CN116539421A - 一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法 - Google Patents

一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116539421A
CN116539421A CN202310384053.7A CN202310384053A CN116539421A CN 116539421 A CN116539421 A CN 116539421A CN 202310384053 A CN202310384053 A CN 202310384053A CN 116539421 A CN116539421 A CN 116539421A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrode plate
screw rod
stepping motor
sliding block
dielectric constant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310384053.7A
Other languages
English (en)
Inventor
杨华礼
王昱博
李润伟
谢亚丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Original Assignee
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS filed Critical Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority to CN202310384053.7A priority Critical patent/CN116539421A/zh
Publication of CN116539421A publication Critical patent/CN116539421A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/02Details
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/02Details
    • G01N3/04Chucks
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R27/00Arrangements for measuring resistance, reactance, impedance, or electric characteristics derived therefrom
    • G01R27/02Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R27/00Arrangements for measuring resistance, reactance, impedance, or electric characteristics derived therefrom
    • G01R27/02Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
    • G01R27/26Measuring inductance or capacitance; Measuring quality factor, e.g. by using the resonance method; Measuring loss factor; Measuring dielectric constants ; Measuring impedance or related variables
    • G01R27/2617Measuring dielectric properties, e.g. constants
    • G01R27/2623Measuring-systems or electronic circuits
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0014Type of force applied
    • G01N2203/0016Tensile or compressive
    • G01N2203/0019Compressive

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

