CN116256405A - 一种识别聚酰亚胺基复合材料结构特征的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种识别聚酰亚胺基导电复合材料结构特征的检测方法。基于聚酰亚胺优异的电绝缘性及增强填料的导电性，将其等效成具有阻容特性的电极构件，通过获取电极在充放电作用下的电化学响应特征，识别复合材料内部结构的特征变化。该方法操作简单，检测效率高，达到原位、无损的检测效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种识别聚酰亚胺基复合材料结构特征的方法，尤其涉及导电填料增强聚酰亚胺基复合材料在外场及环境作用下结构变化的快速、有效识别手段。
背景技术
科技的快速发展对电子设备提出微型化、智能化的发展方向。聚合物具有轻质、易加工等特点，是替代传统金属、无机材料进军微电子和航空航天等新兴领域的理想选择。然而，高度集成化的电气设备中，对设备稳定性和多功能化的考虑，需要对聚合物进行改性处理，以契合电子领域的发展。聚酰亚胺(PI)是一种具有优异电绝缘性的聚合物，其复合材料在微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等高新领域有广泛的应用。与此同时，在聚酰亚胺优异耐热、耐腐蚀、高强高模量特性的基础上，提升其导电性能，使之更好地应用于电子工业，拓展其应用领域，是目前研究的热点。
聚合物基导电复合材料是将导电填料添加进入聚合物中制备的一类功能材料。其不仅具备高分子材料良好的加工性和导电填料的高导电率，还可根据使用场合调节其性能。聚酰亚胺基导电复合材料常用的导电填料包括：导电无机纳米粒子、碳系填料及导电纤维。这些增强体的加入，不仅使聚酰亚胺的导电性得到了提高，同时也达到增强的目的。
导电聚酰亚胺复合材料在传感器等众多领域都有广泛的应用，同时，在温度、应力和压力等条件的刺激下，材料的内部结构会发生改变，从而使得其电导特性受到影响，这一结构-性能的演变会使材料在民用、航空航天等新兴领域的使用寿命大大缩减。因此，及时发现材料中的结构损伤与破坏，对避免造成突发性破坏与结构失效具有重要意义。
无损检测的基本要求是在测定和评价物体内部或者表面物理和机械性能及各类缺陷和其他技术参数时不破坏或不损害受检对象。目前常用的无损检测技术分为射线渗透、超波和涡流法等。射线渗透是通过检测穿透构件的射线信号强度实现缺陷检测。该方法能有效检测复合材料在冲击截切载荷下的裂纹、脱粘和层间分层等损伤，但检测的实施受到构件几何形状限制，采集数据规模大，检测效率相对较低且检测过程中存在辐射污染；超波法是利用超声波在材料内部传播中的衰减变化量实现缺陷检测定位。该方法可以较好识别碳纤维复合材料的内部分层、孔隙类缺陷。但是对于较厚的多向铺层复合材料的内部衰减效应很大，超声信号微弱，适应性差；涡流法是利用电磁感应检测缺陷引起的电导率突变。该方法可以检测分析复合材料中由于成型缺陷、断裂、冲击损伤、分层、疲劳等引起材料导电性变化的缺陷。但是无法检测复合材料中基质裂纹、树脂界面脱粘等损伤。综合看来，这些方法主要针对材料在失效区体现的结构宏观变化，从而获取引发材料失效的因素或机理。往往忽略了复合材料在制造和应用期间结构随时间的微变化，对其结构特征的演变规律建立起原位识别手段。因此，对于复合材料在全寿命周期中微结构的变化建立原位、无损、快速、有效的检测手段，获取复合材料渐进损伤失效规律，进一步完善复合材料在新兴领域全寿命周期中构效可靠性的监测方案，是具有时代性的意义。
发明内容
本发明的目的是为了拓展树脂基复合材料微结构变化的识别手段，从而突破复合材料或结构件在全寿命周期内高效可靠的寿命预测和安全评估，对其结构及性能时效性的演变规律而提出了一种识别聚酰亚胺基复合材料结构特征的方法。
