CN116445738A - 一种提纯粗镁的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镁金属冶炼技术领域，具体涉及一种提纯粗镁的设备及方法。利用本发明提供的提纯粗镁的设备，对粗镁提纯，无需SF6覆盖剂，且生产的镁纯度较高。实施例的数据表明，经本发明提供的提纯粗镁的设备对粗镁提纯后，产物镁的纯度可达99.95％，满足高纯战略金属还原剂、高端合金生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及镁金属冶炼技术领域，具体涉及一种提纯粗镁的设备及方法。
背景技术
随着新能源汽车的迅速发展，金属镁作为重要的轻量化材料得到了大量应用，对镁的质量要求也越来越高。故需采用有效精炼方法，控制熔体品质以提高产品质量。传统的粗镁精炼方法为熔剂精炼法，该方法具有处理量大、工艺简单的优点。但缺点在于需要添加SF6等覆盖剂，SF6助长暖化的程度为CO2的2.35万倍，易造成环境污染。且该方法所生产的镁纯度大多为99％，其中纯度已经不能满足高纯战略金属还原剂、高端合金生产的要求。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种提纯粗镁的设备及方法。利用本发明提供的提纯粗镁的设备在对粗镁提纯的过程中，无需SF6覆盖剂，且生产的镁纯度较高。
本发明提供了一种提纯粗镁的设备，包括进料系统1；
与所述进料系统1连通的冶炼系统2；所述冶炼系统2包括精炼炉21以及位于所述精炼炉21的炉腔中的封闭式熔炼坩埚22；所述封闭式熔炼坩埚22的底部设置有滤孔结构；所述精炼炉21的底部设有出渣口211、侧部设置有精镁出口212；所述精炼炉21的炉腔内设置有一端与炉腔内地面相接的竖隔板213；所述竖隔板213的高度与所述精镁出口212至所述精炼炉21的底部的距离相同；所述竖隔板213的顶端高于所述封闭式熔炼坩埚22的底端；所述出渣口211和所述封闭式熔炼坩埚22位于所述竖隔板213的同一侧；所述封闭式熔炼坩埚22与所述精镁出口212位于所述竖隔板213的两侧；
与所述冶炼系统2的精镁出口212连通的镁收集器3；
与所述冶炼系统2连通的保护系统4；所述保护系统4包括与所述冶炼系统2连通的CO2储罐41；与所述冶炼系统2连通的惰性气体储罐42；与所述冶炼系统2连通的抽气系统43。
优选地，所述提纯粗镁的设备还包括与所述精炼炉21通过出渣口211连通的残渣收集器5。
优选地，所述滤孔结构的孔径为5～10mm。
本发明还提供了利用所述的设备提纯粗镁的方法，包括以下步骤：
将镁锭置于封闭式熔炼坩埚22内，通过抽气系统43将冶炼系统2抽真空，然后利用惰性气体储罐42分别向精炼炉21的炉腔以及封闭式熔炼坩埚22通入惰性气体，升温加热，得到镁液；
将粗镁和精炼剂置于封闭式熔炼坩埚22内镁液形成的熔池内，加热升温至熔炼温度进行熔炼，得到镁熔体和残渣；加热升温的过程中，通过抽气系统43将冶炼系统2抽真空，然后利用惰性气体储罐42分别向精炼炉21的炉腔以及封闭式熔炼坩埚22通入惰性气体；
得到镁熔体后，停止通入惰性气体，通过CO2储罐41向封闭式熔炼坩埚22内通入CO2，在封闭式熔炼坩埚(22)内的镁熔体表面生成保护膜；
封闭式熔炼坩埚22底部的镁熔体和残渣通过滤孔结构沉降至精炼炉21一侧，精炼炉21中的镁熔体溢出至竖隔板213另一侧后，通过精镁出口212流出至镁收集器3；
残渣经出渣口211排出。
优选地，所述熔炼温度为700～800℃。
优选地，所述精炼剂包括以下质量百分含量的组分，包括MgCl240～60％、KCl30～50％、NaCl5～20％、BaCl27～20％和CaF23～20％。
优选地，所述精炼剂的质量为所述粗镁的质量的2～6％。
优选地，所述通入CO2的流量0.5L/min，时间为7～20min。
优选地，所述通过惰性气体至压强为2×10-1Pa。
优选地，熔炼前，还包括将粗镁和精炼剂进行干燥；所述干燥的温度为200～300℃。
本发明提供了一种提纯粗镁的设备，包括包括进料系统1；与所述进料系统1连通的冶炼系统2；所述冶炼系统2包括精炼炉21以及位于所述精炼炉21的炉腔中的封闭式熔炼坩埚22；所述封闭式熔炼坩埚22的底部设置有滤孔结构；所述精炼炉21的底部设有出渣口211、侧部设置有精镁出口212；所述精炼炉21的炉腔内设置有一端与炉腔内地面相接的竖隔板213；所述竖隔板213的高度与所述精镁出口212至所述精炼炉21的底部的距离相同；所述竖隔板213的顶端高于所述封闭式熔炼坩埚22的底端；所述出渣口211和所述封闭式熔炼坩埚22位于所述竖隔板213的同一侧；所述封闭式熔炼坩埚22与所述精镁出口212位于所述竖隔板213的两侧；与所述冶炼系统2的精镁出口212连通的镁收集器3；与所述冶炼系统2连通的保护系统4；所述保护系统4包括与所述冶炼系统2连通的CO2储罐41；与所述冶炼系统2连通的惰性气体储罐42；与所述冶炼系统2连通的抽气系统43。在本发明中，通过封闭式熔炼坩埚22一次过滤，及精炼炉21二次静置过滤粗镁熔体达到高效提纯目的。此外，CO2与镁熔体生成的保护膜(MgO-C)有效替代了SF6覆盖剂作用，大幅减少环境污染问题，所得镁纯度达到99.95％。因此，利用本发明提供的提纯粗镁的设备对粗镁提纯，无需SF6覆盖剂，且生产的镁纯度较高。
附图说明
图1为本发明提纯粗镁的设备的示意图；其中1-进料系统；2-冶炼系统；3-镁收集器；4-保护系统；5-残渣收集器；11-进料仓；12-转料锅；21-精炼炉；22-封闭式熔炼坩埚；41-CO2储罐；42-惰性气体储罐；43-抽气系统；211-出渣口；212-精镁出口；213-竖隔板。
具体实施方式
本发明提供了一种提纯粗镁的设备，包括进料系统1；
与所述进料系统1连通的冶炼系统2；所述冶炼系统2包括精炼炉21以及位于所述精炼炉21的炉腔中的封闭式熔炼坩埚22；所述封闭式熔炼坩埚22的底部设置有滤孔结构；所述精炼炉21的底部设有出渣口211、侧部设置有精镁出口212；所述精炼炉21的炉腔内设置有一端与炉腔内地面相接的竖隔板213；所述竖隔板213的高度与所述精镁出口212至所述精炼炉21的底部的距离相同；所述竖隔板213的顶端高于所述封闭式熔炼坩埚22的底端；所述出渣口211和所述封闭式熔炼坩埚22位于所述竖隔板213的同一侧；所述封闭式熔炼坩埚22与所述精镁出口212位于所述竖隔板213的两侧；
与所述冶炼系统2的精镁出口212连通的镁收集器3；
与所述冶炼系统2连通的保护系统4；所述保护系统4包括与所述冶炼系统2连通的CO2储罐41；与所述冶炼系统2连通的惰性气体储罐42；与所述冶炼系统2连通的抽气系统43。
在本发明中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
本发明提供的提纯粗镁的设备包括进料系统1。
在本发明中，所述进料系统1包括进料仓11以及与所述进料仓11底部连通的转料锅12。
本发明提供的提纯粗镁的设备包括与所述进料系统1连通的冶炼系统2。
在本发明中，所述冶炼系统2包括精炼炉21；在本发明中，所述精炼炉21的底部设有出渣口211，所述精炼炉21的侧部设置有精镁出口212。在本发明中，所述精炼炉21的材质优选为不锈钢材料。在本发明中，所述精炼炉21中设置有竖隔板213，所述竖隔板213的高度与所述精镁出口212至所述精炼炉21的底部的距离相同；所述竖隔板213的顶端高于所述封闭式熔炼坩埚22的底端。
在本发明中，所述冶炼系统2包括位于精炼炉21的炉腔中的封闭式熔炼坩埚22。在本发明中，所述封闭式熔炼坩埚22的底部设置有滤孔结构；所述滤孔结构的孔径优选为5～10mm，更优选为5～8mm。在本发明中，所述出渣口211和所述封闭式熔炼坩埚22位于所述竖隔板213的同一侧。在本发明中，所述封闭式熔炼坩埚22与所述精镁出口212位于所述竖隔板213的两侧。
本发明提供的提纯粗镁的设备包括与所述冶炼系统2的精镁出口212连通的镁收集器3。
本发明提供的提纯粗镁的设备包括与所述冶炼系统2连通的保护系统4。在本发明中，所述保护系统4包括与所述冶炼系统2连通的CO2储罐41；与所述冶炼系统2连通的惰性气体储罐42；与所述冶炼系统2连通的抽气系统43。在本发明中，所述抽气系统43优选为真空泵。
本发明提供的提纯粗镁的设备还包括与所述精炼炉21通过出渣口211连通的残渣收集器5。
在本发明中，所述提纯粗镁的设备可以实现连续进料，从而实现大量、连续化提纯粗镁。
本发明还提供了一种上述所述的设备提纯粗镁的方法，包括以下步骤：
将镁锭置于封闭式熔炼坩埚22内，通过抽气系统43将冶炼系统2抽真空，然后利用惰性气体储罐42分别向精炼炉21的炉腔以及封闭式熔炼坩埚22通入惰性气体，升温加热，得到镁液；
将粗镁和精炼剂置于封闭式熔炼坩埚22内镁液形成的熔池内，加热升温至熔炼温度进行熔炼，得到镁熔体和残渣；加热升温的过程中，通过抽气系统43将冶炼系统2抽真空，然后利用惰性气体储罐42分别向精炼炉21的炉腔以及封闭式熔炼坩埚22通入惰性气体；
得到镁熔体后，停止通入惰性气体，通过CO2储罐41向封闭式熔炼坩埚22内通入CO2，在封闭式熔炼坩埚(22)内的镁熔体表面生成保护膜；
封闭式熔炼坩埚22底部的镁熔体和残渣通过滤孔结构沉降至精炼炉21一侧，精炼炉21中的镁熔体溢出至竖隔板213另一侧后，通过精镁出口212流出至镁收集器3；
残渣经出渣口211排出；
在本发明中，所述熔炼前，优选还包括将所述粗镁和精炼剂进行干燥，在本发明中，所述干燥的温度独立地优选为200～300℃，更优选为220～250℃。在本发明中，所述熔炼前，优选还包括将所述精炼炉21预热至赤红色状态。
在本发明中，所述粗镁的形状优选为块状。在本发明中，所述精炼剂的粒径优选为0.2～1mm，更优选为0.4～0.8mm。在本发明中，所述精炼剂包括以下质量百分含量的组分，优选包括MgCl240～60％、KCl30～50％、NaCl5～20％、BaCl27～20％和CaF23～20％；更优选为MgCl250～55％、KCl35～45％、NaCl10～15％、BaCl210～15％和CaF25～15％。在本发明中，所述精炼剂的质量优选为粗镁的质量的2～6％，更优选为3～5％。在本发明中，所述惰性气体优选包括氩气。
在本发明中，所述通入CO2的流量优选为0.5L/min，时间优选为7～20min，更优选为10～15min。在本发明中，通入CO2后，所述镁熔体和CO2反应生成一层保护膜(MgO-C膜)，该保护膜可以覆盖在熔体的表面以替代覆盖剂作用，避免了镁熔体氧化。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取镁锭70g、粗镁150g于250℃干燥2h，备用；
称取精炼剂30g，所述精炼剂的组成为50wt.％MgCl2、30wt.％KCl、5wt.％NaCl、7wt.％BaCl2和8wt.％CaF2，将精炼剂在200℃干燥2h，备用。
将精炼炉21预热至赤红色后，将镁锭经进料系统1放入所述封闭式熔炼坩埚22中，通过抽气系统43将冶炼系统2抽真空，然后通过氩气储罐向封闭式熔炼坩埚22、精炼炉21内通入氩气，重复抽真空和通氩气的动作三次，将压强控制在2×10-1Pa，升温加热至镁锭熔化，得到镁液(熔池)。
将粗镁和精炼剂置于封闭式熔炼坩埚22内镁液形成的熔池内，加热升温至熔炼温度(700℃)进行熔炼，加热升温的过程中，通过抽气系统43将冶炼系统2抽真空，然后利用惰性气体储罐42分别向精炼炉21的炉腔以及封闭式熔炼坩埚22通入惰性气体，重复抽真空和通氩气的动作三次，将压强控制在2×10-1Pa。粗镁熔化后，停止通入惰性气体，通过CO2储罐41向封闭式熔炼坩埚通入10minCO2，在镁熔体的表面生成一层保护膜，停止通入CO2；
封闭式熔炼坩埚22底部的纯净的镁熔体和残渣通过滤孔结构沉降至精炼炉21一侧，精炼炉21中的镁熔体流向竖隔版另一侧；然后，将镁收集器3抽真空后，将镁熔体通过精镁出口212流出至镁收集器3；残渣经出渣口211排出。
