CN116472599A - 用于电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)的空气冷却式接口 - Google Patents

Abstract

公开了一种空气冷却式电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)。接口结构的配置为其可快速将热量从接口的暴露于高温等离子体的前表面转移出去，同时保持离子束中的热量，以避免重组和聚集。本系统的空气冷却式接口包括一组肋片以用于快速传热，该组肋片可沿着ICP‑MS系统的侧面以各种定向放置。还使用开孔金属泡沫体来提高传热效率。该系统可使用一个或多个风扇通过自然对流或强制对流来冷却。

Description

用于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的空气冷却式接口

技术领域

本发明总体上涉及电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，并且具体涉及用于ICP-MS中使用的接口的冷却系统。

背景技术

质谱仪(MS)用于通过测量离子的质荷比来确定样品的成分及其化学组成。感兴趣的样品中的分子化合物或元素是通过以下方式来检测的：首先电离该样品内的分子和原子，然后在真空中使用电场和磁场根据它们的质荷比(m/z)值来对它们进行检测。为了实现这一点，待表征的样品被电离，然后被注入到质谱仪中。

样品电离的一种方法是通过使用电感耦合等离子体。等离子体是通过在气体流(例如，氩气、氦气、氮气、空气等)中感应射频电流来生成的。电离和雾化由于放电的结果而发生，从而导致通常在5,000至10,000K的范围内的高温。

样品电离的另一种方法是通过微波诱导等离子体。在这种情况下，等离子体是通过在等离子体支持气体(例如，氩气、氦气、氮气、空气等)中感应微波电流来形成的，结果产生在5,000至10,000K的范围内的非常高的温度。

样品也可通过使用辉光放电、火焰、电弧或火花来电离。

通常使用载气(例如，氩气、氦气、氮气、氧气、空气等)将待分析的样品注入到等离子体中。所注入的样品在等离子体的极高温度下被电离。

等离子体是在ICP炬管中形成的，通常在大气压强下进行。由于质谱仪在真空下工作，因此通常使用取样接口来在连续的阶段中使压强从大气水平逐渐下降为真空(即微托)。取样接口在通常为几毫巴的经减小的压强下运行。因此，等离子体到接口的流动是由等离子体与接口内的膨胀室之间的压差驱动的。为了由等离子体中的样本离子形成离子束，通过在真空下运行的取样接口中的孔来对等离子体进行取样。这是通过在接口中实现具有窄孔(直径通常为约0.1至2毫米)的取样板或取样锥的形式的取样器来完成的。在取样板或取样锥的下游，在等离子体通过接口内的抽真空膨胀室时，等离子体在该取样接口内膨胀。膨胀等离子体的中心部分通过由截取锥所提供的第二孔，进入具有更高真空度的第二抽真空室。在截取锥的下游，可存在额外的孔以及静电透镜，以从等离子体中提取离子，从而形成离子束。然后，通过一个或多个离子偏转器、离子透镜和/或离子引导器将所得到的离子束朝向质谱仪偏转和/或引导。

取样接口对取样锥上形成的沉积物敏感，这会降低质谱仪的性能，并在所得到的质谱中导致信号漂移或伪影。沉积物可在取样板或取样锥上形成，特别是在靠近其尖端和孔的地方形成，从而导致这些问题。堵塞可能源于取样器本身，或者也可能源于取样接口的组件。

在ICP-MS中取样接口处的条件非常苛刻。由于等离子源处的温度极高(高达10,000K)，因此需要对位于等离子体前方的取样器进行冷却。防止热量散发到质谱仪的其他组件非常必要，以便保护这些组件免受热损坏。换句话说，ICP-MS系统的功能高度取决于控制热量向温度敏感部件和设备的传播。

传统上，取样接口是用水(或基于水的冷却剂或其他液体)来进行冷却的，以防止热量到达ICP-MS系统的其他部分。水冷却很麻烦，会增加巨大的开支和复杂性。在大多数情况下，会采用笨重的制冷机，通过防止冷却剂(例如水)的温度在运行期间升高来进一步辅助冷却过程。典型的制冷机需要高达3千瓦的功率，5升/分钟的水，其中含有腐蚀抑制剂以保护接口和铝制组件。然而，腐蚀是这些制冷机的一个问题。制冷机的尺寸和重量可能分别高达70*50x 65cm³和45kg。这进一步增加了仪器的尺寸、占地面积、复杂性和成本。水冷还会降低离子行进通过的路径的温度，从而导致离子重组和聚集，这进而又降低ICP-MS系统的灵敏度。重组和聚集限制了对原本可以致使检测限度降低和仪器灵敏度提高的其他理想设备的使用。

为了降低ICP-MS系统的成本、复杂性和尺寸，消除水冷及其相关联设备是合乎需要的。用于ICP-MS的空气冷却式接口成本效益高、简单，并且显著减小了系统的尺寸。然而，由于空气的热导率和比热容明显低于水的热导率和比热容，因此使用空气来代替水或其他液体作为用于冷却ICP-MS接口的介质极其困难。因此，设计空气冷却式接口是一项具有挑战性的任务，因为它需要深入了解等离子体、质谱、热量传输、流体流动、材料科学等。因此，到现在为止他人设计空气冷却式接口的多次尝试都失败了。

