CN116259434A - 一种低阻导电银浆料、导电膜及导电膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低阻导电银浆料,以重量份数计,包括50~70份的亚微米银颗粒、5~10份纳米银颗粒、0.1~2.5份纳米银线、3~10份树脂和10~30份溶剂,其中,亚微米银颗粒的尺寸为0.2~2μm,纳米银颗粒的尺寸为32~60nm,纳米银线的直径为20~80nm,长度为0.1~1.5μm,使用该低阻导电银浆料制备的导电膜的电学性能和光学性能均优异。
Description
技术领域
本申请属于显示领域,特别涉及一种低阻导电银浆料、导电膜及导电膜的制备方法。
背景技术
导电银浆料被广泛应用于半导体领域制备导电银电极,目前导电银浆料主要采用亚微米或纳米银粉制备,这种导电银浆料在采用压印工艺制备导电银电极时易断线,良率偏低,获得的导电银电极的导电性差,已经不能满足新技术,特别是大尺寸触控屏的使用要求。
因此,如何低成本地制备具有高透明、低电阻率、良好衬底附着力和机械环境稳定性、不发生压印断线等优异性能的导电银电极,成为导电银浆料在光电领域,特别是触摸显示行业,大规模应用的关键问题。
发明内容
针对上述技术问题,本申请提供一种低阻导电银浆料,以重量份数计,包括50~70份的亚微米银颗粒、5~10份纳米银颗粒、0.1~2.5份纳米银线、3~10份树脂和10~30份溶剂,其中,亚微米银颗粒的尺寸为0.2~2μm,纳米银颗粒的尺寸为32~60nm,纳米银线的直径为20~80nm,长度为0.1~1.5μm。
进一步地,所述树脂的分子量为5000~100000,包括聚酯、聚氨酯、氯醋树脂、环氧树脂中的至少一种。
进一步地,所述溶剂包括沸点为150~250℃的酯类溶剂。
进一步地,还包括0.1~2份的固化剂,所述固化剂优选采用解封温度小于等于130℃的封闭型异氰酸酯。
进一步地,还包括0.1~2份的分散剂。
进一步地,纳米银线的长度为0.5~1μm。
进一步地,所述亚微米银颗粒、所述纳米银颗粒与所述纳米银线的重量比为(60~65):(7~8):(1~2)。
进一步地,所述亚微米银颗粒、所述纳米银颗粒的尺寸与所述纳米银线的直径比为(800~1200):(40~50):(20~50)。
本申请还提供一种导电膜的制备方法,包括步骤:准备刻槽,将上述的低阻导电银浆料填充进刻槽,以形成所述导电膜。
进一步地,所述刻槽的宽度为3~6μm,深度为3~6μm。
本申请还提供一种导电膜,采用上述的导电膜的制备方法获得。
有益效果:
1、本申请的低阻导电银浆料,以重量份数计,包括50~70份的亚微米银颗粒、5~10份纳米银颗粒、0.1~2.5份纳米银线、3~10份树脂和10~30份溶剂,其中,亚微米银颗粒的尺寸为0.2~2μm,纳米银颗粒的尺寸为32~60nm,纳米银线的直径为20~80nm,长度为0.1~1.5μm,从而可以获得分散性能佳、导电率低的低阻导电银浆料,有利于后续制备高性能的导电膜产品。
2、采用本申请低阻导电银浆料制备的导电膜的电学性能和光学性能优异,由此制备的触控屏性能稳定,灵敏度高。
附图说明
图1是本申请实施例1中导电膜在500倍电子显微镜下的放大图;
图2是本申请实施例1中导电膜在200倍电子显微镜下的放大图;
图3是本申请实施例1中导电膜的扫描电镜图;
图4是本申请对比例1中导电膜在200倍电子显微镜下的放大图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式,对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是,所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式,而不是全部实施方式。
本文中使用的术语仅用于描述具体实施方式的目的且不意图为限制性的。如果未另外定义,说明书中的所有术语(包括技术和科学术语)可如本领域技术人员通常理解的那样定义。常用字典中定义的术语应被解释为具有与它们在相关领域的背景和本公开内容中的含义一致的含义,并且不可以理想方式或者过宽地解释,除非清楚地定义。此外,除非明确地相反描述,措辞“包括”和措辞“包含”当用于本说明书中时表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、要素、和/或组分,但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、要素、组分、和/或其集合。因此,以上措辞将被理解为意味着包括所陈述的要素,但不排除任何其它要素。
