CN116262654A - 一种原位韧性固井水泥和固井水泥浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原位韧性固井水泥和固井水泥浆及其制备方法，原位韧性固井水泥包括水泥熟料和石膏，所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：硅酸三钙46‑60%；硅酸二钙20‑30％；铝酸三钙1‑2.5%；铁铝酸四钙17‑23％。本发明提供的这种原位韧性固井水泥，通过改变油井水泥矿物含量的组成，增大铁铝酸四钙的含量，高含铁铝酸四钙水泥额外增加的铁铝酸四钙可以发挥形核剂的作用，加速水泥的水化反应。当水泥基体额外增加铁铝酸四钙后，原本的部分孔隙被铁铝酸四钙颗粒所填充，使得高含铁铝酸四钙水泥的孔隙结构得到优化，进而提升水泥基体在应力作用下的力学性能，增强了水泥石的韧性。
Description
技术领域
本发明属于石油固井工程技术领域，具体涉及一种原位韧性固井水泥和固井水泥浆及其制备方法。
背景技术
目前国内外对固井水泥石机械性能的调控主要方法是在水泥中加入增韧材料，开发了多种韧性水泥浆体系，如哈里伯顿公司ElastiCem、斯伦贝谢Flexstone及BJ公司DuraSet。Flexstone基于颗粒级配技术加入弹性颗粒，杨氏模量通常小于6GPa。国内研究起步较晚，但基本原理相似，也是在水泥中加入弹性颗粒、纤维等增韧材料，改善水泥石脆性，提升水泥石韧性和弹性。
将这类固井水泥增韧技术进行归纳，主要有如下类型。
①通过添加微硅、矿渣、粉煤灰等外掺料与油井水泥发生水化反应，通过火山灰效应消耗结晶相，生成更多凝胶相，使水泥石硬化体以凝胶相结构为主。
②在油井水泥浆中添加一定量的粗颗粒，使水泥石在受破坏时裂缝绕颗粒而行，或者裂缝穿越颗粒时消耗一定的能量，这将有助于降低水泥石的脆性，在一定程度上增加水泥石抗冲击破坏的能力。
③在油井水泥中加入聚合物胶乳时，由于聚合物胶乳颗粒的作用，羟钙石生成的形貌发生了变化，其六方片状结构趋于不明显，且在羟钙石表面镶嵌着一定量的聚合物胶乳颗粒。
④将橡胶粉加入到水泥浆中，均匀分布并填充于水泥晶体颗粒间。当水泥石受冲击力作用时，晶体颗粒作为水泥石的骨架结构，是冲击力的传递介质(水泥石末破碎前)，力将传递到充填于其间的弹性体橡胶粉颗粒。弹性体橡胶粉产生力的缓冲作用，并吸收部分能量，提高水泥石的抗冲击性能，从而达到降脆增韧的目的。
⑤在水泥浆中加入一定比例的纤维，可减少水泥石内部缺陷的应力集中，纤维在水泥石晶体间有“搭桥”作用，纤维与水泥水化物之间紧密粘结，以“拉筋”作用改善水泥石力学形变能力。改善纤维水泥力学性能主要取决于基体的物理性质和纤维与水泥之间的粘结强度。当基体水泥确定后，纤维与水泥之间粘结强度就成为决定硬化后水泥石性能的主要因素。
目前配制的固井水泥浆依然可满足现场固井安全施工的要求，但面临多种技术局限，使水泥石韧性的提升遭遇瓶颈。如：现场施工受到泵送设备，混拌工艺的限制，增韧、增强材料加量达不到理想值，使得水泥石机械性能的提升受到局限。增强、增韧材料往往与水泥密度相差较大，使用目前常用的气混工艺，增韧、增强材料易出现沾罐、混拌不均匀，堵塞气管线等问题。
国家知识产权局公开的公开号为CN113336459A，专利名称为“超高韧性的大掺量粉煤水泥基复合材料及其制备方法”的发明专利，公开了超高韧性的大掺量粉煤水泥基复合材料由以下重量百分比的物质组成：硅酸盐水泥熟料20％-30％份，二水石膏5％-10％份，粉煤灰30％-35％份，激发剂2％-5％份，玻璃纤维5％-8％份，乳胶粉10％-12％份和消泡剂12％-15％份，虽然加入玻璃纤维和乳胶粉实现了对粉煤水泥的韧性改造，但乳胶粉等增韧材料存在易发泡，消泡困难、气泡含量大影响声幅测井、IBC测井的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位韧性固井水泥和固井水泥，通过提高水泥的自身韧性，克服现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种原位韧性固井水泥浆，可以避免水泥环劣化失效。
本发明的另一个目的在于提供一种原位韧性固井水泥浆的制备方法，不受现场设备限制，不沾罐、混拌均匀，不容易堵塞气管线。
为此，本发明提供的技术方案如下：
一种原位韧性固井水泥，包括水泥熟料和石膏，所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：
硅酸三钙46-60%；
硅酸二钙20-30％；
铝酸三钙1-2.5%；
铁铝酸四钙17-23％。
所述水泥熟料是通过对生料的研磨和煅烧得到的，所述生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石82.5-85%；
