CN116283486A - 惰性氟化物、惰性氟化物流体及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种惰性氟化物、惰性氟化物流体及其制备方法和用途,惰性氟化物包括C6F13H、C6F14、C9F19H、C9F20、C12F26、C12F25H及其同分异构体、立体异构体、互变异构体。该流体可用于锂离子储能电池、锂离子动力电池、钠离子储能电池、钠离子动力电池、电化学电池、充电设备、微处理器、通讯基站等设备的导热、阻燃。本发明解决了上述设备运行过程中散热难、低温启动、化学不稳定和运行安全等难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种惰性氟化物、惰性氟化物流体及其制备方法和用途,尤其涉及一种导热阻燃用惰性氟化物流体,可以有效解决设备的散热、低温启动、化学不稳定和运行安全的难题。
背景技术
设备的发热,特别是电子设备的发热不仅会影响设备的性能,同时还会危及设备的运行安全,甚至引发事故。
如何将设备产生的热量及时散去,是人们需要解决的热点问题。散热的方式一般有辐射散热、传导散热、对流散热、蒸发散热等。辐射散热是指设备以热射线的形式将体热传给外界较冷物质的一种散热方式。传导散热是指设备的热量直接传给与之接触的温度较低物体的一种散热方式。对流散热是指通过气体流动进行热量交换的一种散热方式。蒸发散热是水分从体表汽化时吸收热量而散发体热的一种方式。对流散热和传到散热是设备常用的散热方式,其中空气、水是常见的传热介质。空气作为传热介质的优点是经济方便,缺点是热容小、传热能力差、传热速率慢。水作为传热介质的优点是经济方便,缺点是导电、绝缘性能差、容易发生短路和安全事故。
以电池为例,电化学电池是动力电池和储能电池系统的核心部件,它能否安全可靠地工作至关重要。作为动力电池,一方面,在电动汽车刚刚启动和爬坡的时候,或者充、放电过程中,电池将散发大量的热量。如果不能把这些热量快速散发出去,将引起电池的热失控现象,严重时电池有发生剧烈膨胀和爆炸的危险。另一方面,电动汽车在崎岖路面行驶时,电池间会出现不同程度的摩擦和碰撞,不仅损坏电池,更有可能摩擦产生火花,从而引发安全事故。同样作为储能电池,电化学电池在充、放电过程中也会散发大量的热量,这些热量也需要尽快散发出去,否则也会引起安全事故,甚至会直接引发大规模的爆炸和火灾。储能电池、动力电池在制造过程中始终存在缺陷,有些缺陷在出厂检测中很难检测到,缺陷在使用初期也表现不出来。但是在设备使用一段时间后缺陷就会慢慢暴露出来,在某个时间表现出来引起事故,如果没有瞬间原位阻燃物质覆盖,可能引起灾难性后果,这种在设备运行过程中出现的情况已经多次发生,造成财产损失和人员伤亡事故。
以数据中心为例,根据互联网数据中心的预估,到2024年,全球数据中心消耗的电量将占全社会用电量的5%。而在这5%中有超过42%的耗能都是服务器产生的废热。温度过高会导致服务器宕机,严重时造成大面积数据服务器的瘫痪。
目前,大功率的动力电池或储能电池、数据中心大多采用风冷或者液冷进行散热。风冷结构简单、成本较低,但散热效率较低,进风口和出风口处电池的温度分布不均匀,直接影响电池组内单个电池的一致性。随着电池能量密度的提升和数据中心装机容量的不断增加,产热越来越多,风冷渐渐不能满足散热需求了。
液冷的散热效果虽然较好,但目前常用的散热液体是水、乙二醇等,这些液体本身具有导电性,如果发生服务器短路或损坏的情况,这些液体将直接导致服务器短路,造成新的不安全因素。另外,由于含氟化合物一般具有较好的绝缘性质和不燃性,因此氢氟醚、全氟酮等含氟化合物也开始应用于热传递流体领域,但这些流体存在热稳定性差和水解稳定性差等缺陷,并未大规模应用。
近年来,具有较好介电特性、低急性毒性、低全球变暖潜能值的六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体引起人们的关注,并将其用于设备的热传导领域,例如专利ZL201880001706.6提到六氟丙烯三聚体可以作为热传递流体来使用,并且该专利说明书中提到六氟丙烯三聚体化合物是疏水的、相对化学惰性和热稳定的。
但是,我们在实际使用过程中发现了六氟丙烯二聚体(C6F12)、六氟丙烯三聚体(C9F18)、六氟丙烯四聚体(C12F18)存在长期使用的不稳定性特点,即在长期使用过程中,检测出氟化氢,氟化氢对设备产生腐蚀,甚至与设备中的部分材料,特别是金属及氧化物发生反应,造成设备缺陷,降低设备使用寿命,严重时,有可能发生安全事故。然而,现有技术并未对六氟丙烯二聚体、三聚体、四聚体的长期稳定性进行深入研究。
如何有效地解决风冷散热效率低、水或乙二醇等液冷散热安全性差、六氟丙烯二聚体(C6F12)、六氟丙烯三聚体(C9F18)、六氟丙烯四聚体(C12F18)存在长期不稳定性等问题,是目前本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的前述问题,本发明提供一种可用于设备高效快速散热、低温快速启动、长期稳定性好的惰性氟化物、惰性氟化物流体,可以有效解决设备的散热、低温启动、化学不稳定和运行安全的难题,解决了设备长期运行的安全隐患。
本发明提供一种惰性氟化物C6F13H及其同分异构体、立体异构体、互变异构体,可用做导热、阻燃流体。所述惰性氟化物的同分异构体可选自:
所述的惰性氟化物C6F13H可以由以下方法制备获得:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不不超过1.5Mpa,温度不高于160℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物。
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入无水氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-160℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C6F13H。
进一步地,优选采用以下制备方法:
带搅拌的不锈钢高压反应釜,密闭抽真空,并进行多次氮气置换,然后打开进料管路进口,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,接着打开搅拌,设定一定的搅拌速率,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过1.5Mpa,温度不高于160℃条件下进行,反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应一定时间后,结束反应。而后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到初产物。
将另一只带搅拌的哈氏合金高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开液体进料管路进口,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入无水氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-160℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持2-12小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,产物经过气相-质谱色谱联用分析,得到目标产物C6F13H。
本发明还提供一种惰性氟化物C6F14及其同分异构体、立体异构体、互变异构体,可用做导热、阻燃流体。所述惰性氟化物的同分异构体可选自:
所述的惰性氟化物C6F14可由以下方法制备获得:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过1.5Mpa,温度不高于100℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物。
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-180℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C6F14。
进一步地,优选采用以下制备方法:
带搅拌的不锈钢高压反应釜,密闭抽真空,并进行多次氮气置换,然后打开进料管路进口,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,接着打开搅拌,设定一定的搅拌速率,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过1.5Mpa,温度不高于160℃条件下进行,反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应一定时间后,结束反应。而后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到初产物。
将另一只带搅拌的哈氏合金高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开液体进料管路进口,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-180℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持8-24小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,产物经过气相-质谱色谱联用分析,得到目标产物C6F14。
本发明还提供一种惰性氟化物C9F19H及其同分异构体、立体异构体、互变异构体,可用做导热、阻燃流体。所述惰性氟化物的同分异构体可选自:
所述的惰性氟化物C9F19H可由以下方法制备获得:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物。
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入无水氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-160℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C9F19H。
进一步地,优选采用以下制备方法:
带搅拌的不锈钢高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开进料管路进口,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,接着打开搅拌,设定一定的搅拌速率,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应一定时间后,结束反应。然后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到初产物。
将另一只带搅拌的哈氏合金高压反应釜,,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开液体进料管路进口,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入无水氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-160℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持2-12小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,经过气相-质谱色谱联用分析,得到目标产物C9F19H。
本发明还提供一种惰性氟化物C9F20及其同分异构体、立体异构体、互变异构体,可用做导热、阻燃流体。所述惰性氟化物的同分异构体可选自:
所述的惰性氟化物C9F20可由以下方法制备获得:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物。
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-180℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C9F20。
进一步地,优选采用以下制备方法:
带搅拌的不锈钢高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开进料管路进口,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,接着打开搅拌,设定一定的搅拌速率,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应一定时间后,结束反应。然后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到初产物
将另一只带搅拌的哈氏合金高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开液体进料管路进口,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-180℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持8-12小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,产物经过气相-质谱色谱联用分析,得到目标产物C9F20。
本发明还提供一种惰性氟化物C12F25H及其同分异构体、立体异构体、互变异构体,可用做导热、阻燃流体。所述惰性氟化物的同分异构体可选自:
所述的惰性氟化物C12F25H可由以下方法制备获得:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物转移至另外一个石英玻璃/不锈钢反应釜,在低温(-20~-100℃)和光照条件下(波长范围在200-800nm)进行反应,一定时间后,停止反应,得到初产物。
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-200℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C12F25H。
进一步地,优选采用以下制备方法:
带搅拌的不锈钢高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,将一定量的非质子溶剂加入带搅拌的高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,然后打开搅拌,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,一定的搅拌速率,温度不高于200℃条件下进行,反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应一定时间后,结束反应。然后降温静置24小时。将下层产物转移另外一个石英玻璃/不锈钢反应釜,在低温(-20~-100℃)和光照条件下(波长范围在200-800nm)进行反应,约10小时后,停止反应,得到初产物。
将另一只带搅拌的哈氏合金高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开液体进料管路进口,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入无水氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至80-200℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持2-12小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,经过气相-质谱色谱联用分析,得到目标产物C12F25H。
本发明还提供一种惰性氟化物C12F26及其同分异构体、立体异构体、互变异构体,可用做导热、阻燃流体。所述惰性氟化物的同分异构体可选自:
所述的惰性氟化物C12F26可由以下方法制备获得:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物转移至另外一个石英玻璃/不锈钢反应釜,在低温(-20~-100℃)和光照条件下(波长范围在200-800nm)进行反应,一定时间后,停止反应,得到初产物。
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-200℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C12F26。
进一步地,优选采用以下制备方法:
带搅拌的不锈钢高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,将一定量的非质子溶剂加入带搅拌的高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,然后打开搅拌,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,一定的搅拌速率,温度不高于200℃条件下进行,反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应一定时间后,结束反应。然后降温静置24小时。将下层产物转移另外一个反应釜,在低温(-20~-100℃)和光照条件下(波长范围在200-800nm)进行反应,约10小时后,停止反应,得到初产物。
将另一只带搅拌的哈氏合金高压反应釜,密闭抽真空,并进行高纯氮气多次置换,然后打开液体进料管路进口,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入含氮气的氟气,将反应釜升温至30-200℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,待反应压力不再变化时,保持8-12小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,经过气相-质谱色谱联用分析,得到目标产物C12F26。
本发明提供了一种前述惰性氟化物流体作为导热流体或阻燃流体的用途。
本发明还提供一种惰性氟化物流体,所述惰性氟化物流体为上述一种或多种惰性氟化物的任意比例混合物。
本发明所述的惰性氟化物流体,还还可以含有与所述惰性氟化物相容的其他氟化物成分,如六氟丙烯聚合物(C6F12、C9F18、C12F24)、氢氟醚(C4F7H3O、C5F7H5O)。
本发明所述惰性氟化物流体,含至少50体积%的量、65体积%的量、70体积%的量、85体积%的量、85体积%的量、90体积%的量、95体积%的量本发明所述的一种或多种惰性氟化物。本发明所述惰性氟化物流体中含有本发明所述的饱和结构的惰性氟化物流体的体积的量越高,长期稳定性越好。
本发明还提供一种导热组合体,包括:设备、流体循环泵、散热器或加热器以及前述任一项所述的惰性氟化物或惰性氟化物流体。
本发明还提供一种阻燃组合体,包括设备以及前述任一项所述的惰性氟化物或惰性氟化物流体。
进一步地,所述设备选自锂离子储能电池、锂离子动力电池、钠离子储能电池、钠离子动力电池、电化学电池、充电设备、微处理器、高压设备、通讯基站、数据处理器、用于制造半导体器件的半导体晶片、功率控制半导体、配电开关齿轮、功率变压器、电路板、多芯片模块、封装的或未封装的半导体器件、燃料电池和激光器。
进一步地,所述设备直接接触所述惰性氟化物流体或者所述设备直接浸没在所述惰性氟化物流体中。所述直接接触相当于将惰性氟化物通过接触设备的外壁来进行导热;所述直接浸没相当于将整个设备全部浸泡在惰性氟化物中,浸没式对惰性氟化物的绝缘性质,也就是介电强度要求更高。
进一步地,所述设备至少有20%体积浸没在所述惰性氟化物流体中时,所以惰性氟化物流体可用于所述设备的导热。
进一步地,所述设备至少有30%体积浸没在所述惰性氟化物流体中时,所以惰性氟化物流体可用于阻燃灭火。
本发明所述导热流体具有较好的阻燃性,绝缘性,热传导性,可用于包含设备的导热阻燃组合体,该导热阻燃组合体由待导热的设备及辅助电子元件、硬质箱体、散热器、加热器、流体循环泵和充装在箱体内部、散热器内部和连接管道内部的含惰性氟化物的导热流体组合而成,这种组合体可以有效解决设备散热、低温启动、化学不稳定和运行安全等难题。其中,设备可选自锂离子储能电池、锂离子动力电池、钠离子储能电池、钠离子动力电池、电化学电池、充电设备、微处理器、高压设备、通讯基站、数据处理器、用于制造半导体器件的半导体晶片、功率控制半导体、配电开关齿轮、功率变压器、电路板、多芯片模块、封装的或未封装的半导体器件、燃料电池和激光器。
本发明解决的第一个问题是,用于设备的导热。
待导热的设备直接与惰性氟化物流体接触,待导热的设备直接与惰性流体接触,或者待导热设备浸没(优选至少20%体积)在惰性氟化物中,设备及其他相关附属元件与惰性氟化物流体一起放置在密封硬质箱体中,流体通过导流管道与散热器相连。设备工作时,产生的热量可以由惰性流体直接带至散热器,再由流体循环泵将散热后的流体输送回设备周围,持续将设备产生的热量带走。所述的惰性氟化物流体通过流体循环泵实现流动循环,箱体外部配置散热器,循环流动的惰性氟化物流体通过散热器将热量散发到环境中。所述流体循环泵加装在流通通道中,流量为每分钟2~1000升,依设备功率大小及导热要求而配置。所述散热器采用风冷或者水冷,所述的散热器,由金属合金和其他导热性能好的材料制成,散热器可以是各种形状,自然散热器或强制流出散热器的导热流体温度为5~100℃,优选20~50℃。所述的箱体是各种形状:如球体、四面体、六面体、锥体,依据不同的目的设定不同的形状,通用形体为长方体、立方体、圆柱体。所述的箱体上除了正常的电流连接元件、提手外,安装有若干惰性氟化物流体进出口,进出口可以在同侧、异侧,进出口可以在多面体的任何一面,依据具体要求而定。所述箱体是由金属、塑料和复合材料制成的密封体,可承受的内压力0.0~50Kg/m2(表压)。
本发明解决的第二个问题是,所述惰性氟化物流体还可以用于设备的加热,液体惰性氟化物的流通通道加装电加热部件,在温度低于所需工作温度时,通过加热流动的惰性氟化物液体使得设备温度升至设备可以正常工作温度区间,例如可用于电化学电池的低温启动。
本发明解决的第三个问题是,防止设备爆炸,保证设备的安全性。本发明所述惰性氟化物流体具有较好的阻燃性,本发明所述惰性氟化物流体与本发明所述设备有接触即可实现阻燃效果,优选至少30%的体积的量,所述设备全部浸没在所述惰性氟化物流体中阻燃效果最好。例如,设备作为电池组合体使用时,发明人意外的发现在现有标准的极限电流情况下,让电池过载充放电,使得电池长时间超负荷,导致电池短路,在没有本发明所述惰性氟化物流体的情况下,会发生燃烧起火,在有本发明所述惰性氟化物流体的情况下没有发生燃烧现象。
本发明解决的第四个问题是,现有技术中因导热流体化学性质不稳定导致的设备寿命低,安全性低等问题。本发明保护的惰性氟化物中不存在不饱和键的结构具有防止化学性质不稳定的效果。如C6F14、C6F13H、C9F20、C9F19H、C12F26、C12F25H不会产生氟化氢。
本发明解决的第五个问题是现有导热流体沸点较低,在设备使用过程中,易蒸发。本发明所述C12F26、C12F25H的惰性氟化物,具有较高的沸点,如高于160℃,和较低沸点的惰性氟化物流体相比,沸点较高的惰性氟化物流体不易蒸发,因而对设备外边的密封硬质箱体产生的压力越小,使用越安全。因此,本发明所述的高沸点惰性氟化物流体更加适用于设备,解决了现有技术中产品沸点低无法适用于大功率设备的问题。
综上所述,由于本发明所述惰性氟化物流体具有较好的阻燃性,绝缘性,热传导性,将其用于设备时可以产生以下优异的效果:
(1)设备产生的热量能够及时转移至散热器,并迅速散去。
(2)设备需要快速加热时,可通过惰性氟化物流对设备加热,实现快速加热。
(3)解决现有技术中存在的因流体化学性质不稳定而造成的设备寿命降低问题和降低安全隐患。
(4)设备在不可预料的条件下,如果发生泄漏、短路、燃烧、爆炸等意外情况,惰性氟化物流体则可以起到阻断、隔离及灭火作用。
(5)相对于现有技术用于较高的沸点,可适用于大功率电池组。
(6)按照本发明所述方法制备反应条件温和,能有效避免安全异常,得到的惰性氟化物产率较高,可达到90%以上。
因此,采用本发明所述的惰性氟化物流体、使用方法及相关设备,可完全解决设备运行过程中散热难、低温启动、运行安全、化学性质不稳定等难题,以及现有技术流体沸点低的问题。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,本发明的范围并不局限于下述实施例,而是由本发明的权利要求书和说明书限定。
实施例1:电化学电池高效散热、低温快速启动
数个独立的电化学电池以串联(或并联)的方式形成一个电池组,数个电池组以并联的方式形成一个大的电池模块,该模块与其他相关附属元件一起放置在密封硬质箱体中,电池组及加热附属元件周围部分或全部充满惰性氟化物流体,为保证传热效果,惰性氟化物流体至少需要与电池组底部接触,本发明电池组件有50%体积浸没在惰性氟化物流体中。该密封硬质箱体留用两个一定孔径大小的导流管,分别对应流体进口和出口,并通过金属导流管道与一个外置散热器相连,在导流管道中放置一个流体循环泵,用来输送惰性氟化物流体。在电池组工作,也就是充放电时产生的热量由惰性氟化物流体带至散热器,再由流体循环泵将散热后的流体打回电池箱体内,形成一个通畅流通的惰性氟化物流体环境,该流体持续将电池源源不断产生的热量及时循环输送至散热器,然后通过散热器热传导至环境中,将整个电池温度稳定在20-40℃的合适工作温度,提高电池的输出效率以及延长电池的使用寿命。当该电池组在低温环境中启动时,通过在电池组外部的加热附属元件直接加热电池和惰性氟化物流体,30s内将电池启动温度从-20℃升至20-40℃的工作温度,实现了电池的低温快速启动。
实施例2:设备高效散热低温快速启动
数个独立的计算机服务器以并联的方式形成一个服务器模块,该模块与其他相关附属元件一起放置在密封硬质箱体中,服务器及附属元件周围部分或全部充满惰性氟化物流体,为保证传热效果,惰性氟化物流体至少需要与服务器底部接触,优选本发明服务器组件有90%体积浸没在惰性氟化物流体中。该密封硬质箱体留用两个一定孔径大小的导流管,分别对应流体进口和出口,并通过金属导流管道与一个外置散热器相连,在导流管道中放置一个流体循环泵,用来输送惰性氟化物流体。服务器工作时产生的热量由惰性氟化物流体带至散热器,再由流体循环泵将散热后的流体打回服务器模块箱体内,形成一个通畅流通的惰性氟化物流体环境,该流体持续将服务器源源不断产生的热量及时循环输送至散热器,然后通过散热器热传导至环境中,将整个服务器温度稳定在20-30℃的合适工作温度,延长了服务器的使用寿命。该服务器在低温环境中启动时,通过在服务器模块外部的加热附属元件直接加热服务器和惰性氟化物流体,20s内将服务器启动温度从-10℃升至20℃的工作温度,实现了服务器的快速启动。
实施例3:阻燃灭火
数个独立的电化学电池以串联(或并联)的方式形成一个电池组,数个电池组以并联的方式形成一个大的电池模块,该模块与其他相关附属元件一起放置在密封硬质箱体中。分两种情况,一种是电池组及加热附属元件周围部分或全部充满惰性氟化物流体,为保证阻燃效果,惰性氟化物流体至少需要与电池组底部接触,本发明电池组件有80%浸没在惰性氟化物流体中。另外一种是电池组及加热附属元件周围完全没有填充任何量的惰性氟化物流体。为评价本发明专利中惰性流体的阻燃效果,在做好充分保护措施的前提下,将上述两个电池组分别进行过载充放电,使得电池长时间超负荷,导致电池短路。结果表明,完全没有填充惰性流体的电池组发生损坏并起火燃烧,后续通过人工灭火及时处理。而另外有惰性氟化物流体填充的电池仅发生电池烧坏,没有起火燃烧。
实施例4:各惰性氟化物的基本物性与常用热传导液的对比
本实施例使用本领域的常规方法测量了本发明所述的各个惰性氟化物以及常用的热传导液乙二醇的沸点/沸程、倾点/凝固点、粘度、比热容、可燃性,用以对比说明本发明所述的各氟化物的性质。具体的测量方法和测量结果如下:
沸点/沸程(℃):参照GB/T 6536-2010进行惰性氟化物流体的沸点/沸程测定,具体测试方法和过程详见标准。
倾点/凝固点(℃):参照ASTM D97标准,进行液体倾点/凝固点的测定,所配制冷设备采用复叠制冷方式,最低温度可达-120℃,具体测试方法和过程详见标准。
粘度:参照ASTM D445标准测定,具体测试方法和过程详见标准。
可燃性:参照GB/T 16581-1996标准,对流体的燃烧性能进行测定,具体测试方法和过程详见标准。
表1各惰性氟化物的基本物性与常用热传导液的对比
从表1的数据可以看出,本发明提供的C6F13H、C6F14、C9F19H、C9F20、C12F25H、C12F26、等惰性氟化物具有不可燃性、较大的比热容,同时具有较小的流动粘度,相比于传统的热传导液(乙二醇),更适用于液体流动传热和阻燃。本发明提供的饱和结构的氟化物C6F13H、C6F14、C9F19H、C9F20、C12F25H、C12F26的性能比不饱和结构C6F12、C9F18、C12F24的性能较好,例如C9F19H、C9F20的沸点比C9F18的沸点较高。
从表1的数据可以看出,本发明提供的C6F13H、C6F14、C9F19H、C9F20、C12F26、C12F25H等惰性氟化物,相比于传统的热传导液(乙二醇),具有较低的倾点(凝固点)。特别是C6F13H、C6F14的倾点(凝固点)较低,使其更适用于低温范围的传热,同时其较低的沸点,容易出现气化(相转变),可以传导更多的热量。
实施例5:测量各惰性氟化物的介电强度
本实施例按照GB/T 507-2002标准在全自动绝缘油介电强度测试仪上对本发明所述的惰性氟化物的介电强度进行了测量,具体测定方法和过程详见国标,具体测量结果详见表2。
表2各惰性氟化物与乙二醇的介电强度
从表2的测量结果可以看出,本发明所述惰性氟化物的耐击穿电压介电强度远大于常用的乙二醇热传导液,表明其具有良好的绝缘性质,特别适用于绝缘要求高的应用领域,例如电子设备、变压器及电机设备的散热等。另外,相对于不饱和结构,本发明提供的饱结构的氟化物的耐击穿电压介电强度也相对更高。
实施例6:测试各惰性氟化物的长期稳定性
本实施例按照以下方法对本发明所述的惰性氟化物进行长期稳定性测试:按待测液体与水以1:1体积比进行混合,密闭静置100天后,取出测量水的pH值的变化,水的初始pH值为7.02。水中氟离子的浓度在氟离子选择电极测得。测试结果如下:
表3各惰性氟化物的长期稳定性
表3测试的结果表明,在长期稳定性测试中,C6F12、C9F18、C12F24与水长期共存,会反应产生氟化氢,导致水中氟离子含量增加和pH值变化,而本发明保护的C6F13H、C6F14、C9F19H、C9F20、C12F26、C12F25H与水长期共存,不会反应产生氟化氢,溶液的pH值没有发生变化,水中也没有检测出游离的氟离子,表明其具有更好的化学稳定性,显示更优的长期稳定性,特别适用于设备的长期安全运行。
因此,本发明所述的C6F13H、C6F14、C9F19H、C9F20、C12F26、C12F25H等惰性氟化物和C6F12、C9F18、C12F24一样,具有较好的阻燃性质、较大的比热容和较小的流动粘度,相比于传统的热传导液(乙二醇),更适用于液体流动传热和阻燃。相比于C6F12、C9F18、C12F24,本发明所述的C6F13H、C6F14、C9F19H、C9F20、C12F26、C12F25H等惰性氟化物的沸点、阻燃性、介电强度等方面较优,且具有显著更好的长期稳定性,特别适用于设备的长期导热和阻燃,其中C12F26、C12F25H沸点较高,更适合大功率设备的长期导热和阻燃。
实施例7:各惰性氟化物的制备方法
本发明所述各惰性氟化物的可参照以下方法制备:
1.C6F14的制备方法
反应过程:
5L密闭带搅拌的不锈钢高压反应釜,多次抽空和氮气置换,使釜内氧含量小于30ppm,水含量小于50ppm,然后打开进料管路进口,将500-1000ml的非质子溶剂(N-甲基吡咯烷酮)加入反应釜内,接着加入50-200克无水碱金属氟化物(氟化钾)催化剂,然后打开搅拌,设定搅拌速率为50-500转/分,持续缓慢地通入六氟丙烯(式1)气体,控制反应压力在0.05Mpa-1.2Mpa,温度为90℃。反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应2-12小时后,结束反应。然后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到最后产物。经过气相-质谱色谱联用分析,产物中式30、式31、式32均存在,产率为95%以上。
将10L的带搅拌的哈氏合金高压反应釜抽真空,进行多次氮气置换,使釜内氧含量小于10ppm,水含量小于30ppm,然后打开液体进料管路进口,将1000g一种或多种物质加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入含100-160g氟气的氮气/氟气混合气体,将反应釜升温至80-180℃,控制压力为1.0Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持8-12小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,产物经过气相-质谱色谱联用分析,产物以式33存在,产率为96%以上。
2.C6F13H的制备方法
反应过程:
5L密闭带搅拌的不锈钢高压反应釜,多次抽空和氮气置换,使釜内氧含量小于30ppm,水含量小于50ppm,然后打开进料管路进口,将500-1000ml的非质子溶剂(N-甲基吡咯烷酮)加入反应釜内,接着加入50-200克无水碱金属氟化物(氟化钾)催化剂,然后打开搅拌,设定搅拌速率为50-500转/分,持续缓慢地通入六氟丙烯(式1)气体,控制反应压力在0.05Mpa-1.2Mpa,温度为90℃。反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应2-12小时后,结束反应。然后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到最后产物。经过气相-质谱色谱联用分析,产物中式30、式31、式32均存在,产率为95%以上。
将10L的带搅拌的哈氏合金高压反应釜抽真空,进行多次氮气置换,使釜内氧含量小于10ppm,水含量小于30ppm,然后打开液体进料管路进口,将1000g式30、式31、式32中的一种或多种物质加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入70-120g无水氟化氢(HF),在20-50g BF3催化剂存在下,将反应釜升温至60-120℃,控制压力为0.5Mpa-2.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持5-10小时后,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,产物经过气相-质谱色谱联用分析,以式34-37中的一种或多种存在,产率在93%以上。
3.C9F20的制备方法
反应过程:
5L密闭带搅拌的不锈钢高压反应釜,多次抽空和氮气置换,使釜内氧含量小于30ppm,水含量小于30ppm,然后打开进料管路进口,将500-1000ml的非质子溶剂(二甲基乙酰胺)倒入反应釜内,加入10-200克碱金属氟化物催化剂(氟化钠),然后持续缓慢地通入六氟丙烯(式1)气体,控制反应压力在0.05Mpa-1.5Mpa,搅拌速率为50-500转/分,温度为80℃。反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应2-10小时后,结束反应。然后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到最后产物,经过气相-质谱色谱联用分析,产物中式2、式3、式4、式5均存在,产率在92%以上。
将10L的带搅拌的哈氏合金高压反应釜抽真空,进行多次氮气置换,使釜内氧含量小于10ppm,水含量小于30ppm,然后打开液体进料管路进口,将1000g式2-5的一种或多种混合物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通含100-120g氟气的氮气/氟气混合气体,将反应釜升温至80-150℃,控制压力为1.0Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,保持8-10小时,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,产物经过气相-质谱色谱联用分析,产物中式6、式7均存在,产率在95%以上。
4.C9F19H的制备方法
反应过程:
5L密闭带搅拌的不锈钢高压反应釜,多次抽空和氮气置换,使釜内氧含量小于30ppm,水含量小于30ppm,然后打开进料管路进口,将500-1000ml的非质子溶剂(二甲基乙酰胺)倒入反应釜内,加入10-200克碱金属氟化物催化剂(氟化钠),然后打开搅拌,持续缓慢地通入六氟丙烯(式1)气体,控制反应压力在0.05Mpa-1.5Mpa,搅拌速率为50-500转/分,反应温度为80℃。反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应2-10小时后,结束反应。然后降温静置24小时,将下层产物分层并精馏得到最后产物。经过气相-质谱色谱联用分析,产物中式2、式3、式4、式5均存在,产率在92%以上。
将10L的带搅拌的哈氏合金高压反应釜抽真空多次,进行氮气置换,使釜内氧含量小于10ppm,水含量小于30ppm,然后打开液体进料管路进口,将1000g式2-5的一种或多种混合物加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入50-80g无水氟化氢(HF),10-40g BF3催化剂存在下,将反应釜升温至50-120℃,搅拌速率为50-500转/分,控制压力为0.5Mpa-3.0Mpa,反应约2-6小时后,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,经过气相-质谱色谱联用分析,产物中式8-12中均存在,产率在96%以上。
5.C12F26的制备方法
反应过程
2L密闭带搅拌的不锈钢高压反应釜,多次抽空和氮气置换,使釜内氧含量小于30ppm,水含量小于30ppm,然后打开进料管路进口,将500ml的非质子溶剂(二甲基亚砜)倒入反应釜内,加入100克碱金属氟化物(氟化铯)催化剂,然后打开搅拌,持续缓慢地通入六氟丙烯(式1)气体,控制反应压力在0.5Mpa-2.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,反应温度为75℃。反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应2-10小时后,结束反应。然后降温静置24小时,将下层产物转移另外一个石英玻璃/不锈钢反应釜,在低温(-20~-50℃)和光照条件下(波长范围在200-600nm)进行反应,约10小时后,停止反应,得到产物,经过气相-质谱色谱联用分析,得到六氟丙烯四聚体混合物(式13-19),产率在90%以上。
将10L的带搅拌的哈氏合金高压反应釜抽真空,进行高纯氮气多次置换,使釜内氧含量小于10ppm,水含量小于30ppm,然后打开液体进料管路进口,将1000g前述六式13-19中的一种或多种物质加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入含70-90g氟气的氮气/氟气混合气体,将反应釜升温至80-150℃,控制压力为1.0Mpa-5.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,反应约2-10小时后,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,经过气相-质谱色谱联用分析,产物为式20,产率在95%以上。
6.C12F25H的制备方法
反应过程:
2L密闭带搅拌的不锈钢高压反应釜,多次抽空和氮气置换,使釜内氧含量小于30ppm,水含量小于30ppm,然后打开进料管路进口,将500ml的非质子溶剂(二甲基亚砜)倒入反应釜内,加入100克碱金属氟化物(氟化铯)催化剂,然后密打开搅拌,持续缓慢地通入六氟丙烯(式1)气体,控制反应压力在0.5Mpa-2.0Mpa,搅拌速率为50-500转/分,反应温度为75℃。反应速率取决于通入六氟丙烯的速率,反应3-6小时后,结束反应。然后降温静置24小时,用高压氮气将下层产物压出,保留釜内溶剂,以备下次使用。将下层产物转移另外一个石英玻璃/不锈钢双层反应釜,在低温(-20~-50℃)和光照条件下(波长范围在200-600nm)进行反应,约10小时后,停止反应,得到产物,经过气相-质谱色谱联用分析,以式13-19存在,产率在90%以上。
将10L的带搅拌的哈氏合金高压反应釜抽真空多次,进行氮气置换,使釜内氧含量小于10ppm,水含量小于30ppm,然后打开液体进料管路进口,将1000g式13-19中的一种或多种物质加入釜内,而后通过气体进料管路进口,通入40-80g无水氟化氢(HF),20-40g BF3催化剂存在下,将反应釜升温至50-120℃,控制压力为0.5Mpa-2.0Mpa,搅拌速率为100转/分,反应约2-6小时后,结束反应,降温冷却至室温,未反应完的气体放空至尾气回收系统,经过气相-质谱色谱联用分析,产物以式21-29存在,产率在95%以上。
Claims (28)
1.一种惰性氟化物,其特征在于,分子式为C6F13H的惰性氟化物及其同分异构体、立体异构体、互变异构体。
3.一种惰性氟化物,其特征在于,分子式为C6F14的惰性氟化物及其同分异构体、立体异构体、互变异构体。
5.一种惰性氟化物,其特征在于,分子式为C9F19H的惰性氟化物及其同分异构体、立体异构体、互变异构体。
7.一种惰性氟化物,其特征在于,分子式为C9F20的惰性氟化物及其同分异构体、立体异构体、互变异构体。
9.一种惰性氟化物,其特征在于,分子式为C12F26的惰性氟化物及其同分异构体、立体异构体、互变异构体。
11.一种惰性氟化物,其特征在于,分子式为C12F25H的惰性氟化物及其同分异构体、立体异构体、互变异构体。
13.一种惰性氟化物流体,其特征在于,所述惰性氟化物流体包含权利要求1至权利要求12任一项所述的惰性氟化物的一种或多种的混合物。
14.根据权利要求13所述的惰性氟化物流体,其特征在于,还含有与所述惰性氟化物相容的其他氟化物。
15.根据权利要求14所述的惰性氟化物流体,其特征在于,所述惰性氟化物以至少50体积%的量存在于惰性氟化物流体中。
16.一种如权利要求13-15任一项所述的惰性氟化物流体的用途,其特征在于,所述的惰性氟化物流体作为导热流体使用。
17.一种如权利要求13-15任一项所述的惰性氟化物流体的用途,其特征在于,所述的惰性氟化物流体作为阻燃流体使用。
18.一种导热组合体,其特征在于,包括:设备、流体循环泵、散热器或加热器以及权利要求13-15任一项所述的惰性氟化物流体。
19.一种阻燃组合体,其特征在于,包括:设备以及权利要求13-15任一项所述的惰性氟化物流体。
20.根据权利要求18所述的导热组合体,其特征在于,所述设备至少有20%体积浸没在所述惰性氟化物流体中。
21.根据权利要求19所述的阻燃组合体,其特征在于,所述设备至少有30%体积浸没在所述惰性氟化物流体中。
22.根据权利要求18-21任一项所述的导热阻燃组合体,其特征在于,所述设备选自锂离子储能电池、锂离子动力电池、钠离子储能电池、钠离子动力电池、电化学电池、充电设备、微处理器、高压设备、通讯基站、数据处理器、用于制造半导体器件的半导体晶片、功率控制半导体、配电开关齿轮、功率变压器、电路板、多芯片模块、封装的或未封装的半导体器件、燃料电池和激光器。
23.一种权利要求1或权利要求2所述的惰性氟化物的制备方法,其特征在于,包括以下反应过程和反应步骤:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不不超过1.5Mpa,温度不高于160℃条件下进行,反应一定时间后,
结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物;
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入无水氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-160℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C6F13H。
24.一种权利要求3或权利要求4所述的惰性氟化物的制备方法,其特征在于,包括以下反应过程和反应步骤:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过1.5Mpa,温度不高于100℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物;
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-180℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C6F14。
25.一种权利要求5或权利要求6所述的惰性氟化物的制备方法,其特征在于,包括以下反应过程和反应步骤:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物;
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入无水氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-160℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C9F19H。
26.一种权利要求7或权利要求8所述的惰性氟化物的制备方法,其特征在于,包括以下反应过程和反应步骤:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物分层并精馏得到初产物;
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-180℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C9F20。
27.一种权利要求9或权利要求10所述的惰性氟化物的制备方法,其特征在于,包括以下反应过程和反应步骤:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物转移至另外一个石英玻璃/不锈钢反应釜,在低温(-20~-100℃)和光照条件下(波长范围在200-800nm)进行反应,一定时间后,停止反应,得到初产物;
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氮气/氟气混合气,将反应釜升温至30-200℃,控制压力为0.2Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C12F26。
28.一种权利要求11或权利要求12所述的惰性氟化物的制备方法,其特征在于,包括以下反应过程和反应步骤:
高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的非质子溶剂加入高压反应釜内,另外加入一定量的无机氟化物催化剂,充分混合均匀后,持续缓慢地通入六氟丙烯气体,控制反应在压力不超过2Mpa,温度不高于200℃条件下进行,反应一定时间后,结束反应。降温静置,将下层产物转移至另外一个石英玻璃/不锈钢反应釜,在低温(-20~-100℃)和光照条件下(波长范围在200-800nm)进行反应,一定时间后,停止反应,得到初产物;
将另外一只高压反应釜,密闭抽真空,并进行惰性气体置换,将一定量的前述初产物加入釜内,而后通入氟化氢,在催化剂存在下,将反应釜升温至30-200℃,控制压力为0.1Mpa-5.0Mpa,反应一定时间后,结束反应,降温冷却至室温,得到目标产物C12F25H。
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