CN116533151A - 一种光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘及其制备方法。以磨料、高分子胶、纤维粉为原料，制备磨料凝胶；再粉碎，制备磨料凝胶粉；以磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉为原料，发泡固化，制备光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘。传统的光学玻璃抛光方式都是用聚氨酯抛光垫加磨料抛光液进行抛光，抛光效率低，需要多道工序才能将表面抛光至Ra低于5nm，同时抛光液的废液环境处理成本也是一直居高不下，工作环境不环保。本发明采用新的技术思路，加工过程中，凝胶体遇水会溶胀，提高了弹性；同时，得到的抛光盘极大的增强了抛光垫的寿命，与之前凝胶抛光垫相比，寿命提高了10倍。
Description
技术领域
本发明属于抛光技术，具体涉及一种光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘及其制备方法。
背景技术
光学玻璃是光电技术产业的基础和重要组成部分，作为光电子基础材料的光学玻璃在光传输、光储存和光电显示三大领域的应用更是突飞猛进，成为社会信息化尤其是光电信息技术发展的基础条件之一。光学玻璃和其它玻璃的不同点在于它作为光学系统的一个组成部分，必须满足光学成象的要求。所以对其加工要求非常高。光学玻璃以二氧化硅为主要成分，具有耐高温、膨胀系数低、机械强度高、化学性能好等特点，在加工过程中属于难加工材料，传统的光学玻璃抛光方式都是用聚氨酯抛光垫加磨料抛光液进行抛光，比如现有技术公开了纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，稀土氧化物抛光粉优选为采用机械化学反应法和溶胶-凝胶法自制而成的平均粒径≤30nm的纳米球形氧化铈，制得的抛光液适用于液晶导电玻璃、平面光学玻璃；比如提出一种水介质分散铈锆氧化物纳米材料，该材料是以水为分散介质，以氧化铈与氧化锆组成的固溶体纳米颗粒为分散相的溶胶体，其中纳米颗粒为单晶体，可用于光学玻璃抛光；现有技术公开了一种高密度碳酸稀土高温爆裂法制备超细高铈稀土抛光粉的方法，对光学玻璃、硅晶片、显示屏等材料的抛光可提高表面性能。现有技术抛光效率低，需要多道工序才能将表面抛光至Ra低于5nm以下，同时抛光液的废液环境处理成本也是一直居高不下，工作环境不环保。
发明内容
本发明是基于化学柔性抛光原理，首先将磨料分散到溶胶体中，然后将胶体凝胶固化成特定形状，当凝胶固化后通过粉碎机将含有磨料、溶胶、纤维等的固体粉碎成为一定直径的粉末，然后将粉末再分散到环氧树脂中，搅拌均匀后通过发泡成型，得到光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘。
本发明采用如下技术方案：
一种光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，包括以下步骤：
（1）以磨料、高分子胶、纤维粉为原料，制备磨料凝胶；再粉碎，制备磨料凝胶粉；
（2）以磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉为原料，发泡固化，制备光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘。
本发明公开了根据上述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法制备的光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘。
本发明公开了上述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘在制备玻璃加工工具中的应用，或者上述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘在加工玻璃中的应用。优选的，玻璃为光学玻璃。
本发明公开了一种利用上述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘加工玻璃的方法，包括以下步骤，在抛光机上，利用光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘加工玻璃，实现玻璃的加工。
本发明中，磨料为氧化铈；高分子胶为生物胶，比如黄原胶；纤维粉为胶原纤维粉；热固性树脂为环氧树脂，作为常识热固性树脂由树脂原料及固化剂组成，树脂原料、固化剂的质量比为（1～5）∶1。优选的，胶原纤维粉的直径为1～100μm，长度为50～500μm；进一步优选的，胶原纤维粉的直径为10～80μm，长度为100～300μm；再优选的，胶原纤维粉的直径为20～50μm，长度为150～250μm。
本发明中，步骤（1）中，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（30～80）∶（10～80），优选的，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（40～60）∶（20～50）；进一步优选的，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（45～50）∶（30～45）。