当前，在传统ICP-MS系统中，接口及其组件的冷却通常是通过将取样器以及取样接口的其他组件面向ICP源安装在水冷板(即冷却板或冷却夹套)上该接口的前端处来实现的。

发明内容

本发明通过为电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)提供改进的接口解决了上述缺陷。本发明提供了一种用于在取样接口处使用的空气冷却系统，从而完全消除了在ICP-MS系统中使用水或任何其他冷却液的需要。与当前可用的水/液体冷却系统相比，本发明除了提高了冷却效率之外，还显著降低了系统的尺寸、成本和复杂性。

本系统具有空气冷却式接口，该空气冷却式接口具有取样孔，该取样孔面向ICP安装在该空气冷却式接口的前表面上。该接口可具有一个或多个连续的取样锥，每个取样锥在不同的真空压强下工作。该空气冷却式接口是自然冷却(自由对流)的，或者是通过使用风扇或其他设备使空气或任何其他合适的冷却气体循环流动来冷却的。它也可以通过空气冷却和辐射的组合来冷却。取决于等离子功率，气流可被调整到20 -2000CFM的范围，优选地在50 -200CFM之间。该空气冷却式接口可与开孔泡沫体的热交换器、肋片热交换器、紧凑型热交换器、具有蜂窝结构体的热交换器、或热管中的一者或其组合耦合，以增强对取样接口的空气冷却。开孔泡沫体可以由诸如铝、铜、镍、铁之类的金属或金属合金或者诸如碳、碳化硅或陶瓷之类的非金属制成。泡沫体的孔隙率可高达98％。泡沫体的孔密度可以在每英寸1-100个孔(PPI)的范围内，优选在5-20PPI之间。泡沫体的相对质量密度可以在1-30％的范围内。在取样接口的不同位置处实现各种热电阻，以防止热量到达该接口的热敏组件。调整热敏电阻器的材料、厚度和长度，以对通过该接口的各个组件的热通量进行控制。热敏电阻器的使用方式是将热量引导和限制在离子路径附近，以防止重组和聚集。

附图说明

本文的实施例将在下文中结合附图进行描述，所提供的附图用于说明而不是限制权利要求的范围，其中相同的标记表示相同的元件，并且其中：

图1示出了本ICP-MS系统的第一实施例的主要元件，其具有肋片式接口；

图2示出了本系统的第二实施例，其具有肋片和开孔金属泡沫体接口；

图3示出了本系统的第三实施例，其具有被配置成包围ICP并在其外周上具有肋片的带肋片接口；

图4示出了本系统的第四实施例，其具有被配置成包围ICP并在其外周上具有肋片的带肋片接口以及夹在肋片之间的开孔金属泡沫体；

图5示出了本系统的第五实施例，其具有被配置成包围ICP和接口并在其外周上具有肋片的带肋片接口以及施加在取样接口的各个表面上的热胀涂层；

图6示出了本系统的第六实施例，其具有冷却系统，该冷却系统定位在接口的侧面上以及前表面下方处；

图7示出了本系统的第七实施例，其在接口的侧面上以及前表面下方具有开孔金属泡沫体；

图8示出了本系统的第八实施例，其具有蜂窝结构体作为热量交换材料；

图9示出了本系统的第九实施例，其具有被配置成仅包围接口并且在其外周上具有肋片的带肋片接口；

图10示出了本系统的第十实施例，其具有带肋片接口结构的自然对流换热器系统；

图11示出了本系统的第十一实施例，其具有带肋片接口结构的自然对流换热器系统；

图12示出了本系统的第十二实施例，其具有将带肋片热交换器连接到接口的一组热管；

图13A示出了用于ICP-MS的空气冷却式取样接口，其具有使空气循环通过一组开孔金属泡沫体的风扇，并且

图13B示出了肋片之间夹有铝泡沫体的空气冷却式热交换器。

具体实施方式

下面参照附图描述本发明的示例性实施例，但不限制本发明的范围。

本发明在此描述了一种用于ICP-MS的接口的方法和设计，其基于空气循环通过一组肋片、金属泡沫体结构、紧凑型热交换器、或这些方法的组合，来控制对周围设备的热散逸。当前公开的空气冷却式系统使用如本文中提供的肋片、开孔金属泡沫体、蜂窝结构体、紧凑型热交换器、或其他空气冷却系统、或者这些方法的组合来增强对冷却剂空气的对流传热。在本系统的一些实施例中，还在接口的适当位置处使用调节热电阻来控制热量的传播。这是本发明的另一个新颖方面。在简单的空气风扇或其他空气循环系统的帮助下，这些技术之一或其任何组合提供了足够的冷却，以控制对周围设备的热散逸，同时将热量引导至接口的特定区域，并使必要的高温集中在离子束路径中，以避免重组和聚集并提高灵敏度并降低ICP-MS仪器的检测限制。