本发明提供了一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法,涉及材料测量应用技术领域,本装置包括第一丝杆步进电机、第二丝杆步进电机、第一横向拉伸夹具、第二横向拉伸夹具、压力传感器、音圈电机、第一电极板、第二电极板和阻抗分析仪;所述第一丝杆步进电机的滚珠螺母上设置有第一滑块,所述第一横向拉伸夹具连接在所述第一滑块顶部,所述第二丝杆步进电机的滚珠螺母上设置有第二滑块,所述第二横向拉伸夹具连接在所述第二滑块顶部;所述第一丝杆步进电机与所述第二丝杆步进电机分别相对设置在所述压力传感器的两侧。本装置能够在拉伸的过程中测量弹性体的介电常数。

Description

一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法
技术领域
本发明涉及材料测量应用技术领域,具体而言,涉及一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法。
背景技术
材料的介电常数是重要的特性参数,通常是材质、频率、温度的函数。在弹性材料使用过程中应力对介电性能也会存在一定影响。当介电常数随着拉伸而变化时就无法改善器件的稳定性,导致电容器的不稳定,引起信号输出的波动,造成对环境感知的误判;也会导致在拉伸后电阻的击穿现象。由此,研究应力应变下介电弹性体介电常数的演变规律与机制至关重要。研究这一问题的一个核心是如何在拉伸的过程中测量弹性体的介电常数。常见的介电常数测试方法有自由空间法、椭偏仪法、谐振腔法。谐振法属于闭场测试,无法在拉伸过程中进行;自由空间法以及椭偏仪法,弹性体表面的平整度无法满足要求。传统的平行板电容法无法准确测出拉伸后试样的厚度变化,因此目前没有在拉伸下测试介电常数的设备。
发明内容
本发明解决的问题是如何在拉伸的过程中测量弹性体的介电常数。
为解决上述问题,本发明提供一种基于应力测量弹性体介电常数的装置,包括:第一丝杆步进电机、第二丝杆步进电机、第一横向拉伸夹具、第二横向拉伸夹具、压力传感器、音圈电机、第一电极板、第二电极板和阻抗分析仪;
所述第一丝杆步进电机的滚珠螺母上设置有第一滑块,所述第一横向拉伸夹具连接在所述第一滑块顶部,所述第二丝杆步进电机的滚珠螺母上设置有第二滑块,所述第二横向拉伸夹具连接在所述第二滑块顶部;所述第一丝杆步进电机与所述第二丝杆步进电机分别相对设置在所述压力传感器的两侧;
所述第二电极板设置在所述压力传感器的顶部,与所述第一横向拉伸夹具和所述第二横向拉伸夹具位于同一水平面上,所述压力传感器用于控制所述音圈电机的驱动;所述音圈电机上设置有传动块,所述第一电极板连接在所述传动块上,且所述第一电极板位于所述第二电极板的正上方;所述第一电极板和所述第二电极板与所述阻抗分析仪电连接。
在上述装置中,在第一滑块和第二滑块的相同位置安装横向拉伸夹具;在第一丝杆步进电机与第二丝杆步进电机中间放置压力传感器,压力传感器表面设有第二电极板,使得第二电极板与横向拉伸夹具中固定的一端处于同一平面。音圈电机的传动块上安装有第一电极板,音圈电机垂直放置,使音圈电机的第一电极板与压力传感器的第二电极板处于正对位置。压力传感器、音圈电机以及阻抗分析仪分别连接控制端。
进一步地,所述第一丝杆步进电机的丝杆与所述第二丝杆步进电机的丝杆同轴设置。
进一步地,所述第一电极板和所述第二电极板采用矩形电极。
一种基于应力测量弹性体介电常数的装置的测量方法,包括:
S1:将第一丝杆步进电机上的第一滑块和第二丝杆步进电机上的第二滑块同时调整位移至初始位置,通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向下位移至与第二电极板接触,到达初始位置;
S2:通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向上位移远离第二电极板,将待测试样两端分别夹持在第一横向拉伸夹具和第二横向拉伸夹具上,使待测试样底部接触第二电极板;
S3:驱动第一丝杆步进电机和第二丝杆步进电机运行,当第一滑块和第二滑块远离压力传感器移动至待测位置后停止运动,根据第一滑块和第二滑块在丝杆上前进的圈数得到待测试样的拉伸位移;
S4:通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向下运动,当接触到待测试样时,第二电极板对压力传感器发出电信号,根据电信号控制音圈电机停止运动;
S5:通过阻抗分析仪得到当前第一电极板与第二电极板之间的电容值;
S6:对待测试样进行多组待测位置下拉伸位移与拉伸厚度的数据测量,得到拉伸位移与拉伸厚度之间的关联,并通过平行板电容法得到应力作用下待测试样的介电常数的变化。
具体的,步骤S4中音圈电机的第一电极板当前位置距离步骤S1中初始位置处的位移即为待测试样的拉伸厚度。
进一步地,所述步骤S6中应力作用下待测试样的介电常数变化与电容值关系为:
其中,C表示为电容值;S表示为第一电极板和第二电极板的正对面积;εr表示为相对介电常数;ε0表示为绝对介电常数;d表示为第一电极板和第二电极板之间的厚度。
本发明采用上述技术方案包括以下有益效果:
