CN116539203A - 一种4j33可伐合金第二类残余应力的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，涉及分析仪器及材料测试技术领域，包括：将退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样装入纳米压痕仪，以待测点为圆心，以2倍晶粒平均尺寸为半径，对进入标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验，得到标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据；分别对标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据取平均值，得到标记圆中每个晶粒对应的压痕数据平均值；对标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值加和后再求平均值，得到标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值，将其代入残余应力的计算模型中，得到第二类残余应力。本发明可有效减小晶粒取向差异对纳米压痕法残余应力测试精度的影响。

Description

一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法
技术领域
本发明涉及分析仪器及材料测试技术领域，特别是涉及一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法。
背景技术
按照残余应力分布范围大小，通常把残余应力分为三类：第一类残余应力存在于变形体各区域之间；第二类残余应力存在于各晶粒之间；第三类残余应力存在于晶粒内部。目前研究较多的是第一类残余应力，而第二类、第三类残余应力的研究相对较少。纳米压痕法是一种用于测量材料硬度、弹性模量等力学性能的有效方式。由于其适用于微纳米尺度且几乎无损的测量方式，纳米压痕法在金属第二类残余应力测试中具有明显的技术优势。
在多晶体材料的纳米压痕实验中，虽然其晶粒取向可能在整体上呈现出来的为各向同性，但是局部微观上各相邻晶粒仍然是各向异性的。研究已经表明，晶粒取向的差异可能会导致不同晶粒内得到的力学性能及残余应力测试结果存在明显差异。因此，当晶粒尺寸较小时，许多纳米压痕实验会选取较大的压入深度或压入载荷，压痕直径达到十几至几十微米，使压痕跨越几个甚至十几个晶粒以避免晶粒取向带来的误差。
然而，当待测试样的晶粒尺寸较大，达到几十微米以上时，压痕尺寸只能为晶粒尺寸的量级或大小甚至远远小于晶粒尺寸，显然以上的测试方式并不能通过使压痕跨越多个晶粒来避免晶粒间的变化对实验的影响。另一方面，对于薄膜材料或涂层材料，在进行纳米压痕实验时，为了避免基底效应，一般情况下压入深度被规定不能超过材料厚度的十分之一，这时压入深度或压入载荷的大小就受到了限制。此外，在利用纳米压痕法测量工件残余应力时，多数的计算模型如Suresh模型、Lee模型等需要无应力试样作为参考，并利用有无应力时压痕数据如载荷位移曲线、接触面积等的差异用于残余应力的计算。对多晶体材料来说，如果压痕只能落在一个晶粒内，那么两种应力状态的压痕所处的晶粒不是同一种晶粒取向的可能性是非常大的，其压痕数据的差异性很有可能受到晶粒取向不同的影响。
而退火态4J33可伐合金就是一种晶粒尺寸较大的多晶体材料，晶粒之间的取向随机，差异较大。其平均晶粒尺寸达到50μm左右，当使用低载尖压头对4J33可伐合金进行纳米压痕实验时，压痕半径仅为1μm左右，其压痕尺寸是远远小于平均晶粒尺寸的，因此对有无应力的试样只在单个晶粒内进行纳米压痕实验，得到的残余应力计算结果受晶粒取向差异的影响是很大的。
因此对于退火态4J33可伐合金这样的材料来说，若采用常用的测试方法，晶粒取向差异对纳米压痕法残余应力测试精度的影响较大，可能对纳米压痕实验测量材料力学性能及残余应力等应用带来很大的误差。因此，对4J33可伐合金多晶体材料的纳米压痕法测量材料力学性能以及残余应力需要新的测试方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，可有效减小晶粒取向差异对纳米压痕法残余应力测试精度的影响。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，所述测试方法包括：
对待测试的4J33可伐合金的样品进行处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样；
将所述退火态无应力试样以及所述预加等双轴已知应力的试样装入纳米压痕仪，以待测点为圆心，以2倍晶粒平均尺寸为半径，对进入标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验，得到所述标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据；所述标记圆为用于晶粒选取所标记的圆；
