CN116564646A - 高共振频率高磁导率软磁薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
高共振频率高磁导率软磁薄膜及制备方法，涉及薄膜制备技术领域。本发明的薄膜包括衬底和设置于衬底表面的软磁图形层，其特征在于，所述软磁图形层包括第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列按列构成交错互补，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列皆由预定数量的菱形单元正交排列构成，同一列的菱形单元中，任意相邻两个菱形单元的长对角线相连；所有的菱形单元形状和尺寸相同。本发明具有高应用频率和较高磁导率的优点。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种制备兼顾高共振频率和较高磁导率薄膜的方法，特别是应用于GHz级的电感中。
背景技术
如今，随着5G技术及物联网的普及，电子产品的功能不断增加并且性能不断提高，片上系统(System on Chip，SOC)成为行业发展的热点，其特点是将越来越多的功能集成到越来越小的体积中。其次，以电感器为代表的无源器件在许多系统(例如：滤波器、放大器、电磁干扰、阻抗匹配以及开关电源)中都有着广泛的应用，因此减小磁性器件的体积、降低成本并将电感器集成到集成电路系统或降低电感器的体积中成为了行业的热点，由此对高频软磁薄膜材料提出了新的要求。而金属软磁薄膜由于其成熟的制备工艺、较高的初始磁导率(μr)及能与半导体工艺相兼容的特点而成为了研究的热点。
考虑到高频磁性器件的实际需求和性能要求，磁性薄膜需要具备三个基本条件，分别为在工作频率的范围内有较高的磁导率、磁导率随频率的变化较为平稳和与半导体加工工艺兼容。本质上，磁性器件的应用频率主要与材料的饱和磁化强度、磁导率和共振频率有关。受Snoek极限关系约束，传统技术和方法制备的磁性薄膜，其应用频率的提升很难达到千兆赫兹，进而制约了该频段范围内高频集成器件的发展。增加平面内单轴各向异性有效场(Hk)和饱和磁化强度(Ms)是提高fr的有效方法，比如：(1)在薄膜沉积的过程中施加静磁场，诱导薄膜磁各向异性；(2)采用倾斜沉积工艺，调控薄膜磁各向异性；(3)利用表面具有褶皱的衬底，由于其表面磁荷机制，调控薄膜的磁各向异性。
中国专利公告号为CN 114334347A，公开的《一种高频低损耗非晶软磁复合膜材料及其制备方法》通过将非晶软磁粉体用绝缘包覆后与树脂混合流延干燥形成非晶复合膜并将多层复合膜叠压为多层膜，从而实现了在MHz频段内稳定磁导率且具有低于0.08的损耗角。但因其工作频段及磁导率(20左右)较低，不利于器件在GHz频段的运用。
中国专利公告号为CN 110607503A，公开的《一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法》中采用软磁薄膜与绝缘层交替堆叠方法所制备的组成为[(Ni100-xFex)100-y(SiO2)y/SiO2]n的软磁薄膜，实现了薄膜共振频率提高的同时具备一定的磁导率，使其截止频率高于1GHz的同时100MHz下的磁导率大于100。虽然该方法制备的材料截止频率达到1GHz以上，但其磁导率仍然偏低，电感想实现相同的感值需要更大的体积。
中国专利公告号为CN100407342C，公开的《高频用磁性薄膜、复合磁性薄膜和利用这些磁性薄膜的磁性元件》中所制备的T-L组成的多层薄膜(其中，T为Fe或FeCo，L为C、B或N，通过合金层与高电阻层交替排列的方式，制备了饱和磁化强度1.3T以上，1GHz时的复数磁导率实部时400以上的高电阻率薄膜，在实现饱和磁化强度的同时实现了高共振频率。但其制备工艺中涉及到多层膜的复合，制备难度较大且薄膜质量较低，后续的器件加工带来了困难。
从上述的所公开的专利文件及调研中来看，在提高薄膜共振频率的同时很难兼顾较高磁导率，从而限制了薄膜在高频下的应用。并且多层膜结构虽然能提高薄膜的共振频率，但是加工工艺有些复杂，给后续的器件加工带来了困难。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种高共振频率高磁导率软磁薄膜及制备方法兼顾高应用频率和较高磁导率。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，高共振频率高磁导率软磁薄膜，包括衬底和设置于衬底表面的软磁图形层，其特征在于，所述软磁图形层包括第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列按列构成交错互补，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列皆由预定数量的菱形单元正交排列构成，同一列的菱形单元中，任意相邻两个菱形单元的长对角线相连；所有的菱形单元形状和尺寸相同。
进一步的，第一菱形单元阵列的特征行距为60微米，第二菱形单元阵列的特征行距为60微米。所述特征行距是同一菱形单元阵列中，指相邻两列菱形单元之间的最小距离。
菱形单元的长对角线为140～150微米，短对角线为90～100微米。软磁薄膜的厚度为75～125nm。软磁图形层的材料为NiFe、FeCoN或FeCoB。
