温度降低，该蚀刻时长可适当延长；在一些实施例中，若当前季节为春季或冬季，保持室温条件为20℃，蚀刻时长为560 h。
上述的蚀刻条件是基于将径迹从直径10 nm左右扩大到1 µm左右，不断测试蚀刻时间，最终找到的合适的条件。
请参考图2，图2示出了根据本申请一个实施例的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法得到的蚀刻效果图，从图2可以看出，采用本申请实施例提供的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法对独居石进行蚀刻后，能够成功实现独居石的裂变径迹的扩大。
由图1所示的方法可以看出，本申请提供了一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法，其方法包括：将独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中；在室温条件下，蚀刻200 h-650 h，以扩大所述独居石样本的裂变径迹。本申请提供了一种不需要加热就可以实现蚀刻独居石裂变径迹的方法，免去了加热过程，不需要加热装置，操作更加简单；且解决了加热蚀刻过程导致的独居石裂变径迹退火问题，提高了根据裂变径迹进行测年的精度。
在现今地球科学领域的研究方法中，测年技术是至关重要的一环。裂变径迹测年方法是一种应用广泛的传统放射性衰变体系测年方法，该年龄表征的是地质历史时期的某一次低温热事件的岩石冷却年龄。
裂变径迹定年与任何放射性衰变体系相似，其原理是：根据238U同位素的衰变方程进行计算，只需要获得放射性子体（裂变径迹）和母体（238U）的相对丰度，即可计算得出相关岩石/矿物体系封闭时的年龄。
对于独居石而言，其子体的丰度，即裂变径迹的数量，可以通过化学蚀刻扩大后在裂变径迹分析仪下计数得到。
传统裂变径迹方法获得母体（238U）的含量的方法是：将样本放到反应堆中通过诱发235U裂变得到235U的含量，再利用238U与235U的比值是一个常数（137.88），从而得到238U的含量。磷灰石和锆石是传统裂变径迹测年的常见矿物。然而，由于独居石无法用传统的方法获得238U的含量，因此至今对它的裂变径迹研究寥寥可数。独居石不能用传统方法获得238U含量的具体原因是：独居石中富含元素Gd等稀土元素，Gd的中子反应截面是非常大的，远远超过235U，如果将独居石放在反应堆中，会在中子辐照期间造成大量的中子自吸收和严重的核发热，导致无法诱发235U裂变，也就无法产生裂变径迹，甚至直接融化矿物本身。这种独特的地球化学特性导致独居石矿物无法采用传统的裂变径迹测年方法进行测年，严重阻碍了独居石裂变径迹测年方法的研究进程。
对此，本申请提出了一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法在基于独居石裂变径迹的测年中的应用方法，通过采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）原位微区分析技术，攻克了独居石裂变径迹测年方法的这一技术壁垒，图3示出了根据本申请的一个实施例的基于独居石裂变径迹的测年方法的流程示意图，从图3可以看出，本申请至少包括步骤S310~步骤S340：
步骤S310：采用前述的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法对多个独居石样本进行蚀刻，以将各所述独居石样本的裂变径迹扩大到裂变径迹分析仪可以观察到的程度。
矿物中含有的238U发生自发裂变成为沿相反方向运动的高能碎片时，高能裂变碎片与周围电子发生相互作用，局部产生高温，形成损伤痕迹，即裂变径迹 (Gleadow etal., 2002)。裂变径迹一般是宽度大约10 nm，长度十几个微米的狭长损伤区域 (Li etal., 2012)。由于裂变径迹直径非常细，只有几个纳米，远远低于裂变径迹分析仪的分辨率（~250 nm），所以需要将其扩大，从而使其在裂变径迹分析仪下可以被观察和计数，这个过程被称为蚀刻，即利用酸或者碱等化学试剂可以与矿物发生反应、并且裂变径迹由于是损伤区域更容易被反应的特点，将裂变径迹扩大到直径为1 µm左右的过程。
独居石裂变径迹的传统的常用的化学蚀刻条件是在浓盐酸（12 mol/L）中，温度为90℃，持续45 min；或者，在盐酸（6 mol/L）中，温度为90℃，持续30 min-60 min。
对此本申请经过多次实验，可以采用图1示出的独居石裂变径迹的常温蚀刻方法对独居石进行蚀刻。
需要说明的是，本申请还实施了其他可能的常温蚀刻条件，均已失败告终，即无法观察到裂变径迹，包括在98%浓硫酸、50%浓硫酸、25%浓硫酸，85%H3PO4、70%HClO4中，在室温条件下，蚀刻100 h-800 h，均无法观察到独居石的裂变径迹的有效扩大。
步骤S320：将蚀刻好的多个独居石样本放到裂变径迹分析仪下观察，统计各所述独居石样本的径迹密度，并标注各所述独居石样本的测试位置坐标。
在对多个独居石样本蚀刻完成后，独居石原有的裂变径迹被扩大到1 µm左右，将其置于裂变径迹分析仪下观察，裂变径迹分析仪是一个专门进行裂变径迹分析的仪器，其本质上为一个光学显微镜，其可以对镜头下的裂变径迹进行计数，如对于直径为30微米的圆形区域中的裂变径迹的数量进行计数，然后除以这个圆形区域的面积，即可得到该独居石样本中的径迹密度，也就是子体的数量，采用裂变径迹分析仪可以实现对裂变径迹放射性子体数量的精确测量。
为了使得后续对于238U的测量以该步骤测得径迹密度在同一位置区域，在裂变径迹分析仪下对各个独居石样本的测试区域的位置进行标注，得到各独居石样本的测试位置坐标。
具体的，在裂变径迹分析仪下设置一个标志物为原点，并以此原点为基准记录每个独居石矿物颗粒统计密度的测试区域的坐标，记为测试位置坐标，这样做的目的是为了保证之后在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪中可以再次找到相同位置。
步骤S330：根据各所述独居石样本的测试位置坐标，采用激光例子质谱仪对各所述独居石样本、以及选定的标准样本进行激光剥蚀，并根据激光剥蚀数据计算所述独居石样本中的238U含量。
将计算完径迹密度的独居石样本再放入LA-ICP-MS的样本台上，同时放好预先选定的标准样本（简称标样），进行激光剥蚀。
所述激光剥蚀是通过激光剥蚀作为采样系统，把待测矿物剥蚀为质谱仪可测的气溶胶状态，通过惰性气体如氦气和氩气作为载气，将产生的气溶胶颗粒送到质谱仪，在质谱仪的离子源位置，气溶胶颗粒中绝大部分元素（如U、Th和Pb的等各个元素）被电离成带+1价的阳离子，在质谱仪的质量分析器位置，不同质荷比（同位素的质量数/电荷数）的带电离子被分别传送到质谱仪的检测器位置检测，最终由计算机系统进行计算得出各个同位素的相对离子信号大小，获得各个放射性元素的相对丰度。
具体操作时，根据在裂变径迹分析仪下标记的独居石样本的测试位置坐标，找到已经统计好径迹密度的区域，并在相同位置选好点作为激光剥蚀的点，同时选好标样上需要激光剥蚀的点；然后设置好激光剥蚀条件，可仪根据独居石样本的特性，设置不同的激光剥蚀条件。在本申请的一些实施例中，如对于一些独居石样本，可以设置激光剥蚀的条件为：3 J/cm3的能量密度、5 Hz的剥蚀频率、30 um的激光波长。对于不同的样本，可以设置不同的条件，对此，本申请不作限定，可以根据需要设定。
对于激光剥蚀得到的数据记为激光剥蚀数据，对激光剥蚀数据进行处理，数据处理的基本原理是：信号强度（CPS）与元素（同位素）含量是正相关的关系，利用标样可以得到矫正系数，从而应用到样本上，基于此原理，根据信号强度比和标样内的238U含量，可以得到在裂变径迹分析仪下统计的每个独居石样本的测试区域的238U含量。
对于选定的标准样本，包括年龄标样和U含量标样；在本申请的一些实施例中，所述年龄标样包括但不限于44069标样和RW-1标样，在一些实施例中，44069标样经常作为主要标样，RW-1标样作为监测标样；所述U含量标样为NIST610标样。U含量标样即可以用于裂变径迹测年，也可以用于后续陈述的U-Th-Pb测年，而年龄标样通常只用于U-Th-Pb测年过程中。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪副矿物原位微区U-Th-Pb测年方法的常用矿物是锆石，因为这种矿物具有很高的U-Pb体系封闭温度（>900℃），可以代表岩石的形成时代。独居石也具有较高的U-Th-Pb体系封闭温度（约800°C-900°C），几乎可以和锆石相媲美，二者经常可以相互验证，甚至对于一些锆石不发育的岩层，独居石会成为唯一选择。
然而，实际应用中，由于标准物质的相对匮乏，独居石矿物测年技术受到了很大程度的限制。在这种原位微区测年技术中，基体匹配的标准参考物质（标样）必不可少，用于校正激光和质谱仪的仪器信号漂移、质量歧视和深度分馏校正等等实验数据误差来源。
在实际的测试过程中，一般至少需要两种基体匹配的标准物质，一种作为第一标准物质，用来校正测试初步获得同位素比值，另一种作为第二标准物质，当作未知样本，用于监测测试结果的可靠性。
RW-1的单颗粒大小比44069还要大的多。44069标样、RW-1标样都可以作为独居石测年的年龄标样，具体用于后面陈述的U-Th-Pb测年过程中。
U含量标样为NIST610标样，这是由于独居石U含量较高，所以U含量标样如果使用NIST系列，应选择U含量较高的NIST610。
需要的说明的是，前述的U含量标样即可以用于裂变径迹测年，也可以用于U-Th-Pb测年，而年龄标样通常只用于U-Th-Pb测年过程中。
需要说明的是，对于238U含量的计算公式被内置于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪的计算机系统内，无需人工计算，计算公式可参考现有技术。
步骤S340：根据各所述独居石样本的径迹密度、各所述独居石样本中的238U含量，分析确定所述多个独居石样本的裂变径迹年龄。