分别对所述标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据取平均值，得到所述标记圆中每个晶粒对应的压痕数据平均值；
对所述标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值加和后再求平均值，得到所述标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值；
将所述标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值代入残余应力的计算模型中，得到第二类残余应力。
可选地，所述对待测试的4J33可伐合金的样品进行处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样，具体包括：
将待测试的4J33可伐合金的样品进行磨抛处理后，再进行电解抛光处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样。
可选地，对进入所述标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验时，每一个压入点所采取的实验参数完全相同；所述压入点为对所述标记圆中的晶粒进行纳米压入的点。
可选地，所述实验参数包括加载速度、保载时间和卸载速度。
可选地，对进入所述标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验时，所述标记圆中每个晶粒内压入n个压痕；n的取值满足所述晶粒内压入的前n-1个压痕数据的平均值与n个压痕数据的平均值偏差小于或等于5％。
可选地，当晶粒70％以上的面积位于所述标记圆中，确定所述晶粒进入所述标记圆内。
可选地，所述残余应力的计算模型为Suresh模型。
可选地，所述预加等双轴已知应力的试样通过应力预加工装置获得。
可选地，所述压痕数据包括硬度、弹性模量、接触面积和接触深度。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明公开的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，以2倍晶粒平均尺寸为半径，对进入标记圆内的每个晶粒均进行相同的纳米压痕实验，得到每个晶粒的所有压痕数据，分别对每个晶粒的所有压痕数据求平均值，然后将计算出的所有平均值加和后再求平均值，以减小晶粒间的取向差异对实验的影响，从而有效减小晶粒取向差异对纳米压痕法残余应力测试精度的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法实施例的流程图；
图2为本发明一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法的流程图；
图3为本发明进行纳米压痕实验时标记圆范围以及晶粒内压痕位置及示例压痕数量的示意图；
图4为本发明残余应力计算结果示意图；
图5为本发明残余应力计算结果标准差示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，可有效减小晶粒取向差异对纳米压痕法残余应力测试精度的影响。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法实施例的流程图。如图1所示，本实施例提供了一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，包括以下步骤：
步骤101：对待测试的4J33可伐合金的样品进行处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样。
该步骤101具体包括：
将待测试的4J33可伐合金的样品进行磨抛处理后，再进行电解抛光处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样。
其中，预加等双轴已知应力的试样通过应力预加工装置获得。
步骤102：将退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样装入纳米压痕仪，以待测点为圆心，以2倍晶粒平均尺寸为半径，对进入标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验，得到标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据；标记圆为用于晶粒选取所标记的圆。
该步骤102对进入标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验时，每一个压入点所采取的实验参数完全相同；压入点为对标记圆中的晶粒进行纳米压入的点。实验参数包括加载速度、保载时间和卸载速度。
其中，当晶粒70％以上的面积位于标记圆中，确定晶粒进入标记圆内。
该步骤102对进入标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验时，标记圆中每个晶粒内压入n个压痕；n的取值满足晶粒内压入的前n-1个压痕数据的平均值与n个压痕数据的平均值偏差小于或等于5％。