图1示出了ICP-MS系统的主要元件，该ICP-MS系统包括样品引入系统106和ICP电离源100、取样接口200，ICP电离源100通常处于大气压强下并且样品在此处被电离，取样接口200将离子带入质谱仪300中，质谱仪300的腔室302中处于真空301条件。来自等离子体103的离子通过取样器210和/或截取器215进入接口200，取样器210和/或截取器215分别具有孔211和/或孔216，其内部直径通常在0.1-5毫米范围内。不同的系统可具有不同类型的取样器。图1示出了ICP-MS系统，其包括电感耦合等离子体(ICP)炬管101，该矩管的一部分位于负载线圈102内，从而生成等离子体103。流经矩管101的等离子体支持气体104(例如，氩)在线圈102所生成的强电磁场下变成温度在5000-10,000K范围内的等离子体。典型的等离子功率可在范围300 -3000W内，并且气体流速的范围在1 -50L/min之间。等离子炬管101可包括1个、2个、3个或更多的管，管具有各种几何特征，由不同的材料(诸如，熔融二氧化硅、石英、陶瓷、氮化硼、氧化铝或其他材料)制成，这取决于设计和应用。样品引入系统106用载气105运载样品，其然后被注入等离子体中用于电离。载气可以是氩气、空气、氮气、氢气、氧气、氦气、水蒸气等不同气体中的一种或其组合。

具体地，使用大量诸如密封垫圈218和O形环219之类的密封系统来将取样接口和MS保持在真空条件下。高温会破坏这些密封件。因此，要么必须使用特殊且非常昂贵的密封件，要么必须将密封件放置在远离高温区的位置，从而增加了设备的复杂性、成本和占地面积。在本系统中，使用一组热敏电阻器303来防止热量到达设备中容易受热而损坏的组件。热敏电阻器器303还可用于防止热量朝向MS的其他部分传播，MS的其他部分包含热敏电子设备、涡轮泵、热敏组件、检测器、离子引导器、质量分析器、流量控制和感测组件等。热敏电阻器器是一组薄壁、长壁、绝缘体、具有中低导热性的材料中的任一者或其组合。

接口200的面向ICP炬管101的前表面201紧邻ICP源(距离外线圈1-20毫米)，因此它暴露在高等离子体温度中，并且需要被冷却。先前的ICP-MS系统使用水/液体冷却系统来冷却接口的暴露于等离子体的前侧以及可能安装在接口的各个阶段和位置上的其他组件，其他组件为诸如取样锥、截取锥、孔、离子引导器和透镜、传感器、离子偏转器、电子组件等。这是因为与气体相比，液体(尤其是水)通常具有高得多的导热率、密度和比热容，使得其成为用于冷却目的的首要明显选择。传统ICP-MS系统中使用的水冷却会增加复杂性、费用和系统尺寸。它还会导致离子束260路径中的温度下降，从而增加了重组和团块形成的可能性。为了避免重组和团块形成，MS设计者通常被迫缩短离子轨迹路径的长度，因此限制了原本可沿着离子束路径使用的其他更有效的离子转移装置和方法。本发明公开了一种空气冷却式接口，具有仅冷却接口表面而不冷却离子的针对性冷却。

图1示出了具有空气冷却式热交换器的本系统的一个实施例。图1的空气冷却系统具有肋片220，以增强传热效率。使用一个或多个风扇240来迫使空气230通过肋片，从而产生强制对流。通常，除了空气外，还可使用其他冷却气体来作为冷却流体。

图2示出了本系统的另一个实施例，其中使用开孔金属泡沫体310来增强空气与肋片320和接口本体350之间的传热效率。开孔金属泡沫体310可由铝、钼、钛、铜、镍、不锈钢以及多种其他金属制成。这些泡沫体通常具有高达97％的孔隙率和每英寸5至80个孔隙(PPI)，这相当于400至5,300m²/m³的比表面积。

开孔泡沫体是一种新型的高度多孔和渗透性结构，具有随机空腔和高表面积与体积比，由不同的材料(例如，Al、Cu、Ni、碳、陶瓷等)制成。冷却剂(例如，空气)可以很容易地在空腔中循环，从而提供了非常大的表面积来实现对流传热。从泡沫肋片/支杆到冷却剂的热传递提供了金属泡沫体的冷却能力的显著增强，这导致从冷却目标到冷却剂的高对流热传递率。此外，孔/空腔的随机定位引起流体的循环和混合，这再次改善了从支杆到流体的热传递。图2示出了夹在肋片320之间的几片铝泡沫体310。可以使用高温热环氧树脂将泡沫体附接到肋片上。作为另一种方法，可以通过在泡沫体和基材之间放置合适成分的钎焊片/箔，并在熔炉内以合适的温度对它们进行钎焊来将这些泡沫体附接到基材上。优选使用真空炉，以防止在表面上形成会降低钎焊质量的任何氧化物。冷却空气从一个面进入231泡沫体并从另一面离开232泡沫体。