本发明能够通过音圈电机结合压力传感器使第一电极板和第二电极板具备了测量弹性体拉伸厚度变化的功能,通过横向拉伸夹具,利用平行板电容法的原理通过在不同的拉伸状态下测量电容值、电极间的正对面积以及电极间的距离,进而得到拉伸后的介电常数。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的基于应力测量弹性体介电常数的装置的结构示意图一;
图2为本发明实施例一提供的基于应力测量弹性体介电常数的装置的结构示意图二;
图3为本发明实施例一提供的基于应力测量弹性体介电常数的装置的结构示意图三;
图4为本发明实施例一提供的基于应力测量弹性体介电常数的装置中控制端接线示意图;
图5为本发明实施例二提供的基于应力测量弹性体介电常数的装置的测量方法流程图;
附图标记说明:
1-第一丝杆步进电机、101-第一滑块、2-第二丝杆步进电机、201-第二滑块、3-第一横向拉伸夹具、4-第二横向拉伸夹具、5-压力传感器、501-第二电极板、6-音圈电机、601-第一电极板、602-传动块、7-阻抗分析仪。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
以下是本发明的具体实施例并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例一
本实施例提供了一种基于应力测量弹性体介电常数的装置,如图1至图3所示,本装置包括:
第一丝杆步进电机1、第二丝杆步进电机2、第一横向拉伸夹具3、第二横向拉伸夹具4、压力传感器5、音圈电机6、第一电极板601、第二电极板501和阻抗分析仪7;
第一丝杆步进电机1的滚珠螺母上设置有第一滑块101,第一横向拉伸夹具3连接在第一滑块101顶部,第二丝杆步进电机2的滚珠螺母上设置有第二滑块201,第二横向拉伸夹具4连接在第二滑块201顶部;第一丝杆步进电机1与第二丝杆步进电机2分别相对设置在压力传感器5的两侧;
第二电极板501设置在压力传感器5的顶部,与第一横向拉伸夹具3和第二横向拉伸夹具4位于同一水平面上,压力传感器5用于控制音圈电机6的驱动;音圈电机6上设置有传动块602,第一电极板601连接在传动块602上,且第一电极板601位于第二电极板501的正上方;第一电极板601和第二电极板501与阻抗分析仪7电连接。
具体的,第一丝杆步进电机1与第二丝杆步进电机2的型号相同,分别在第一滑块101和第二滑块201的相同位置安装横向拉伸夹具;在第一丝杆步进电机1与第二丝杆步进电机2中间放置压力传感器5,压力传感器5表面设有第二电极板501,使得第二电极板501与横向拉伸夹具中固定的一端处于同一平面。音圈电机6的传动块602上安装有第一电极板601,音圈电机6垂直放置,使音圈电机6的第一电极板601与压力传感器5的第二电极板501处于正对位置。压力传感器5、音圈电机6以及阻抗分析仪7分别连接控制端。
具体的,第一电极板601向下移动产生应力,压力传感器5感知到压力时,压力传感器5将信号传给控制端,控制端控制音圈电机6停止运行,阻抗分析仪7分析第一电极板601与第二电极板501,可以得出拉伸时第一电极板601和第二电极板501之间的距离,即待测试样的拉伸厚度。通过导线连接第一电极板601和第二电极板501与阻抗分析仪7,在阻抗分析仪7上得出此时的电容值。根据平行板电容器原理计算出此时应力作用下的介电常数,通过多点测量得出应力/应变与介电常数的关系。
参阅图4,其中,还包括伺服驱动器和控制端,第一丝杆步进电机1和第二丝杆步进电机2通过伺服驱动器与控制端电连接,音圈电机6、压力传感器5和阻抗分析仪7均与控制端电连接。
其中,第一电极板601和第二电极板501采用矩形电极。第一丝杆步进电机1的丝杆与第二丝杆步进电机2的丝杆同轴设置。
具体的,利用平行板电容法的原理通过在不同的拉伸状态下测量电容值、电极板间的正对面积以及电极板间的距离,进而计算出拉伸后的介电常数。其中,第一电极板601和第二电极板501由两片面积相同的铜片电极构成,因此在待测试样拉伸过程中极板间的正对面积是确定不变的量;拉伸后待测试样的拉伸厚度会发生明显的变化,是影响介电常数测量值的主要影响因素。
具体的,采用将一个量程为10N、精度为0.2%F.S.压力传感器5放置于第二电极板501的下方,第一电极板601则采用分辨率为0.1um、速度为0.001mm/s的音圈电机6来控制。当拉伸后,操作音圈电机6缓慢向下移动当刚好触碰到待测试样时,压力传感器5会产生微弱的压力0.01N通过变送器将电信号传递给音圈电机6控制其停止运动,则此时第一电极板601和第二电极板501之间的距离即为待测试样此时的拉伸厚度,即音圈电机6的位移值。进而将极板与LCR阻抗分析仪通过导线连接得出此状态下的电容值,即可计算出在应力/应变下弹性体的介电常数。
本装置能够通过音圈电机结合压力传感器使第一电极板和第二电极板具备了测量弹性体拉伸厚度变化的功能,通过横向拉伸夹具,利用平行板电容法的原理通过在不同的拉伸状态下测量电容值、电极间的正对面积以及电极间的距离,进而得到拉伸后的介电常数。
实施例二
本实施例提供了基于应力测量弹性体介电常数的装置的测量方法,如图5所示,本方法包括步骤:
S1:将第一丝杆步进电机上的第一滑块和第二丝杆步进电机上的第二滑块同时调整位移至初始位置,通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向下位移至与第二电极板接触,到达初始位置;
S2:通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向上位移远离第二电极板,将待测试样两端分别夹持在第一横向拉伸夹具和第二横向拉伸夹具上,使待测试样底部接触第二电极板;
S3:驱动第一丝杆步进电机和第二丝杆步进电机运行,当第一滑块和第二滑块远离压力传感器移动至待测位置后停止运动,根据第一滑块和第二滑块在丝杆上前进的圈数得到待测试样的拉伸位移;
S4:通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向下运动,当接触到待测试样时,第二电极板对压力传感器发出电信号,根据电信号控制音圈电机停止运动;
其中,音圈电机距离初始位置处的位移即为待测试样的拉伸厚度;
S5:通过阻抗分析仪得到当前第一电极板与第二电极板之间的电容值;
S6:对待测试样进行多组待测位置下拉伸位移与拉伸厚度的数据测量,得到拉伸位移与拉伸厚度之间的关联,并通过平行板电容法得到应力作用下待测试样的介电常数的变化。
其中,步骤S6中应力作用下待测试样的介电常数变化与电容值关系为:
其中,C表示为电容值;S表示为第一电极板和第二电极板的正对面积;εr表示为相对介电常数;ε0表示为绝对介电常数;d表示为第一电极板和第二电极板之间的厚度。
具体的,将第一丝杆步进电机上的第一滑块和第二丝杆步进电机上的第二滑块同时调整到初始位置,即位移为0处,用户可根据待测试样的种类确定该初始位置。通过控制音圈电机将第一电极板和第二电极板接触得到音圈电机传动块的初始位置,即位移为0处。将待测试样夹持在第一横向拉伸夹具、第二横向拉伸夹具中,并保持水平。控制端的“启动”键同时驱动两台步进电机产生拉力,运动至既定位置后停止运动,并根据步进电机前进的圈数得到拉伸位移。音圈电机带动第一电极板向下运动,当触碰到待测试样时产生向下的微小压力(0.01N)。第二电极板的压力传感器会发出电信号,通过变送器作用于音圈电机使其停止运动。此时音圈电机距离调零处的位移即为试样拉伸后的厚度。
本方法能够通过音圈电机结合压力传感器使第一电极板和第二电极板具备了测量弹性体拉伸厚度变化的功能,通过横向拉伸夹具,利用平行板电容法的原理通过在不同的拉伸状态下测量电容值、电极间的正对面积以及电极间的距离,进而得到拉伸后的介电常数。
虽然本公开披露如上,但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员,在不脱离本公开的精神和范围的前提下,可进行各种变更与修改,这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于应力测量弹性体介电常数的装置,其特征在于,包括第一丝杆步进电机(1)、第二丝杆步进电机(2)、第一横向拉伸夹具(3)、第二横向拉伸夹具(4)、压力传感器(5)、音圈电机(6)、第一电极板(601)、第二电极板(501)和阻抗分析仪(7);
所述第一丝杆步进电机(1)的滚珠螺母上设置有第一滑块(101),所述第一横向拉伸夹具(3)连接在所述第一滑块(101)顶部,所述第二丝杆步进电机(2)的滚珠螺母上设置有第二滑块(201),所述第二横向拉伸夹具(4)连接在所述第二滑块(201)顶部;所述第一丝杆步进电机(1)与所述第二丝杆步进电机(2)分别相对设置在所述压力传感器(5)的两侧;
所述第二电极板(501)设置在所述压力传感器(5)的顶部,与所述第一横向拉伸夹具(3)和所述第二横向拉伸夹具(4)位于同一水平面上;所述压力传感器(5)用于控制所述音圈电机(6)的驱动,所述音圈电机(6)上设置有传动块(602),所述第一电极板(601)连接在所述传动块(602)上,且所述第一电极板(601)位于所述第二电极板(501)的正上方;所述第一电极板(601)和所述第二电极板(501)与所述阻抗分析仪(7)电连接。
2.根据权利要求1所述的基于应力测量弹性体介电常数的装置,其特征在于,所述第一丝杆步进电机(1)的丝杆与所述第二丝杆步进电机(2)的丝杆同轴设置。
3.根据权利要求1所述的基于应力测量弹性体介电常数的装置,其特征在于,所述第一电极板(601)和所述第二电极板(501)采用矩形电极。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的基于应力测量弹性体介电常数的装置的测量方法,其特征在于,包括步骤:
S1:将第一丝杆步进电机上的第一滑块和第二丝杆步进电机上的第二滑块同时调整位移至初始位置,通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向下位移至与第二电极板接触,到达初始位置;