其中，压痕数据包括硬度、弹性模量、接触面积和接触深度。
步骤103：分别对标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据取平均值，得到标记圆中每个晶粒对应的压痕数据平均值。
步骤104：对标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值加和后再求平均值，得到标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值。
步骤105：将标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值代入残余应力的计算模型中，得到第二类残余应力。
该步骤105中，残余应力的计算模型为Suresh模型。Suresh模型的基本原理如下：
Suresh模型根据相同压痕深度下有无应力试件的接触面积差异或者相同载荷有无应力试件的压痕深度差异确定残余应力大小。当试件中存在残余拉应力时，可以通过计算公式(1)和公式(2)获得残余应力：
当试件中存在残余压应力时，分别采用公式(3)和公式(4)进行计算：
其中，σR表示残余应力，H表示材料硬度；α表示锥形压头表面与材料表面的夹角；h和h0分别表示有残余应力和无残余应力材料的压痕深度；A和A0分别表示有残余应力和无残余应力材料的表面压痕面积。
下面以一个具体实施例说明本发明的技术方案：
本发明提供了一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，如图2所示，该方法主要包括以下步骤：
步骤S1：分别对退火态与预加等双轴已知应力的4J33可伐合金进行纳米压痕实验；以待测点为圆心，以2倍晶粒平均尺寸为半径(保证所取晶粒个数为10个以上)，对进入所标记的圆(即标记圆)内的晶粒进行纳米压入，每个晶粒内压n个压痕。
步骤S2：对所有压痕数据(压痕数据包括硬度、接触面积、接触深度等)取平均值，并将其代入残余应力的计算模型(即Suresh模型)中，获得材料残余应力(即第二类残余应力)计算结果。
其中，材料为待测材料；待测材料为退火态4J33可伐合金，其晶粒尺寸较大，达到几十微米以上，在低载压入模式下，压痕半径远远小于晶粒尺寸。
步骤S1中获得纳米压痕实验具体包括以下步骤：
步骤S1.1：对待测试样进行磨抛等预处理并通过电解抛光以降低粗糙度和去除表面应力。
步骤S1.2：每一个压入点所采取的实验参数应完全相同，包括加载速度、保载时间、卸载速度等，并进行纳米压痕实验。
其中，获得材料纳米硬度值(即硬度)H的方法，计算公式如下：
公式(5)中，A为压痕接触面积，真实接触面积应该考虑压痕堆积(压痕凸起)等，可以通过SPM等获得压痕的三维形貌图并得到其真实接触面积；F为加载的力即载荷；纳米压痕直接的试验直接可得到F。
步骤S1中用于晶粒选取所标记的圆(用于晶粒选取的标记圆)，取2倍平均晶粒尺寸(晶粒平均尺寸)为半径，以保证所选区域至少包含10个以上晶粒，此时残余应力计算结果趋于稳定，说明其受晶粒取向的影响降低至要求范围内，即其受晶粒取向的影响明显降低；此外，当晶粒70％以上的面积位于标记圆内，就认为该晶粒处于标记圆内，且压痕应尽量处于晶粒中心区域。
步骤S1中预加已知应力的试样通过应力预加工装置获得。
步骤S1所述每个晶粒内压入n个压痕，n的取值应满足此晶粒内压入的前n-1个压痕数据(包括硬度、弹性模量、接触面积)的平均值与n个数据的平均值偏差不超过5％。
本发明针对4J33可伐合金，在待测区域跨越多个晶粒进行纳米压痕实验以减小晶粒间的取向差异对实验的影响。
本发明提供的一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，针对4J33可伐合金，其为多晶材料且晶粒尺寸较大，采用在多个晶粒内压入并取平均值的方式，具体为：以2倍晶粒平均尺寸为半径，对进入所标记的圆内的每个晶粒均进行相同的纳米压痕实验，得到每个晶粒的压痕数据，再求平均值，以减小晶粒间的取向差异对实验的影响，当待测材料为4J33可伐合金这样的多晶材料且晶粒尺寸较大，该4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法可以有效减小晶粒取向差异对纳米压痕法残余应力测试精度的影响。
为进一步说明本发明提供的一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法的技术效果，下面对该方法进行了应用，具体如下：
(1)将4J33可伐合金样品磨抛处理后并进行电解抛光处理得到表面质量较好且晶粒清晰的试样，晶粒平均尺寸约为50μm。
(2)将退火态无应力试样以及预加235MPa拉应力的等双轴已知应力的试样装入纳米压痕仪，以测试点为圆心，以2.5倍平均晶粒尺寸为半径(包含18个晶粒)，对进入标记点(标记圆)的晶粒进行纳米压痕实验。采用固定深度300nm进行准静态加载，相邻测点的测点间距为10倍压痕半径，一个晶粒内压入2个压痕，压痕位置尽量处于晶粒中心。