得到各所述独居石样本中的238U含量，可以根据各独居石样本的径迹密度、各独居石样本中的238U含量，通过分析手段来确定这一批独居石样本的裂变径迹年龄。具体的，对于一个独居石样本而言，根据该独居石样本的径迹密度与该独居石样本中的238U含量的比值，以及一些其他必要的已知参数，通过分析即可得到该独居石样本的裂变径迹年龄。
具体的，在一些实施例中，分析过程理解为通过上述的参数对各个独居石样本的裂变径迹年龄进行计算，然后进行分布，比如高斯分布等，从分布结果中确定这一批样本的裂变径迹年龄，如在分布结果中，如果存在一个峰，则本次实验的独居石样本产生一个裂变径迹年龄，该裂变径迹年龄表征一次历史地质事件；若存在两个峰，则本次实验的独居石样本产生两个裂变径迹年龄，该裂变径迹年龄表征两次不同的历史地质事件。
由图3所示的方法可以看出，本申请提供了一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法在基于独居石裂变径迹测年中的用途，通过对多个独居石样本进行常温蚀刻，以将各所述独居石样本的裂变径迹扩大到裂变径迹分析仪可以观察到的程度；将蚀刻好的多个独居石样本放到裂变径迹分析仪下观察，统计各所述独居石样本的径迹密度，并标注各所述独居石样本的测试位置坐标；根据各所述独居石样本的测试位置坐标，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪对各所述独居石样本、以及选定的标准样本进行激光剥蚀，并根据激光剥蚀数据计算所述独居石样本中的238U含量；根据各所述独居石样本的径迹密度、各所述独居石样本中的238U含量，最后分析确定所述多个独居石样本的裂变径迹年龄。本申请通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪技术获得独居石裂变径迹测试同一位置区域的U元素含量，计算得出裂变径迹的238U放射性母体的数量，将蚀刻的裂变径迹的数量与238U放射性母体的数量相结合，通过衰变方程计算得出独居石矿物的裂变径迹年龄，本申请突破了独居石无法应用外探测器法测定放射性母体数量的技术壁垒，成功实现了对独居石矿物的裂变径迹年龄的测定，弥补了现有技术的空白；对获得相关的矿物结晶、岩石形成、变质峰期、岩体抬升冷却时间等重要地质时间节点具有重要、准确的参考意义，尤其是用来表征低温地质事件。
U元素具有235U和238U两种同位素，238U和235U同位素经过一系列α衰变后，分别最终稳定为206Pb、207Pb两种放射性子体同位素；同时释放一定数量的He核；衰变过程还会产生另一种放射性子体产物-裂变径迹（用于前述的裂变径迹测年）；此外，作为和U化学性质非常接近的另一种元素——Th，只有一个同位素232Th，经过一系列放射性衰变以后，最终稳定为208Pb同位素，由于U和Th的放射性子体同位素都是Pb元素的同位素，同时U和Th经常在相同的矿物载体中共生，所以U-Pb和Th-Pb一般合并为一种测年方法，被描述为U-Th-Pb测年方法。
Th-Pb测年方法和裂变径迹测年方法都是常用的地质年代学测试技术，这两种方法具有相同的放射性母体238U，激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）在对独居石样本的激光剥蚀过程中，也可以得到U、Th和Pb同位素的相对含量；因此，在本申请的一些实施例中，可以通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）实现在独居石样本的U-Th-Pb测年方法，得到U-Th-Pb的年龄结果，不同的测年结果对应不同的地质演化过程，可以与前述的裂变径迹测年结合在一起使用。其中，U、Th和Pb同位素的相对含量是指238U对206Pb的相对含量、235U对207Pb的相对含量、232Th对208Pb的相对含量，由这三个含量可以获得三个年龄，将获得的三个年龄综合到一起分析，可以得到一个测年结果，即为U-Th-Pb年龄，这里的具体计算过程可以参考现有技术。具体的，上述方法还包括：根据所述激光剥蚀数据，确定各所述独居石样本中的U、Th和Pb同位素的相对含量；根据各所述独居石样本中的U、Th和Pb同位素的相对含量，分析确定所述多个独居石样本的U-Th-Pb年龄。
在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测试过程中会同时获得U、Th和Pb同位素的相对含量，通过已有的校正方法，经过数据处理软件iolite或者glitter，计算得出独居石矿物的U-Th-Pb年龄。结合图3示出的实施例，实现了同一独居石矿物相同位置区域的U-Th-Pb和裂变径迹同时测年的测试方法。
其中，U-Th-Pb测年方法的计算公式可参考现有技术。
图4示出了根据本申请的另一个实施例的基于独居石裂变径迹的测年方法的流程示意图，从图4可以看出，本实施例包括:
采用常温蚀刻方法对多个独居石样本进行蚀刻。
