CN116219505A - 一种高抗氧化电镀锌镍用钝化液的制备方法及制品 - Google Patents

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CN116219505A CN202310024668.9A CN202310024668A CN116219505A CN 116219505 A CN116219505 A CN 116219505A CN 202310024668 A CN202310024668 A CN 202310024668A CN 116219505 A CN116219505 A CN 116219505A
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陈韶明
施毓计
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Anhui Huawei Copper Foil Technology Co ltd
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Anhui Huawei Copper Foil Technology Co ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys

Abstract

本发明公开了高抗氧化电镀锌镍用钝化液的制备方法及制品,包括氯化锌,氯化镍,氯化铵,硼酸,六次甲基四铵,氢氧化钠。通过本发明研制的锌‑镍合金电镀工艺用钝化液,以氯化锌作为提供锌离子的主盐,氯化镍作为锌的介质层,形成二元合金,具有耐腐蚀性能。使用添加剂氯化铵、硼酸和六次甲基四铵,氯化铵作为络合剂,能够提高镀液的覆盖能力和分散能力,在铜箔表面形成均匀,致密,结合良好的合金沉积层;硼酸作为良好的缓冲剂,能够提高镀液电流密度,提供阳极氢离子的补充,防止镀层发黑烧焦;使用添加剂六次甲基四铵,能够降低镀层的脆性,改善镀层结晶,从而提高延展性。

