CN116516227A - 一种多尺度组织复合强化型高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于高熵合金技术领域，提供了一种多尺度组织复合强化型高熵合金，由元素Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo组成，以原子比计的通式为CoCrFeNiNbxMo0.4‑x，所述x=0.1‑0.3；在铸态条件下，CoCrFeNiNbxMo0.4‑x高熵合金组织为FCC基体和微米级Laves相结构；在退火处理后，CoCrFeNiNbxMo0.4‑x高熵合金包括FCC基体、微米级Laves相以及原子级SRO结构。本发明还提供了一种多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，包括以下步骤：按照目标原子比，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼，得到铸态合金；将铸态合金进行退火处理，用水淬火，即可得到所述多尺度组织复合强化型高熵合金，退火处理的温度为600‑800℃。本发明构建多尺度析出相和短程有序的复合微观结构，在保证一定塑性的条件下提升合金的屈服强度和极限强度。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，尤其涉及一种多尺度组织复合强化型高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金在各种极端条件下展现出了优异的性能，如高温、低温强度，耐腐蚀、抗辐照等，其中，面心立方结构的高熵合金高延展性但屈服强度相对较低，被认为是进一步强化的良好基础，因此，提高面心立方高熵合金的强度是近年来的研究热点。通过采用细晶、加工硬化、沉淀强化、短程有序Short Range Order(SRO)组织等强化机制可以提高面心立方高熵合金的强度，尤其是析出强化高熵合金具有优异的力学性能和独特的变形行为，引起了人们的极大关注，例如，将Al、Ti、Nb、Mo合金化到CoCrFeNi面心立方高熵合金中，可以提高强度，但代价是塑性降低，此外，还观察到Nb、Mo、V、Ta和W等难熔合金元素使高熵合金更适合高温应用，但在提高抗压强度的同时降低了它们的抗拉强度，这可能是由于这些高熵合金中的析出物相对较大，限制析出物的强化效果。因此，对于更广泛的应用，实现抗压和抗拉强度之间的性能平衡是研究人员面临的挑战之一。
综上所述，现有合金体系中，多采用单一的合金化元素如Al、Ti、Nb、Mo、Y、Ta等对CoCrFeNi面心立方高熵合金进行合金化，即将Co、Cr、Fe、Ni和其他某种合金化元素通过真空电弧熔炼炉进行熔炼，所得到的合金的析出相均为单一的微米尺度的金属间化合物，析出相和基体间没有明显的位相关系，在提升强度的同时会极大削弱合金的塑性，这些化合物硬脆化合物如果不合理调控，会使合金变得硬脆，金属式样未到达或刚到达屈服阶段就会发生断裂。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种多尺度组织复合强化型高熵合金，旨在解决上述背景技术提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种多尺度组织复合强化型高熵合金，所述高熵合金由元素Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo组成，所述高熵合金以原子比计的通式为CoCrFeNiNbxMo0.4-x，其中，所述x=0.1-0.3；
在铸态条件下，CoCrFeNiNbxMo0.4-x高熵合金组织为FCC基体和微米级Laves相结构；
在退火处理后，CoCrFeNiNbxMo0.4-x高熵合金包括FCC基体、微米级Laves相以及原子级SRO结构。
本发明实施例的另一目的在于提供一种多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
按照目标原子比，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼，得到铸态合金；
将铸态合金进行退火处理，用水淬火，即可得到所述多尺度组织复合强化型高熵合金，其中，所述退火处理的温度为600-800℃。
优选地，将铸态合金进行退火处理的步骤中，所述退火处理的温度为700-800℃。
优选地，将铸态合金在700-800℃下进行退火处理，得到的多尺度组织复合强化型高熵合金微观组织为FCC基体、微米级Laves相、纳米级HCP相以及原子级SRO结构。
优选地，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼的步骤前，还包括在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧的步骤。
优选地，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼的步骤中，所述金属原料的纯度为99.9%。
优选地，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼的步骤中，所述熔炼具体为将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上。