本发明中，步骤（2）中，磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.5～5）∶（0.1～0.5），优选的，磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.8～3）∶（0.1～0.4），进一步优选的，磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.8～1.5）∶（0.15～0.3）。
本发明中，步骤（1）中，将磨料、高分子胶、纤维粉、水混合，再固化形成凝胶，然后干燥，得到磨料凝胶；再粉碎，制备磨料凝胶粉，所述凝胶粉的粒径为1～500um，优选的，凝胶粉的粒径为5～200um，进一步优选的，凝胶粉的粒径为50～100um。优选的，采用金属离子固化形成凝胶，比如钾离子、钙离子等；干燥选择风干。
本发明中，步骤（2）中，发泡固化在真空加热环境中进行，优选的，真空度为0.1～1MPa，优选的，真空度为0.3～0.9MPa，进一步优选的，真空度为0.5～0.8MPa；加热的温度为50～100℃，优选的，加热的温度为55～90℃，进一步优选的，加热的温度为60～80℃；发泡固化的时间为30～100小时，优选的，发泡固化的时间为40～60小时。
传统的光学玻璃抛光方式都是用聚氨酯抛光垫加磨料抛光液进行抛光，抛光效率低，需要多道工序才能将表面抛光至Ra低于5nm以下，同时抛光液的废液环境处理成本也是一直居高不下，工作环境不环保。申请人之前公开的凝胶抛光垫（砂轮）改善了聚氨酯抛光垫的一些缺点，但是用于加工光学玻璃时，发现其寿命偏低。本发明采用新的技术思路，通过将磨料分散在生物胶体，比如黄原胶中，与纤维粉组合在一起凝胶固化，再通过粉碎机将其粉碎为一定大小的粉末，然后将粉末分散固结在环氧树脂里，得到的抛光盘既保证了抛光垫的柔性，加工过程中，凝胶体遇水会溶胀，提高了弹性；同时，得到的抛光盘极大的增强了抛光垫的寿命，与之前凝胶抛光垫相比，寿命提高了10倍。
本发明进一步限定凝胶磨料颗粒粉末粒径、纤维粉的大小、树脂的种类，通结合三者的配比，在固化过程中组成三维结构，将抛光垫中磨料可以很好的依附在网状结构中，避免埋在树脂里，提升了抛光盘的锋利度。抛光盘呈现的三维立体空间、多孔结构，保证了加工过程中的自锐性。
本发明将磨料半固结在网状抛光垫中，在加工过程中的不需要额外的化学抛光液，极大的降低了成本和保护了环境。尤其是，采用本发明抛光盘抛光光学玻璃，在短时间内可实现镜面效果，这是现有技术无法预期的。
附图说明
图1为本发明抛光盘的扫描电镜图；
图2为抛光盘截面的金相显微镜图；
图3为本发明抛光盘的实物图；
图4为本发明抛光盘的实物截面图；
图5为加工光学石英玻璃示意图；
图6为加工前后玻璃的实物图；
图7为加工后粗糙度测试图；
图8为加工前后玻璃的扫描电镜图；
图9为对比例三抛光盘的实物截面图；
图10为对比例四抛光盘的实物截面图。
具体实施方式
本发明涉及的原料为现有产品，具体制备操作以及性能测试为常规技术。胶原纤维的直径40um，长度200um，常州硕耀科技；氧化铈磨料的粒径为1~4μm；环氧树脂为南昌市辰方胶粘制品有限公司E51双酚A环氧及E51固化剂，环氧、固化剂的质量比为2∶1，两者组成实验用环氧树脂。
本发明公开的光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，包括以下步骤：
（1）以磨料、高分子胶、纤维粉为原料，制备磨料凝胶；再粉碎，制备磨料凝胶粉；
（2）以磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉为原料，发泡固化，制备光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘。
本发明公开了上述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘在制备玻璃加工工具中的应用，或者上述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘在加工玻璃中的应用。优选的，玻璃为光学玻璃。
本发明公开了一种利用上述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘加工玻璃的方法，包括以下步骤，在抛光机上，利用光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘加工玻璃，实现玻璃的加工。
本发明中，步骤（1）中，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（30～80）∶（10～80），优选的，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（40～60）∶（20～50）；进一步优选的，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（45～50）∶（30～45）。比如1∶48∶40。
本发明中，步骤（2）中，磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.5～5）∶（0.1～0.5），优选的，磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.8～3）∶（0.1～0.4），进一步优选的，磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.8～1.5）∶（0.15～0.3）。比如1：1：0.2。