图3显示了本系统的另一实施例。接口400包括矩形热交换器401，其外表面上具有肋片410。该热交换器被外壳430包围。风扇420迫使冷空气421从一侧通过肋片，并且暖空气从另一侧排出。外壳430确保冷空气在接口周围循环，以通过肋片吸收尽可能多的热量。ICP炬管放置在矩形的带肋片的接口内部。应了解，接口可以具有任何形状(诸如，圆形或椭圆形)，以更好地匹配样品引入系统的设计。根据接口如何与MS耦合，可优选将肋片定位在接口本体的外周上，以便实现更紧凑的接口设计。期望防止冷却空气扰乱等离子体，因为这可能会使等离子体冷却或熄灭。在一些设计变型中，接口可以通过可充当热敏电阻器的长薄壁440与MS流体耦合。这将确保通过接口本体从等离子体到MS的热量传导最小化。因此，可以使用诸如橡胶O形环之类的常规密封组件来密封MS的真空室，而无需担心由于过热而造成损坏或退化。在一些设计变型中，可以在MS真空室本身上实现额外的热敏电阻器440，以限制通过真空室到MS的其他热敏部分的热传导。

图4示出了另一实施例，其类似于图3，但它还包括位于肋片460之间的金属泡沫体450，以增强热传递450。泡沫体可以通过钎焊、使用导热膏、导热环氧树脂、导热油脂或任何其他合适的方法来附接。应确保泡沫体和表面之间的热接触阻力被最小化，以便能够将最大量的热量散发给泡沫体和冷却剂。然后可以使用风扇430来迫使空气通过泡沫体中的孔并冷却接口。热敏电阻器器470被巧妙地放置，以防止热量传递到可能被热损坏的部件。例如，热敏电阻器器470可以使用具有合适导热性的材料以长薄壁的形式实现在截取器的不同位置上，或调整截取器的尺寸以限制和控制热量向截取器底部的传播，截取器底部可能存在密封组件，以将截取器流体耦合到接口或MS主体。

图5示出了本系统的另一个实施例，其在可能暴露于高温的表面上使用了热障涂层。基于傅立叶热传导定律，可通过选择具有较高热阻率(p_th)的材料、增加热量行进通过的距离(L)或减小热量流经的横截面积(A)来增加热阻(R_th))(公式1)。例如，减少材料的厚度(约0.1至0.5毫米)、或增加材料的长度(根据需要增加几毫米或几厘米)、或在系统的适当点使用具有较高热电阻的材料，可以限制热传递。在本文中，我们调整ICP-MS的接口的适当点处的热电阻来限制热量到达系统的某些热敏组件，并将热量引导到接口的以下区域：在这些区域，热量可被利用来通过最小化重组和聚集而提高系统的性能，或者热量可被按需消散到周围环境中。

图5示出了分别使用热电阻以及空气冷却式肋片来增加传热效率。作为热敏电阻器的热障涂层被施加在接口510的前表面上。在这种情况下，一薄层的热障涂层被施加在接口的暴露于等离子体的各个表面上，例如接口锥、炬管壳体、锥座等上。这些涂层所使用的材料的一些示例是氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、氧化铝、氧化钇、二氧化铈、氧化锆、稀土氧化物、稀土锆酸盐等中的一种或其组合。这些涂层通常具有高热电阻以及高熔点，这使其适用于高温应用。因此，涂层可防止热量渗透到接口的各个组件中。此外，热交换器和冷却剂的冷却负荷将减少。另一方面，涂层的材料可以按对等离子体内部通常存在的各种腐蚀性材料有抵抗力的方式来选择。因此，它们可以增加接口组件(例如，取样锥)的使用寿命。为了确保涂层与表面之间的适当结合，并防止由于涂层和表面的热膨胀系数不匹配而导致的涂层的任何剥落，选择和调整这些涂层的成分、厚度、应用方法和其他参数很重要。在使用热喷涂之类的技术沉积在表面上时，一些热障涂层的变型(例如，YSZ、氧化铝、氧化钇等)可采用多孔结构。在这种情况下，在被加热时，这些涂层开始作为近黑体发射器从其表面和本体辐射热量，这与空气冷却结合可以显著提升接口的散热能力。这是本发明的另一重要方面。

图6示出了本系统的另一个实施例，其中接口600的表面610被延伸，并且肋片620被定位在该接口的经延伸的表面610上。使用冷却风扇630来产生强制对流以快速冷却该接口。此外，通道615被放置在取样锥616下方，以更好地控制离子的热含量。离子束617进入通道615并从第二孔口618离开。截取器619收集这些离子以转移至质谱仪。将取样锥连接到通道642的第二端的通道壁按将由取样锥所吸收的热量传递到该通道的第二端并加热第二孔618的方式设计。实现了额外的热敏电阻器器641来限制该热量进一步传播到周围环境，而将该热量包含在离子束路径周围以防止重组和团块形成。另一组热敏电阻器643可以被实现在取样锥周围，以控制从取样锥到肋片的热散逸，并将取样锥所吸收的期望量的热量引导到通道中。在此设计中，使热量沿着离子束路径包含以及包含在通道中，以防止重组和团块形成。可以调整第二孔口618的几何形状、通道壁642的厚度和长度以及热敏电阻器641，以便微调或最大化包含在离子路径周围的热量。还可以调节第二孔口的直径，以控制通道615内的压强、温度和速度，以进一步最小化离子重组和离子团块形成。

