CN116195036A - 用于选择性蚀刻硅-锗材料的组合物及其用途和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在包含硅的层存在下选择性蚀刻包含硅锗合金(SiGe)的层的组合物，所述组合物包含：(a)5至15重量％的氧化剂；(b)5至20重量％的包含氟离子源的蚀刻剂；(c)0.001至3重量％的式S1(S1)的第一选择性增强剂和(d)水，其中RS1选自XS‑OH和YS‑(CO)‑OH；RS2选自(i)RS1、(ii)H、(iii)C1至C10烷基、(iv)C1至C10烯基、(v)C1至C10炔基和(vi)‑XS‑(O‑C2H3RS6)m‑ORS6；RS6选自H和C1至C6烷基；XS选自直链或支链C1至C10烷二基、直链或支链C2至C10烯二基、直链或支链C2至C10炔二基和‑XS1‑(O‑C2H3R6)m‑；YS1选自化学键和X；XS2是C1至C6烷二基；m是1至10的整数。
Description
本发明涉及一种用于选择性蚀刻微电子器件衬底表面的硅-锗材料而非蚀刻同一表面处的含硅材料的组合物、其用途和方法。
发明背景
制备某些微电子器件，例如集成电路的步骤可包括从含有SiGe以及硅(Si)的表面选择性除去硅-锗(SiGe)材料。根据某些示例性制造步骤，SiGe可用作也含有硅的结构中的牺牲层。基于这样的制造步骤，可以制备先进的器件结构，如硅纳米线和悬空硅(SiliconOn Nothing(SON))结构。这些工艺中的步骤包括外延沉积Si和SiGe交替层的结构，然后图案化，最后选择性横向蚀刻以除去SiGe层并生成三维硅结构。
在制备用于集成电路的场效应晶体管(FET)的某些特定方法中，将Si和SiGe材料作为层沉积到衬底上，即作为Si和SiGe的“外延堆栈(epitaxial stack)”。随后使用标准技术，例如使用标准光刻生成的掩模对这些层进行图案化。接着，定向各向同性蚀刻可能有助于横向蚀刻掉牺牲SiGe材料，留下硅纳米线或片状结构。
为了实现半导体结构内的更小结构，电子工业正在寻找选择性除去SiGe层而非无定形或结晶硅的解决方案。这是实现界限分明的纳米线或纳米片结构所必需的。
EP 3 447 791 A1公开了一种用于从微电子器件上相对于多晶硅选择性除去硅-锗的蚀刻溶液，其包含水、氧化剂、水混溶性有机溶剂、氟离子源和任选表面活性剂。实施例5公开了包含H2O2、NH4F、丁基二乙二醇、柠檬酸和
485的组合物，
485是具有30的环氧乙烷含量(摩尔)并有助于抑制多晶Si蚀刻速率的聚乙氧基化二烷基乙炔化合物。
但是，现有技术的解决方案无法满足所有要求，因为它们具有以下缺陷的至少一个：
(a)太低的SiGe/Si选择性，以致无法在不侵蚀Si层的情况下除去SiGe层；
(b)太低的SiGe蚀刻速率，以致需要长时间才能完全除去SiGe层。
因此本发明的一个目的是提高SiGe/Si选择性而不过多降低对SiGe的蚀刻速率。
发明概述
现在已经发现，低量炔属羟基化合物及其衍生物的使用显著地和选择性地改进SiGe/Si选择性，因为与SiGe层的蚀刻相比，极大地降低含硅层，特别是Si层的蚀刻速率。
因此，本发明的一个实施方案是一种用于在包含硅或由硅组成的层存在下选择性蚀刻包含硅锗合金(SiGe)的层的组合物，所述组合物包含：
(a)5至15重量％的氧化剂；
(b)5至20重量％的包含氟离子源的蚀刻剂；
(c)0.001至3重量％的式S1的第一选择性增强剂
和
(d)水，
其中
RS1选自XS-OH和YS-(CO)-OH
RS2选自(i)RS1、(ii)H、(iii)C1至C10烷基、(iv)C1至C10烯基、(v)C1至C10炔基和(vi)-XS-(O-C2H3RS6)m-ORS6；
RS6选自H和C1至C6烷基；