砂岩9.2-11.8%；
铁矿石2.5-3.6%；
铝矿石粉2.4-3%。
所述水泥熟料和石膏的质量比为96:4-94:6。
所述原位韧性固井水泥的比表面积为320-360 m2/Kg。
所述原位韧性固井水泥的稠化时间为100-180min；55℃养护48h抗压强度≥35MPa，48h抗折强度≥7.0MPa，48h弹性模量＜7.5GPa。
一种原位韧性固井水泥浆，包括以下重量份数的组分：
原位韧性固井水泥100份；
水44-48份；
降滤失剂1-5份；
缓凝剂1-3份；
其中，原位韧性固井水泥为权利要求1-5任一项所述的原位韧性固井水泥。
一种原位韧性固井水泥浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将配方量的降滤失剂、缓凝剂和水混合搅拌均匀，得到配浆水；
步骤2）将配方量的原位韧性固井水泥加入配浆水中，混合搅拌均匀得到原位韧性固井水泥浆。
本发明的有益效果是：
本发明提供的这种原位韧性固井水泥，通过改变油井水泥矿物含量的组成，增大铁铝酸四钙的含量，高含铁铝酸四钙水泥额外增加的铁铝酸四钙可以发挥形核剂的作用，加速水泥的水化反应。铁铝酸四钙水解后额外产生的Ca2+、Al3+分别参与C3S、C3A的早期水化反应，提供阳离子来加速C-S-H、C-A-H成核，并生成额外的C-A-H、C-( A,F) -H，进而发挥形核剂的作用。由于铁铝酸四钙的水化速率较低，水泥后期水化过程中解离的Ca2+可以参与铁铝酸四钙的水化反应，进而减少氢氧化钙的浸出。
当水泥基体额外增加铁铝酸四钙后，原本的部分孔隙被铁铝酸四钙颗粒所填充，使得高含铁铝酸四钙水泥的孔隙结构得到优化，进而提升水泥基体在应力作用下的力学性能。此外，填充在水泥基体中的铁铝酸四钙颗粒在阻止裂纹扩展方面表现出优异的性能。在载荷作用下，高含铁铝四酸钙水泥内部产生了大量裂纹，而裂纹扩展到未完全水化的铁铝酸四钙时，其较高的强度和优异的抗冲击性能致使应力所具有的能量不足以穿过铁铝酸四钙，导致裂纹在铁铝酸四钙处发生了终止，从而增强了水泥石的韧性。
本发明提供的这种原位韧性固井水泥稠化时间为100~180min；55℃养护48h抗压强度≥35MPa，48h抗折强度≥7.0MPa，48h弹性模量＜7.5GPa。
本发明提供的这种原位韧性固井水泥浆稠化时间100~350min之间可调节；55℃养护48h抗压强度≥40MPa，48h弹性模量＜7GPa。相比G级油井水泥具有更优异的韧性，更有利于固井工程施工安全和结构耐久性。
下面将做进一步详细说明。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现介绍本发明的示例性实施方式，然而，本发明可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明，并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。
本发明提供了一种原位韧性固井水泥，包括水泥熟料和石膏，所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：
硅酸三钙（C3S）46-60%；
硅酸二钙（C2S）20-30％；
铝酸三钙（C3A）1-2.5%；
铁铝酸四钙（C4AF）17-23％。
所述水泥熟料是通过对生料的研磨和煅烧得到的，所述生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石82.5-85%；
砂岩9.2-11.8%；
铁矿石2.5-3.6%；
铝矿石粉2.4-3%。
所述水泥熟料和石膏的质量比为96:4-94:6。
实施例1：
本实施例提供了一种原位韧性固井水泥，包括水泥熟料和石膏，所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：
硅酸三钙46%；
硅酸二钙30％；
铝酸三钙1%；
铁铝酸四钙23％。
其中，水泥熟料和石膏的质量比为96:4。
水泥熟料是通过对生料的研磨和煅烧得到的，所述生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石82.5%；
砂岩11.8%；
铁矿石2.7%；
铝矿石粉3%。
本发明原理：
本发明提供的这种原位韧性固井水泥，通过改变油井水泥矿物含量的组成，增大铁铝酸四钙的含量，高含铁铝酸四钙水泥额外增加的铁铝酸四钙可以发挥形核剂的作用，加速水泥的水化反应。铁铝酸四钙水解后额外产生的Ca2+、Al3+分别参与C3S、C3A的早期水化反应，提供阳离子来加速C-S-H、C-A-H成核，并生成额外的C-A-H、C-( A,F) -H，进而发挥形核剂的作用。由于铁铝酸四钙的水化速率较低，水泥后期水化过程中解离的Ca2+可以参与铁铝酸四钙的水化反应，进而减少氢氧化钙的浸出。