定义
以下定义适用于关于本发明一些实施方式描述的一些方面,这些定义同样可以在本文得到扩展。
除非上下文另做清楚规定,否则如本文使用的,单数形式“一个”和“所述”包括多个指代物。除非上下文另做清楚规定,否则提到一个对象可包括多个对象。
如本文使用的,术语“纳米范围”或“nm范围”是指约1nm至约1μm的尺寸范围。
如本文使用的,术语“纵横比”是指对象的最大尺寸或范围与所述对象的其余尺寸或范围的平均值的比,其中所述其余尺寸相对彼此且相对最大尺寸正交。在一些情况中,对象的其余尺寸可基本上相同,并且所述其余尺寸的平均值可基本上对应于所述其余尺寸中的任一项。例如,圆柱体的纵横比是指圆柱体的长度与圆柱体截面直径的比。
如本文使用的,术语“纳米级”对象是指具有至少一个在纳米范围内的尺寸的对象。纳米级对象可具有任何的各种各样的形状,并且可由各种各样的材料形成。纳米级对象的实例包括纳米线、纳米管、纳米片、纳米颗粒以及其他纳米结构。
如本文使用的,术语“尺寸”是指具体颗粒,如纳米银颗粒、亚微米银颗粒中最远两端点间的距离。
如本文使用的,术语“纳米线”是指细长的纳米级对象,其基本上是实心的。一般的,纳米线具有纳米范围内的横向尺寸,以直径表示横向截面尺寸,以长度表示纵向长尺寸。
基于现有技术中的导电浆料制备出的导电膜的电阻率高,不适用于大尺寸触控屏的情况,本申请提供一种低阻导电银浆料,以重量份数计,包括50~70份的亚微米银颗粒、5~10份纳米银颗粒、0.1~2.5份纳米银线、3~10份树脂和10~30份溶剂,其中,亚微米银颗粒的尺寸为0.2~2μm,纳米银颗粒的尺寸为32~60nm,纳米银线的直径为20~80nm,长度为0.1~1.5μm。本申请的低阻导电银浆料,如果纳米银线过多,将使导电银浆料在刻槽中的填充效果差,电阻率变大;如果纳米银线过少,则起不到降低电阻率的效果。使用亚微米银颗粒作为主材,利于与纳米颗粒、纳米银线实现搭接,低阻导电银浆料中亚微米银颗粒含量少于50份时,低阻导电银浆料在刻槽中的填充效果差;亚微米银颗粒含量多于70份时,低阻导电银浆料流变性差,从而导致填充效果差,电阻率较大。而5~10份的纳米银颗粒尺寸低于亚微米银颗粒,其在银材料中发挥桥梁作用,提高三种银材料的搭接致密性,同时纳米银颗粒和纳米银线会存在熔融趋势,使其与亚微米银颗粒的搭接性更好。三种银材料在3~10份树脂和10~30份溶剂中分散均匀,利于形成性能稳定的导电膜。
在本申请一实施方式中,树脂的分子量为5000~100000,包括聚酯、聚氨酯、氯醋树脂、环氧树脂中的至少一种。
本申请的低阻导电银浆料的粘度为10000-50000mPa.s,以使低阻导电银浆料的流动性更适宜,制备获得的导电膜的性能更优异。
在本申请一实施方式中,溶剂包括沸点为150~250℃的酯类溶剂,如二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、混合二价酯(DBE)中的至少一种,利于分散低阻导电银浆料中的亚微米银颗粒、纳米银颗粒、纳米银线。
在本申请一实施方式中,低阻导电银浆料还包括0.1~2份的固化剂,固化剂与树脂中的官能团发生交联以实现浆料的固化,固化剂优选为解封温度小于等于130℃的封闭型异氰酸酯,封闭型异氰酸酯中的异氰酸酯基团与树脂中的羟基进行交联反应以实现固化,封闭型异氰酸酯例如选择型号为MF-K60X、MF-B60X、E402-B80T、TPA-B80X、17B-60PX中的封闭型异氰酸酯至少一种。
在本申请一实施方式中,低阻导电银浆料还包括0.1~2份的分散剂,分散剂包含高分子聚合物,高分子聚合物与亚微米银颗粒、纳米银颗粒、纳米银线相连接,使得三种银材料更好分散于树脂中,防止银材料的团聚,分散剂例如选择型号为BYK-110、BYK-163、BYK-P104S分散剂中的至少一种。