XS选自直链或支链C1至C10烷二基、直链或支链C2至C10烯二基、直链或支链C2至C10炔二基和-XS1-(O-C2H3R6)m-；
YS选自化学键和XS；
XS1是C1至C6烷二基；
m是1至10的整数。
特别令人惊讶的是，根据本发明的蚀刻组合物适用于实现包含SiGe合金或由SiGe合金组成的层，优选SiGe25层，甚至是包含锗的薄层或超薄层(“Ge层”)，特别是包含SiGe合金或由SiGe合金组成的层的非常受控和选择性的蚀刻，同时不会损害或不会显著损害包含硅或由硅组成的层，特别是无定形或结晶硅(Si)，最特别是无定形硅(aSi)。
本发明的另一实施方案是本文所述的组合物用于在包含硅或由硅组成的层存在下选择性蚀刻包含SiGe的层的用途。
本发明的再一实施方案是一种从微电子器件的表面相对于包含Si或由Si组成的层选择性除去包含硅-锗的层的方法，所述方法包括：
(a)提供包括硅和硅-锗的微电子器件表面，
(b)提供如本文所述的组合物，和
(c)在有效地相对于包含硅或由硅组成的层选择性除去包含硅-锗的层的时间和温度下使所述表面与所述组合物接触。
附图简述
图1显示实施例中所用的未处理的衬底
图2显示已进行实施例1.2后的所得衬底
图3显示已进行实施例3.2后的所得衬底
图4显示已进行实施例4.2后的所得衬底
发明详述
该蚀刻组合物的用途是在含硅的层存在下蚀刻含硅-锗的层。如下文进一步描述，本发明的组合物包含(a)5至15重量％的氧化剂；(b)5至20重量％的包含氟离子源的蚀刻剂；(c)0.001至3重量％的式S1的第一选择性增强剂
和(d)水。
定义
如本文所用，“含硅的层”或“Si层”包括但不限于包含或由无定形硅或结晶硅(Si)；p-掺杂硅；n-掺杂硅；硅氧化物(SiOx)，包括栅极氧化物(例如热或化学生长的SiO2)和TEOS；氮化硅(SiN)；氮氧化硅(SiON)；热氧化物；SiOH；SiCOH；硅化钛；硅化钨；硅化镍；硅化钴；和低k介电材料组成的层。当在Si，特别是无定形硅(aSi)存在下蚀刻SiGe时，该蚀刻组合物特别有用。应当认识到，对本申请而言，包含硅的材料或层不包括大量的锗，即该材料或层含有小于5重量％锗，优选小于2重量％锗，更优选小于1重量％锗，再更优选小于0.1重量％锗，最优选基本不含锗，即不含影响该层的蚀刻的任何量的锗。
如本文所用，“硅氧化物”或“SiOx”层对应于由硅氧化物前体源，例如TEOS沉积的层、热沉积的硅氧化物或使用市售前体如SiLKTM、AURORATM、CORALTM或BLACK DIAMONDTM沉积的碳掺杂氧化物(CDO)。“硅氧化物”意在广泛地包括SiO&、CDO's、硅氧烷和热氧化物。硅氧化物或SiOx材料对应于纯硅氧化物(SiO2)以及在结构中包含杂质的不纯硅氧化物。
如本文所用，“含硅-锗的层”或“SiGe层”对应于包含硅-锗(SiGe)合金或由硅-锗(SiGe)组成的层，该硅-锗(SiGe)合金是本领域已知的并由式：SixGey表示，其中x在大约0.70至0.90的范围内，y在大约0.10至大约0.30的范围内，其中x+y＝1.00。SiGe25在此是指y为0.25。
如本文所用，式SiGe用于表示要除去的硅锗材料。
本文所用的术语“选择性蚀刻”(或“选择性蚀刻速率”)优选是指在包含第二材料(在这种情况下是包含硅或由硅组成的材料，特别是Si，最特别是aSi)或由第二材料组成的层存在下将根据本发明的组合物施加到包含第一材料(在这种情况下是SiGe)或由第一材料组成的层上时，所述组合物对蚀刻第一层的蚀刻速率为所述组合物对第二层的蚀刻速率的至少500倍，优选至少1000倍。根据要蚀刻的衬底，其它包含或由硅，如SiOx、SiON或SiN组成的层也不应受到危害。
本文所用的术语“层”是指衬底的一部分，其单独布置在衬底表面上并具有可与相邻层区分的组成。