本发明实施例提供的一种多尺度组织复合强化型高熵合金，针对现有技术中合金体系析出相尺度单一，且粗大，并且析出相和基体间没有明显的位相关系，强化效果有限，同时对金属塑性有很大削弱，金属强度难以得到充分发挥即发生脆性断裂的问题，通过诱导多尺度析出物和SRO来构建多尺度组织进行解决，构建多尺度析出相和SRO的复合微观结构，在保证一定塑性的条件下提升合金的屈服强度和极限强度，Nb和Mo元素复合合金化后，基体中生成了微米级的第二相，第二相与基体呈共晶组织，层片状析出，经过退火处理后得到最终合金，合金基体内有密集的纳米级析出相和原子级的SRO生成，同时大片的层片状组织减少，变成了不规则形状的条状，铸态合金退火后屈服强度和极限拉伸强度可以达到751MPa和1.1GPa，强度提升超过50%，同时还能保持15.14%的延伸率，延伸率仅降低2%。
附图说明
图1为实施例1提供的铸态CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金微观组织扫描图；
图2为实施例1、实施例2、实施例3提供的铸态、退火态CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金XRD图谱；
图3为实施例1提供的600℃退火处理的CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金微观组织扫描图；
图4为实施例2提供的700℃退火处理的CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金微观组织扫描图；
图5为实施例3提供的800℃退火处理的CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金微观组织扫描图；
图6为实施例2提供的CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金析出相透射电镜(TEM)分析，其中，(a)为析出相形貌，(b)为析出相选区衍射斑点，(c)为析出相和基体界面高分辨图；
图7为实施例1、实施例2、实施例3提供的CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金球差透射电镜表征图；
图8为本发明实施例提供的微观组织演变图；
图9为实施例1、实施例2、实施例3提供的铸态、退火态CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金所制试样的拉伸应力应变曲线图；
图10为实施例4提供的700℃退火处理的CoCrFeNiNb0.2Mo0.2高熵合金微观组织扫描图；
图11为实施例4提供的700℃退火处理的CoCrFeNiNb0.2Mo0.2高熵合金微观组织透射图；
图12为实施例5提供的700℃退火处理的CoCrFeNiNb0.3Mo0.1高熵合金微观组织扫描图；
图13为实施例5提供的700℃退火处理的CoCrFeNiNb0.3Mo0.1高熵合金微观组织透射图；
图14为实施例4提供的铸态、退火态CoCrFeNiNb0.2Mo0.2高熵合金所制试样的拉伸应力应变曲线图；
图15为实施例4提供的铸态、退火态CoCrFeNiNb0.3Mo0.1高熵合金所制试样的拉伸应力应变曲线图。
实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种多尺度组织复合强化型高熵合金，所述高熵合金由元素Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo组成，所述高熵合金以原子比计的通式为CoCrFeNiNbxMo0.4-x，其中，所述x=0.1-0.3；
在铸态条件下，CoCrFeNiNbxMo0.4-x高熵合金组织为FCC基体和微米级Laves相结构；
在退火处理后，CoCrFeNiNbxMo0.4-x高熵合金包括FCC（Face Center Cubic，面心立方晶格）基体、微米级Laves相以及原子级SRO结构；
上述多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述目标原子比，将纯度为99.9%的金属锭Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo投入真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧，然后对金属进行熔炼，为保证熔炼的均匀性将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上，得到铸态合金；
（2）将铸态合金在600-800℃下退火24小时，再用水淬火，即可得到所述多尺度组织复合强化型高熵合金。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1、一种多尺度组织复合强化型高熵合金（CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原子比为Co：Cr：Fe：Ni：Nb：Mo=1:1:1:1:0.1:0.3的纯度为99.9%的金属颗粒投入真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧，然后对金属进行熔炼，为保证熔炼的均匀性将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上，得到铸态合金；
（2）将铸态合金在600℃下退火24小时，再用水淬火，得到最终合金。
实施例2、一种多尺度组织复合强化型高熵合金（CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原子比为Co：Cr：Fe：Ni：Nb：Mo=1:1:1:1:0.1:0.3的纯度为99.9%的金属颗粒投入真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧，然后对金属进行熔炼，为保证熔炼的均匀性将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上，得到铸态合金；
