CN116540491B - 一种透明木材表面压印光学器件及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学器件技术领域，具体涉及一种透明木材表面压印光学器件及其应用。光学器件的制备方法包括：将透明木材表面清洗，吹干，衬底表面旋涂PMMA，然后在PMMA层上旋涂紫外光固化胶；再将透明木材放置在硅片上，将透明的光栅阵列模板压印模板贴合在旋涂好的紫外胶层上，曝光，曝光结束后揭开软模板，在紫外胶层中得到光栅结构透明木材；重复以上操作，更换点阵结构压印模板制备得到点阵结构的透明木材。该光学器件在激光的照射下，在透明木材基板上的两种结构都产生了彩色条纹，透明木材上的光栅结构都可以发生衍射，两者的衍射效率均大于以PMMA为基材压印光栅结构和点阵结构后的衍射效率。
Description
技术领域
本发明属于光学器件技术领域，具体涉及一种透明木材表面压印光学器件及其应用。
背景技术
木材因其资源丰富、高强重比、低密度和具备功能化的潜力而被视为关键的开发方向。然而，木材在使用过程中，随着时间增长呈现出许多不利影响，包括易吸湿、开裂、翘曲、霉变和光降解等，这大大降低了木材在使用中的耐久性并且存在安全隐患，为了解决上述问题，科研工作者提出了许多在分子、原子以及纳米尺度的细胞壁修饰技术或物理与化学改性方法，通过物理密实化、填充和高温碳化，抽提、接枝、聚合、醚化和酯化反应等化学手段对天然木材进行功能化处理，制备出一系列具有特殊功能的木材并将其应用于生物工程、柔性电子、油水分离、海水淡化和储能等新兴领域。
透明木材作为一种木质复合材料，通过原位解聚木质素和回填折射率匹配的聚合物可以制备出具备优异的光学和机械性能的透明木质复合材料，兼具天然木材细胞壁的骨架结构和各向异性的特点，同时强度高于木材，韧性优于玻璃，且相对塑料更节能环保。1992出透明木材的概念并通过漂白、脱水和浸渍透明树脂的方法制备出透明木材，其主要对透明木材的制备方法开展研究。自2016年，瑞典皇家理工学院和美国马里兰大学两个课题几乎同时报道了透明木材的结构和功能的研究成果，并提出了透明木材新的研究方向和思路，引起学术界和工业界广泛关注。研究表明，在其优异的光学性能和机械性能的基础上对透明木材进行改性，赋予透明木材更丰富的功能如隔热、发光和电致变色等，将会在生物基复合材料、光学材料、节能建筑材料、电子器件、太阳能电池板和智能传感器等领域的应用中突显出巨大的潜力。
目前对透明木木材的功能化处理研究，主要是对填充的聚合物改性和添加纳米粒子，或者对透明木材表面改性处理可以使其具有不同的功能。目前透明木材功能修饰的报道包括制备发光透明木材、磁性透明木材、磁性发光透明木材、光致变色透明木材和隔热透明木材。在透明木材表面修饰主要是通过涂饰、刻蚀和组装电池等实现功能化。已有研究报道，在透明木材上涂饰聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚(苯乙烯磺酸)可以成功制备透明导电电极，这种电致变色器件能够在不同电压下表现出鲜明的品红色至透明无色的变化，该材料在能源转换和智能窗户有较大的应用潜能。在透明木材表面构造微纳米结构赋予其新的功能，这种方法具有高效、快捷、可控的操作和易加工性，但目前该研究方向报道仍然较少，仍需要进一步开发新技术和产品。
发明内容
针对以上问题，本发明目的之一在于提供一种透明木材表面压印光学器件，本发明以透明木材为基材，利用在其表面精密压印为透明木材构建微纳米结构，由此获得透明木材表面压印光学器件。这种透明木材表面压印光学器件在光学器件、光学成像、光电子器件等领域有广泛的应用前景。