如本文所用，“化学键”是指相应的结构部分(moiety)不存在而是桥接相邻结构部分桥接以在这些相邻结构部分之间形成直接化学键。例如，如果在分子A-B-C中，结构部分B是化学键，则相邻结构部分A和C一起形成基团A-C。
术语“Cx”是指相应的基团包含x个C原子。术语“Cx至Cy烷基”是指具有x至y个碳原子的烷基，并且除非明确说明，包括未取代的直链烷基、支链烷基和环烷基。本文所用的“烷二基”是指直链、支链或环状烷烃的双自由基或其组合。
除非另有说明，所有百分比、ppm或可比较值是指相对于各自组合物的总重量计的重量。术语wt％是指重量％。
所有引用的文献经此引用并入本文。
氧化剂
根据本发明的蚀刻组合物包含氧化剂。氧化试剂(oxidizing agent)，也称为“氧化剂(oxidizer)”，可以是一种或多种能够将硅锗合金中的锗氧化的化合物。
本文设想的氧化剂包括但不限于过氧化氢、FeCI3、FeF3、Fe(NO3)3、Sr(NO3)2、CoF3、MnF3、oxone(2KHSO5 KHSO4 K2SO4)、高碘酸、碘酸、氧化钒(V)、氧化钒(IV、V)、钒酸铵、过氧一硫酸铵、亚氯酸铵、氯酸铵、碘酸铵、硝酸铵、过硼酸铵、高氯酸铵、高碘酸铵、过硫酸铵、次氯酸铵、次溴酸铵、钨酸铵、过硫酸钠、次氯酸钠、过硼酸钠、次溴酸钠、碘酸钾、高锰酸钾、过硫酸钾、硝酸、过硫酸钾、次氯酸钾、四甲基亚氯酸铵、四甲基氯酸铵、四甲基碘酸铵、四甲基过硼酸铵、四甲基高氯酸铵、四甲基高碘酸铵、四甲基过硫酸铵、四丁基过氧一硫酸铵、过氧一硫酸、硝酸铁、脲过氧化氢、过乙酸、甲基-1,4-苯醌(MBQ)、1,4-苯醌(BQ)、1,2-苯醌、2,6-二氯-1,4-苯醌(DCBQ)、甲苯醌、2,6-二甲基-1,4-苯醌(DMBQ)、四氯苯醌、四氧嘧啶、N-甲基吗啉N-氧化物、三甲胺N-氧化物及其组合。可在制造商处将氧化物类引入该组合物——在将该组合物引入器件晶圆之前，或在器件晶圆处，即原位。
氧化剂优选包含过氧化物或由过氧化物组成。可用的过氧化物可以是但不限于过氧化氢或过氧一硫酸和有机酸过氧化物，如过氧乙酸，和它们的盐。
最优选的氧化剂是过氧化氢。
氧化剂可以基于组合物的总重量计大约5至大约15重量％，优选大约6至大约14重量％，更优选大约7至大约13重量％，最优选大约8至大约12重量％的量使用。
蚀刻剂
根据本发明的蚀刻组合物包含氟离子源，其可以是任何能够释放氟离子的化合物。
优选的蚀刻剂选自但不限于氟化铵、氟化氢铵、氟化三乙醇铵、氟化二甘醇铵、氟化甲基二乙醇铵、四甲基氟化铵、三乙胺三氢氟酸盐、氟化氢、氟硼酸、四氟硼酸、四氟硼酸铵、氟乙酸、氟乙酸铵、三氟乙酸、氟硅酸、氟硅酸铵、四氟硼酸四丁基铵及其混合物。蚀刻剂优选由所述化合物的一种或多种，最优选一种组成。
最优选地，蚀刻剂包含或由氟化铵、氟化氢铵和氟化氢组成。最优选地，蚀刻剂包含或由氟化铵组成。
包含氟化铵作为蚀刻剂的根据本发明的蚀刻组合物已经表现出对于在包含Si或由Si组成的层存在下蚀刻包含SiGe，特别是SiGe25或由SiGe，特别是SiGe25组成的层的稳定和可再现的受控选择性蚀刻速率。
蚀刻剂可以基于组合物的总重量计大约5至大约20重量％，优选大约8至大约18重量％，更优选大约10至大约17.5重量％，最优选大约12至大约16重量％的量使用。
包含此处定义的优选总量的蚀刻剂的根据本发明的组合物已经表现出优异的蚀刻速率，特别是对于蚀刻包含SiGe，优选SiGe25或由SiGe，优选SiGe25组成的层，和在包含Si或由Si组成的层存在下的蚀刻选择性。SiGe选择性增强剂
已经发现，式S1的选择性增强剂(也称为“第一选择性增强剂”)
选择性降低包含Si或由Si组成的层的蚀刻速率，而包含SiGe，优选SiGe25或由SiGe，优选SiGe25组成的层的蚀刻速率仍然高，这导致SiGe/a-Si选择性高于500或甚至高于1000。
