CN116217315B - 一种应用于爆破安全阀上的火药及其制备方法和应用 - Google Patents
一种应用于爆破安全阀上的火药及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种应用于爆破安全阀上的火药及其制备方法和应用，属于火药技术领域。所述火药包括如下重量份的组分：硝酸钾83.9～89.9份，炭黑8.1～18.1份；所述火药的药饼密度＞1.72g/cm3。本发明提供的火药能够满足CAP1000爆破安全阀辐照剂量和辐照时间的要求，且制备、运输和使用中安全性能高。
Description
技术领域
本发明属于火药技术领域，尤其涉及一种应用于爆破安全阀上的火药及其制备方法和应用。
背景技术
CAP1000爆破安全阀是由美国技转项目AP1000而来，其中爆破阀是我国核电国产化重点项目，是用于第三代核电站第四级自动降压系统、低压安注系统和安全壳再循环系统的安全阀。用于降低核电站在事故时对人身、财产安全与环境造成的危害，是保证核电站事故可控，防止事故扩大化的关键设备。
根据CAP1000爆破安全阀国产化的要求，作为爆破安全阀中的火药药剂，其工况要求必须先通过辐照试验以进行验证。在自制耐高温火药(含粘结剂等惰性成份)的研究与试验中，虽然其压力峰值等试验结果能够满足技术指标，但在对药剂的辐照试验中，自制耐高温火药(含粘结剂等惰性成份)在通过剂量率每小时不超过1.0E6rads的钴60射源等效测量空气进行辐照照射后，其P-t试验压力峰值和峰值时间均有下降，不满足峰值时间与峰值压力的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种应用于爆破安全阀上的火药及其制备方法和应用，该火药能够满足CAP1000爆破安全阀辐照剂量和辐照时间的要求。
本发明提供了一种应用于爆破安全阀上的火药，包括如下重量份的组分：硝酸钾83.9～89.9份，炭黑8.1～18.1份；所述火药的药饼密度＞1.72g/cm3。
优选的，按重量百分比计，所述火药中的药剂颗粒在60～80％％，余量为粉末；所述颗粒的粒度为0.80～0.85mm，粉末的粒度为18～25μm。
本发明提供了上述任意一项所述的火药的制备方法，包括如下步骤：
1)将硝酸钾和炭黑混合进行球磨、过滤、干燥，得到粉末；
2)将粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制，得到药柱；
3)将药柱依次进行烘干、粉碎、过筛，得到药剂颗粒；
优选的，步骤1)中所述球磨的转速为5～35r/min。
优选的，步骤1)中所述干燥的温度为30～80℃，时间为4～24h。
优选的，步骤2)中所述浸润的方式为按粉末3％～8％配制蒸馏水进行浸润。
优选的，步骤2)中所述进行药柱压制时的压力为45～65t，时间为0.5～5min。
优选的，步骤3)中所述烘干时的温度为30～80℃，时间为4～24h。
本发明还提供了任意一项所述的火药应用于CAP1000爆破安全阀上。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供了一种应用于爆破安全阀上的火药，包括83.9～89.9份硝酸钾，和8.1～18.1份炭黑。本发明提供的火药，采用硝酸钾作为原料，不仅体系导电好，介电常数低，易泄放静电，静电感度低，大大提高了药剂制备、运输和使用中的安全性。而且硝酸钾不但含氧量较高(分解2.53g即可放出1g氧)，而且其有效氧量也可达40％。进一步的，火药中主要成分是硝酸钾和炭黑，都为无机物，经过辐照后能量损失很低，满足CAP1000爆破安全阀辐照剂量和辐照时间的要求。
附图说明
图1为实施例1制备得到的粉末的DSC测试的结果；
图2为8英寸低压爆破安全阀药筒驱动装置的密闭爆发器试验；
图3为实施例1制备得到的火药的检测报告。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种应用于爆破安全阀上的火药，包括如下重量份的组分：硝酸钾83.9～89.9份，炭黑8.1～18.1份；所述火药的药饼密度＞1.72g/cm3。
本发明提供的应用于爆破安全阀上的火药，按重量份计，包括83.9～89.9份硝酸钾，优选为86.9份。在本发明中，所述硝酸钾主要发挥氧化剂的作用。
本发明提供的应用于爆破安全阀上的火药，按重量份计，包括8.1～18.1份炭黑，优选为13.1份。在本发明中，所述炭黑主要发挥可燃剂的作用。
在本发明中，按重量百分比计，所述火药中药剂颗粒优选在60～80％，余量为粉末；所述颗粒的粒度优选为0.80～0.85mm，粉末的粒度优选为18～25μm。火药的药剂尺寸对装药的燃烧规律和药筒内压力，有十分明显的影响。本发明将火药中药剂颗粒控制在60～80％，利于提高火药燃烧，使得在最短时间获取最大的能量。
常用的含硫黑火药静电感度非常高，在制造和使用中经常发生事故，这是因为火药中的硫属于非导电介质，增加了药剂体系的介电常数，易引起静电积累，所以静电感度非常高。本发明提供的火药中，采用硝酸钾作为原料，不仅体系导电好，介电常数低，易泄放静电，因此静电感度低，大大提高了药剂制备、运输和使用中的安全性。而且硝酸钾不但含氧量较高(分解2.53g即可放出1g氧)，而且其有效氧量也可达40％。进一步的，火药中主要成分是硝酸钾和炭黑，都为无机物，经过辐照后能量损失很低，能够满足CAP1000爆破安全阀辐照剂量和辐照时间的要求。
本发明提供了上述任意一项所述的火药的制备方法，包括如下步骤：
1)将硝酸钾和炭黑混合进行球磨、过滤、干燥，得到粉末；
2)将粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制，得到药柱；
3)将药柱依次进行烘干、粉碎、过筛，得到药剂颗粒；
本发明将硝酸钾和炭黑混合进行球磨、过滤、干燥，得到粉末。在本发明中，所述硝酸钾和炭黑是按照火药用量配比的量进行配比混合的。在本发明中，所述球磨的转速为5～35r/min。在本发明中，所述过滤用筛网的粒径优选为350目。在本发明中，所述干燥的温度优选为30～80℃，时间优选为4～24h。
本发明将粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制，得到药柱。在本发明中，所述浸润的方式优选为按粉末3％～8％配制蒸馏水进行浸润。在本发明中，通过浸润可以将粉末粘结性和安全性提高。在本发明中，所述进行药柱压制时的压力优选为45～65t，时间优选为0.5～5min。在本发明中，通过将药柱压制的压力和时间控制在此范围内，可以使得药柱的密度在1.72～1.80g/cm3，从而可以控制火药的燃速。
得到药柱后，本发明将药柱依次进行烘干、粉碎、过筛，得到药剂颗粒。在本发明中，所述烘干时的温度优选为30～80℃，时间优选为4～24h。在本发明中，所述过筛用筛网的粒径优选为30目。
优选的，步骤3)中所述本发明还提供了任意一项所述的火药应用于CAP1000爆破安全阀上。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称量869g硝酸钾和131g炭黑混合，以10r/min的转速进行球磨8h，将研磨后的物料过350目筛，将筛下物在65℃干燥24h，得到粉末。
称量适量粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制(压力65t，时间1min)，得到药柱，将药柱在65℃进行烘干24h，粉碎、过30目筛，得到药剂颗粒。
称取50g粉末和90g颗粒，分别装入药筒的输入腔和输出腔得到一型号药筒。
实施例2
称量839g硝酸钾和81g炭黑混合，以15r/min的转速进行球磨6h，将研磨后的物料过350目筛，将筛下物在65℃干燥24h，得到粉末。
称量适量粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制(压力65t，时间1min)，得到药柱，将药柱在65℃进行烘干24h，粉碎、过30目筛，得到药剂颗粒。
称取30g粉末和50g颗粒，分别装入药筒的输入腔和输出腔得到一型号药筒。
实施例3
称量899g硝酸钾和181g炭黑混合，以8r/min的转速进行球磨10h，将研磨后的物料过350目筛，将筛下物在65℃干燥24h，得到粉末。
称量适量粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制(压力65t，时间1min)，得到药柱，将药柱在65℃进行烘干24h，粉碎、过30目筛，得到药剂颗粒。
称取50g粉末和190g颗粒，分别装入药筒的输入腔和输出腔得到一型号药筒。
对比例1
称量800g硝酸钾和200g炭黑混合，以10r/min的转速进行球磨10h，将研磨后的物料过350目筛，将筛下物在65℃干燥24h，得到粉末。
称量适量粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制(压力65t，时间1min)，得到药柱，将药柱在65℃进行烘干24h，粉碎、过30目筛，得到药剂颗粒。
称取50g粉末和90g颗粒，分别装入药筒的输入腔和输出腔得到一型号药筒。
对比例2
称量900g硝酸钾和100g炭黑混合，以10r/min的转速进行球磨10h，将研磨后的物料过350目筛，将筛下物在65℃干燥24h，得到粉末。
称量适量粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制(压力65t，时间1min)，得到药柱，将药柱在65℃进行烘干24h，粉碎、过30目筛，得到药剂颗粒。
称取50g粉末和180g颗粒，分别装入药筒的输入腔和输出腔得到一型号药筒。
对比例3
称量750g硝酸钾和150g炭黑混合，粘结剂(硫磺)100克，以10r/min的转速进行球磨10h，将研磨后的物料过350目筛，将筛下物在65℃干燥24h，得到粉末。
称量适量粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制(压力65t，时间1min)，得到药柱，将药柱在65℃进行烘干24h，粉碎、过30目筛，得到药剂颗粒。
称取50g粉末和90g颗粒，分别装入药筒的输入腔和输出腔得到一型号药筒。
性能测试
1物理性能试验
a.药饼密度试验
火药的真密度与其所含的组份和结构有关，如果火药的成份相同，可根据真密度来比较火药结构的松散或紧密程度，从而推断其理化和弹道性能的影响。根据GJB770B—2005《火药试验方法》方法401.1密度密度瓶法对实施例1～3及对比例1～3制备的药剂进行试验，测试结果依次为1.76g/cm3、1.80g/cm3、1.79g/cm3、1.74g/cm3、1.82g/cm3、1.73g/cm3，符合资料规定的药饼密度不小于1.72g/cm3的要求。
b.假密度试验
火药的假密度为火药质量对火药所占药筒体积之比。假密度越大，所占药筒体积就越小，药筒装药就越多，就可获得高的初速。根据GJB770B—2005《火药试验方法》方法402.1堆积密度标准量筒法对实施例1～3及对比例1～3制备的粉末和颗粒分别进行试验，结果粉末依次为0.76g/cm3、0.81g/cm3、0.78g/cm3、0.75g/cm3、0.83g/cm3、0.73g/cm3，颗粒依次为0.95g/cm3、0.98g/cm3、0.96g/cm3、0.94g/cm3、0.99g/cm3、0.94g/cm3，符合规定的假密度粉末约0.73g/cm3、颗粒约0.92g/cm3要求。
c.吸湿性试验
火药能吸收空气中的水份并保持一定量水份的特征称为火药的吸湿性。火药吸湿严重时，将导致火药的能量下降，点火困难(瞎火)、燃速变低。根据GJB770B—2005《火药试验方法》方法404.1吸湿性干燥器平衡法对实施例1粉末进行测定。试验条件：温度20℃，湿度93％，时间12h，样品增重3.0％。
对于常用的黑火药，其质量增加一般不超过1.75％，这是因为虽然黑火药中的木炭是多孔疏松颗粒，有很强的吸附性，且硝酸钾晶体也有较高的吸湿性，但其药剂中的硫对两者起到了包覆作用：一方面硫包覆在木炭颗粒表面，堵塞了木炭颗粒内的毛细孔，使其吸附性降低。另一方面，包覆在硝酸钾表面的硫减少了硝酸钾颗粒和外界环境的接触面积，减弱了硝酸钾晶体的吸湿性。所以炭硝酸钾药剂的吸湿性比普通的黑火药要高，这就对爆破安全阀药筒驱动装置中点火器的点火能量和装药后药筒的密封性提出了较高的要求。
2感度和安全性试验
a.撞击感度试验
撞击感度是指火药对外撞击作用的感度。引起火药爆炸所需的撞击能越大，则撞击感度就越小。根据GJB772A《炸药试验方法》方法601.1撞击感度爆炸概率法对实施例1～3及对比例1～3的炭硝酸钾药剂粉末均进行了25发试验。试验条件：锤重10kg，药量50mg，落高250mm，温度23℃，相对湿度49％。除对比例3所测值为0.08，其它无一发生反应。
b.摩擦感度试验
摩擦感度是指火药在机械摩擦作用下发生爆炸的难易程度。根据GJB772A《炸药试验方法》方法602.1摩擦感度爆炸概率法对实施例1～3的炭硝酸钾药剂粉末均进行了25发试验。试验条件：锤重：1.500kg，摆角90，表压3.92MPa，药量20mg，温度15℃，相对湿度50％。除对比例3所测值为0.14，其它无一发生反应。
依据上述两个试验结果可以看出，炭硝酸钾药剂的机械感度很低，加入粘结剂的后感度升高，从安全性考虑，排除加粘结剂配方的药剂。
c.发火点试验
火药的发火点是使火药发生爆燃时的最低温度。用差示扫描量热法(DSC)测定了实施例1炭硝酸钾药剂粉末的化学反应，具体结果如图1所示。由图1可以看出，随着温度以10℃/mind的速度增加，炭硝酸钾药剂粉末在试验中出现了两次吸热：第一次吸热发生在136.21℃，此时硝酸钾的晶体结构发生了相变(斜方晶转变成立方晶)，第二次吸热发生在334.24℃，这是由于硝酸钾熔化而产生的，在462.69℃开始放热，直到483.45℃发生自动点火，满足规定的大于321℃要求。重复本次试验5次，均获得了相似的试验结果。
d静电感度试验
依据WJ/T9038.3-2004《工业火工药剂试验方法》第3部分方法进行。试样为粉状，约20g。试验条件：放电电压5Kv，放电电容0.22Uf，放电间隙0.50mm，放电电阻0Ω。试验结果发无一火。
3安定性和相容性试验
a安定性试验
安定性是火药的重要性能指标之一。安定性的好坏，除火药成份外，还取决于外界条件下火药的化学、物理性质改变的速度。物化性质变化的越慢，安定性就越好。根据GJB770B—2005《火药试验方法》方法501.1真空安定性试验汞压力计法对实施例1进行测试，试验条件：试验温度100℃，试验时间48h。标准要求：每克试样放气量不大于2mL，安定性合格。试验结果：每克试样放气量(mL)分别为：0.06，0.06，0.05。
b相容性试验
火药组份之间或火药与接触材料之间发生化学反应的钝感程度称为相容性。不发生作用或反应很缓慢则相容，否则不相容。相容性试验对于选择火药组份和产品包装材料有实际意义。根据GJB 770B—2005《火药试验方法》方法501.1真空安定性试验汞压力计法对实施例1进行测试，试验条件：试验温度100℃，试验时间48h。标准要求：R<3.0mL相容；R＝3.0mL～5.0mL中等反应；R>5.0mL不相容。试验结果：炭黑与硝酸钾反应净增放气量(R，mL)为：0.10，-0.20，-0.10。
根据GJB 770B—2005《火药试验方法》方法504.1相容性腐蚀金属法。试验条件：试验温度60℃，试验时间30d。试验结果：药剂对AS479XM-19和06Cr18Ni9金属试片均无腐蚀。
4能量和输出特性试验
a.爆热试验
爆热是指一公斤火药在绝热定容下燃烧，燃气冷至25℃所放出的热量。爆热高的火药，其做功的能力也大。根据GJB 770B—2005《火药试验方法》方法701.1爆热和燃烧热绝热法对对实施例1～3及对比例1～3的炭硝酸钾药剂粉末进行了爆热试验，试验条件：室温26℃，氧弹内充气2.53MPa氩气。试验结果Q＝3537kJ/kg、Q＝2956kJ/kg、Q＝3539kJ/kg、Q＝3228kJ/kg、Q＝3003kJ/kg、Q＝2102kJ/kg，其中除对比例3燃烧热值不满足要求外，其余均满足规定的不小于2940kJ/kg的要求。
b.输出特性试验
为了检验炭硝酸钾药剂的粉末和颗粒是否能够满足爆破安全阀药筒驱动装置的输出特性要求，根据要求对8英寸低压爆破安全阀药筒驱动装置的验收标准进行了密闭爆发器试验，具体试验结果如图2所示。由图2可以看出，在10ms左右压力就已达到14MPa以上，符合下表资料规定的验收标准。
表1爆破安全阀药筒驱动装置验收标准
| 药筒 | 最大峰值压力Pm/MPa | 峰值压力时间/ms |
| LP(275ml) | 14.5≤Pm≤19.7 | ≤35ms |
5辐照试验
使用剂量率每小时不超过1.0E6rads的钴60射源等效测量空气进行辐照照射。辐照试验后进行功能试验验证，即以性能测试4能量和输出特性试验中b.输出特性试验进行验证，具体结果如表2所示。
表2辐照前后输出特性
由表3可以看出，本发明实施例1～3提供的火药，在辐照前后峰值压力均在14.5≤Pm≤19.7范围内，且辐照前后，峰值压力和峰值压力时间无明显变化，均符合爆破安全阀药筒驱动装置验收标准。
6性能评价
在进行炭硝酸钾药剂的密闭爆发器功能试验时，每次试验后药剂所产生大量固体残渣致使药筒装置很难拆卸，但爆破安全阀作为非重复性使用产品，炭硝酸钾药剂产生大量固体残渣的弊病可以忽略。
通过对炭硝酸钾药剂的配方设计、理论计算和制备工艺的研究，并对其物理化学性能、感度、安全性、安定性、能量以及输出特性进行了相关测试，由测试结果可以看出：炭硝酸钾药剂配方(无粘结剂)设计合理，制备工艺可行，试验结果可以满足技术指标要求，可以用于爆破安全阀药筒内的装药。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种火药在CAP1000爆破安全阀上的应用，其特征在于，所述火药包括如下重量份的组分：硝酸钾83.9~89.9份，炭黑8.1~18.1份；所述火药的药饼密度＞1.72g/cm3；按重量百分比计，所述火药中的药剂颗粒在60~80%，余量为粉末；所述颗粒的粒度为0.80~0.85mm，粉末的粒度为18~25μm；
所述火药使用剂量率每小时不超过1.0E6rads的钴60射源等效测量空气进行辐照照射前后峰值压力均在14.5MPa≤Pm≤19.7MPa范围内。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述火药的制备方法包括如下步骤：
1）将硝酸钾和炭黑混合进行球磨、过滤、干燥，得到粉末；
2）将粉末进行浸润，将得到的浸润物料进行药柱压制，得到药柱；
3）将药柱依次进行烘干、粉碎、过筛，得到药剂颗粒。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤1）中所述球磨的转速为5~35r/min。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤1）中所述干燥的温度为30~80℃，时间为4~24h。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤2）中所述浸润的方式为按粉末3%~8%配制蒸馏水进行浸润。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤2）中所述进行药柱压制时的压力为45~65t，时间为0.5~5min。
7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤3）中所述烘干时的温度为30~80℃，时间为4~24h。
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