为了达到上述目的，本发明可以采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种透明木材表面压印光学器件，其制备方法包括：将透明木材表面清洗吹干，衬底表面旋涂PMMA，然后在PMMA层上旋涂紫外光固化胶；再将透明木材放置在电阻率为1Ωcm-1-10Ωcm-1的P掺杂(100)n型硅片上，将透明的光栅阵列模板压印模板贴合在旋涂好的紫外胶层上，曝光，曝光结束后揭开软模板，在紫外胶层中得到光栅结构透明木材；重复以上操作，更换点阵结构压印模板制备得到点阵结构的透明木材。
本发明另一方面提供一种上述的透明木材表面压印光学器件在制备光学器件或光电子器件中的应用。
本发明再一方面提供一种透明木材表面压印光学器件在光学成像中的应用。
本发明有益效果包括：本发明提供一种的透明木材表面压印光学器件是通过浸渍PMMA后制备得到，为透明木材表面紫外压印光栅结构和点阵结构制备光学器件提供优势。并且在激光的照射下，在透明木材基板上的两种结构都产生了彩色条纹(这种现象称为虹彩现象)，也称为结构色，透明木材上的光栅结构都可以发生衍射，两者的衍射效率均大于以PMMA为基材压印光栅结构和点阵结构后的衍射效率。
附图说明
图1为本发明实施例中透明木材表面压印光学器件的制备流程示意图；其中，(a)为透明木材制备流程图，(b)为透明木材光栅结构纳米压印流程图；
图2为透明木材表面光栅结构的表征图；其中，(a)为SEM图，(b)为AFM图；
图3为透明木材表面点阵结构的表征图；其中，(a)为SEM图；(b)为AFM图；
图4为PMMA表面光栅结构和点阵结构、透明木材表面光栅结构和点阵结构的透光率；
图5为PMMA表面光栅结构和点阵结构、透明木材表面光栅结构和点阵结构的反射率；
图6为衍射图样和效率装置简要示意图；
图7为PMMA和透明木材表面光栅结构表面结构色和衍射图样；其中，(a)为PMMA，(b)为透明木材；
图8为PMMA(a)和透明木材(b)表面点阵结构表面结构色和衍射图样；其中，(a)为PMMA，(b)为透明木材；
图9为PMMA表面点阵结构和光栅结构、透明木材表面点阵结构和光栅结构衍射效果。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本文中使用的术语仅用于描述特定实施例，并且无意于限制本公开。除非在上下文中具有明显不同的含义，否则单数形式的表达包括复数形式的表达。如本文所使用的，应当理解，诸如“包括”、“具有”、“包含”之类的术语旨在指示特征、数字、操作、组件、零件、元件、材料或组合的存在。在说明书中公开了本发明的术语，并且不旨在排除可能存在或可以添加一个或多个其他特征、数字、操作、组件、部件、元件、材料或其组合的可能性。如在此使用的，根据情况，“/”可以被解释为“和”或“或”。
本发明实施例提供一种透明木材表面压印光学器件，其制备方法包括：将透明木材表面清洗吹干，衬底表面旋涂PMMA，然后在PMMA层上旋涂紫外光固化胶；再将透明木材放置在电阻率为1Ωcm-1-10Ωcm-1的P掺杂(100)n型硅片上，将透明的光栅阵列模板压印模板贴合在旋涂好的紫外胶层上，曝光，曝光结束后揭开软模板，在紫外胶层中得到光栅结构透明木材；重复以上操作，更换点阵结构压印模板制备得到点阵结构的透明木材。
需要说明的是，相关研究报道，在实体木材上构造微纳米结构，实现在木材表面微结构构筑获得光透射的热稳定性。该研究通过脱木素过程将纤维素原纤维聚集体从细胞壁的骨架中暴露出来，然后在潮湿条件下进行磨具复刻，并在干燥状态下固定设计的构型，从而实现精确复刻尺寸从40nm到50μm的精细图案，可以获得微米半球表面具有纳米尺寸线的多尺度结构。该研究还展示了表面压印木材作为微透镜阵列(MLA)的使用，即使在高达150℃的高温下也表现出优异的成像能力和热稳定性。但是，这种材料在相对湿度较高，或者在潮湿的环境中，由于木材本身对水分较敏感，溶液引起干缩湿胀而导致光学性能的不稳定性。