Description

一种高抗氧化电镀锌镍用钝化液的制备方法及制品
技术领域
本发明涉及电解铜箔生产制造技术领域,具体涉及一种高抗氧化电镀锌镍用钝化液的制备方法及制品。
背景技术
电解铜箔作为电子工业的主要基础材料之一,在电子行业中的应用十分广泛,对整个电子行业的发展有着十分重要的作用。电解铜箔是合适的电解质溶液在一定的电流密度(ASD)作用下,通过氧化还原反应沉积技术得到的金属铜沉积层,被广泛用于覆铜板(简称CCL)和印制线路板(简称PCB)的生产。
电解铜箔的品质优劣不仅与生箔基体有关,也与铜箔的表面处理技术息息相关。电解铜箔经过合适的表面处理工艺后,能有效改善产品的品质和性能,从而具有优良的耐热性、耐腐蚀性和较高的抗剥离强度,以满足更高的工业生产要求。
为适应电子设备小型化、轻量化的功能需求,12μm以下的薄型铜箔或超薄铜箔的应用越来越广。为保证铜箔具有较好的延伸率、平整度,以及耐高温、抗氧化等高性能要求,传统的铜箔表面处理技术是无法解决的。由于铜箔在储存、运输等过程中会受到氧化、腐蚀等影响,因而需对铜箔做表面处理以防止铜箔出现氧化现象。目前传统的铜箔表面防氧化处理方法是钝化法,即在铬酸溶液中化学钝化或者在铬酸盐下电解钝化,其主要目的均是在铜箔表面形成“铬化层”,使铜箔与空气隔绝,以达到防锈防斑防变色的效果。但就目前用于表面处理的添加剂和处理工艺的技术水平,处理后的铜箔在抗氧化性、耐腐蚀性能方面仍不能完全满足实际生产需要。
综合上述,成为亟待本领域技术人员要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种高抗氧化电镀锌镍用钝化液的制备方法,其步骤简便,条件易于控制,成本低。
本发明的目的还在于,提供采用上述方法制备的制品。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种高抗氧化电镀锌镍用钝化液制备方法,包括以下步骤:
(1)制备以下原料:
Figure SMS_1
(2)分别称取氯化锌、氯化镍、氯化铵、硼酸、六次甲基四铵、氢氧化钠溶于1L去离子水中,分别得到溶液A,溶液B,溶液C,溶液D,溶液E,溶液F。
(3)将步骤(2)制得的溶液A、溶液B混合均匀得到药水一;
(4)将步骤(2)制得的溶液C,溶液D,溶液E混合均匀得到药水二;
(5)最后将药水一、药水二与溶液F进行混合搅拌,得到混合液;
(6)将步骤(5)制得的混合液用去离子水定量稀释到250L,完成高抗氧化电镀锌镍用钝化液的制备。
一种高抗氧化电镀锌镍用钝化液,其包括以下原料:
Figure SMS_2
本发明有益效果:
通过本发明研制的锌-镍合金电镀工艺用钝化液,以氯化锌作为提供锌离子的主盐,氯化镍作为锌的介质层,形成二元合金,具有耐腐蚀性能。
使用添加剂氯化铵、硼酸和六次甲基四铵,氯化铵作为络合剂,能够提高镀液的覆盖能力和分散能力,在铜箔表面形成均匀,致密,结合良好的合金沉积层;硼酸作为良好的缓冲剂,能够提高镀液电流密度,提供阳极氢离子的补充,防止镀层发黑烧焦;使用添加剂六次甲基四铵,能够降低镀层的脆性,改善镀层结晶,从而提高延展性。
此锌镍合金钝化层在空气中氧化后形成一层致密的氧化膜,能够补充保护铜离子丢失电子,优先于被保护金属而起化学反应,从而保护铜箔在空气中不发生氧化还原反应,具有高抗氧化性能。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效,下面结合具体实施例来对其进行详细说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:提供一种具有高抗氧化性能的电镀锌镍工艺制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备以下原料:
Figure SMS_3
(2)分别称取氯化锌、氯化镍、氯化铵、硼酸、六次甲基四铵、氢氧化钠溶于1L去离子水中,分别得到溶液A,溶液B,溶液C,溶液D,溶液E,溶液F。
(3)将步骤(2)制得的溶液A、溶液B混合均匀得到药水一;
(4)将步骤(2)制得的溶液C,溶液D,溶液E混合均匀得到药水二;
(5)最后将药水一、药水二与溶液F进行混合搅拌,得到混合液;
(6)将步骤(5)制得的混合液用去离子水定量稀释到250L,完成具有高抗氧化性能的电镀锌镍的制备。
实施例2:提供一种具有高抗氧化性能的电镀锌镍工艺制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备以下原料:
Figure SMS_4
(2)分别称取氯化锌、氯化镍、氯化铵、硼酸、六次甲基四铵、氢氧化钠溶于1L去离子水中,分别得到溶液A,溶液B,溶液C,溶液D,溶液E,溶液F。
(3)将步骤(2)制得的溶液A、溶液B混合均匀得到药水一;
(4)将步骤(2)制得的溶液C,溶液D,溶液E混合均匀得到药水二;
(5)最后将药水一、药水二与溶液F进行混合搅拌,得到混合液;
(6)将步骤(5)制得的混合液用去离子水定量稀释到250L,完成具有高抗氧化性能的电镀锌镍的制备。
实施例3:提供一种具有高抗氧化性能的电镀锌镍工艺制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备以下原料:
Figure SMS_5
Figure SMS_6
(2)分别称取氯化锌、氯化镍、氯化铵、硼酸、六次甲基四铵、氢氧化钠溶于1L去离子水中,分别得到溶液A,溶液B,溶液C,溶液D,溶液E,溶液F。
(3)将步骤(2)制得的溶液A、溶液B混合均匀得到药水一;
(4)将步骤(2)制得的溶液C,溶液D,溶液E混合均匀得到药水二;
(5)最后将药水一、药水二与溶液F进行混合搅拌,得到混合液;
(6)将步骤(5)制得的混合液用去离子水定量稀释到250L,完成具有高抗氧化性能的电镀锌镍的制备。
实施例4:提供提供一种具有高抗氧化性能的电镀锌镍工艺制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备以下原料:
Figure SMS_7
(2)分别称取氯化锌、氯化镍、氯化铵、硼酸、六次甲基四铵、氢氧化钠溶于1L去离子水中,分别得到溶液A,溶液B,溶液C,溶液D,溶液E,溶液F。
(3)将步骤(2)制得的溶液A、溶液B混合均匀得到药水一;
(4)将步骤(2)制得的溶液C,溶液D,溶液E混合均匀得到药水二;
(5)最后将药水一、药水二与溶液F进行混合搅拌,得到混合液;
(6)将步骤(5)制得的混合液用去离子水定量稀释到250L,完成具有高抗氧化性能的电镀锌镍的制备。
实验结果:
Figure SMS_8
通过本发明研制的锌-镍合金电镀工艺,以氯化锌作为提供锌离子的主盐,氯化镍作为锌的介质层,形成二元合金,具有耐腐蚀性能。
使用添加剂氯化铵、硼酸和六次甲基四铵,氯化铵作为络合剂,能够提高镀液的覆盖能力和分散能力,在铜箔表面形成均匀,致密,结合良好的合金沉积层;硼酸作为良好的缓冲剂,能够提高镀液电流密度,提供阳极氢离子的补充,防止镀层发黑烧焦;使用添加剂六次甲基四铵,能够降低镀层的脆性,改善镀层结晶,从而提高延展性。
此锌镍合金钝化层在空气中氧化后形成一层致密的氧化膜,能够补充保护铜离子丢失电子,优先于被保护金属而起化学反应,从而保护铜箔在空气中不发生氧化还原反应,具有高抗氧化性能。
综上所述:该发明研制的锌-镍合金电镀工艺具有200℃烘烤60min无氧化变色性能,使得铜箔具备了良好的实用性能。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种高抗氧化电镀锌镍用钝化液制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备以下原料:
Figure FDA0004044273140000011
(2)分别称取氯化锌、氯化镍、氯化铵、硼酸、六次甲基四铵、氢氧化钠溶于1L去离子水中,分别得到溶液A,溶液B,溶液C,溶液D,溶液E,溶液F。
(3)将步骤(2)制得的溶液A、溶液B混合均匀得到药水一;
(4)将步骤(2)制得的溶液C,溶液D,溶液E混合均匀得到药水二;
(5)最后将药水一、药水二与溶液F进行混合搅拌,得到混合液;
(6)将步骤(5)制得的混合液用去离子水定量稀释到250L,完成高抗氧化电镀锌镍用钝化液的制备。
2.一种根据权利要求1所述方法制备而成的高抗氧化电镀锌镍用钝化液,其特征在于,其包括以下原料:
Figure FDA0004044273140000012
Figure FDA0004044273140000021
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