在式S1中，RS1可选自XS-OH和YS-(CO)-OH，其中XS可以是直链或支链C1至C10烷二基、直链或支链C2至C10烯二基、直链或支链C2至C10炔二基、或聚氧化亚烷基-XS1-(O-C2H3R6)m-；YS1可以与XS相同或可以是化学键。如果RS1是聚氧化亚烷基，XS1可以是C1至C6烷二基，优选乙烷二基、丙烷二基或丁烷二基；此外，重要的是，m是选自1至10，优选1至5，再更优选1至3，最优选1至2的整数。m越高，该选择性增强剂的效果越低。如果m太高，该选择性增强剂没有充分降低a-Si、SiOx、SiON或SiN蚀刻速率。
RS2可选自RS1，RS2优选与上述RS1相同。
或者，RS2可以是(ii)H、(iii)C1至C10烷基、(iv)C1至C10烯基、(v)C1至C10炔基、和(vi)-XS1-(O-C2H3RS6)m-ORS6，其中XS1是C1至C6烷二基，优选乙烷二基、丙烷二基或丁烷二基；RS6选自H和C1至C6烷基，优选H、甲基或乙基；且m可以是1至10的整数。
最优选地，RS1和RS2相同。
在第一优选实施方案中，RS1可以是XS-OH。XS优选可以是C1至C8烷二基，更优选C1至C6烷-1,1-二基。
XS优选选自C3至C10烷二基，更优选选自C4至C8烷二基。
XS特别优选选自甲烷二基、乙烷-1,1-二基和乙烷-1,2-二基。在另一优选实施方案中，XS选自丙烷-1,1-二基、丁烷-1,1-二基、戊烷-1,1-二基和己烷-1,1-二基。在再一优选实施方案中，XS选自丙烷-2,2-二基、丁烷-2,2-二基、戊烷-2,2-二基和己烷-2,2-二基。在再一优选实施方案中，XS选自丙烷-1-2-二基、丁烷-1,2-二基、戊烷-1,2-二基和己烷-1,2-二基。在再一优选实施方案中，XS选自丙烷-1,3-二基、丁烷-1,3-二基、戊烷-1,3-二基和己烷-1,3-二基。特别优选的基团XS是丁烷-1,1-二基、戊烷-1,1-二基和己烷-1,1-二基、庚烷-1,1-二基和辛烷-1,1-二基。
第一选择性增强剂优选是式S2的化合物
其中
RS11、RS21独立地选自C1至C10烷基，优选选自乙基、丙基、丁基、戊基和己基，最优选选自丙基、丁基或戊基。
RS12、RS22独立地选自H和C1至C4烷基，优选H、甲基或乙基。
最优选地，(第一)选择性增强剂可以是式S4的化合物
其可以商品名
104获自Evonik。
第一优选实施方案的选择性增强剂可以大约0.0005至大约0.02重量％，优选大约0.001至大约0.005重量％，最优选大约0.002至大约0.004重量％的量存在。单一的选择性增强剂可将SiGe/Si选择性提高到大于500，优选大于750，最优选大于1000。
在第二优选实施方案中，RS1可以是YS-(CO)-OH，其中YS1可以是化学键或与上述XS相同。
(第一)选择性增强剂优选可以是式S3的化合物
第二优选实施方案的选择性增强剂可以大约0.1至大约3重量％，优选大约0.5至大约2重量％的量存在。
根据本发明的组合物可包含一种或多种本文所述的选择性增强剂。
一种特别优选的组合物包含一种单一的第一优选实施方案的选择性增强剂，特别是一种单一的式S2或式S4的选择性增强剂。
另一种特别优选的组合物包含第一优选实施方案的第一选择性增强剂，特别是式S2或式S4的第一选择性增强剂；并进一步包含第二优选实施方案的第二选择性增强剂，特别是式S3的第二选择性增强剂。如果使用式S2或式S4的第一选择性增强剂和式S3的第二选择性增强剂，第一和第二选择性增强剂的重量比优选为0.0001至0.1，最优选0.001至0.02。第一和第二选择性增强剂的组合可将SiGe/Si选择性提高到大于104。
酸
根据本发明的蚀刻组合物可进一步包含酸。这样的酸可以是无机酸、有机酸或其组合。该酸优选是有机酸或无机酸和有机酸的组合。
典型的无机酸可选自但不限于硫酸或磷酸。无机酸优选包含或由强无机酸，特别是硫酸组成。
典型的有机酸可选自但不限于C1至C10单、二或三羧酸、磺酸、膦酸等。
在一个优选实施方案中，该酸包含或由羟基羧酸组成，特别是但不限于柠檬酸。在另一优选实施方案中，炔属化合物，例如但不限于乙炔二羧酸也具有酸性性质，因此不需要另外的酸。
如果存在，该酸可以大约0.1重量％至大约5重量％，更优选大约0.2重量％至大约4重量％，再更优选大约0.3重量％至大约3重量％，最优选大约0.5至大约2重量％的量用于蚀刻组合物。
有机溶剂
不优选地，蚀刻组合物可任选包含一种或多种有机溶剂。
在个别情况下，如本文定义的根据本发明的组合物可进一步包含以下这些作为任选附加组分：一种或多种水混溶性有机溶剂，优选选自四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、乙醇、异丙醇、丁基二乙二醇、丁基乙二醇、环丁砜(2,3,4,5-四氢噻吩-1,1-二氧化物)及其混合物；更优选选自THF、NMP、DMF、DMSO、环丁砜及其混合物。
术语“水混溶性有机溶剂”在本发明中优选是指满足这一要求的有机溶剂在20℃和环境压力下至少在1:1(w/w)比率下与水混溶。优选地，所述或至少一种水混溶性有机溶剂(H)是环丁砜。特别地，优选的是不包含一种或多种水混溶性有机溶剂的根据本发明的组合物。
在个别情况下，如本文定义的根据本发明的组合物(或如上文或下文描述为优选的根据本发明的组合物)优选的是，其中存在的所述一种或多种水混溶性有机溶剂(即溶剂组分)的总量为基于组合物的总重量计大约0.1至大约30重量％，优选大约0.5至大约10重量％，更优选大约1至大约7.5重量％，再更优选大约1至大约6重量％的量。
最优选地，该蚀刻组合物是基本不含有机溶剂的水溶液。“基本不含”在此是指有机溶剂的含量低于1重量％，优选低于0.1重量％，再更优选低于0.01重量％，最优选低于检出限。
表面活性剂
该组合物还可进一步包含一种或多种表面活性剂。
优选的表面活性剂选自
(i)阴离子表面活性剂，优选选自十二烷基硫酸铵、含氟表面活性剂，优选选自全氟化烷基磺酰胺盐(优选全氟化、N-取代的烷基磺酰胺铵盐，PNAAS)、全氟辛烷磺酸盐、全氟丁烷磺酸盐、全氟壬酸盐和全氟辛酸盐；烷基芳基醚磷酸盐和烷基醚磷酸盐；
(ii)两性离子表面活性剂，优选选自(3-[(3-胆酰胺丙基)二甲氨基]-1-丙磺酸盐)(“CHAPS”)、椰油酰氨基丙基羟磺基甜菜碱(CAS RN 68139-30-0)、{[3-(十二烷酰氨基)丙基](二甲基)氨基}乙酸盐、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱；和
(iii)非离子表面活性剂，优选选自葡糖苷烷基醚、甘油烷基醚、椰油酰胺乙醇胺和十二烷基二甲基氨基氧化物。
根据本发明的组合物中的更优选表面活性剂是或包含全氟化的N-取代烷基磺酰胺铵盐。根据本发明的组合物中的优选表面活性剂(E)不包含金属或金属离子。
特别优选的表面活性剂是式F1的那些
其中
XF2是C1至C4烷二基；
RF4是C12至C30烷基或C12至C30烯基；
RF5是C1至C4烷基。
如本文定义的根据本发明的组合物也优选的是，其中存在的所述一种或多种表面活性剂的量为基于组合物的总重量计大约0.0001至大约1重量％，优选大约0.0005至大约0.5重量％，更优选为大约0.001至大约0.01重量％的量。
螯合剂
该蚀刻组合物可任选包含一种或多种螯合剂。
优选的螯合剂是1,2-环己二胺四乙酸、1,1,1,5,5,5-六氟-2,4-戊二酮、乙酰丙酮化物、2,2’-氮烷二基二乙酸、乙二胺四乙酸、羟乙二磷酸、甲磺酸、乙酰丙酮、1,1,1-三氟-2,4-戊二酮、1,4-苯醌、8-羟基喹啉、亚水杨基苯胺；四氯-1,4-苯醌、2-(2-羟苯基)-苯并
唑、2-(2-羟苯基)-苯并噻唑、羟基喹啉磺酸、磺基水杨酸、水杨酸、吡啶、2-乙基吡啶、2-甲氧基吡啶、3-甲氧基吡啶、2-甲基吡啶、二甲基吡啶、哌啶、哌嗪、三乙胺、三乙醇胺、乙胺、甲胺、异丁胺、叔丁胺、三丁胺、二丙胺、二甲胺、二甘醇胺、单乙醇胺、甲基二乙醇胺、吡咯、异
唑、联吡啶、嘧啶、吡嗪、哒嗪、喹啉、异喹啉、吲哚、1-甲基咪唑、二异丙基胺、二异丁胺、苯胺、五甲基二亚乙基三胺、乙酰乙酰胺、氨基甲酸铵、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵、丙二酸二甲酯、乙酰乙酸甲酯、N-甲基乙酰乙酰胺、硫代苯甲酸四甲基铵、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮、二硫化四甲基秋兰姆、乳酸、乳酸铵、甲酸、丙酸、γ-丁内酯及其混合物；
螯合剂可以是1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)或可包含CDTA以及一种或多种上述其它螯合剂。包含CDTA作为螯合剂的根据本发明的组合物已经表现出对于在包含铜和/或钴的低k材料和/或层存在下，特别是在低k材料和/或铜层存在下蚀刻包含或由铝化合物，特别是氧化铝组成的层的稳定和可再现的受控(选择性)蚀刻速率：发现在半导体晶片上的所述蚀刻速率在单个晶片上均匀，几乎或完全没有中心-边缘效应，而且在不同晶片之间均匀。
如本文定义的根据本发明的组合物也优选的是，其中存在的所述一种或多种螯合剂的量为基于组合物的总重量计大约0.01至大约4重量％，优选大约0.02至大约1重量％，更优选大约0.05至大约0.8重量％。
组合物
在一个优选实施方案中，该蚀刻组合物的pH为4至8，特别是5至7。
如本文定义的根据本发明的组合物尤其优选的是，其中该组合物由如本文定义和基于实施例所定义的过氧化氢、氟化铵、式S2或S4的第一选择性增强剂、任选式S3的第二选择性增强剂和水组成。
如本文定义的根据本发明的组合物尤其优选的是，其中该组合物由如本文定义和基于实施例所定义的过氧化氢、氟化铵、式S3的第一选择性增强剂、任选式S4的表面活性剂和水组成。
一种组合物特别优选，其中该组合物包含以下组分或由以下组分组成
(a)大约5至大约15重量％，优选大约7至13重量％，最优选8至12重量％的量的一种或多种选自过氧化物的氧化剂，且所述一种或多种氧化剂优选由过氧化氢组成或包含过氧化氢；
(b)大约5至大约20重量％，优选大约8至大约18重量％，更优选大约10至大约17.5重量％，最优选大约12至大约16重量％的量的一种或多种包含氟离子源的蚀刻剂，其选自氟化铵、氟化氢铵、氟化三乙醇铵、氟化二甘醇铵、氟化甲基二乙醇铵、四甲基氟化铵、三乙胺三氢氟酸盐、氟化氢、氟硼酸、四氟硼酸、四氟硼酸铵、氟乙酸、氟乙酸铵、三氟乙酸、氟硅酸、氟硅酸铵、四氟硼酸四丁基铵及其混合物，并优选由氟化铵、氟化氢或其组合组成或包含氟化铵、氟化氢或其组合；
(c)大约0.0005至大约0.02重量％，优选大约0.001至大约0.005重量％的量的式S1，特别为式S2、S3或S4的第一选择性增强剂；
(d)如果第一选择性增强剂不是式S3的化合物，任选地，大约0.1至大约3重量％，优选大约0.5至大约2重量％的量的式S3的第二选择性增强剂；
(e)大约0.1重量％至大约5重量％，更优选大约0.2重量％至大约4重量％，再更优选大约0.3重量％至大约3重量％，最优选大约0.5至大约2重量％的量的一种或多种酸，其选自无机酸和有机酸，特别是柠檬酸或其组合，并优选由柠檬酸组成或包含柠檬酸；