（2）将铸态合金在700℃下退火24小时，再用水淬火，得到最终合金。
实施例3、一种多尺度组织复合强化型高熵合金（CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原子比为Co：Cr：Fe：Ni：Nb：Mo=1:1:1:1:0.1:0.3的纯度为99.9%的金属颗粒投入真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧，然后对金属进行熔炼，为保证熔炼的均匀性将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上，得到铸态合金；
（2）将铸态合金在800℃下退火24小时，再用水淬火，得到最终合金。
实施例4、一种多尺度组织复合强化型高熵合金（CoCrFeNiNb0.2Mo0.2高熵合金）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原子比为Co：Cr：Fe：Ni：Nb：Mo=1:1:1:1:0.2:0.2的纯度为99.9%的金属颗粒投入真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧，然后对金属进行熔炼，为保证熔炼的均匀性将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上，得到铸态合金；
（2）将铸态合金在700℃下退火24小时，再用水淬火，得到最终合金。
实施例5、一种多尺度组织复合强化型高熵合金（CoCrFeNiNb0.3Mo0.1高熵合金）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原子比为Co：Cr：Fe：Ni：Nb：Mo=1:1:1:1:0.3:0.1的纯度为99.9%的金属颗粒投入真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧，然后对金属进行熔炼，为保证熔炼的均匀性将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上，得到铸态合金；
（2）将铸态合金在700℃下退火24小时，再用水淬火，得到最终合金。
合金内部组织结构分析以及性能测试：
将实施例1步骤（1）得到的铸态合金进行微观组织扫描，得到结果如图1所示，通过图1可以看出，Nb和Mo元素复合合金化后，基体中生成了微米级的第二相，第二相与基体呈共晶组织，层片状析出，对铸态合金进行XRD测试，鉴别析出相种类，得到结果如图2所示，通过图2可以看出，铸态合金由FCC基体和Laves相组成，Laves相为Fe2Nb类型的密排六方结构的析出相；
对实施例1得到的最终合金进行XRD测试，鉴别析出相种类，得到结果如图2所示，通过图2可以看出，600℃退火处理后的最终合金由FCC基体和Laves相组成，未检测到新相生成，为了进一步鉴别析出相种类，进行扫描电镜测试，得到结果如图3所示，通过图3可以看出，退火后合金基体内有大片的层片状组织减少，变成了不规则形状的条状，未发现其他析出相；
将实施例2得到最终合金进行XRD测试，鉴别析出相种类，得到结果如图2所示，通过图2可以看出，700℃退火处理后的最终合金组织又多出两个衍射峰由五角星标记出，经鉴定新相可能为密排六方结构(HCP)的相，为了进一步鉴别析出相种类，进行扫描电镜测试，得到结果如图4所示，通过图4可以看出，退火后合金基体内有密集的纳米级析出相生成，同时大片的层片状组织减少，变成了不规则形状的条状，为了进一步表征纳米级析出相，对金属式样进行透射电镜分析，结果如图6所示，由图6(a)可以看出，基体中确实析出了大量的纳米级析出相，可提高合金强度，由图6(b)可以看出，衍射斑点的入射轴为[112(__)0]，析出相的晶体类型为HCP结构，晶格常数为a=0.4688nm, c=0.7483nm，由图6(c)及其放大图可以看出，基体的晶面间距为2.38 Å，析出相的晶面间距2.12 Å，二者错配度较小，形成半共格界面，半共格界面强化效果更好，可以提高合金的拉伸强度；
将实施例3得到的最终合金进行XRD测试，鉴别析出相种类，得到结果如图2所示，通过图2可以看出，800℃退火处理后的最终合金组织同样多出一个衍射峰由五角星标记出，经鉴定新相可能为密排六方结构(HCP)的相，为了进一步鉴别析出相种类，进行扫描电镜测试，得到结果如图5所示，通过图5可以看出，退火后合金基体内有密集的纳米级析出相生成，同时大片的层片状组织更少，同样形成了不规则形状的条状，扫描电镜检测结果与XRD结果相吻合；
对实施例1、实施例2、实施例3退火处理后得到最终合金进行球差透射电镜表征，结果如图7所示，图7(a)为实施例1最终合金[112]入射方向的透射高分辨图，图7(b)为实施例2最终合金[112]入射方向的透射高分辨图，图7(c)为实施例3最终合金[112]入射方向的透射高分辨图，插图为该图的傅里叶变换，可以看出(000)晶面和(3(__)11)晶面间存在微弱的衍射盘，表明面心立方基体中还存在其它的有序结构，衍射盘的尺寸超过布拉格斑点大约一个数量级，表明实际空间中对应的相干区域应该非常小，尺寸和SRO的长度相近，对额外的衍射盘进行傅里叶逆变换，可以得到SRO结构的分布，分别如图7(d)、(e)、(f)中亮区所示，可以看出实施例1最终合金的有序程度最高，这是由于SRO的形成是由热力学驱动的，通过在特定原子对之间形成键来降低整体自由能，因此在较低的温度下，SRO的程度会更高；综上所述，实施例1、实施例2、实施例3得到的最终合金基体中存在原子级SRO结构；