S2:通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向上位移远离第二电极板,将待测试样两端分别夹持在第一横向拉伸夹具和第二横向拉伸夹具上,使待测试样底部接触第二电极板;
S3:驱动第一丝杆步进电机和第二丝杆步进电机运行,当第一滑块和第二滑块远离压力传感器移动至待测位置后停止运动,根据第一滑块和第二滑块在丝杆上前进的圈数得到待测试样的拉伸位移;
S4:通过控制音圈电机的传动块带动第一电极板向下运动,当接触到待测试样时,第二电极板对压力传感器发出电信号,根据电信号控制音圈电机停止运动;
S5:通过阻抗分析仪得到当前第一电极板与第二电极板之间的电容值;
S6:对待测试样进行多组待测位置下拉伸位移与拉伸厚度的数据测量,得到拉伸位移与拉伸厚度之间的关联,并通过平行板电容法得到应力作用下待测试样的介电常数的变化。
5.根据权利要求4所述的基于应力测量弹性体介电常数的装置的测量方法,其特征在于,所述步骤S6中应力作用下待测试样的介电常数变化与电容值关系为:
其中,C表示为电容值;S表示为第一电极板和第二电极板的正对面积;εr表示为相对介电常数;ε0表示为绝对介电常数;d表示为第一电极板和第二电极板之间的厚度。
CN202310384053.7A 2023-04-12 2023-04-12 一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法 Pending CN116539421A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310384053.7A CN116539421A (zh) 2023-04-12 2023-04-12 一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310384053.7A CN116539421A (zh) 2023-04-12 2023-04-12 一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116539421A true CN116539421A (zh) 2023-08-04

Family

ID=87456849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310384053.7A Pending CN116539421A (zh) 2023-04-12 2023-04-12 一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116539421A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102509613B (zh) 可变电容器及使用可变电容器的位置指示器
CN108761240B (zh) 一种用于触点材料电性能模拟试验装置及试验方法
JPH08330048A (ja) 端子圧着品質評価方法
KR101382169B1 (ko) 플렉시블 유연 슈퍼캐패시터의 기계적 유연성 굽힘 장치
CN109269392B (zh) 电接触反馈的绝缘材料表面高度测量装置及方法
CN107462175A (zh) 一种有机玻璃厚度测试装置及其检测方法
CN218002403U (zh) 一种防干扰厚度测试仪
JP2006250557A (ja) 硬さ計
CN116539421A (zh) 一种基于应力测量弹性体介电常数的装置及方法
CN212083557U (zh) 一种压电材料的压电系数测量装置
CN111044803A (zh) 一种压电材料的压电系数测量方法
CN217238276U (zh) 一种有机硅凝胶击穿电压检测装置
KR102510698B1 (ko) 금속 판재의 인장 시험 장치
CN1402015A (zh) 基于小波变换的电机绝缘老化诊断方法及其装置
CN221039252U (zh) 一种薄膜压电材料的压电信号检测系统
CN203275532U (zh) 超声电机定子与压电陶瓷复合体的压电性能检测装置
CN113237504A (zh) 一种用于柔性传感器的按压测试装置及测试方法
CN111044804A (zh) 一种压电材料的压电系数测量方法
CN108919149B (zh) 一种动态宽频高磁密旋转磁特性测量传感装置
RU2485441C1 (ru) Устройство для измерения высоты детали
CN113865502B (zh) 一种台阶针孔深度测量装置及其测量方法
CN108801911A (zh) 通过测量固体的变形量测量其含水率的方法
CN216926910U (zh) 一种薄膜压电材料的压电信号检测系统
JP2002228567A (ja) 寿命試験機
CN209264915U (zh) 一种使用柔性印刷电路板进行电学接触的装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination