CN116396732A - 一种温度敏感型固结堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种温度敏感型固结堵漏剂及其制备方法，属于钻井用堵漏技术领域，以质量份计，包括：80‑100份的水；50‑150份的固化剂；5‑20份的温敏剂；10‑30份的激活剂；0‑5份的稀释剂；0‑120份的加重剂；0.1‑5份的缓凝剂；0.2‑5份的纤维。本发明通过引入温敏剂，其密度低，能均匀分布于温度敏感型固结堵漏剂中，并且在达到设定温度后，能变形聚集，自动填充裂缝，提高了温度敏感型固结堵漏剂的滞留能力，在固化剂的作用下固化成型，同时纤维的引入，提高了温度敏感型固结堵漏剂的固化体韧性和漏层滞留效果，能提高堵漏成功率。
Description
技术领域
本发明涉及一种钻井用堵漏剂及制备方法，尤其涉及一种温度敏感型固结堵漏剂及其制备方法。
背景技术
随着油气勘探开发向深层、超深层、非常规、低品位等油气资源领域拓展，钻井工程面临更加苛刻的地质条件和诸多技术瓶颈，裂缝（缝洞）性地层恶性井漏是最常见且最难以治理的钻井工程复杂事故之一，已成为制约钻井工程中关键的瓶颈问题之一。
据统计，全球石油行业井漏发生率约20%～25%，每年因为井漏耗费高达20～40亿美元，其中严重井漏损失占70%以上。
目前，常用的堵漏材料存在抗温能力低、抗压强度不足、易沉降、易复漏、堵漏成功率低等问题，如桥接堵漏材料用核桃壳，在高温下易炭化，失去强度，而方解石强度高，抗温能力好，但密度高，配制堵漏浆时易沉降，影响泵送和堵漏效果；并且桥接堵漏材料形成的封堵层与裂缝壁面胶结强度弱，易受压力波动等因素影响导致返吐，造成堵漏失败或漏层复漏；可固化类堵漏材料如水泥，抗钻井液和地层水稀释能力差，滞留能力差，处理裂缝性恶性漏失时堵漏成功率较低。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种含温敏型桥接颗粒，可变形，裂缝匹配性好，滞留能力强，固结强度高的温敏型可固结堵漏剂及制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种温度敏感型固结堵漏剂，以质量份计，包括：80-100份的水；50-150份的固化剂；5-20份的温敏剂；10-30份的激活剂；0-5份的稀释剂；0-120份的加重剂；0.1-5份的缓凝剂；0.2-5份的纤维。
所述温敏剂为改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂中至少一种。
所述改性酚醛树脂和改性环氧树脂抗温50-80℃，环线磷腈基环氧树脂和改性脲醛树脂抗温80-120℃，聚酰胺树脂和液晶环氧树脂抗温120-150℃。
所述改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂均为颗粒状制品，粒径0.1-0.5mm，密度1.2-1.60g/cm3。
所述环线磷腈基环氧树脂的分子式为：
分子式中n的范围为1-20。
所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
第一步，制备（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈；
将20-25克六氯环三膦腈溶解于100毫升的四氢呋喃中，得到六氯环三膦腈溶液；将25-31克苯酚溶于100mL四氢呋喃中，得到苯酚溶液；将100mL四氢呋喃和8-11克钠氢化物混合，得到第一钠氢化物悬浮液；将苯酚溶液缓慢滴入第一钠氢化物悬浮液中，在室温下反应至少24小时，得到钠溶液；将钠溶液在冰浴中滴加到六氯环三膦腈溶液中，混合均匀后升温至室温，恒温反应至少12小时，之后用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，得到油状液体，然后将所得到的油状液体溶解到500mL二氯甲烷中得到第一混合溶液，第一混合溶液用质量百分比为3%的NaHCO3水溶液洗4次，再用无水硫酸钠干燥除去水，之后用真空旋转蒸发仪除去二氯甲烷和残留的水，然后以二氯甲烷和正己烷的混合物作为第一淋洗剂，采用柱层析分离法，分离得到四，五取代产物，四，五取代产物为（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈；其中，第一淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为45﹕55；
第二步，制备[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