本发明的技术方案为：在众多无损检测技术中，电检测不受材料形态限制影响，不仅能检测成型件中的各类宏观损伤，还能在针对不同环境作用条件下复合制件的细观缺陷检测中发挥优势。聚酰亚胺基导电复合材料具有低导电性，其可视作为由电容和电阻组成的网络。这些电容和电阻随着复合材料在使用过程中发生的结构变化而发生变化，最终导致材料的导电能力发生改变，影响整个阻、容矩阵网络。
本发明的具体技术方案如下：一种识别聚酰亚胺基复合材料结构特征的方法，其具体步骤如下：
(1)将待测试样构效出具有阻容特性的电极构件，结合导电填料的种类、与聚酰亚胺的比重及两相之间的界面分散形式，拟合出电极体系理论充放电响应曲线；
(2)用电化学检测设备获取待测制件的多接点的电化学响应数据；
(3)通过对比实测与理论曲线的区别，判断复合材料中结构发生变化的种类或位置。
优选所述的导电填料为导电金属、导电金属氧化物或碳系导电填料。
优选所述的导电金属为银、金、铜、铝、纳、钼、钨、锌、镍、铁、铂、锡或铅；所述的导电金属氧化物为氧化纳、氧化镁、氧化锌、氧化钾或氧化钒；所述的碳系导电填料为炭黑、石墨、石墨烯、碳纤维或碳纳米管。
优选所述的聚酰亚胺基体为热塑性聚酰亚胺或热固性聚酰亚胺。
所述电化学检测设备包括可以获取到材料充放电响应数据的所有检测设备。
本发明的检测过程可操作性强，条件温和，普适性强，为准确识别聚酰亚胺基导电复合材料及制件微结构变化提供了一种原位、快速、有效、无损的智能感知技术。
有益效果：
1.该种方法不受待测对象几何形状、大小、结构内部分散形态的限制，响应信号灵敏。
2.检测时效性高快速，检测过程条件温和、绿色环保。
3.该检测方法较好地将实验操作与理论基础相结合，通过实测数据，进行理论计算，再进一步服务于实际，实现复合材料全寿命周期的实时监测和结构修复。
附图说明
图1为实施例1中复合材料在温度场的作用下，内部出现的结构缺陷示意图；
图2为实施例1中样件的循环伏安变化图；
图3为实施例1中样件的恒流充放电曲线图；
图4为实施例2中复合材料在力场的作用下，检测的材料电化学响应曲线图；其中，a为样件的循环伏安曲线，b为样件的阻抗数据。
具体实施方式
实施例1
选取南京工业大学先进聚合物材料研究所制备的聚酰亚胺基碳纤维复合材料(NGDJ-901-EC)(60mm*8mm*5mm)作为检测对象(制备工艺见ZL200610039274.7)，首先检测其结构完好无损时的充放电响应曲线(见图2和图3)。随后将制件置于烘箱中，对其进行升温处理，从室温升至380℃，直至样件出现明显的玻璃化转变。继续对样件进行循环伏安测试及充放电测试，结果显示异常：循环伏安曲线和恒流充放电曲线都采集不到电信号(见图2和图3)。可预测材料的内部出现聚酰亚胺树脂在纤维的表面发生的脱落(如图1所示)，或者由于玻璃化转变的发生，使得树脂基体的流动性增加，复合材料内部树脂的分散不均匀，在测试的过程中电解液中的阻隔作用消失，形成短路现象，相比于正常测试情况，短路时，材料的电容信号不能被采集到。
该样品的内部结构同样通过电镜扫描(SEM)发现内部多处出现树脂的脱落及树脂的分散不均一，与电化学检测结果吻合，但SEM缺乏时效性，同时对于受检制件的尺寸有限制。
实施例2
采用ZL200810236233.6中的工艺制备一定大小的银/聚酰亚胺基复合材料构件(40mm*5mm*3mm)，其中银与聚酰亚胺树脂的质量比为30：70，并将其作为检测对象，首先检测其结构完好无损时的循环伏安响应曲线(见图4a)和拟合的交流阻抗图谱(见图4b)。随后将制件置于万能试验机的力场作用下，对制件施力进行弯曲处理，并在线采集制件的电化学响应数据。