图7示出了本系统的另一实施例，其中泡沫体结构710被放置在接口的侧面720以及接口的前表面740的底侧730上。风扇750迫使空气通过肋片和泡沫体以实现高效冷却。

图8示出了本发明的另一实施例，其中取代金属泡沫体，而使用蜂窝结构体810来增强传热。

图9示出了本发明的另一实施例，其中接口900通过位于电离区920下方的肋片910来进行冷却。空气在接口周围进入931和离开932，以实现高效冷却。接口和锥体的前表面涂有950热障涂层。这种设计在ICP矩管和接口的前表面周围开放了一些空间。同时，在接口与MS腔室密封的位置处使用热敏电阻器来限制热量向MS腔室的传播。

取决于系统的大小，自由(自然)对流可能就足以冷却系统，而无需风扇来强制空气通过该系统。图10示出了一个这样的系统，其中自然对流961足以冷却该系统。肋片970的数量和大小被设计成可对系统进行空气冷却，而无需强制对流。图11是本系统的另一实施例，其中使用自然对流系统来冷却ICP和接口。

图12示出了本系统的另一实施例，其中空气冷却热交换器980被移离接口981，并且其通过一组热管982传递热量。空气通过风扇985进入983和离开984热交换器980。这种设计通过经由热管将热量传递到系统中可通过空气冷却式热交换器方便地消散热量的其他地方，使得等离子体炬管周围的接口和炬管壳体更加紧凑。

图13A和13B示出了带肋片991的冷却系统，有铝泡沫体992夹在肋片之间并使用高温热环氧树脂附接到肋片上。该系统位于外壳993中，并有风扇994附接到其外表面上。电离源位于该系统的开口995内。冷却空气离开该系统的开口996。

在操作中，通过将负载线圈缠绕在炬管周围并通过射频发生器供应交流电来生成电感耦合等离子体；将一种或多种等离子气体注射到ICP炬管中，并生成电火花以点燃等离子体。等离子体的频率可以在400kHz至100MHz的范围内，优选地在27至40MHz之间。等离子体功率可以在300W到2000W之间，更典型地在700W到1600W之间，优选地在700W到1000W之间。可以将一种或多种类型和流量的气体引入到等离子体炬管中，以用于实现生成等离子体、携带样品，或冷却炬管壁的目的。等离子体气体可以是各种气体(诸如，氩气、氦气、空气、氮气、氧气、氢气或任何其他合适的原子或分子气体)中的一者或其组合。等离子体气体流速可以在0.5-20L/min的范围内，优选在1-10L/min的范围内，还有在5-8L/min的范围内。

一旦生成了等离子体，就可将等离子体被设置在取样孔的前面。孔直径可以在0.1-5mm的范围内，优选地在0.3-1mm的范围内，更精确地在0.3-0.7mm的范围内。可以调整取样孔和围绕ICP炬管的负载线圈的末端之间的距离，以优化信号强度、灵敏度、等离子体信号稳定性、矩阵效应等。该距离可以在1-20mm范围内，优选在5 -10mm的范围内。

取样孔可以由高温材料制成，例如镍、铜、铝、铂、钼、不锈钢、各种金属的合金或陶瓷。取样孔可涂有一层或多层热障涂层，以保护该孔免受热损坏和腐蚀。涂层的厚度可以在50nm到2mm的范围内，优选地在1μm到0.5mm之间。涂层材料可以是氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、氧化铝、氧化钇、二氧化铈、氧化锆、稀土氧化物、稀土锆酸盐中的一者或其组合。

取样孔安装在空气冷却式取样接口上。该接口通常连续容纳一个或多个取样锥，每个取样锥在不同的真空压强下工作。真空范围可以在10^-10托到500托之间，优选在10^-7托到10托之间。该空气冷却式接口可使用风扇或其他设备来冷却，以使空气或任何其他合适的冷却气体循环。取决于等离子体功率，可将气流调整到20-2000CFM的范围，优选在50-200CFM之间。

空气冷却式接口可以与开孔泡沫体热交换器、带肋片的热交换器、紧凑型热交换器、具有蜂窝结构体的热交换器或热管中的一者或其组合耦合，以增强对取样接口的空气冷却。开孔泡沫体可以由诸如铝、铜、镍、铁之类的金属或金属合金或者诸如碳、碳化硅或陶瓷之类的非金属制成。泡沫体的孔隙率可高达98％。泡沫体的孔密度可以在每英寸1-100个孔(PPI)的范围内，优选在5-20PPI之间。泡沫体的相对质量密度可以在1-30％的范围内。

可以在取样接口的不同位置实现不同的热电阻，以防止热量到达该接口的热敏组件。可以调整这些热敏电阻器的类型、材料、厚度和长度，以控制通过接口的不同组件的热通量。热敏电阻器可以按将热量引导并限制在离子路径附近的方式来调整，以防止重组和聚集。