高含铁铝酸四钙水泥中增加的铁铝酸四钙不仅作为形核剂来促进水泥的水化反应，同时由于其水化速率较低，在水化反应早期还作为填充材料优化了水泥的孔隙结构，其本身及水化产物阻碍了应力作用下水泥石中的裂纹扩展。水泥基体额外增加铁铝酸四钙后，原本的部分孔隙被铁铝酸四钙颗粒所填充，使得高含铁铝酸四钙水泥的孔隙结构得到优化，进而提升水泥基体在应力作用下的力学性能。此外, 这些填充在水泥基体中的铁铝酸四钙颗粒在阻止裂纹扩展方面表现出优异的性能。在载荷作用下，高含铁铝酸四钙水泥内部产生了大量裂纹，而裂纹扩展到未完全水化的铁铝酸四钙时，其较高的强度和优异的抗冲击性能致使应力所具有的能量不足以穿过铁铝酸四钙，导致裂纹在铁铝酸四钙处发生了终止，从而增强了水泥石的韧性。铁铝酸四钙参与水化反应后会生成水化产物“包覆层”。水化产物包覆层中含有凝胶类的水化产物，故而其强度较低。当裂纹扩展至铁铝酸四钙的水化产物“包覆层”时，能够将“过渡层”破坏（消耗了部分断裂能），但裂纹不足以破坏铁铝酸四钙，而是沿着强度相对较低的铁铝酸四钙-水泥界面扩展，从而使裂纹发生了偏转。裂纹的偏转作用使裂纹“绕过”了铁铝酸四钙而沿着更长的路径扩展，消耗了更多的断裂能，从而阻止了水泥石试样载荷作用下的破坏。综上，当裂纹扩展至铁铝酸四钙时，若其未发生水化反应，则断裂能不足以使铁铝酸四钙产生破裂，断裂能在对铁铝酸四钙的作用中被消耗。若其发生了水化反应，则会使裂纹沿着其水化产物层偏转，更长、更多的裂纹扩展路径将消耗更多的断裂能，使其不足以破坏水泥基体。
实施例2：
本实施例提供了一种原位韧性固井水泥，包括水泥熟料和石膏，所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：
硅酸三钙52%；
硅酸二钙26％；
铝酸三钙1.8%；
铁铝酸四钙20％。
其中，水泥熟料和石膏的质量比为95:5。
水泥熟料是通过对生料的研磨和煅烧得到的，所述生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石83%；
砂岩11.0%；
铁矿石3.2%；
铝矿石粉2.8%。
实施例3：
本实施例提供了一种原位韧性固井水泥，包括水泥熟料和石膏，所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：
硅酸三钙56%；
硅酸二钙22％；
铝酸三钙2.1%；
铁铝酸四钙19％。
其中，水泥熟料和石膏的质量比为94:6。
水泥熟料是通过对生料的研磨和煅烧得到的，所述生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石84%；
砂岩10%；
铁矿石3.1%；
铝矿石粉2.9%。
实施例4：
本实施例提供了一种原位韧性固井水泥，包括水泥熟料和石膏，所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：
硅酸三钙60%；
硅酸二钙20％；
铝酸三钙2.5%；
铁铝酸四钙17％。
其中，水泥熟料和石膏的质量比为95:5。
水泥熟料是通过对生料的研磨和煅烧得到的，所述生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石85%；
砂岩9.8%；
铁矿石3%；
铝矿石粉2.4%。
将实施例1-4制备的原位韧性固井水泥及对比例1进行性能测试，测试结果见表1-4。其中，对比例1为G级油井水泥，矿物组成如下（质量百分数）：
硅酸三钙（C3S）54%；硅酸二钙（C2S）24％；铝酸三钙（C3A）1.5%；铁铝酸四钙（C4AF）14％。
生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石83%；砂岩11.5%；铁矿石2.5%；铝矿石粉3%。
性能测试：
1、比表面积
将对比例1和实施例1-4所得原位韧性固井水泥粉磨至合适细度后，进行水泥的物理性能试验（参照比表面积试验方法，勃氏法），结果见表1。
表1 水泥比表面积
从表1结果可见，实施例1-4所得水泥比表面积均在320-360m2/Kg，大于对比例1的G级油井水泥。比表面积不大于400 m2/Kg时，比表面积越大，水泥的强度越好。
2、稠化时间
按照GB/T10238-2015油井水泥第10节执行，对对比例1和实施例1-4所得原位韧性固井水泥粉进行稠化时间测定，结果见表2。
表2 稠化时间
从结果可见，实施例1-4所得水泥稠化时间均在100~125min，大于对比例1的G级油井水泥。
3、强度性能
按照GB/T 10238-2015油井水泥执行，对对比例1和实施例1-4所得原位韧性固井水泥粉分别进行抗压强度和抗折强度测试，结果见表3和表4。