在本申请一实施方式中,低阻导电银浆料的纳米银线的长度为0.5~1μm,可以使低阻导电银浆料可以更好的填充进刻槽中,以利于形成膜面平整性好的导电膜。本申请中纳米银线的纵横比范围为10~5000,导电性能更优异。
在本申请一实施方式中,亚微米银颗粒、所述纳米银颗粒与所述纳米银线的重量比为(60~65):(7~8):(1~2),使亚微米银颗粒、纳米银颗粒、纳米银线的配合性更好,利于实现三者之间的搭接,从而使银材料在导电膜中的排列更紧密,导电性更好。
在本申请一实施方式中,亚微米银颗粒、纳米银颗粒的尺寸与纳米银线的直径比为(800~1200):(40~50):(20~50),三种银纳米材料的尺寸搭配合适,纳米银颗粒、纳米银线更好搭接于亚微米银颗粒上,使得导电膜的导电性更优异。
本申请还提供一种导电膜的制备方法,包括步骤:准备刻槽,将上述的低阻导电银浆料填充进刻槽,以形成所述导电膜。上述导电银浆料整体填进刻槽中,从而获得导电性能优异的导电膜,在刻槽中的导电膜可以形成金属网格,用于制备触控屏的触控电极和/或感应电极。
在一具体实施方式中,刻槽的宽度为3~6μm,从而使低阻导电银浆料更好的填充进入刻槽中,进一步地刻槽深度为3~6μm,可以获得导电性能更好的导电膜。
本申请还提供一种导电膜,采用上述的导电膜的方法制备而得,本申请的导电膜的电学性能和光学性能均优异。
本申请还提供一种电子设备,包括上述导电膜,电子设备可以包括显示装置,也可以包括非显示装置,显示装置包括但不限于手机、电脑、车载显示器、AR显示器、VR显示器、智能手表、柔性显示屏、柔性显示面板等装置,本申请的电致发光器件可以为QLED器件、OLED器件、PLED器件、Micro-LED器件或Mini-LED器件,本申请的显示装置可以为顶发光显示装置,也可以为底发光显示装置,还可以为透明显示装置。
以下将更详细地描述根据本申请的一些示例性实施方式的低阻导电银浆料及导电膜;然而,本申请的示例性实施方式不限于此。
实施例1
步骤1:制备低阻导电银浆料
将5份聚酯、1份聚氨酯、21.2份二乙二醇乙醚醋酸酯加入到反应釜中,加热到80℃,转速1000rpm,搅拌6h后,降至室温,完成树脂溶解;然后加入0.6份潜伏性固化剂MF-K60X和0.2份分散剂BYK-110,1000rpm搅拌10min,然后依次加入63份平均尺寸在1000nm的亚微米银颗粒、7.5份平均尺寸在45nm的纳米银颗粒、1.5份平均直径为30nm,平均长度为1000nm的纳米银线,将浆料在600rpm下搅拌30min,经过三辊工艺、脱泡后制备成低阻导电银浆料。
步骤2:制备导电膜
使用涂布工艺将浆料转移至宽度为5μm、深度为5μm的光学PET刻槽中,在130℃下烘干30min,以形成透明导电膜。
使用光学显微镜观察该导电膜的断线情况,如图1、图2,基本没看到导电膜有断线;使用扫描电镜测试低阻导电银浆料的填充情况,如图3,导电膜膜面均匀、平整。
实施例2
与实施例1的区别在于,亚微米银颗粒的含量为60份,纳米银颗粒的含量为7份,纳米银线用量为1份。
实施例3
与实施例1的区别在于,亚微米银颗粒的含量为65份,纳米银颗粒的含量为8份,纳米银线用量为2份。
实施例4
与实施例1的区别在于,亚微米银颗粒的含量为50份,纳米银颗粒的含量为10份,纳米银线用量为0.1份。
实施例5
与实施例1的区别在于,亚微米银颗粒的含量为70份,纳米银颗粒的含量为5份,纳米银线用量为2.5份。
实施例6
与实施例1的区别在于,亚微米银颗粒的含量为65份,纳米银颗粒的含量为8份,纳米银线用量为0.5份。
实施例7
与实施例1的区别之处在于,亚微米银颗粒的平均尺寸为800nm,纳米银颗粒的平均尺寸为40nm,纳米银线的平均直径为20nm。
实施例8
与实施例1的区别之处在于,亚微米银颗粒的平均尺寸为1200nm,纳米银颗粒的平均尺寸为50nm,纳米银线的平均直径为50nm。
实施例9
与实施例1的区别之处在于,亚微米银颗粒的平均尺寸为200nm,纳米银颗粒的平均尺寸为60nm,纳米银线的平均直径为20nm。
实施例10
与实施例1的区别之处在于,亚微米银颗粒的平均尺寸为2000nm,纳米银颗粒的平均尺寸为60nm,纳米银线的平均直径为80nm。
实施例11
与实施例1的区别之处在于,亚微米银颗粒的平均尺寸为500nm,纳米银颗粒的平均尺寸为32nm,纳米银线的平均直径为40nm。
实施例12