取样接口可在不同位置包括密封部件，以在质谱仪和取样接口内部保持真空。这些密封部件可以是由各种合适的材料(诸如橡胶、塑料、金属、陶瓷、合金、复合材料或石墨)制成的O形环、垫圈或垫片中的一者或其组合。上面提到的热敏电阻器可以以防止热量到达并损坏这些密封组件的某种方式来进行调整。

该方法还包括与取样接口耦合的质谱仪，以对通过取样孔的取样离子进行过滤和分析。质谱仪可具有各种结构，包括单四极杆、三重四极杆、扇形磁场、离子阱、飞行时间、离子迁移率或任何其他类型。质谱仪通常在真空下工作。可将一个或多个真空泵连接到质谱仪，以在质谱仪内部提供真空。

该方法还包括样品引入系统，用于将感兴趣的样品引入到ICP炬管中，以通过等离子体来进行雾化和电离，并通过质谱仪来进行分析。样本引入系统可以将样本以气溶胶、雾化溶液、蒸发悬浮液、单个颗粒、粉末、烧蚀材料、气体或任何其他合适形式的形式引入到等离子体中。通常，载气流将样品输送到等离子体中。这种气体可以是各种原子或分子气体(诸如，氩气、氦气、空气、氮气、氧气、氢气、水等)的一者或其组合。应调整载气的流速以优化信号强度、灵敏度、等离子体鲁棒性、信号稳定性等。载气流速可以在0.05-2L/min的范围内，优选在0.1-1L/min的范围内，也可在0.2-0.6L/min的范围内。

该方法还包括以下用于分析感兴趣的样品的步骤：抽空质谱仪和取样接口以达到真空条件，在ICP炬管内部生成等离子体，制备感兴趣的样品并使用样品引入系统将其注入到等离子体中。等离子体将样品雾化并电离，以生成大量样品离子。所生成的离子由取样器孔取样。等离子体通常在大气条件下工作，而取样器孔后面的压强被保持为低于大气，以吸入这些离子。取样接口是完全空气冷却的，无需水冷却或水制冷机，即可散发由ICP炬管所生成的热量。通过质谱仪内部的各个阶段、离子引导器、离子透镜、接口锥、碰撞池或质量过滤器对感兴趣的离子进行传输和过滤，直到它们到达离子检测器以进行检测和分析。将质谱仪连接到计算机以实现数据收集和分析。

Claims (47)

1.一种仪器，包括，

a)分析物引入系统；

b)高温分析物电离系统，其流体耦合到所述分析物引入系统，以从所述分析物引入系统接收分析物，并至少部分地加热、熔化、蒸发、雾化和电离所述分析物；

c)分析物检测系统；

d)所述分析物电离系统和所述分析物检测系统之间的接口，其中所述接口与所述分析物电离系统以及所述分析物检测系统流体和热耦合，以从所述分析物电离系统接收所述分析物，并将所述分析物递送至所述分析物检测系统，其中所述接口热耦合到通过冷却气体来冷却的热交换器；

e)其中从所述热交换器到所述冷却气体的热传递由自然对流、强制对流、或者自然对流、强制对流和辐射的任何组合引起。

2.根据权利要求1所述的系统，其中所述冷却气体为空气。

3.根据权利要求1所述的系统，其中所述热交换器是所述接口的组成部分。

4.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口通过一组热敏电阻器与所述分析物检测系统热耦合，所述热敏电阻器被配置为控制整个系统的热传播方向，并控制从所述接口到所述热交换器的热散逸。

5.根据权利要求1所述的系统，其中所述热敏电阻器是一组薄壁、长壁、绝缘体、具有中低导热率的材料中的任一者，或其组合。

6.根据权利要求1所述的系统，其中所述热交换器上附接有一组肋片。

7.根据权利要求1所述的系统，其中一组开孔泡沫体附接到所述热交换器的本体或所述肋片。

8.根据权利要求1所述的系统，其中蜂窝结构体附接到所述热交换器的本体或所述肋片。

9.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口通过一组热管与所述热交换器热耦合。

10.根据权利要求1所述的系统，其中使用风扇或泵来迫使所述冷却气体经过肋片、开孔泡沫体或蜂窝结构体，以冷却所述接口。

11.根据权利要求1所述的系统，其中，所述风扇可以使20-2000立方英尺/分钟的冷却气体经过所述热交换器，并且优选地使50-200立方英尺/分钟的冷却气体经过所述热交换器。

12.根据权利要求1所述的系统，其中所述开孔泡沫体由铝、钼、钛、铜、镍、不锈钢、钨、碳、陶瓷中的任一者或者其组合制成。

13.根据权利要求1所述的系统，其中所述开孔泡沫体具有在50％至97％之间的孔隙率，并且每英寸有5至80个孔(PPI)，从而提供400至5,300m²/m³的比表面积。

14.根据权利要求1所述的系统，其中所述开孔泡沫体的密度在每英寸1-100个孔(PPI)的范围内，优选地在5-20PPI之间，并且该泡沫体的相对质量密度在1-30％的范围内。