将10-13克4-羟基苯甲醚溶于200毫升的四氢呋喃中，得到4-羟基苯甲醚溶液；将200毫升四氢呋喃和3-4克钠氢化物混合，搅拌，得到第二钠氢化物悬浮液；再将4-羟基苯甲醚溶液滴入第二钠氢化物悬浮液中，在水浴中室温反应至少24小时，得到反应混合物；将200mL四氢呋喃和20-31克（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈混合后得到第二混合溶液 ，将第二混合溶液滴入反应混合物中，搅拌，室温反应至少24小时，升温维持在60℃回流至少48小时后，用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，剩下的产物溶解到二氯甲烷中，用水洗除去产生的盐，再用旋转蒸发仪除去二氯甲烷，然后再以二氯甲烷和正己烷的混合物为第二淋洗剂，采用柱层析分离法分离得到完全取代产物，完全取代产物为[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；其中，第二淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为20﹕80；
第三步，制备[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
将10-14克三溴化硼溶解于150mL四氢呋喃中，得到三溴化硼溶液；将150mL四氢呋喃和18-21克[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈混合，搅拌，滴入三溴化硼溶液中，在室温下反应至少3小时，再倒入100mL水中，得到絮状物；絮状物用水洗至少3次后，再用旋转蒸发仪减压蒸发掉四氢呋喃，得到棕色的粘性油状液体，粘性油状液体为[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
第四步，制备环线膦腈基环氧树脂；
向一四口瓶中加入100mL环氧氯丙烷和60-75克[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈，放入水浴锅中，其中，四口瓶的其中一口通氮气，四口瓶的其中另一口搅拌，四口瓶的其中再一口接冷凝管；将1.2-1.5克十六烷基三甲基溴化胺加入四口瓶中，在90℃下反应至少2小时，然后缓慢向四口瓶中滴加10-12mL质量百分浓度为40%的氢氧化钠溶液，升温至98℃继续连续搅拌反应至少3小时，之后将反应产物溶解在甲苯中，用蒸馏水清洗至少3次，然后取上层有机层，用无水硫酸镁干燥，再用旋转蒸发仪除去环氧氯丙烷，之后用真空蒸馏彻底除去环氧氯丙烷，得到浅黄色油状物，浅黄色油状物为环线膦腈基环氧树脂。
所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法在第四步之后还包括：
第五步，环线膦腈基环氧树脂的固化、粉碎；
将30-50克环线膦腈基环氧树脂溶解在100mL丙酮中得到第三混合溶液，然后将3-5克甲基四氢苯酐作为固化剂添加到第三混合溶液中；再将0.6-1.0克的2-二甲基咪唑作为固化加速剂加入到第三混合溶液中，不断搅拌直至混合均匀，然后注塑到模具里，再将模具放在真空烘箱中，在90℃恒温至少3小时除去丙酮和水之后，在125℃下进行预固化至少2小时，然后在175℃下固化至少3h，得到固化物，将所得到的固化物烘干粉碎得到环线膦腈基环氧树脂的颗粒。
所述固化剂为油井水泥、高炉矿渣、粉煤灰中至少一种；所述激活剂为NaOH、KOH中至少一种；所述稀释剂为磺化单宁、木质素磺酸钙中至少一种；所述加重剂为重晶石；所述缓凝剂为磷酸二氢钠、高温油井水泥缓凝剂中至少一种；所述纤维为玄武岩纤维、水镁石纤维中至少一种。
一种所述温度敏感型固结堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将水、固化剂、温敏剂、激活剂、稀释剂、加重剂、缓凝剂、纤维按其份量，加入混合器中，常压、常温条件下搅拌混合均匀即得温度敏感型固结堵漏剂。
本发明的有益效果在于：
本发明通过引入温敏剂，其密度低，能均匀分布于温度敏感型固结堵漏剂中，并且在达到设定温度后，能变形聚集，自动填充裂缝，提高了温度敏感型固结堵漏剂的滞留能力，在固化剂的作用下固化成型，同时纤维的引入，提高了温度敏感型固结堵漏剂的固化体韧性和漏层滞留效果，能提高堵漏成功率。
本发明提供的温度敏感型固结堵漏剂堵漏施工简单，现场按比例搅拌均匀，通过泥浆泵泵入漏层即可；本发明提供的温度敏感型固结堵漏剂具有密度可调性，根据现场漏失压力计算，通过温度敏感型固结堵漏剂成分比例的调整，可将温度敏感型固结堵漏剂的密度控制在1.3-2.2g/cm3，减少井底压差，利于温度敏感型固结堵漏剂在漏失通道中的滞留；本发明提供的温度敏感型固结堵漏剂固化强度高，井底温度50-150℃，养护24h，固结体抗压强度大于7MPa，满足堵漏及承压堵漏作业要求；本发明提供的温度敏感型固结堵漏剂触变性较高，静置情况下具有明显的结构强度，同时具有桥接填充能力；本发明提供的温度敏感型固结堵漏剂稠化时间可控，通过缓凝剂的调整可将稠化时间控制在1-10h之间，保证各种工况下的安全施工。
具体实施方式
实施例1-7
本发明的一种温度敏感型固结堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将表1所示份量的组分加入混合器中，常压、常温条件下搅拌混合均匀得到温度敏感型固结堵漏剂。
表1 实施例1-7温度敏感型固结堵漏剂的组份配比
实施例1-7中，改性酚醛树脂和改性环氧树脂抗温50-80℃，环线磷腈基环氧树脂和改性脲醛树脂抗温80-120℃，聚酰胺树脂和液晶环氧树脂抗温120-150℃。
实施例1-7中，改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂均为颗粒状制品，粒径0.1-0.5mm，密度1.2-1.60g/cm3。
实施例1-7中，所述环线磷腈基环氧树脂的分子式为：
分子式中n的范围为1-20。
实施例1-7中，所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
第一步，制备（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈；
将20-25克六氯环三膦腈溶解于100毫升的四氢呋喃中，得到六氯环三膦腈溶液；将25-31克苯酚溶于100mL四氢呋喃中，得到苯酚溶液；将100mL四氢呋喃和8-11克钠氢化物混合，得到第一钠氢化物悬浮液；将苯酚溶液缓慢滴入第一钠氢化物悬浮液中，在室温下反应至少24小时，得到钠溶液；将钠溶液在冰浴中滴加到六氯环三膦腈溶液中，混合均匀后升温至室温，恒温反应至少12小时，之后用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，得到油状液体，然后将所得到的油状液体溶解到500mL二氯甲烷中得到第一混合溶液，第一混合溶液用质量百分比为3%的NaHCO3水溶液洗4次，再用无水硫酸钠干燥除去水，之后用真空旋转蒸发仪除去二氯甲烷和残留的水，然后以二氯甲烷和正己烷的混合物作为第一淋洗剂，采用柱层析分离法，分离得到四，五取代产物，四，五取代产物为（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈；其中，第一淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为45﹕55；
第二步，制备[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
将10-13克4-羟基苯甲醚溶于200毫升的四氢呋喃中，得到4-羟基苯甲醚溶液；将200毫升四氢呋喃和3-4克钠氢化物混合，搅拌，得到第二钠氢化物悬浮液；再将4-羟基苯甲醚溶液滴入第二钠氢化物悬浮液中，在水浴中室温反应至少24小时，得到反应混合物；将200mL四氢呋喃和20-31克（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈混合后得到第二混合溶液 ，将第二混合溶液滴入反应混合物中，搅拌，室温反应至少24小时，升温维持在60℃回流至少48小时后，用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，剩下的产物溶解到二氯甲烷中，用水洗除去产生的盐，再用旋转蒸发仪除去二氯甲烷，然后再以二氯甲烷和正己烷的混合物为第二淋洗剂，采用柱层析分离法分离得到完全取代产物，完全取代产物为[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；其中，第二淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为20﹕80；
第三步，制备[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
将10-14克三溴化硼溶解于150mL四氢呋喃中，得到三溴化硼溶液；将150mL四氢呋喃和18-21克[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈混合，搅拌，滴入三溴化硼溶液中，在室温下反应至少3小时，再倒入100mL水中，得到絮状物；絮状物用水洗至少3次后，再用旋转蒸发仪减压蒸发掉四氢呋喃，得到棕色的粘性油状液体，粘性油状液体为[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
第四步，制备环线膦腈基环氧树脂；
向一四口瓶中加入100mL环氧氯丙烷和60-75克[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈，放入水浴锅中，其中，四口瓶的其中一口通氮气，四口瓶的其中另一口搅拌，四口瓶的其中再一口接冷凝管；将1.2-1.5克十六烷基三甲基溴化胺加入四口瓶中，在90℃下反应至少2小时，然后缓慢向四口瓶中滴加10-12mL质量百分浓度为40%的氢氧化钠溶液，升温至98℃继续连续搅拌反应至少3小时，之后将反应产物溶解在甲苯中，用蒸馏水清洗至少3次，然后取上层有机层，用无水硫酸镁干燥，再用旋转蒸发仪除去环氧氯丙烷，之后用真空蒸馏彻底除去环氧氯丙烷，得到浅黄色油状物，浅黄色油状物为环线膦腈基环氧树脂；
第五步，环线膦腈基环氧树脂的固化、粉碎；
将30-50克环线膦腈基环氧树脂溶解在100mL丙酮中得到第三混合溶液，然后将3-5克甲基四氢苯酐作为固化剂添加到第三混合溶液中；再将0.6-1.0克的2-二甲基咪唑作为固化加速剂加入到第三混合溶液中，不断搅拌直至混合均匀，然后注塑到模具里，再将模具放在真空烘箱中，在90℃恒温至少3小时除去丙酮和水之后，在125℃下进行预固化至少2小时，然后在175℃下固化至少3h，得到固化物，将所得到的固化物烘干粉碎得到环线膦腈基环氧树脂的颗粒。
所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法中，六氯环三膦腈购买于上海亚谷化工有限公司；所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法中，苯酚、钠氢化物、三溴化硼、4-羟基苯甲醚、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、氢氧化钠、无水硫酸钠、十六烷基三甲基溴化胺、甲苯、丙酮、甲基四氢苯酐都购买于成都市科隆化学品有限公司。
对比例1-7
对比例的一种堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将表2所示份量的组分加入混合器中，常压、常温条件下搅拌混合均匀得到堵漏剂。
表2 对比例1-7堵漏剂的组份配比
表1和表2中，“/”表示未添加相应组分。
检验方法：对实施例1-7制备方法所制备的温度敏感型固结堵漏剂和对比例1-7制备方法所制备的堵漏剂在不同密度和固化温度下的稠化时间和抗压强度(5×5×5cm3立方体的抗压实验)等性能指标进行检测，检测方法按照国家标准GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》进行，检测结果如表3所示。
通过测试相同条件下相应实施例和对比例的漏失量来判断温度敏感型固结堵漏剂的滞留能力，漏失量采用中石化西南石油工程有限公司钻井工程研究院专利仪器进行检测，专利仪器为井筒工作液封固-渗流模拟评价装置，专利名称为《一种井筒封堵承压、渗流模拟评价装置》，专利授权号：ZL 202123108467.2，检测结果如表4所示。
表3 实施例与对比例的堵漏剂性能指标
| 项目 | 密度（g/cm3） | 实验温度（℃） | 稠化时间（h） | 抗压强度（MPa） |
| 实施例1 | 1.30 | 50 | 10 | 7.5 |
| 实施例2 | 1.65 | 70 | 6.4 | 8.6 |
| 实施例3 | 2.0 | 80 | 5.1 | 15.8 |
| 实施例4 | 2.2 | 100 | 4.5 | 17.3 |
| 实施例5 | 1.80 | 120 | 3.6 | 11.9 |
| 实施例6 | 2.2 | 150 | 1.0 | 18.2 |
| 实施例7 | 2.1 | 150 | 2.2 | 16.4 |
| 对比例1 | 1.30 | 50 | 9.8 | 7.1 |
| 对比例2 | 1.65 | 70 | 6.7 | 8.0 |
| 对比例3 | 2.0 | 80 | 5.2 | 14.4 |
| 对比例4 | 2.2 | 100 | 4 | 15.7 |
| 对比例5 | 1.80 | 120 | 3.2 | 10.5 |
| 对比例6 | 2.2 | 150 | 1.3 | 16.8 |
| 对比例7 | 2.1 | 150 | 2.3 | 15.1 |
表4 实施例与对比例的堵漏剂性能指标
| 项目 | 模拟裂缝宽度（mm） | 实验温度（℃） | 实验压力（MPa） | 实验时间（min） | 漏失量（ml） |
| 实施例1 | 1 | 50 | 3 | 30 | 750 |
| 实施例2 | 1 | 70 | 3 | 30 | 700 |
| 实施例3 | 2 | 80 | 3 | 30 | 610 |
| 实施例4 | 2 | 100 | 3 | 30 | 690 |
| 实施例5 | 2 | 120 | 3 | 30 | 650 |
| 实施例6 | 2 | 150 | 3 | 30 | 710 |
| 实施例7 | 2 | 150 | 3 | 30 | 220 |
| 对比例1 | 1 | 50 | 3 | 30 | 全漏失 |
| 对比例2 | 1 | 70 | 3 | 30 | 全漏失 |
| 对比例3 | 2 | 80 | 3 | 30 | 全漏失 |
| 对比例4 | 2 | 100 | 3 | 30 | 全漏失 |
| 对比例5 | 2 | 120 | 3 | 30 | 全漏失 |
| 对比例6 | 2 | 150 | 3 | 30 | 全漏失 |
| 对比例7 | 2 | 150 | 3 | 30 | 全漏失 |
由表3可知，通过温度敏感型固结堵漏剂成分比例的调整，可将密度控制在1.3-2.2g/cm3，实验温度50-150℃，稠化时间控制在1-10h之间可调，养护24h，固结体抗压强度大于7MPa。
综合表3和表4可知，比较实施例1与对比例1、实施例2与对比例2、实施例3与对比例3、实施例4与对比例4、实施例5与对比例5、实施例6与对比例6、实施例7与对比例7的实验数据，分别在相同的实验条件下，加入了温敏剂的实施例1-7制备得到的温度敏感型固结堵漏剂整体抗压强度明显更高，如对比例1抗压强度为7.1MPa，而实施例1抗压强度达7.5MPa，对比例7抗压强度为15.1MPa，而实施例7抗压强度达16.4MPa等。根据表4实验数据可知，加入温敏剂的温度敏感型固结堵漏剂整体漏失量在220-750mL，而没有加入温敏剂的对比例1-7制备得到的堵漏剂均全部漏失，漏失量实验表明，温敏剂的加入能明显提高温度敏感型固结堵漏剂的滞留能力，能提高堵漏成功率，同时实例7加入了抗温50-80℃的改性环氧树脂，抗温80-120℃的改性脲醛树脂，抗温120-150℃的液晶环氧树脂，而实例7的虑失量仅为220mL，远低于实例1-6，实例7表明三种不同抗温能力的温敏剂混合使用，温度敏感型固结堵漏剂的滞留能力更优，同时又能保证一部分漏失，堵漏时能保证温度敏感型固结堵漏剂进入地层裂缝，在裂缝中形成固结体，起到堵漏和提高地层承压能力的作用。
Claims (9)
1.一种温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，以质量份计，包括：80-100份的水；50-150份的固化剂；5-20份的温敏剂；10-30份的激活剂；0-5份的稀释剂；0-120份的加重剂；0.1-5份的缓凝剂；0.2-5份的纤维。
2.根据权利要求1所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述温敏剂为改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂中至少一种。
3.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述改性酚醛树脂和改性环氧树脂抗温50-80℃，环线磷腈基环氧树脂和改性脲醛树脂抗温80-120℃，聚酰胺树脂和液晶环氧树脂抗温120-150℃。
4.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂均为颗粒状制品，粒径0.1-0.5mm，密度1.2-1.60g/cm3。
5.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述环线磷腈基环氧树脂的分子式为：
分子式中n的范围为1-20。
6.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
第一步，制备（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈；
将20-25克六氯环三膦腈溶解于100毫升的四氢呋喃中，得到六氯环三膦腈溶液；将25-31克苯酚溶于100mL四氢呋喃中，得到苯酚溶液；将100mL四氢呋喃和8-11克钠氢化物混合，得到第一钠氢化物悬浮液；将苯酚溶液缓慢滴入第一钠氢化物悬浮液中，在室温下反应至少24小时，得到钠溶液；将钠溶液在冰浴中滴加到六氯环三膦腈溶液中，混合均匀后升温至室温，恒温反应至少12小时，之后用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，得到油状液体，然后将所得到的油状液体溶解到500mL二氯甲烷中得到第一混合溶液，第一混合溶液用质量百分比为3%的NaHCO3水溶液洗4次，再用无水硫酸钠干燥除去水，之后用真空旋转蒸发仪除去二氯甲烷和残留的水，然后以二氯甲烷和正己烷的混合物作为第一淋洗剂，采用柱层析分离法，分离得到四，五取代产物，四，五取代产物为（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈；其中，第一淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为45﹕55；
第二步，制备[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
将10-13克4-羟基苯甲醚溶于200毫升的四氢呋喃中，得到4-羟基苯甲醚溶液；将200毫升四氢呋喃和3-4克钠氢化物混合，搅拌，得到第二钠氢化物悬浮液；再将4-羟基苯甲醚溶液滴入第二钠氢化物悬浮液中，在水浴中室温反应至少24小时，得到反应混合物；将200mL四氢呋喃和20-31克（2,4-氯-2,4,6,6-苯氧基）环三膦腈混合后得到第二混合溶液 ，将第二混合溶液滴入反应混合物中，搅拌，室温反应至少24小时，升温维持在60℃回流至少48小时后，用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，剩下的产物溶解到二氯甲烷中，用水洗除去产生的盐，再用旋转蒸发仪除去二氯甲烷，然后再以二氯甲烷和正己烷的混合物为第二淋洗剂，采用柱层析分离法分离得到完全取代产物，完全取代产物为[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；其中，第二淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为20﹕80；
第三步，制备[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
将10-14克三溴化硼溶解于150mL四氢呋喃中，得到三溴化硼溶液；将150mL四氢呋喃和18-21克[2,4-（4-甲醚基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈混合，搅拌，滴入三溴化硼溶液中，在室温下反应至少3小时，再倒入100mL水中，得到絮状物；絮状物用水洗至少3次后，再用旋转蒸发仪减压蒸发掉四氢呋喃，得到棕色的粘性油状液体，粘性油状液体为[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈；
第四步，制备环线膦腈基环氧树脂；
向一四口瓶中加入100mL环氧氯丙烷和60-75克[2,4-（4-羟基苯氧基）]2,4,6,6-苯氧基环三膦腈，放入水浴锅中，其中，四口瓶的其中一口通氮气，四口瓶的其中另一口搅拌，四口瓶的其中再一口接冷凝管；将1.2-1.5克十六烷基三甲基溴化胺加入四口瓶中，在90℃下反应至少2小时，然后缓慢向四口瓶中滴加10-12mL质量百分浓度为40%的氢氧化钠溶液，升温至98℃继续连续搅拌反应至少3小时，之后将反应产物溶解在甲苯中，用蒸馏水清洗至少3次，然后取上层有机层，用无水硫酸镁干燥，再用旋转蒸发仪除去环氧氯丙烷，之后用真空蒸馏彻底除去环氧氯丙烷，得到浅黄色油状物，浅黄色油状物为环线膦腈基环氧树脂。
7.根据权利要求6所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法在第四步之后还包括：
第五步，环线膦腈基环氧树脂的固化、粉碎；
将30-50克环线膦腈基环氧树脂溶解在100mL丙酮中得到第三混合溶液，然后将3-5克甲基四氢苯酐作为固化剂添加到第三混合溶液中；再将0.6-1.0克的2-二甲基咪唑作为固化加速剂加入到第三混合溶液中，不断搅拌直至混合均匀，然后注塑到模具里，再将模具放在真空烘箱中，在90℃恒温至少3小时除去丙酮和水之后，在125℃下进行预固化至少2小时，然后在175℃下固化至少3h，得到固化物，将所得到的固化物烘干粉碎得到环线膦腈基环氧树脂的颗粒。
8.根据权利要求1所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述固化剂为油井水泥、高炉矿渣、粉煤灰中至少一种；所述激活剂为NaOH、KOH中至少一种；所述稀释剂为磺化单宁、木质素磺酸钙中至少一种；所述加重剂为重晶石；所述缓凝剂为磷酸二氢钠、高温油井水泥缓凝剂中至少一种；所述纤维为玄武岩纤维、水镁石纤维中至少一种。
9.一种权利要求1-8任一项所述温度敏感型固结堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水、固化剂、温敏剂、激活剂、稀释剂、加重剂、缓凝剂、纤维按其份量，加入混合器中，常压、常温条件下搅拌混合均匀即得温度敏感型固结堵漏剂。
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