(f)任选地，大约0.0005至大约0.5重量％的量，更优选大约0.001至大约0.01重量％的量的一种或多种表面活性剂，其选自(i)阴离子表面活性剂，优选选自十二烷基硫酸铵、含氟表面活性剂，优选选自全氟化烷基磺酰胺盐(优选全氟化、N-取代的烷基磺酰胺铵盐)、全氟辛烷磺酸盐、全氟丁烷磺酸盐、全氟壬酸盐和全氟辛酸盐；烷基芳基醚磷酸盐和烷基醚磷酸盐，(ii)两性离子表面活性剂，优选选自(3-[(3-胆酰胺丙基)二甲氨基]-1-丙磺酸盐)、椰油酰氨基丙基羟磺基甜菜碱、{[3-(十二烷酰氨基)丙基](二甲基)氨基}乙酸盐、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱，(iii)非离子表面活性剂，优选选自葡糖苷烷基醚、甘油烷基醚、椰油酰胺乙醇胺和十二烷基二甲基氨基氧化物；且所述一种或多种表面活性剂优选是或包含式F1的化合物；
(g)任选地，基于组合物的总重量计大约0.01至大约4重量％的量，优选大约0.02至大约1重量％的总量，更优选大约0.05至大约0.8重量％的总量的一种或多种螯合剂，其选自1,2-环己二胺四乙酸、1,1,1,5,5,5-六氟-2,4-戊二酮、乙酰丙酮化物、2,2’-氮烷二基二乙酸、乙二胺四乙酸、羟乙二磷酸、甲磺酸、乙酰丙酮、1,1,1-三氟-2,4-戊二酮、1,4-苯醌、8-羟基喹啉、亚水杨基苯胺；四氯-1,4-苯醌、2-(2-羟苯基)-苯并
唑、2-(2-羟苯基)-苯并噻唑、羟基喹啉磺酸、磺基水杨酸、水杨酸、吡啶、2-乙基吡啶、2-甲氧基吡啶、3-甲氧基吡啶、2-甲基吡啶、二甲基吡啶、哌啶、哌嗪、三乙胺、三乙醇胺、乙胺、甲胺、异丁胺、叔丁胺、三丁胺、二丙胺、二甲胺、二甘醇胺、单乙醇胺、甲基二乙醇胺、吡咯、异
唑、联吡啶、嘧啶、吡嗪、哒嗪、喹啉、异喹啉、吲哚、1-甲基咪唑、二异丙基胺、二异丁胺、苯胺、五甲基二亚乙基三胺、乙酰乙酰胺、氨基甲酸铵、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵、丙二酸二甲酯、乙酰乙酸甲酯、N-甲基乙酰乙酰胺、硫代苯甲酸四甲基铵、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮、二硫化四甲基秋兰姆、乳酸、乳酸铵、甲酸、丙酸、γ-丁内酯及其混合物，并且优选是或包含1,2-环己二胺四乙酸；
(h)水，在每种情况下补足到总共100重量％的组合物；
和
(k)任选地，大约0.1至大约30重量％，优选大约0.5至大约10重量％，更优选大约1至大约7.5重量％，再更优选大约1至大约6重量％的量的一种或多种水混溶性有机溶剂，其优选选自四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)和环丁砜(2,3,4,5-四氢噻吩-1,1-二氧化物)及其混合物；
所有这些都基于组合物的总重量计，其中该组合物的pH为大约4至大约8，优选大约5至大约7，并且其中组分的％量在每种情况下合计为100重量％。
另一种组合物特别优选，其中该组合物包含以下组分或由以下组分组成：
(a)大约5至大约15重量％，优选大约7至13重量％，最优选8至12重量％的量的一种或多种选自过氧化物的氧化剂，且所述一种或多种氧化剂优选由过氧化氢组成或包含过氧化氢；
(b)大约5至大约20重量％，优选大约8至大约18重量％，更优选大约10至大约17.5重量％，最优选大约12至大约16重量％的量的一种或多种包含氟离子源的蚀刻剂，其选自氟化铵、氟化氢铵、氟化三乙醇铵、氟化二甘醇铵、氟化甲基二乙醇铵、四甲基氟化铵、三乙胺三氢氟酸盐、氟化氢、氟硼酸、四氟硼酸、四氟硼酸铵、氟乙酸、氟乙酸铵、三氟乙酸、氟硅酸、氟硅酸铵、四氟硼酸四丁基铵及其混合物，并优选由氟化铵、氟化氢或其组合组成或包含氟化铵、氟化氢或其组合；