本发明以透明木材为基材，利用在其表面精密压印为透明木材构建微纳米结构，由此获得透明木材表面压印光学器件。除此之外，本发明实施例中的透明木材表面压印光学器件在激光的照射下，在透明木材基板上的两种结构都产生了彩色条纹(这种现象称为虹彩现象)，也称为结构色，透明木材上的光栅结构都可以发生衍射，两者的衍射效率均大于以PMMA为基材压印光栅结构和点阵结构后的衍射效率。
在一些具体实施例中，上述透明木材表面压印光学器件的制备方法中，步骤(1)中，脱除木质素的方法包括：将亚氯酸钠配置成质量分数为0.5％-1.5％的漂白液，用冰醋酸/醋酸缓冲溶液调节pH＝4.5-4.7，将巴沙木片浸没在漂白液中75℃-85℃下蒸煮得到脱木素多孔模板。
需要说明的是，将木材中吸收可见光的成分木质素脱除，增加了木材细胞壁的孔隙率和渗透性，为后续树脂的浸渍提供更多流体通道，同时天然木材蜂窝状细胞壁结构及其原始定向排列、多层级组装的结构在脱除木质素过程中依然能够得到保持。
在一些具体实施例中，上述透明木材表面压印光学器件的制备方法中，步骤(2)中，真空-循环浸渍包括：将MMA以2,2-偶氮二异丁腈为引发剂，在70℃-80℃下预聚合15min；将预聚合的MMA置于冰水浴中，迅速冷却至环境温度后放入脱木素多孔木材；在-0.09MPa至-0.08MPa的真空压力范围内下用溶液浸渍；用铝箔将脱木素多孔木材包裹在两层载玻片中间，烘干，固化；将脱木素多孔木材从玻璃中剥离得透明木材。
本发明另一实施例提供一种上述的透明木材表面压印光学器件在制备光电子器件中的应用。
本发明再一实施例提供一种上述的透明木材表面压印光学器件在光学成像中的应用。
需要说明的是，目前在透明木材表面通过纳米压印微纳米结构赋予其功能化的研究尚且缺乏，这种精密压印的透明木材可拓宽其应用领域，例如在光学器件、光学成像、光电子器件等领域有广泛的应用前景。另外，结合透明木材的微观结构和光学优势，在透明木材表面纳米压印光栅结构和点阵结构，为透明木材在光学、生物和电子器件等领域拓展新的应用场景。
另外，由于光栅结构和点阵结构是垂直木材纤维方向排列，基于各向异性纤维基多孔木材结构，如光平行于纵向和管状木细胞方向传播，则树脂填充孔可以被视为具有相对较高损耗的多模波导；当光线从垂直于木材纤维的方向入射，入射光在纳米微纤丝的障碍下发生衍射，结合在透明木材表面压印的微纳米结构，使衍射效率得到增强。
为了更好地理解本发明，下面结合具体示例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的示例。
一、透明木材表面压印光学器件制备
实施例1
按照如图1所示的流程示意图制备透明木材表面压印光学器件，具体如下：
(1)将亚氯酸钠配置成质量分数为1％的漂白液(用冰醋酸/醋酸缓冲溶液调节pH＝4.6)；将厚度为1mm的巴沙木裁剪成30mm×20mm(径向)的规格；将巴沙木片浸没在漂白液中80℃下蒸煮6h去除木材中的木质素得脱木素木材；
(2)将甲基丙烯酸甲酯(MMA)以2,2-偶氮二异丁腈(0.3wt％)为引发剂，在75℃下预聚合15min；将预聚合的MMA置于冰水浴中，迅速冷却至环境温度后放入脱木素木材；将脱木质素的巴沙木样品在-0.09MPa至-0.08MPa的真空压力范围内下用溶液浸渍30分钟。重复三次以确保聚合物完全浸渍；用铝箔将脱木素巴沙木包裹在两层载玻片中间，在75℃的烘箱中固化4小时；将木材从玻璃中剥离得到透明木材；
(3)用丙酮或乙醇超声清洗透明木材表面，之后用氮气吹干；设置匀胶机转速为3000rpm，在衬底表面首先旋涂PMMA，再在PMMA层上旋涂紫外光固化胶(实验室自制)；将透明木材放置在电阻率为1-10Ωcm-1的P掺杂(100)n型硅片上，将透明的压印模板(直径400nm，周期600nm的规则阵列模板)贴合在旋涂好的紫外胶层上，一起放入紫外曝光装置并在氮气氛围中曝光10分钟使紫外胶固化，曝光结束后揭开软模板，在紫外胶层中得到与软模板结构匹配的光栅结构；重复以上操作，更换压印模板为点阵结构，制备得到点阵结构的透明木材。