实施例一
5g黄原胶加入500g水中，常温800rpm搅拌2h，制备混合物1；
200g胶原纤维粉、240g氧化铈磨料加入600g水中，常温550rpm搅拌60min，制备成混合物2；
将混合物2加入混合物1中，2000rpm搅拌2h，制备成混合物3；
将混合物3倒入常规模具，浸泡在含0.5wt%氯化钙水溶液中，浸泡10h；然后取出常规风干，制备成凝胶纤维磨料颗粒混合物4；
将混合物4通过破碎机粉碎，取粒径50～100um的粉末为混合物5；
将混合物5、环氧树脂（E51环氧及E51固化剂）、胶原纤维按照质量比例为1：1：0.2混合，常温800rpm搅拌2h，制备成混合物6；将混合物6放入真空箱中（在常规模具中，为常识），于真空度0.5Mpa、温度60℃下放置48h，得到固化后的抛光盘，通过磨床将表面修整平整，为常规技术。
图1为上述抛光盘的扫描电镜图；图2为抛光盘截面的金相显微镜图。图3为上述抛光盘的实物图；图4为上述抛光盘的实物截面图。
抛光盘特性表征：
1)抛光盘强度
重复上述制备方法，得到十个抛光盘，测量邵氏硬度，依次为：72、71、73、72、72、73、71、73、73、73。
2)抛光盘孔隙率
十个抛光盘，在扫描电镜下观测孔隙率：81%、85%、83%、80%、85%、80%、83%、80%、82%、81%。
将抛光盘的截面单位面积投影，其中孔隙面积占单位面积的比例为孔隙率。
对比例一
5g黄原胶加入500g水中，常温800rpm搅拌2h，制备混合物1；
200g胶原纤维粉、240g氧化铈磨料加入600g水中，常温550rpm搅拌60min，制备成混合物2；
将混合物2加入混合物1中，2000rpm搅拌2h，制备成混合物3；
将混合物3倒入常规模具，浸泡在含0.5wt%氯化钙水溶液中，浸泡10h；然后取出常规风干，制备成凝胶抛光垫。
氧化铈磨料活性大，无法制备为大面积抛光垫，因此，按照CN113799008B实施例二的方法，将风干的凝胶块粘在不锈钢基体上，构成凝胶抛光垫。
对比例二
CN113799008B实施例二制备的一种自修整冻干抛光轮。
对比例三
现有工业应用最好的聚氨酯抛光垫结合氧化铈磨料液。
加工实施例 抛光盘加工光学玻璃
参见图5，在沈阳科晶UNIPOL1200S抛光机上加工光学石英玻璃，上盘转速60rpm，下盘转速120rpm，压力1.5kg，时间30min，作为常识，加工时，常规喷水。
以实施例一方法制备的抛光盘为例，图6为加工前后玻璃的实物图，图7为加工后粗糙度测试图，图8为加工前后玻璃的扫描电镜图（标尺为50μm）。
加工后玻璃表面达到镜面效果，表面粗糙度为2nm，玻璃加工前为表面粗糙度为0.5μm。
作为对比，同样的加工方法下，对比例一加工后表面粗糙度为16nm；对比例二存在玻璃划伤痕迹，无法适用；对比例三加工后表面粗糙度为32nm，继续抛光2小时，达到4nm，此时消耗的磨料远大于实施例1。
通过加工（直到工具不能使用为止）观察抛光垫的磨耗情况，可得出抛光垫的寿命；比较而言，实施例1方法制备的抛光盘使用时间为对比例一的10倍。
对比例四
5g黄原胶加入500g水中，常温800rpm搅拌2h，制备混合物1；
200g胶原纤维粉、240g氧化铈磨料加入600g水中，常温550rpm搅拌60min，制备成混合物2；
将混合物2加入混合物1中，2000rpm搅拌2h，制备成混合物3；
将混合物3倒入常规模具，浸泡在含0.5wt%氯化钙水溶液中，浸泡10h；然后取出常规风干，制备成凝胶纤维磨料颗粒混合物4；
将混合物4通过破碎机粉碎，取粒径10～30um的粉末为混合物5；
将混合物5、环氧树脂（E51环氧及E51固化剂）按照质量比例为1：1混合，常温800rpm搅拌2h，制备成混合物6；将混合物6放入真空箱中，于真空度0.5Mpa、温度60℃下放置48h，得到固化后的抛光盘，其截面图参见图9，发泡不均，且存在未发泡区域，未进行加工实验。
对比例五
5g黄原胶加入500g水中，常温800rpm搅拌2h，制备混合物1；
200g胶原纤维粉、240g氧化铈磨料加入600g水中，常温550rpm搅拌60min，制备成混合物2；
将混合物2加入混合物1中，2000rpm搅拌2h，制备成混合物3；
将混合物3倒入常规模具，浸泡在含0.5wt%氯化钙水溶液中，浸泡10h；然后取出常规风干，制备成凝胶纤维磨料颗粒混合物4；
将混合物4通过破碎机粉碎，取粒径50～100um的粉末为混合物5；
将混合物5、环氧树脂（E51环氧及E51固化剂）、胶原纤维按照质量比例为1：1：0.2混合，常温800rpm搅拌2h，制备成混合物6；将混合物6放入鼓风烘箱中，温度60℃下放置48h，得到固化后的抛光盘，其截面图参见图10，发泡效果很差，未进行加工实验。
实施例二
5g黄原胶加入500g水中，常温800rpm搅拌2h，制备混合物1；
200g胶原纤维粉、240g氧化铈磨料加入600g水中，常温550rpm搅拌60min，制备成混合物2；
将混合物2加入混合物1中，2000rpm搅拌2h，制备成混合物3；
将混合物3倒入常规模具，浸泡在含0.5wt%氯化钙水溶液中，浸泡5h；然后取出常规风干，制备成凝胶纤维磨料颗粒混合物4；
将混合物4通过破碎机粉碎，取粒径50～100um的粉末为混合物5；