本发明还提供高共振频率高磁导率软磁薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)清洗Si(100)衬底；
(2)在衬底上旋涂光刻胶，掩膜下紫外光照射使光刻胶变性，形成软磁图形层的图案；
(3)沉积软磁薄膜材料，形成软磁图形层。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种提高薄膜应用频率的薄膜制备方法，得到的软磁薄膜应用频率大于3GHz，并且磁导率超过300，得到了兼顾高应用频率和较高磁导率的薄膜。
附图说明
图1为本发明中菱形图案的掩膜板图；
图2为本发明的局部放大示意图；
图3为实例1和对比例1、2的磁滞回线；其中，(a)为实施例1得到的NiFe薄膜的磁滞回线；(b)为对比例1得到的NiFe薄膜的磁滞回线；(c)为对比例2得到的NiFe薄膜的磁滞回线。
图4为实例1和对比例1、2的磁谱曲线；其中，(a)为实施例1得到的NiFe薄膜的磁谱曲线；(b)为对比例得到的NiFe薄膜的磁谱曲线；(c)为对比例2得到的NiFe薄膜的磁谱曲线。
图5是本发明的结构参数示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
本发明的目的在于，提供了一种制备有高共振频率(2～3GHz)的同时兼顾较高磁导率(300～450)薄膜的方法，为器件的高频应用提供了材料方面的基础。本发明基于高真空电子束蒸发系统，利用在基片表面光刻图案的方式，为薄膜引入形状各向异性及图案间相互作用，提高薄膜的各向异性，进而调控薄膜的共振频率，得到了兼顾高应用频率和较高磁导率的软磁薄膜。
本发明的核心思想是：1.在衬底表面光刻出不菱形图案阵列的方式，通过改变菱形图案的夹角、对角线长度的方式以调控薄膜边缘钉扎对磁矩的分布影响、磁畴壁的位移及形状各向异性。菱形图案的阵列中，薄膜边缘中钉扎的磁矩沿菱形边缘排列，沿边缘分布的相邻磁矩之间形成一定的角度，菱形图案中两个夹角角度大小不同，使得磁矩在边缘钉扎效应的影响下分布密度不同，使得菱形图案奈尔壁内的面积密度不同，且两个相邻的菱形图案大角度夹角与小角度夹角存在两种偶极相互作用(大角度夹角对小角度夹角及小角度夹角对大角度夹角)，从而引入除形状各向异性外的额外各向异性场。其次，电感在高频应用场景中，合金软磁薄膜因其较低的电阻率，往往造成电感的欧姆损耗较高，本发明中的菱形图案，减小了衬底上合金软磁薄膜的面积，从而也减小了薄膜的涡流损耗；菱形图案的磁膜有效面积较大，通过磁膜的磁通量增大。
本发明的高共振频率高磁导率软磁薄膜包括衬底和设置于衬底表面的软磁图形层，其特征在于，所述软磁图形层包括第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列按列构成交错互补，具体的说，第一菱形单元阵列和第二菱形单元的各列交错，并且相互填充列间空隙。参见图1、图2和图5，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列皆由预定数量的菱形单元正交排列构成，同一列的菱形单元中，任意相邻两个菱形单元的长对角线相连；所有的菱形单元形状和尺寸相同。图2以不同的阴影示出了两个菱形单元阵列。同一菱形单元阵列的特征行距相等，所述特征行距是同一菱形单元阵列中，指相邻两列菱形单元之间的最小距离，如图5的标记a。图5中，b为长对角线，c为短对角线。
菱形单元的长对角线为140～150微米，短对角线为90～100微米。软磁薄膜的厚度为75～125nm。
本发明提供的薄膜制备方法包括以下步骤：
步骤1、清洗衬底，晾干备用；
步骤2、以转速为1000转10s再以转速为3000转20s在衬底上旋涂光刻胶，然后掩膜遮挡后用紫外光照射3～5s使光刻胶变性，最后在显影液中清洗基片直至显影出光刻的菱形图案；
步骤3、在光刻完成后清洗衬底并晾干，然后将衬底固定在样品架上，靶材放入真空室内；
步骤4、利用电子束蒸发系统，在背底真空为1.3×10-3Pa～3×10-3、电子枪电流为30mA～40mA、电压为10kV的条件下预熔料4～5min；预熔料结束后，设置蒸镀速率为0.2nm/s～0.3nm/s，在衬底上沉积软磁薄膜；
步骤5、在软磁薄膜沉积完成后，将剩余的光刻胶用丙酮溶液清洗掉；
进一步地，所述软磁薄膜为NiFe薄膜、FeCoN薄膜或FeCoB薄膜等。
进一步地，所述衬底为Si、Si/SiO2等。
进一步地，可根据实际情况对菱形图案的对角线长度进行调节：菱形图案的两个对角线长度范围：140μm、150μm和90μm、100μm；相邻菱形图案的间距为：30μm；，菱形的间距即为特征行距的1/2。
其中，步骤3中，蒸镀速率优先设置为0.1nm/s～0.2nm/s。
进一步地，步骤3中，得到的软磁薄膜的厚度为75～125nm。
本发明的制备方法采用紫外光刻法在衬底上光刻出不同对角线长度的菱形图案，从而在薄膜中引入图案与图案之间的相互作用或图案的形状各向异性场，使得沉积的软磁薄膜产生不同的各向异性场，进而提升薄膜的共振频率。
实施例1
一种提高薄膜应用频率的薄膜制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、打开电子束蒸发系统总电源及各部分开关，依次开启水冷机、机械泵、分子泵、膜厚仪、电子枪，使设备预热；
步骤2、将尺寸为5mm×5mm的Si(100)衬底，依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗15min，晾干待用；
步骤3、以转速为1000转10s再以转速为3000转20s在衬底上旋涂光刻胶，然后掩膜遮挡后用紫外光照射3～5s使光刻胶变性，最后在显影液中清洗基片直至在衬底上显影出对角线长度为140μm和100μm、菱形的间距为30μm的图案；
步骤4、将光刻后的衬底以步骤2中的方式洗净后，晾干待用；
步骤5、将NiFe靶材放入真空室内的水冷坩埚内，将衬底放置在样品架上，衬底一端固定在样品架上；
步骤6、利用高真空电子束蒸发系统沉积NiFe薄膜，本底真空为2.0×10-4Pa，预熔料时电子枪电流设定为40mA，电压设定为10kV，预熔料时间控制在4分钟；预熔料结束后，设定蒸镀速率为0.2nm/s，在Si衬底上沉积厚度为100nm的NiFe薄膜。
步骤7、薄膜沉积完成后，依次关闭高阀、分子泵、前级阀、机械泵，打开真空室，取出样品并利用无尘布清洁腔体内部。清洁完成后，关闭真空室门，关闭各部分电源及系统总电源，完成薄膜的制备。
步骤8、测试：步骤5得到的NiFe薄膜进行测试，通过振动样品磁力计(VSM,LakeShore 8604)测量磁滞回线；通过矢量网络分析仪(Agilent N5227APNA)得到薄膜样品磁谱曲线。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中，衬底在光刻显影后的菱形对角线长度为140μm、90μm；其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中，衬底在光刻显影后的菱形对角线长度为140μm、100μm；其余步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中，衬底在光刻显影后的菱形对角线长度为140μm、90μm；其余步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中，衬底在光刻显影后的菱形对角线长度为150μm、100μm；其余步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中，衬底在光刻显影后的菱形对角线长度为150μm、90μm；其余步骤与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中，衬底在光刻显影后的菱形对角线长度为150μm、100μm；其余步骤与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中，衬底在光刻显影后的菱形对角线长度为150μm、90μm；其余步骤与实施例1相同。
对比例1
对比例与实施例1相比，区别在于：不对衬底做光刻处理，取消步骤3和步骤4。其余步骤与实施例1相同。
对比例2
对比例与实施例1相比，区别在于：衬底做长条带型图案光刻处理，条带宽度为20μm；条带间距为30μm。其余步骤与实施例1相同。
图3为实施例1、2、3和对比例1、2得到的NiFe薄膜沿面内易轴和难轴方向的磁滞回线；其中，(a)为实施例1得到的NiFe薄膜的面内磁滞回线；(b)为对比例得到的NiFe薄膜的面内磁滞回线。由图3可知，实施例1制得的NiFe薄膜具有明显的磁各向异性。
图4为实施例1和对比例的磁谱曲线；其中，(a)为实施例1得到的NiFe薄膜的磁谱曲线；(b)为对比例得到的NiFe薄膜的磁谱曲线。由图4可知，实施例1得到的NiFe薄膜的应用频率大于3GHz，100MHz时的磁导率实部大于300。
Claims (6)
1.高共振频率高磁导率软磁薄膜，包括衬底和设置于衬底表面的软磁图形层，其特征在于，所述软磁图形层包括第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列按列构成交错互补，第一菱形单元阵列和第二菱形单元阵列皆由预定数量的菱形单元正交排列构成，同一列的菱形单元中，任意相邻两个菱形单元的长对角线相连；所有的菱形单元形状和尺寸相同。
2.如权利要求1所述的高共振频率高磁导率软磁薄膜，其特征在于，第一菱形单元阵列的特征行距为60微米，第二菱形单元阵列的特征行距为60微米。
3.如权利要求1所述的高共振频率高磁导率软磁薄膜，其特征在于，菱形单元的长对角线为140～150微米，短对角线为90～100微米。
4.如权利要求1所述的高共振频率高磁导率软磁薄膜，其特征在于，软磁薄膜的厚度为75～125nm。
5.如权利要求1所述的高共振频率高磁导率软磁薄膜，其特征在于，所述软磁图形层的材料为NiFe、FeCoN或FeCoB。
6.如权利要求1所述的高共振频率高磁导率软磁薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)清洗Si(100)衬底；
(2)在衬底上旋涂光刻胶，掩膜下紫外光照射使光刻胶变性，形成软磁图形层的图案；
(3)沉积软磁薄膜材料，形成软磁图形层。
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| PB01 | Publication | ||
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