将蚀刻好的多个独居石样本放在裂变径迹分析仪下观察，分别统计各个独居石样本的径迹密度，并对测试区域进行坐标标注。
将标注好的多个独居石样本以及选定的标样（包括年龄标样和U含量标样）放到激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪下进行激光剥蚀，得到激光剥蚀数据。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中238U含量，并根据各个独居石样本的径迹密度和238U含量，通过分析确定这一批独居石样本的裂变径迹年龄。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中U、Th和Pb同位素的相对含量，通过分析确定这一批独居石样本的U-Th-Pb年龄。
从图4可以看出，本实施例以单矿物独居石为研究对象，一方面通过常温蚀刻方法，结合实验室已有的裂变径迹分析仪，实现对裂变径迹放射性子体数量的精确测量，这一过程可以精确标记每一个测试颗粒的裂变径迹的测定位置，精确可以达到微米水平；继而通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪技术获得裂变径迹测试同一位置区域的U元素含量，计算得出裂变径迹238U放射性母体的数量，二者结合通过衰变方程计算得出独居石矿物的裂变径迹年龄；另一方面，在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测试过程中会同时获得U、Th、Pb同位素的相对含量，通过已有的校正方法，经过数据处理软件iolite或者glitter，计算得出独居石矿物的U-Th-Pb年龄。实现了同一独居石矿物相同位置区域的U-Th-Pb年龄和裂变径迹年龄的同时测定，这种联合测量方法不但可以得到表征低温地质事件的裂变径迹年龄，还可以得到表征矿物形成或者变质的高温地质事件的年龄，实现高效率的单矿物多法定年。
对独居石样本的常温蚀刻
实施例1
将多个独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中，放在实验室中，在夏季的室温条件（维持室温条件约为25℃左右）下，蚀刻250 h。
通过在裂变径迹分析仪下观察，能够将独居石原有的裂变径迹扩大到1 µm左右。
实施例2
将多个独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中，放在实验室中，在冬季的室温条件（维持室温条件约为20℃左右）下，蚀刻560 h。
通过在裂变径迹分析仪下观察，能够将独居石原有的裂变径迹扩大到1 µm左右。
实施例3
将多个独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中，放在实验室中，在夏季的室温条件（维持室温条件约为27℃左右）下，蚀刻210 h。
通过在裂变径迹分析仪下观察，能够将独居石原有的裂变径迹扩大到1 µm左右。
实施例4
将多个独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中，放在实验室中，在冬季的室温条件（维持室温条件约为18℃左右）下，蚀刻650 h。
通过在裂变径迹分析仪下观察，能够将独居石原有的裂变径迹扩大到1 µm左右。
对比例1
本申请还实施了其他可能的常温蚀刻条件，均已失败告终，无法观察到裂变径迹，包括在98%浓硫酸、50%浓硫酸、25%浓硫酸，85%H3PO4、70%HClO4中，在室温条件下，蚀刻100h-800 h，均无法观察到独居石的裂变径迹的有效扩大。
对独居石裂变径迹年龄以及U-Th-Pb年龄的联合测定
实施例5
将采用实施例1的蚀刻好的多个独居石样本放在裂变径迹分析仪下观察，分别统计各个独居石样本的径迹密度，并对测试区域进行坐标标注。其中，独居石样本来自马达加斯加。
将标注好的多个独居石样本以及选定的标样放到激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪下进行激光剥蚀，得到激光剥蚀数据，其中，年龄标样为44069标样+RW-1标样、U含量标样为NIST610标样，其中44069标样作为主要标样，RW-1标样作为监测标样。将RW-1标样与独居石样本同时测定，可以给实验的准确性提供依据。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中238U含量，并根据各个独居石样本的径迹密度和238U含量，通过分析确定独居石样本的裂变径迹年龄，得到径迹裂变年龄为5.1Ma。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中U、Th和Pb同位素的相对含量，并进一步分析确定独居石样本的U-Th-Pb年龄，得到U-Th-Pb的年龄是513 Ma。
实施例6
将采用实施例2的蚀刻好的多个独居石样本放在裂变径迹分析仪下观察，分别统计各个独居石样本的径迹密度，并对测试区域进行坐标标注。
将标注好的多个独居石样本以及选定的标样放到激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪下进行激光剥蚀，得到激光剥蚀数据，其中，年龄标样为44069标样+RW-1标样、U含量标样为NIST610标样，其中44069标样作为主要标样，RW-1标样作为监测标样。将RW-1标样与独居石样本同时测定，可以给实验的准确性提供依据。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中238U含量，并根据各个独居石样本的径迹密度和238U含量，通过分析确定独居石样本的裂变径迹年龄。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中U、Th和Pb同位素的相对含量，并进一步分析确定独居石样本的U-Th-Pb年龄。
实施例7
将采用实施例3的蚀刻好的多个独居石样本放在裂变径迹分析仪下观察，分别统计各个独居石样本的径迹密度，并对测试区域进行坐标标注。
将标注好的多个独居石样本以及选定的标样放到激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪下进行激光剥蚀，得到激光剥蚀数据，其中，年龄标样为44069标样+RW-1标样、U含量标样为NIST610标样，其中44069标样作为主要标样，RW-1标样作为监测标样。将RW-1标样与独居石样本同时测定，可以给实验的准确性提供依据。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中238U含量，并根据各个独居石样本的径迹密度和238U含量，通过分析确定独居石样本的裂变径迹年龄。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中U、Th和Pb同位素的相对含量，并进一步分析确定独居石样本的U-Th-Pb年龄。
实施例8
将采用实施例4的蚀刻好的多个独居石样本放在裂变径迹分析仪下观察，分别统计各个独居石样本的径迹密度，并对测试区域进行坐标标注。
将标注好的多个独居石样本以及选定的标样放到激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪下进行激光剥蚀，得到激光剥蚀数据，其中，年龄标样为44069标样+RW-1标样、U含量标样为NIST610标样，其中RW-1标样作为主要标样，44069标样作为监测标样。将44069标样与独居石样本同时测定，可以给实验的准确性提供依据。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中238U含量，并根据各个独居石样本的径迹密度和238U含量，通过分析确定独居石样本的裂变径迹年龄。
根据激光剥蚀数据得到各个独居石样本中U、Th和Pb同位素的相对含量，并进一步分析确定独居石样本的U-Th-Pb年龄。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (3)
1.一种独居石裂变径迹的常温蚀刻方法，其特征在于，所述方法包括：
将独居石样本放入装有12 mol/L的浓盐酸的密闭容器中；
在室温条件下，蚀刻200 h-650 h，以扩大所述独居石样本的裂变径迹；
其中，在夏季或秋季，保持室温条件为大于等于23℃且小于等于27℃，蚀刻时长大于等于200 h且小于450 h；
在春季或冬季，保持室温条件为大于等于18℃且小于23℃，蚀刻时长大于等于450 h且小于等于650 h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，保持室温条件为25℃，蚀刻时长为250 h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，保持室温条件为20℃，蚀刻时长为560 h。
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| CN116182716A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-05-30 | 中国科学院青藏高原研究所 | 一种离子径迹蚀刻长度批量测量方法及系统 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Etching of fission tracks in monazite: An experimental study;Sean Jones等;《Terra Nova》;第31卷(第3期);第179-188页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116609158A (zh) | 2023-08-18 |
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