本发明中实施例1提纯得到的镁的纯度为99.95％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种提纯粗镁的设备，包括进料系统(1)；
与所述进料系统(1)连通的冶炼系统(2)；所述冶炼系统(2)包括精炼炉(21)以及位于所述精炼炉(21)的炉腔中的封闭式熔炼坩埚(22)；所述封闭式熔炼坩埚(22)的底部设置有滤孔；所述精炼炉(21)的底部设置有出渣口(211)、侧部设置有精镁出口(212)；所述精炼炉(21)的炉腔内设置有一端与炉腔内底面相接的竖隔板(213)；所述竖隔板(213)的高度与所述精镁出口(212)至所述精炼炉(21)的底部的距离相同；所述竖隔板(213)的顶端高于所述封闭式熔炼坩埚(22)的底端；所述出渣口(211)和所述封闭式熔炼坩埚(22)位于所述竖隔板(213)的同一侧；所述封闭式熔炼坩埚(22)与所述精镁出口(212)位于所述竖隔板(213)的两侧；
与所述冶炼系统(2)的精镁出口(212)连通的镁收集器(3)；
与所述冶炼系统(2)连通的保护系统(4)；所述保护系统(4)包括与所述冶炼系统(2)连通的CO2储罐(41)；与所述冶炼系统(2)连通的惰性气体储罐(42)；与所述冶炼系统(2)连通的抽气系统(43)。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述提纯粗镁的设备还包括与所述精炼炉(21)通过出渣口(211)连通的残渣收集器(5)。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述滤孔的孔径为5～10mm。
4.利用权利要求1～3任一项所述的设备提纯粗镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镁锭置于封闭式熔炼坩埚(22)内，通过抽气系统(43)将冶炼系统(2)抽真空，然后利用惰性气体储罐(42)分别向精炼炉(21)的炉腔以及封闭式熔炼坩埚(22)通入惰性气体，升温加热，得到镁液；
将粗镁和精炼剂置于封闭式熔炼坩埚(22)内镁液形成的熔池内，加热升温至熔炼温度进行熔炼，得到镁熔体和残渣；加热升温的过程中，通过抽气系统(43)将冶炼系统(2)抽真空，然后利用惰性气体储罐(42)分别向精炼炉(21)的炉腔以及封闭式熔炼坩埚(22)通入惰性气体；
得到镁熔体后，停止通入惰性气体，通过CO2储罐(41)向封闭式熔炼坩埚(22)内通入CO2，在封闭式熔炼坩埚(22)内的镁熔体表面生成保护膜；
封闭式熔炼坩埚(22)底部的镁熔体和残渣通过滤孔结构沉降至精炼炉(21)一侧，精炼炉(21)中的镁熔体溢出至竖隔板(213)另一侧后，通过精镁出口(212)流出至镁收集器(3)；
残渣经出渣口(211)排出。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述熔炼温度为700～800℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述精炼剂包括以下质量百分含量的组分：MgCl240～60％、KCl30～50％、NaCl5～20％、BaCl27～20％和CaF23～20％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述精炼剂的质量为所述粗镁的质量的2～6％。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述通入CO2的流量为0.5L/min，时间为7～20min。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述通过惰性气体至压强为2×10-1Pa。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，熔炼前，还包括将粗镁和精炼剂进行干燥；所述干燥的温度为200～300℃。
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