结果显示，随着力场的作用加剧，样件的电化学响应数据变化明显。循环伏安曲线显示电极的充放电响应面积逐渐变大，说明电极的比电容变大，可推测在弯曲过程中构件内部由于力的作用，促使金属填料在树脂中的分散形态发生了较大的变化，如颗粒的堆积更紧密了等从而导致电极材料中与电解质发生接触的活性有效面积变大了，从而提高了整个电极的比电容。同时，相应的等效交流阻抗图谱中，代表电极等效内阻的圆弧部分面积逐渐变小，则更加验证了该结构的变化，活性接触面积变大，颗粒堆积更紧密，导电通路更明显，材料的等效电阻变小。
该样品的内部结构同样通过电镜扫描(SEM)发现内部出现多处金属银的团聚现象，及树脂在填料表面的富集。与电化学检测结果吻合，但SEM缺乏时效性，同时对于受检制件的尺寸有限制。
实施例3
采用ZL200810236233.6中的工艺制备一定尺寸的氧化锌改性聚酰亚胺基复合材料(10mm*10mm*10mm)，其中氧化锌与聚酰亚胺树脂的质量比为60：40，并将其作为检测对象，首先检测其结构完好无损时的循环伏安响应曲线和恒流充放电曲线。随后将制件置于2M的氢氧化钠溶液中，每5min取出测试其电响应数据。
结果显示，随着碱环境作用时间的推移，样件的循环伏安电响应曲线面积逐渐变小，说明电极的比电容逐渐减小。可推测出电极构件在碱环境中，由于树脂和金属氧化物在碱液中的分解，使得电极材料中活性质量逐渐减小，导致其电容量减小。同时，恒流充放电的曲线中显示，电极充放电的时间逐渐缩短，这一结果与循环伏安测试的结果温和，更验证了材料结构变化的推测，活性物质的减少，电容量递减，响应的充放电时间缩短。
该样品的内部结构同样通过电镜扫描(SEM)发现内部结构出现了大量的孔洞，说明树脂在碱液中的分解导致；另外，复合体系中的金属氧化物量明显变少，分散更稀疏了，与电化学检测结果吻合，但SEM缺乏时效性，同时对于受检制件的尺寸有限制。
Claims (4)
1.一种识别聚酰亚胺基复合材料结构特征的方法，其具体步骤如下：
(1)将待测试样构效出具有阻容特性的电极构件，结合导电填料的种类、与聚酰亚胺的比重及两相之间的界面分散形式，拟合出电极体系理论充放电响应曲线；
(2)用电化学检测设备获取待测制件的多接点的电化学响应数据；
(3)通过对比实测与理论曲线的区别，判断复合材料中结构发生变化的种类或位置。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的导电填料为导电金属、导电金属氧化物或碳系导电填料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的导电金属为银、金、铜、铝、纳、钼、钨、锌、镍、铁、铂、锡或铅；所述的导电金属氧化物为氧化纳、氧化镁、氧化锌、氧化钾或氧化钒；所述的碳系导电填料为炭黑、石墨、石墨烯、碳纤维或碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的聚酰亚胺基体为热塑性聚酰亚胺或热固性聚酰亚胺。
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|---|---|---|---|
| CN202310244261.7A CN116256405A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 一种识别聚酰亚胺基复合材料结构特征的方法 |
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Publications (1)
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| CN116256405A true CN116256405A (zh) | 2023-06-13 |
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2023
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