与实施例1的区别在于,纳米银线的长度为0.1μm。
实施例13
与实施例1的区别在于,纳米银线的长度为1.5μm。
实施例14
与实施例1的区别在于,纳米银线的长度为0.5μm。
实施例15
与实施例1的区别在于,纳米银线的长度为1.2μm。
实施例16
与实施例1的区别在于,氯醋树脂的含量为3份,溶剂DBE的含量为10份,BYK-163分散剂的含量为2份。
实施例17
与实施例1的区别在于,环氧树脂的含量为10份,溶剂二乙二醇丁醚醋酸酯的含量为30份,固化剂17B-60PX的含量为2份。
实施例18
与实施例1的区别在于,刻槽的宽度为3μm、深度为4μm。
对比例1
与实施例1的区别在于,低阻导电银浆料包含40份平均粒径3000nm的亚微米银颗粒、4份平均粒径60nm的纳米银颗粒,使用光学显微镜观察该导电膜的断线情况,如图4,可看到导电膜中有部分断线。
对比例2
与对比例1的区别在于,低阻导电银浆料还包括3份平均直径100nm、长度2000nm的纳米银线。
分别测定实施例1~18,以及对比例1~2中的低阻导电银浆料及导电膜的相关性能参数,具体结果如表1所示。其中,将低阻导电银浆料使用丝网印刷成5mm×5mm的方块,130℃下烘干30min后采用四探针测试仪测试浆料体电阻率;对制备的导电膜采用型号为尼康LV150的光学显微镜观察断线情况,采用四探针测试仪测试导电膜方阻,采用雾度计(杭州彩谱科技公司TH-100)测试导电膜的透光率和雾度。
表1实施例1~18、对比例1~2中低阻导电银浆料及导电膜的性能情况
由上表可知,本申请实施例中通过使用合适配比的亚微米银颗粒、纳米银颗粒、纳米银线、树脂、溶剂,制备获得了分散性好的、导电率低的低阻导电银浆料,进而可以制备得到导电性能和光学性能均优异的导电膜。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举,应当理解,对于本领域技术人员来说,对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的,都不能脱离本申请精神的实质,本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解,并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种低阻导电银浆料,其特征在于,以重量份数计,包括50~70份的亚微米银颗粒、5~10份纳米银颗粒、0.1~2.5份纳米银线、3~10份树脂和10~30份溶剂,其中,亚微米银颗粒的尺寸为0.2~2μm,纳米银颗粒的尺寸为32~60nm,纳米银线的直径为20~80nm,长度为0.1~1.5μm。
2.根据权利要求1所述的低阻导电银浆料,其特征在于,所述树脂的分子量为5000~100000,所述树脂优选为聚酯、聚氨酯、氯醋树脂、环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低阻导电银浆料,其特征在于,所述溶剂包括沸点为150~250℃的酯类溶剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低阻导电银浆料,其特征在于,还包括0.1~2份的固化剂、0.1~2份的分散剂。
5.根据权利要求1所述的低阻导电银浆料,其特征在于,纳米银线的长度为0.5~1μm。
6.根据权利要求1所述的低阻导电银浆料,其特征在于,所述亚微米银颗粒、所述纳米银颗粒与所述纳米银线的重量比为(60~65):(7~8):(1~2)。
7.根据权利要求1-6任一所述的低阻导电银浆料,其特征在于,所述亚微米银颗粒、所述纳米银颗粒的尺寸与所述纳米银线的直径比为(800~1200):(40~50):(20~50)。
8.一种导电膜的制备方法,其特征在于,包括步骤:准备刻槽,将权利要求1~7任一所述的低阻导电银浆料填充进刻槽,以形成所述导电膜。
9.根据权利要求8所述的导电膜的制备方法,其特征在于,所述刻槽的宽度为3~6μm,深度为3~6μm。
10.一种导电膜,其特征在于,采用权利要求8或9所述的导电膜的制备方法获得。
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