其中，纳米压痕实验具体步骤为：(a)对待测试样进行磨抛等预处理并通过电解抛光以降低粗糙度和去除表面应力。(b)每一个压入点所采取的实验参数应完全相同，包括加载速度、保载时间、卸载速度等。进行纳米压痕实验时标记圆范围以及晶粒内压痕位置及示例压痕数量的示意图如图3所示。
(3)得到第(2)步中的所有压痕数据包括硬度、接触面积、接触深度等(接触面积通过纳米压痕原位成像系统获得)，分别随机取2、3、4、…、17个晶粒内的压痕数据并取平均值(每种情况随机取50组数据)，将其代入等双轴计算模型Suresh模型中，得到的残余应力计算结果及其标准差分别如图4与图5所示，图4中上面的虚线代表通过工装预加的已知应力，下面的虚线代表所有18个晶粒内压痕数据计算出的残余应力值。
其中，每种情况随机取50组数据，举例来说指的是：比如随机取18个晶粒中的两个晶粒数据，按照排列组合不止50种取法，但是考虑实际情况，只随机取50种，这50组数据为两个晶粒内每个晶粒内数据求平均值然后对两个晶粒数据再求平均值。
(4)由计算结果可见当取10个以上的晶粒数据时，其残余应力的计算结果处于较为稳定的范围内，其标准差小于所有的18个晶粒平均值计算所得残余应力的15％(如图5中虚线所示)，此时已经大大减小了晶粒取向差异对残余应力计算的影响，考虑到实验量，认为取10个以上晶粒较为合理，为方便标记，对大多数测试区域，2倍平均晶粒尺寸的标记圆能够达到这一要求。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：
对待测试的4J33可伐合金的样品进行处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样；
将所述退火态无应力试样以及所述预加等双轴已知应力的试样装入纳米压痕仪，以待测点为圆心，以2倍晶粒平均尺寸为半径，对进入标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验，得到所述标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据；所述标记圆为用于晶粒选取所标记的圆；
分别对所述标记圆中每个晶粒内压入的所有压痕数据取平均值，得到所述标记圆中每个晶粒对应的压痕数据平均值；
对所述标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值加和后再求平均值，得到所述标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值；
将所述标记圆中所有晶粒对应的压痕数据平均值代入残余应力的计算模型中，得到第二类残余应力。
2.根据权利要求1所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，所述对待测试的4J33可伐合金的样品进行处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样，具体包括：
将待测试的4J33可伐合金的样品进行磨抛处理后，再进行电解抛光处理，得到退火态无应力试样以及预加等双轴已知应力的试样。
3.根据权利要求1所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，对进入所述标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验时，每一个压入点所采取的实验参数完全相同；所述压入点为对所述标记圆中的晶粒进行纳米压入的点。
4.根据权利要求3所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，所述实验参数包括加载速度、保载时间和卸载速度。
5.根据权利要求1所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，对进入所述标记圆内的晶粒进行纳米压痕实验时，所述标记圆中每个晶粒内压入n个压痕；n的取值满足所述晶粒内压入的前n-1个压痕数据的平均值与n个压痕数据的平均值偏差小于或等于5％。
6.根据权利要求1所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，当晶粒70％以上的面积位于所述标记圆中，确定所述晶粒进入所述标记圆内。
7.根据权利要求1所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，所述残余应力的计算模型为Suresh模型。
8.根据权利要求1所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，所述预加等双轴已知应力的试样通过应力预加工装置获得。
9.根据权利要求1所述的4J33可伐合金第二类残余应力的测试方法，其特征在于，所述压痕数据包括硬度、弹性模量、接触面积和接触深度。
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