CN116607103A - 高硬度钽喷丝头的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的高硬度钽喷丝头的制备方法，包括以下步骤：将金属钽板加工制造成钽喷丝头；利用表面技术在钽喷丝头表面制备一层铁镍合金；对钽喷丝头进行碳氮共渗，在其表面形成固溶铁、镍原子的碳氮化钽陶瓷层；将喷丝头抛光后进行清洗并烘干，然后放入由硝酸盐组成的熔融盐浴中，用电化学方法在喷丝头表面制备钽酸锂膜；将喷丝头出丝面钽酸锂膜抛掉，留下碳氮化钽层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层；本发明可显著增强钽喷丝头表面强度、硬度，使其具备优异的抗划伤及抗变形能力，以提高钽喷丝头纺织质量和使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于钽喷丝头制备技术领域，具体涉及高硬度钽喷丝头的制备方法。
背景技术
喷丝头是化学纤维纺丝机上的关键部件，其性能好坏直接关系到纺丝质量、劳动生产率、成本等多项经济指标，因此它的性能是保证纤维成品质量和良好纺丝工艺的重要条件，化纤行业用喷丝头过去一直用金铂合金制造,不仅成本太高,且硬度较低，抗划伤能力差，使用寿命短，后来人们发现钽具有与金铂相似的抗腐蚀性能，且价格仅为金铂喷头的五分之一左右，因此近几十年来，人们逐渐采用性能优异的钽来代替金铂合金制作喷丝头，钽是一种稀有金属，具有非常良好的机械加工、导电及化学稳定性能，其主要缺点是：(1)硬度较低，纯钽的显微硬度为HV100-120，因此纯钽喷丝头长期使用容易变形；(2)耐腐蚀性能较差，使用寿命较短，所以纯钽喷丝头使用一段时间后，可纺性变差，非计划换头率、堵孔率、毛丝降等率增高，从而限制了纯钽喷丝头的应用。为了改善钽喷丝头的性能，研究者们做了大量的研究，专利《钽喷丝头的表面处理方法》(公开号：WO2018157867A1，公开日：2018-09-07),公布了一种钽喷丝头的表面处理方法，利用熔盐电化学法在钽喷丝头表面制备钽酸锂膜，这种方法使钽喷丝头的可纺性比没有经过处理的钽喷丝头有所提高，由于表面硬度还是不够，在使用过程中存在不同程度的划伤和磨损；专利《用于湿法纺丝的钽喷丝头的表面处理方法》(公开号：CN1428465A，公开日：2003-07-09)、专利《用于湿法纺丝的钽喷丝头的表面处理方法》(公开号：CN1279224C，公开日：2006-10-11)，提出在钽喷丝头表面先渗氮后再制备钽酸锂膜，这种方法使喷丝头表面硬度达到HV400-1100，且可纺性也得到了提高，但使用一段时间后易出现腐蚀现象，降低了可纺性和使用寿命，但随着现代工业技术的不断发展，对喷丝头耐磨损性能的要求也越来越高，因此进一步提高镀膜喷丝头的表面硬度，从而提高喷丝头使用寿命和化纤质量，是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高硬度钽喷丝头的制备方法，解决了现有技术中存在的钽喷丝头的表面硬度较低的问题。
本发明高硬度钽喷丝头的制备方法所采用的技术方案，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将钽板加工制造成钽喷丝头粗坯；
步骤2、先将钽喷丝头表面进行预处理，然后使用电镀的方式在钽喷丝头粗坯表面制备铁镍合金层，得到第一预制体；
步骤3、对第一预制体在渗碳炉中进行碳氮共渗，碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为(1-5.5):1；碳氮共渗在恒温下进行，温度范围为900-1150℃，当第一预制体表面形成碳氮化钽陶瓷层时，碳氮共渗结束，随炉冷却至100℃取出，得到第二预制体；
步骤4、将第二预制体的表面进行抛光、清洗和烘干，然后放入硝酸锂熔融液中进行熔融盐浴，当第二预制体表面形成钽酸锂膜层、碳氮化钽陶瓷层与钽酸锂膜层的过渡层时，得到第三预制体；
步骤5、对第三预制体出丝面的钽酸锂膜层进行切削，留下碳氮化钽陶瓷层与钽酸锂膜层的过渡层，即得到高硬度钽喷丝头。
本发明的特点还在于：钽板的钽包括钽及钽合金；
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、将钽喷丝头表面进行抛光，使其表面粗糙度为0.01μm-0.02μm，再分别用丙酮、酒精在超声波中清洗；
步骤2.2、利用电镀技术，在喷丝头粗坯的表面制备铁镍合金层，得到表面带有铁镍合金层的钽喷丝头；
步骤2.2中的铁镍合金层中镍元素质量分数范围为15-50wt.％，沉积厚度范围为10-100nm；
步骤4中，钽喷丝头抛光后表面粗糙度达到0.01-0.02μm；
熔融盐浴温度为350℃-550℃，将钽喷丝头与正极相连浸入硝酸锂熔融液，负极也接入硝酸锂熔融液，施加电压1V-40V，电流密度5-10mA/cm2，恒压1-6h，在钽喷丝头表面制得钽酸锂膜层。
本发明的有益效果是：(1)本发明在预制表面铁镍合金层的前提下碳氮共渗，由于铁镍合金层对活性碳氮原子的吸收效率高于钽对活性碳氮原子的吸收效率，且碳原子穿过铁镍/钽界面的效率高，因此在较低温度和碳势条件下能够显著提高渗碳效率；
(2)本发明在预制表面铁镍合金层的前提下碳氮共渗，铁镍合金层能够吸收、溶解和释放碳原子；同时，由于铁镍合金层中的碳固溶度有上限，因此铁镍合金层能够避免碳势过高造成的碳氮化钽层多孔现象，此外，由于表面铁镍合金层较薄，碳氮共渗结束时铁镍合金层中的铁和镍元素已经完全渗入表面陶瓷层中，成为陶瓷层中的固溶原子；
(3)铁镍合金层中的铁元素、镍元素扩散进入钽表层，提高陶瓷层的生长速率；
(4)陶瓷层中固溶铁、镍元素能够使其具有更高的硬度和韧性；
(5)本发明在预制表面铁镍合金层的前提下碳氮共渗，能够避免钽的氧化；
(6)本发明步骤3中碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为(1-5.5):1，所制备的碳氮化钽中碳元素含量明显高于氮元素含量，即生成了以碳为主的碳氮化钽，由于TaC的硬度(显微硬度为1600-2000kg/mm2)显著高于TaN的硬度(显微硬度1100kg/mm2)，因此获得的以碳元素为主的碳氮化钽相比于以氮元素为主的氮碳化钽具有更高的硬度和耐磨性。
(7)本发明制备的钽喷丝头表面硬度为HV1600-2000，表面生成的碳氮化钽陶瓷层致密且不与强酸强碱反应，同时兼备了优异的表面硬度、可纺性及抗酸碱腐蚀性。
附图说明
图1是本发明高硬度钽喷丝头的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明高硬度钽喷丝头的制备方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将金属钽板加工制造成钽喷丝头；
步骤2、先将钽喷丝头表面进行预处理，然后使用电镀技术在钽喷丝头表面制备铁镍合金层，得到表面带有铁镍合金层的钽喷丝头；铁镍合金层中镍元素质量分数范围为15-50wt.％，沉积厚度范围为10-100nm；
具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、将钽喷丝头表面进行抛光，使其表面粗糙度为0.01μm-0.02μm，再分别用丙酮、酒精在超声波中清洗；
步骤2.2、利用电镀技术，在钽喷丝头表面制备铁镍合金层，铁镍合金层中镍元素质量分数范围为15-50wt.％，沉积厚度范围为10-100nm。
步骤3、对表面带有铁镍合金层的钽喷丝头进行碳氮共渗，碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为(1-5.5):1；碳氮共渗在恒温下进行，温度范围为900-1150℃，碳氮共渗结束后冷却至100℃取出；钽喷丝头表面的铁镍合金层中的铁、镍元素完全扩散进入钽表层，铁镍合金层消失，从而在钽喷丝头表面获得一层固溶铁、镍元素的碳氮化钽陶瓷层；
步骤4、将带有碳氮化钽陶瓷层的钽喷丝头表面抛光后进行清洗并烘干，钽喷丝头抛光后表面粗糙度达到0.01-0.02μm，熔融盐浴温度为350℃-550℃，将钽喷丝头与正极相连浸入硝酸锂熔融液，负极也接入硝酸锂熔融液，施加电压1V-40V，电流密度5-10mA/cm2，恒压1-6h，在钽喷丝头表面制得钽酸锂膜层；
步骤5、将钽喷丝头出丝面钽酸锂膜抛掉，留下碳氮化物层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层，即得到高硬度钽喷丝头。
实施例1
步骤1：利用现有技术将钽合金板加工制造成钽喷丝头，直径为Ф16mm，微孔数量为2100，微孔孔径为0.058±0.001mm；
步骤2：先将钽喷丝头表面进行预处理，然后利用电镀技术在钽喷丝头表面制备铁镍合金层；
步骤2.1：对钽喷丝头进行抛光，使粗糙度达到0.01μm，然后分别用丙酮、酒精在超声波中清洗；
步骤2.2：利用电镀方法在钽喷丝头表面上沉积铁镍合金层，铁镍合金层中镍元素质量分数为15wt.％，厚度为10nm。
步骤3：将步骤2中制备的带有表面铁镍合金层的钽喷丝头进行碳氮共渗，碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为1:1，碳氮共渗在恒温下进行，温度为900℃，碳氮共渗结束后冷却至100℃取出，步骤2中制备的铁镍合金层中的铁、镍元素完全扩散进入钽表层，铁镍合金层消失，从而在钽喷丝头表面获得一层固溶铁、镍元素的碳氮化钽陶瓷层；
步骤4：将经过步骤3处理的喷丝头表面抛光且进行清洗并烘干，然后放在350℃熔融硝酸锂熔融液里，加40V电压，恒压1小时，获得表面钽酸锂膜，使其镀膜后孔径为0.055±0.001mm；
步骤5：将喷丝头出丝面的钽酸锂膜抛掉，留下固溶了铁、镍元素的碳氮化钽层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层。
通过上述方法，最终得到的钽喷丝头具有以下特征：1)表面陶瓷层致密无孔；2)表面硬度可达1600HV；3)可抵抗强酸强碱腐蚀；4)大幅度提高了钽喷丝头表面耐磨性能；5)具有良好的可纺性。
实施例2
步骤1：利用现有技术将金属钽板加工制造成钽喷丝头，直径为Ф16mm，微孔数量为2100，微孔孔径为0.058±0.001mm；
步骤2：先将钽喷丝头表面进行预处理，然后利用电镀技术在钽喷丝头表面制备铁镍合金层；
步骤2.1：对钽喷丝头进行抛光，使粗糙度达到0.02μm，然后分别用丙酮、酒精在超声波中清洗；
步骤2.2：利用电镀方法在钽喷丝头表面上沉积铁镍合金层，铁镍合金层中镍元素质量分数为50wt.％，厚度为100nm。
步骤3：将步骤2中制备的带有表面铁镍合金层的钽喷丝头进行碳氮共渗，碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为5.5:1，碳氮共渗在恒温下进行，温度为1150℃，碳氮共渗结束后冷却至100℃取出，步骤2中制备的铁镍合金层中的铁、镍元素完全扩散进入钽表层，铁镍合金层消失，从而在钽喷丝头表面获得一层固溶铁、镍元素的碳氮化钽陶瓷层；
步骤4：将经过步骤3处理的喷丝头表面抛光且进行清洗并烘干，然后放在550℃熔融硝酸锂熔融液里，加1V电压，恒压6小时，获得表面钽酸锂膜，使其镀膜后孔径为0.080±0.001mm；
步骤5：将喷丝头出丝面的钽酸锂膜层抛掉，留下固溶了铁、镍元素的碳氮化钽层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层。
通过上述方法，最终得到的钽喷丝头具有以下特征：1)表面陶瓷层致密无孔；2)表面硬度可达2000HV；3)可抵抗强酸强碱腐蚀；4)大幅度提高了钽喷丝头表面耐磨性能；5)具有良好的可纺性。
实施例3
步骤1：利用现有技术将金属钽板加工制造成钽喷丝头，直径为Ф12mm，微孔的数量为30，微孔内径为0.083±0.001mm；
步骤2：先将钽喷丝头表面进行预处理，然后利用电镀技术在钽喷丝头表面制备铁镍合金层；
步骤2.1：对钽喷丝头进行抛光，使粗糙度达到0.01μm，然后分别用丙酮、酒精在超声波中清洗；
步骤2.2：利用电镀方法在钽喷丝头表面上沉积铁镍合金层，铁镍合金层中镍元素质量分数为30wt.％，厚度为50nm。
步骤3：将步骤2中制备的带有表面铁镍合金层的钽喷丝头进行碳氮共渗，碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为3:1，碳氮共渗在恒温下进行，温度为1000℃，碳氮共渗结束后冷却至100℃取出，步骤2中制备的铁镍合金层中的铁、镍元素完全扩散进入钽表层，铁镍合金层消失，从而在钽喷丝头表面获得一层固溶铁、镍元素的碳氮化钽陶瓷层；
步骤4：将经过步骤3处理的喷丝头表面抛光且进行清洗并烘干，然后放在450℃熔融硝酸锂熔融液里，加10V电压，恒压3小时，获得表面钽酸锂膜，使其镀膜后孔径为0.080±0.001mm；
步骤5：将喷丝头出丝面的钽酸锂膜层抛掉，留下固溶了铁、镍元素的碳氮化钽层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层。
通过上述方法，最终得到的钽喷丝头具有以下特征：1)表面陶瓷层致密无孔；2)表面硬度可达1800HV；3)可抵抗强酸强碱腐蚀；4)大幅度提高了钽喷丝头表面耐磨性能；5)具有良好的可纺性。
实施例4
步骤1：利用现有技术将金属钽板加工制造成钽喷丝头，直径为Ф12mm，微孔的数量为30，微孔内径为0.083±0.001mm。
步骤2：先将钽喷丝头表面进行预处理，然后利用电镀技术在钽喷丝头表面制备铁镍合金层；
步骤2.1：对钽喷丝头进行抛光，使粗糙度达到0.015μm，然后分别用丙酮、酒精在超声波中清洗；
步骤2.2：利用电镀方法在钽喷丝头表面上沉积铁镍合金层，铁镍合金层中镍元素质量分数为40wt.％，厚度为80nm。
步骤3：将步骤2中制备的带有表面铁镍合金层的钽喷丝头进行碳氮共渗，碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为4:1，碳氮共渗在恒温下进行，温度为1100℃，碳氮共渗结束后冷却至100℃取出，步骤2中制备的铁镍合金层中的铁、镍元素完全扩散进入钽表层，铁镍合金层消失，从而在钽喷丝头表面获得一层固溶铁、镍元素的碳氮化钽陶瓷层；
步骤4：将经过步骤3处理的喷丝头表面抛光且进行清洗并烘干，然后放在500℃熔融硝酸锂熔融液里，加20V电压，恒压2小时，获得表面钽酸锂膜，使其镀膜后孔径为0.080±0.001mm；
步骤5：将喷丝头出丝面的钽酸锂膜抛掉，留下固溶了铁、镍元素的碳氮化钽层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层。
通过上述方法，最终得到的钽喷丝头具有以下特征：1)表面陶瓷层致密无孔；2)表面硬度可达1900HV；3)可抵抗强酸强碱腐蚀；4)大幅度提高了钽喷丝头表面耐磨性能；5)具有良好的可纺性。
实施例5
步骤1：利用现有技术将金属钽板加工制造成钽喷丝头，直径为Ф16mm，微孔数量为2100，微孔孔径为0.058±0.001mm；
步骤2：先将钽喷丝头表面进行预处理，然后利用电镀技术在钽喷丝头表面制备铁镍合金层；
步骤2.1：对钽喷丝头进行抛光，使粗糙度达到0.02μm，然后分别用丙酮、酒精在超声波中清洗。
步骤2.2：利用电镀方法在钽喷丝头表面上沉积铁镍合金层，铁镍合金层中镍元素质量分数为20wt.％，厚度为100nm。
步骤3：将步骤2中制备的带有表面铁镍合金层的钽喷丝头进行碳氮共渗，碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为3.5:1，碳氮共渗在恒温下进行，温度为1100℃，碳氮共渗结束后冷却至100℃取出，步骤2中制备的铁镍合金层中的铁、镍元素完全扩散进入钽表层，铁镍合金层消失，从而在钽喷丝头表面获得一层固溶铁、镍元素的碳氮化钽陶瓷层；
步骤4：将经过步骤3处理的喷丝头表面抛光且进行清洗并烘干，然后放在450℃熔融硝酸锂熔融液里，加25V电压，恒压4小时，获得表面钽酸锂膜，使其镀膜后孔径为0.080±0.001mm；
步骤5：将喷丝头出丝面的钽酸锂膜层抛掉，留下固溶了铁、镍元素的碳氮化钽层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层。
通过上述方法，最终得到的钽喷丝头具有以下特征：1)表面陶瓷层致密无孔；2)表面硬度可达2000HV；3)可抵抗强酸强碱腐蚀；4)大幅度提高了钽喷丝头表面耐磨性能；5)具有良好的可纺性。
| 处理工艺 | 出丝面最终硬度 |
| 已有技术氮碳共渗镀钽酸锂膜钽喷丝头 | 780HV(钽过渡层) |
| 已有技术渗氮处理镀膜钽喷丝头 | 1204HV(钽过渡层) |
| 已有技术未进行渗氮处理镀膜钽喷丝头 | 500HV(钽过渡层) |
| 本发明实施例1 | 1600HV(钽过渡层) |
| 本发明实施例2 | 2000HV(钽过渡层) |
| 本发明实施例3 | 1800HV(钽过渡层) |
| 本发明实施例4 | 1900HV(钽过渡层) |
| 本发明实施例5 | 2000HV(钽过渡层) |
表1
如表1所示，本发明经过将铁镍合金层通过碳氮共渗与熔融盐浴获得固溶了铁、镍元素的碳氮化钽层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层，其硬度比已有技术中碳氮共渗镀钽酸锂膜钽喷丝头提高了396HV-796HV，大大提高了钽喷丝头的抗划性和抗形变能力，提高了钽喷丝头的可纺性。
Claims (7)
1.高硬度钽喷丝头的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将钽板加工制造成钽喷丝头粗坯；步骤2、先将钽喷丝头粗坯表面进行第一次预处理，然后使用电镀的方式在钽喷丝头粗坯表面制备铁镍合金层，得到第一预制体；步骤3、对第一预制体在渗碳炉中进行碳氮共渗，当第一预制体表面形成碳氮化钽陶瓷层时，碳氮共渗结束，得到第二预制体；步骤4、对第二预制体表面进行第二次预处理，然后进行熔融盐浴，当第二预制体表面形成钽酸锂膜层和碳氮化钽陶瓷层与钽酸锂膜层的过渡层时，得到第三预制体；步骤5、对第三预制体出丝面的钽酸锂膜层进行切削，留下碳氮化钽陶瓷层与钽酸锂膜层的过渡层，即得到高硬度钽喷丝头。
2.根据权利要求1所述的高硬度钽喷丝头的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、将钽喷丝头表面进行抛光，使其表面粗糙度为0.01μm-0.02μm，先用丙酮在超声波中清洗、再用酒精在超声波中清洗；
步骤2.2、利用电镀技术，在喷丝头粗坯的表面制备铁镍合金层，得到表面带有铁镍合金层的钽喷丝头。
3.根据权利要求2所述的高硬度钽喷丝头的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中的铁镍合金层中镍元素质量分数范围为15wt.％-50wt.％，沉积厚度范围为10℃-100nm。
4.根据权利要求1所述的高硬度钽喷丝头的制备方法，其特征在于，步骤4中，步骤3中，所述碳氮共渗时乙炔和氮气的比例为(1-5.5):1，所述碳氮共渗在恒温下进行，温度范围为900℃-1150℃，碳氮共渗结束随炉冷却至100℃-105℃取出。
5.根据权利要求1所述的高硬度钽喷丝头的制备方法，其特征在于，步骤4中，钽喷丝头抛光后表面粗糙度达到0.01μm-0.02μm。
6.根据权利要求1所述的高硬度钽喷丝头的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述第二次预处理为抛光、清洗和烘干。
7.根据权利要求1所述的高硬度钽喷丝头的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述熔融盐浴在硝酸锂熔融液中进行，熔融盐浴温度为350℃-550℃，将钽喷丝头与正极相连浸入硝酸锂熔融液，负极也接入硝酸锂熔融液，施加电压1V-40V，电流密度5-10mA/cm2，恒压1-6h，在钽喷丝头表面制得钽酸锂膜层。
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