二、透明木材表面压印光学器件表征
实施例2
对实施例1中的巴沙木、脱木质素的巴沙木和透明木材的成分分析进行分析，结果如表1所示。
表1巴沙木、脱木质素的巴沙木和透明木材的成分分析
实施例3
将实施例1制备的透明木材表面光栅结构分别使用扫描电子显微镜和原子力显微镜观察，结果如图2所示，其中，(a)为扫描电子显微镜图(SEM)，(b)为原子力显微镜图(AFM)。
将实施例1制备的透明木材表面点阵结构分别使用扫描电子显微镜和原子力显微镜观察，结果如图3所示，其中，(a)为扫描电子显微镜图(SEM)，(b)为原子力显微镜图(AFM)。
将实施例1中涂覆PMMA的表面光栅结构和点阵结构以及透明木材表面光栅结构和点阵结构进行透光率测试，结果如图4所示。
将实施例1中涂覆PMMA的表面光栅结构和点阵结构以及透明木材表面光栅结构和点阵结构进行反射率测试，结果如图5所示。
将实施例1中涂覆PMMA和透明木材的表面光栅结构分别参照图6所示的衍射图样和效率装置简要示意图进行表面结构色和衍射图样测试，结果如图7所示，其中，(a)为PMMA，(b)为透明木材。
将实施例1中涂覆PMMA和透明木材的表面点阵结构分别参照图6所示的衍射图样和效率装置简要示意图进行表面结构色和衍射图样测试，结果如图8所示，其中，(a)为PMMA，(b)为透明木材。
将实施例1中涂覆PMMA的表面光栅结构和点阵结构以及透明木材表面光栅结构和点阵结构进行衍射效果测试，结果如图9所示。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (6)
1.一种透明木材表面压印光学器件，其特征在于，其制备方法包括：将透明木材表面清洗吹干，衬底表面旋涂PMMA，然后在PMMA层上旋涂紫外光固化胶；再将透明木材放置在电阻率为1cm-1-10Ωcm-1的P掺杂(100)n型硅片上，将透明的光栅阵列模板压印模板贴合在旋涂好的紫外胶层上，曝光，曝光结束后揭开软模板，在紫外胶层中得到光栅结构透明木材；重复以上操作，更换点阵结构压印模板制备得到点阵结构的透明木材。
2.根据权利要求1所述的透明木材表面压印光学器件，其特征在于，透明木材的制备方法包括：(1)以巴沙木为原料，脱除木质素制备得到脱木素多孔木材；(2)将脱木素多孔木材通过真空-循环浸渍制备得到透明木材。
3.根据权利要求2所述的透明木材表面压印光学器件，其特征在于，步骤(1)中，脱除木质素的方法包括：将亚氯酸钠配置成质量分数为0.5％-1.5％的漂白液，用冰醋酸/醋酸缓冲溶液调节pH＝4.5-4.7，将巴沙木片浸没在漂白液中75℃-85℃下蒸煮得到脱木素多孔模板。
4.根据权利要求2或3所述的透明木材表面压印光学器件，其特征在于，步骤(2)中，真空-循环浸渍包括：将MMA以2,2-偶氮二异丁腈为引发剂，在70℃-80℃下预聚合15min；将预聚合的MMA置于冰水浴中，迅速冷却至环境温度后放入脱木素多孔木材；在-0.09MPa至-0.08MPa的真空压力范围内下用溶液浸渍；用铝箔将脱木素多孔木材包裹在两层载玻片中间，烘干，固化；将脱木素多孔木材从玻璃中剥离得透明木材。
5.权利要求1至4项权利要求所述的透明木材表面压印光学器件在制备光电子器件中的应用。
6.权利要求1至4项权利要求所述的透明木材表面压印光学器件在光学成像中的应用。
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2023
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