表3 水泥的55℃抗压强度结果
从测试结果可知，本发明制备的原位韧性固井水泥48h抗压强度均大于40MPa。
表4水泥的抗折强度
从表4可知，本发明制备的原位韧性固井水泥抗折强度均大于7 MPa，大于对比例1的G级油井水泥，抗折强度越大，韧性越好，说明本申请的原位韧性固井水泥韧性好。
4、弹性模量
采用静态法对对比例1和实施例1-4所得原位韧性固井水泥粉分别进行弹性模量试验，结果见表5。
表5 水泥弹性模量
由表5可知，本发明制备的原位韧性固井水泥7天弹性模量均小于7GPa。
实施例5：
本实施例提供了一种原位韧性固井水泥浆，包括以下重量份数的组分：
原位韧性固井水泥100份；
水44-48份；
降滤失剂1-5份；
缓凝剂1-3份；
其中，原位韧性固井水泥为实施例1-4任一项制备的原位韧性固井水泥。
制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将配方量的降滤失剂、缓凝剂和水混合搅拌均匀，得到配浆水；
步骤2）将配方量的原位韧性固井水泥加入配浆水中，混合搅拌均匀得到原位韧性固井水泥浆。
实施例6：
在实施例5的基础上，本实施例提供了一种原位韧性固井水泥浆，各组分的重量份数为：原位韧性固井水泥100份，水45份，降失水剂2份，缓凝剂1-3份。其中，原位韧性固井水泥选用实施例3制备的原位韧性固井水泥；降失水剂为羧甲基纤维素；缓凝剂为柠檬酸。
将G级油井水泥（100份）、水（45份）、降失水剂（2份）用量不变，改变缓凝剂的用量（分别为1份、1.8份、2.5份和3.0份）制备的固井水泥浆分别记为对比例A、对比例B、对比例C和对比例D。同样，在原位韧性固井水泥（100份）、水（45份）、降失水剂（2份）用量不变，改变缓凝剂的用量（分别为1份、1.8份、2.5份和3.0份）制备的原位韧性固井水泥浆分别记为实施例6-1、实施例6-2、实施例6-3和实施例6-4。对上述制备的水泥浆进行性能测试，包括弹性模量、抗压强度和稠化时间，测试方法同前述水泥测试方法，结果见表6。
表6 固井水泥浆性能
由表6可知，本发明制备的原位韧性固井水泥浆稠化时间100~350min之间可调节；55℃养护48h抗压强度≥40MPa，48h弹性模量＜7GPa。相比G级油井水泥具有更优异的稠化性能和更好的韧性。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种原位韧性固井水泥，包括水泥熟料和石膏，其特征在于：所述水泥熟料包括以下质量百分比的矿物：
硅酸三钙46-60%；
硅酸二钙20-30％；
铝酸三钙1-2.5%；
铁铝酸四钙17-23％。
2.根据权利要求1所述的一种原位韧性固井水泥，其特征在于：所述水泥熟料是通过对生料的研磨和煅烧得到的，所述生料由以下质量百分比的物质组成：
石灰石82.5-85%；
砂岩9.2-11.8%；
铁矿石2.5-3.6%；
铝矿石粉2.4-3%。
3.根据权利要求1所述的一种原位韧性固井水泥，其特征在于：所述水泥熟料和石膏的质量比为96:4-94:6。
4.根据权利要求1所述的一种原位韧性固井水泥，其特征在于：所述原位韧性固井水泥的比表面积为320-360 m2/Kg。
5.根据权利要求1所述的一种原位韧性固井水泥，其特征在于：所述原位韧性固井水泥的稠化时间为100-180min；55℃养护48h抗压强度≥35MPa，48h抗折强度≥7.0MPa，48h弹性模量＜7.5GPa。
6.一种原位韧性固井水泥浆，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
原位韧性固井水泥100份；
水44-48份；
降滤失剂1-5份；
缓凝剂1-3份；
其中，原位韧性固井水泥为权利要求1-5任一项所述的原位韧性固井水泥。
7.根据权利要求6所述的一种原位韧性固井水泥浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）将配方量的降滤失剂、缓凝剂和水混合搅拌均匀，得到配浆水；
步骤2）将配方量的原位韧性固井水泥加入配浆水中，混合搅拌均匀得到原位韧性固井水泥浆。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116874273A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-10-13 | 南京国环科技股份有限公司 | 一种用于碱渣治理及综合利用的固废基地质聚合物工程材料 |
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2021
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