将混合物5、环氧树脂、胶原纤维按照质量比例为1：1：0.2混合，常温800rpm搅拌2h，制备成混合物6；将混合物6放入真空箱中，于真空度0.6Mpa，温度70℃下放置48h，得到固化后的抛光盘，通过磨床将表面修整平整，为常规技术。
实施例三
5g黄原胶加入500g水中，常温800rpm搅拌2h，制备混合物1；
200g胶原纤维粉、240g氧化铈磨料加入600g水中，常温550rpm搅拌60min，制备成混合物2；
将混合物2加入混合物1中，2000rpm搅拌2h，制备成混合物3；
将混合物3倒入常规模具，浸泡在含0.5wt%氯化钙水溶液中，浸泡20h；然后取出常规风干，制备成凝胶纤维磨料颗粒混合物4；
将混合物4通过破碎机粉碎，取粒径50～100um的粉末为混合物5；
将混合物5、环氧树脂、胶原纤维按照质量比例为1：1：0.2混合，常温800rpm搅拌2h，制备成混合物6；将混合物6放入真空箱中，于真空度0.5Mpa，温度65℃下放置48h，得到固化后的抛光盘，通过磨床将表面修整平整，为常规技术。
在加工过程中，由于磨料经过溶胶凝胶处理，在加工过程中会有一定的容没效应，属于柔性抛光，可以达到极高的表面质量。同时，通过控制树脂固化的温度和环境压力，以及通过不同配比调整树脂和磨料、纤维之间组成的三维立体空间，可以发泡出均匀的大孔隙抛光盘。而磨料可以很好的依附在孔隙之间（参见图1），在加工过程中起到优异的切削去除能力，而且磨料是半固结在抛光垫中，在加工过程中不需要额外的化学抛光液，极大的降低了成本和保护了环境。同时由于网状多孔结构（凝胶树脂抛光盘见图2），加大了抛光垫的自修整能力，在加工过程中不需要进行修整，而磨料会通过纤维丝的脱落而一层一层的出露，保证了抛光垫的锋利度。
光学玻璃以二氧化硅为主要成分，具有耐高温、膨胀系数低、机械强度高、化学性能好等特点，在加工过程中属于难加工材料，现有生产上，光学玻璃抛光方式都是用聚氨酯抛光垫加氧化铈磨料抛光液进行抛光，抛光效率低，需要多道加工才能将表面抛光至Ra低于5nm以下，同时抛光液的废液环境处理成本也是一直居高不下，工作环境不环保。
本发明采用新的技术思路，制备的抛光盘用于光学玻璃抛光，一道工序（30分钟）就能将表面抛光至Ra低于5nm，同时无需使用抛光液，工作环境环保。
Claims (10)
1.一种光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以磨料、高分子胶、纤维粉为原料，制备磨料凝胶；再粉碎，制备磨料凝胶粉；
（2）以磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉为原料，发泡固化，制备光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘。
2.根据权利要求1所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，其特征在于，磨料为氧化铈；高分子胶为生物胶；纤维粉为胶原纤维粉；热固性树脂为环氧树脂。
3.根据权利要求1所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（30～80）∶（10～80）；步骤（2）中，磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.5～5）∶（0.1～0.5）。
4.根据权利要求3所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，其特征在于，高分子胶、磨料、纤维粉的质量比为1∶（40～60）∶（20～50）；磨料凝胶粉、热固性树脂、纤维粉的质量比为1∶（0.8～3）∶（0.1～0.4）。
5.根据权利要求1所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将磨料、高分子胶、纤维粉、水混合，再固化形成凝胶，然后干燥，得到磨料凝胶；再粉碎，制备磨料凝胶粉，所述凝胶粉的粒径为1～500um。
6.根据权利要求1所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，发泡固化在真空加热环境中进行。
7.根据权利要求6所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法，其特征在于，真空度为0.1～1MPa；加热的温度为50～100℃；发泡固化的时间为30～100小时。
8.根据权利要求1所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘的制备方法制备的光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘。
9.一种利用权利要求8所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘加工玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤，在抛光机上，利用光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘加工玻璃，实现玻璃的加工。
10.权利要求8所述光学玻璃抛光用自修整凝胶树脂复合抛光盘在制备玻璃加工工具中的应用，或者在加工玻璃中的应用。
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