15.根据权利要求1所述的系统，其中所述开孔泡沫体通过钎焊、导热膏、导热环氧树脂或导热油脂中的任一者附接到所述热交换器，从而使所述开孔泡沫体与所述热交换器之间的热接触电阻最小化，以有效散热。

16.根据权利要求1所述的系统，包括使用高温导热环氧树脂将所述开孔泡沫体夹在所述一组肋片之间。

17.根据权利要求1所述的系统，其中通过在泡沫体和肋片之间放置合适成分的钎焊片/箔，并在熔炉内部以合适的温度对它们进行钎焊，来将开孔泡沫体夹在所述一组肋片之间，其中使用真空熔炉来防止在表面上形成任何氧化物，氧化物会降低钎焊质量。

18.根据权利要求1所述的系统，其中所述分析物电离系统包括炬管、感应设备、电耦合到所述感应设备的射频发生器、以及炬管壳体，其中所述感应设备被配置成在所述炬管的至少一部分中感应射频能量，以在所述炬管的所述部分中生成并维持高温等离子体。

19.根据权利要求1所述的系统，其中所述等离子体的温度在1000K到30,000K之间，更通常在3000K到10,000K之间。

20.根据权利要求1所述的系统，其中所述分析物检测系统是质谱仪，其包括质量分析器、检测器、真空腔室、离子导向器或离子透镜中的一者或其组合。

21.根据权利要求1所述的系统，其中所述质谱仪的类型是单四极杆、三重四极杆、扇形磁场、离子阱、飞行时间或离子迁移率中的任一者。

22.根据权利要求1所述的系统，其中所述热交换器至少部分地附接到所述真空腔室，以耗散来自所述真空腔室中的热量。

23.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口通过诸如O形环、垫圈或垫片之类的一组密封部件与所述质谱仪流体耦合，以保持所述质谱仪内部的真空条件，其中到所述密封部件的热传递是通过在所述密封部件和所述接口的加热区域之间放置热敏电阻器或者通过在远离所述接口的加热区域处放置热敏电阻器来最小化的。

24.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口包括取样锥，所述取样锥热耦合到所述接口、放置在炬管的前面、具有取样孔，所述取样孔的一端流体和热耦合到所述炬管，并且另一端流体和热耦合到所述质谱仪，以从所述炬管接收所述分析物，并将所述分析物递送至所述质谱仪。

25.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口还包括在所述取样锥和所述质谱仪之间的截取锥，所述截取锥热耦合到所述接口、具有截取孔，所述截取孔的一端流体耦合到所述取样孔，另一端流体耦合到所述质谱仪，以将来自所述取样孔的分析物递送到所述质谱仪。

26.根据权利要求1所述的系统，其中所述取样锥或所述截取锥中的至少一者通过一组热敏电阻器热耦合到所述接口和所述质谱仪，所述热敏电阻器被配置成使从高温等离子体吸收的热量到所述接口、所述密封部件、所述质谱仪或所述系统中的其他热敏部件的传递最小化，同时防止所述取样锥或所述截取锥因过热而被热损坏或熔化。

27.根据权利要求1所述的系统，其中暴露于高温等离子体的取样锥表面或截取锥表面之一涂有热障涂层，以充当热敏电阻器并使从高温等离子体到所述取样锥、所述截取锥、所述接口、所述密封部件、所述质谱仪和所述系统中的其他热敏部件的热传递最小化。

28.根据权利要求1所述的系统，其中所述炬管壳体涂有合适的热障涂层，以充当热敏电阻器并使从高温等离子体到所述接口、所述密封部件、所述质谱仪和所述系统中的其他热敏部件的热传递最小化。

29.根据权利要求1所述的系统，其中所述取样锥、所述截取锥或所述炬管壳体具有多层所述热障涂层，其中所述热障涂层的厚度在50nm至5mm的范围内，优选地在1pm到0.5mm之间，并且涂层材料是氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、氧化铝、氧化钇、二氧化铈、氧化锆、稀土氧化物、稀土锆酸盐中的任何一者或其组合。

30.根据权利要求1所述的系统，其中所述热障涂层具有多孔结构，这使其作为黑体发射体辐射热量并更有效地冷却所述接口。

31.根据权利要求1所述的系统，其中所述分析物引入系统包括雾化器、注射器、喷雾室、热喷系统、电喷系统、激光烧蚀系统、汽化器、超声雾化系统、液相色谱仪、气相色谱仪或气溶胶脱溶剂系统中的一者或其组合。

32.一种仪器，包括，

a)分析物引入系统；

b)高温分析物电离系统，其流体耦合到所述分析物引入系统，以从所述分析物引入系统接收分析物，并至少部分地加热、熔化、蒸发、雾化和电离所述分析物；

c)分析物检测系统；

d)所述分析物电离系统和所述分析物检测系统之间的接口，其中所述接口与所述分析物电离系统以及所述分析物检测系统流体和热耦合，以从所述分析物电离系统接收所述分析物，并将所述分析物递送至所述分析物检测系统，所述接口被配置为控制所述分析物的热损耗并使热量包含在所述分析物内，以使分析物重组和团块形成最小化。