综上所述，CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金通过退火处理的组织调控，构建了一种由微米尺度Laves相，纳米尺度HCP相和原子尺度SRO结构组成的多尺度微观组织，微观组织演变如图8所示，微观组织在铸态下为单一尺度的Laves相+基体，在600℃退火后变为Laves相+基体+原子级SRO，在700℃和800℃退火后变为基体+微米级Laves+纳米级HCP+原子级SRO；
将实施例1步骤（1）得到的铸态合金、实施例1得到的最终合金，实施例2得到的最终合金以及实施例3得到的最终合金分别制成试样，并进行拉伸实验，得到拉伸应力应变曲线，如图9所示，根据图9可以看出，与铸态试样相比，通过退火后的CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金由于多尺度微观组织，获得了更高的屈服强度和拉伸强度，其中700℃退火后（实施例2得到的CoCrFeNiNb0.1Mo0.3高熵合金）屈服强度和极限拉伸强度分别达到了751MPa和1.1GPa，强度提升超过50%，同时保持了15.14%的延伸率，延伸率仅降低2%；
将实施例4得到的最终合金进行进行微观组织扫描，得到结果如图10所示，进行透射表征，得到结果如图11所示，根据图10、图11可以看出，基体中除了铸态下的Laves相之外，还生成了纳米尺度的析出相，从而形成了多尺度组织强化；
将实施例4步骤（1）得到的铸态合金、实施例4得到的最终合金分别制成试样，并进行拉伸实验，得到拉伸应力应变曲线，如图14所示，根据图14可以看出，700℃退火处理后，CoCrFeNiNb0.2Mo0.2高熵合金的极限拉伸强度由铸态下761MPa提升至1.06GPa；
将实施例5得到的最终合金进行进行微观组织扫描，得到结果如图12所示，进行透射表征，得到结果如图13所示，根据图12、图13可以看出，基体中除了铸态下的Laves相之外，还生成了纳米尺度的析出相，从而形成了多尺度组织强化；
将实施例5步骤（1）得到的铸态合金、实施例5得到的最终合金分别制成试样，并进行拉伸实验，得到拉伸应力应变曲线，如图15所示，根据图15可以看出，700℃退火处理后，CoCrFeNiNb0.3Mo0.1高熵合金的极限拉伸强度由铸态下894MPa提升至1.05GPa；
综上所述，本发明实施例提供的CoCrFeNiNbxMo0.4-x系列合金经过合适温度的退火处理，构建了由微米级Laves相，纳米级析出相和原子级短程有序结构组成的多尺度微观组织，在多级、多尺度组织的协同作用下复合强化，提高了合金的拉伸强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多尺度组织复合强化型高熵合金，其特征在于，所述高熵合金由元素Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo组成，所述高熵合金以原子比计的通式为CoCrFeNiNbxMo0.4-x，其中，所述x=0.1-0.3；
在铸态条件下，CoCrFeNiNbxMo0.4-x高熵合金组织为FCC基体和微米级Laves相结构；
在退火处理后，CoCrFeNiNbxMo0.4-x高熵合金包括FCC基体、微米级Laves相以及原子级SRO结构。
2.一种如权利要求1所述的多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照目标原子比，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼，得到铸态合金；
将铸态合金进行退火处理，用水淬火，即可得到所述多尺度组织复合强化型高熵合金，其中，所述退火处理的温度为600-800℃。
3.根据权利要求2所述的多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，其特征在于，将铸态合金进行退火处理的步骤中，所述退火处理的温度为700-800℃。
4.根据权利要求3所述的多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，其特征在于，将铸态合金在700-800℃下进行退火处理，得到的多尺度组织复合强化型高熵合金微观组织为FCC基体、微米级Laves相、纳米级HCP相以及原子级SRO结构。
5.根据权利要求2所述的多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，其特征在于，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼的步骤前，还包括在氩气气氛保护下，用Ti锭除氧的步骤。
6.根据权利要求2所述的多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，其特征在于，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼的步骤中，所述金属原料的纯度为99.9%。
7.根据权利要求2所述的多尺度组织复合强化型高熵合金的制备方法，其特征在于，将金属颗粒Co、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo进行熔炼的步骤中，所述熔炼具体为将金属颗粒熔炼成纽扣锭，冷却后翻转，重复熔炼5次以上。
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| CN202310261250.XA CN116516227A (zh) | 2023-03-17 | 2023-03-17 | 一种多尺度组织复合强化型高熵合金及其制备方法 |
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