33.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口热耦合到通过冷却气体来冷却的热交换器，以消散多余的热量。

34.根据权利要求1所述的系统，其中所述分析物电离系统包括炬管、感应设备、电耦合到所述感应设备的射频发生器、以及炬管壳体，其中所述感应设备被配置成在所述炬管的至少一部分中感应射频能量，以在所述炬管的所述部分中生成并维持高温等离子体。

35.根据权利要求1所述的系统，其中所述等离子体的温度在1000K到30,000K之间，更通常地在3000K到10,000K之间。

36.根据权利要求1所述的系统，其中所述分析物检测系统是以下类型中的任一种类型的质谱仪：单四极杆、三重四极杆、扇形磁场、离子阱、飞行时间或离子迁移率。

37.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口通过诸如O形环、垫圈或垫片之类的一组密封部件与所述质谱仪流体耦合，以保持所述质谱仪内部的真空条件，其中到所述密封部件的热传递是通过在所述密封部件和所述接口的加热区域之间放置热敏电阻器或者通过在远离所述接口的加热区域处放置热敏电阻器来最小化的。

38.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口包括取样锥，所述取样锥热耦合到所述接口、放置在炬管的前面、具有取样孔，所述取样孔的一端流体和热耦合到所述炬管，并且另一端流体和热耦合到所述质谱仪，以从所述炬管接收所述分析物，并将所述分析物递送至所述质谱仪。

39.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口还包括在所述取样锥和所述质谱仪之间的截取锥，所述截取锥热耦合到所述接口、具有截取孔，所述截取孔的一端流体耦合到所述取样孔，另一端流体耦合到所述质谱仪，以将来自所述取样孔的分析物递送到所述质谱仪。

40.根据权利要求1所述的系统，其中所述接口包括实现在所述取样锥和所述截取锥之间的通道，所述通道将所述取样孔流体和热连接到所述截取孔，并被配置成从所述取样孔接收所述分析物并将所述分析物递送到所述截取孔。

41.根据权利要求1所述的系统，其中所述通道还包括在所述取样锥和所述截取锥之间的所述通道的附加孔，以供所述分析物中的至少部分通过。

42.根据权利要求1所述的系统，其中所述取样锥、所述截取锥、所述通道中的孔、或所述通道中的至少一者通过一组热敏电阻器热耦合到所述接口，所述热敏电阻器被配置为使从所述分析物到所述接口的其他部分的热损耗最小化，同时使热量集中在从所述分析物电离系统到所述分析物检测系统的分析物路径周围，以便在所述分析物路径中保持必要的高温，以避免所述分析物的重组和聚集。

43.一种空气冷却式电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，所述空气冷却式ICP-MS包括：

a)样本引入系统；

b)ICP电离源，其包括等离子体炬管和炬管壳体，以生成等离子体；

c)空气冷却式接口，其具有暴露于高温等离子体的前表面、被配置为与空气进行热传递的结构、以及将离子束带入质谱仪(MS)的取样口，所述空气冷却式接口被配置为提供冷却以控制热散逸，同时将热量朝向所述空气冷却式接口的预定区域引导，以使离子束保持在预定温度以避免重组和聚集，以及

d)其中所述热传递由自然对流、强制对流或热辐射中的一者或多者引起，并且是使用一个或多个风扇引起的。

44.根据权利要求43所述的空气冷却式ICP-MS，其中所述空气冷却式接口的所述结构为管状或矩形，其具有内表面和外表面，并且其中所述外表面具有一组肋片，并且其中所述内表面从所述ICP接收热量并将热量传递到所述外表面，以通过其肋片将热量耗散到空气中。

45.根据权利要求44所述的空气冷却式ICP-MS，其中所述空气冷却式接口包括外部壳体，该外部壳体形成具有入口端口和出口端口的外壳，其中空气通过所述入口端口进入所述空气冷却式接口的所述外壳，并通过所述外壳，并且通过所述出口端口离开。

46.根据权利要求45所述的空气冷却式ICP-MS，其中开孔泡沫体通过预定成分的钎焊片/箔附接到所述一组肋片，所述钎焊片/箔置于所述开孔泡沫体和每一肋片之间，并以预定的温度在真空炉内部对它们进行钎焊，以防止形成可能降低钎焊质量的任何氧化物。

47.根据权利要求43所述的空气冷却式ICP-MS，还具有：

a)置于取样锥下方的通道，用于控制所述离子束的温度，以防止离子重组和聚集，其中所述通道具有通道壁和第二端，由此所述离子束进入所述通道并从第二孔离开，其中将所述取样锥连接到所述通道的第二端的通道壁被配置为将由所述取样锥所吸收的热量传递到所述通道的所述第二端，并加热所述第二孔，

b)所述通道壁上的第一组热敏电阻器，用于将热量包含在所述离子束中，以防止重组和团块形成，以及

c)其中所述第二孔的几何形状、所述通道壁的厚度和长度以及所述第一组热敏电阻器被配置为使所述离子束周围所包含的热量最大化，并且其中所述第二孔的直径被配置为控制所述通道内的压强、温度和速度，以使离子重组和离子团块形成最小化。