(c)大约0.0005至大约0.02重量％，优选大约0.001至大约0.005重量％的量的式S1，特别为式S2、S3或S4，最特别为式S2或S4的(第一)选择性增强剂；
(e)大约0.1重量％至大约5重量％，更优选大约0.2重量％至大约4重量％，再更优选大约0.3重量％至大约3重量％，最优选大约0.5至大约2重量％的量的一种或多种酸，其选自无机酸和有机酸，特别是柠檬酸或其组合，并优选由柠檬酸组成或包含柠檬酸；
(f)任选地，大约0.0005至大约0.5重量％的量，更优选大约0.001至大约0.01重量％的量的一种或多种表面活性剂，其选自(i)阴离子表面活性剂，优选选自十二烷基硫酸铵、含氟表面活性剂，优选选自全氟化烷基磺酰胺盐(优选全氟化、N-取代的烷基磺酰胺铵盐)、全氟辛烷磺酸盐、全氟丁烷磺酸盐、全氟壬酸盐和全氟辛酸盐；烷基芳基醚磷酸盐和烷基醚磷酸盐，(ii)两性离子表面活性剂，优选选自(3-[(3-胆酰胺丙基)二甲氨基]-1-丙磺酸盐)、椰油酰氨基丙基羟磺基甜菜碱、{[3-(十二烷酰氨基)丙基](二甲基)氨基}乙酸盐、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱，(iii)非离子表面活性剂，优选选自葡糖苷烷基醚、甘油烷基醚、椰油酰胺乙醇胺和十二烷基二甲基氨基氧化物；且所述一种或多种表面活性剂优选是或包含式F1的化合物；
(h)水，在每种情况下补足到总共100重量％的组合物；
和
(k)任选地，大约0.1至大约30重量％，优选大约0.5至大约10重量％，更优选大约1至大约7.5重量％，再更优选大约1至大约6重量％的量的一种或多种水混溶性有机溶剂，其优选选自四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)和环丁砜(2,3,4,5-四氢噻吩-1,1-二氧化物)及其混合物；
所有这些都基于组合物的总重量计，其中该组合物的pH为大约4至大约8，优选大约5至大约7，并且其中组分的％量在每种情况下合计为100重量％。
再一种组合物特别优选，其中该组合物包含以下组分或由以下组分组成
(a)大约5至大约15重量％，优选大约7至13重量％，最优选8至12重量％的量的一种或多种选自过氧化物的氧化剂，且所述一种或多种氧化剂优选由过氧化氢组成或包含过氧化氢；
(b)大约5至大约20重量％，优选大约8至大约18重量％，更优选大约10至大约17.5重量％，最优选大约12至大约16重量％的量的一种或多种包含氟离子源的蚀刻剂，其选自氟化铵、氟化氢铵、氟化三乙醇铵、氟化二甘醇铵、氟化甲基二乙醇铵、四甲基氟化铵、三乙胺三氢氟酸盐、氟化氢、氟硼酸、四氟硼酸、四氟硼酸铵、氟乙酸、氟乙酸铵、三氟乙酸、氟硅酸、氟硅酸铵、四氟硼酸四丁基铵及其混合物，并优选由氟化铵、氟化氢或其组合组成或包含氟化铵、氟化氢或其组合；
(c)大约0.0005至大约0.02重量％，优选大约0.001至大约0.005重量％的量的式S2或S4的第一选择性增强剂；
(d)大约0.1至大约3重量％，优选大约0.5至大约2重量％的量的式S3的第二选择性增强剂；
(e)大约0.1重量％至大约5重量％，更优选大约0.2重量％至大约4重量％，再更优选大约0.3重量％至大约3重量％，最优选大约0.5至大约2重量％的量的一种或多种酸，其选自无机酸和有机酸，特别是柠檬酸或其组合，并优选由柠檬酸组成或包含柠檬酸；
(f)任选地，大约0.0005至大约0.5重量％的量，更优选大约0.001至大约0.01重量％的量的一种或多种表面活性剂，其选自(i)阴离子表面活性剂，优选选自十二烷基硫酸铵、含氟表面活性剂，优选选自全氟化烷基磺酰胺盐(优选全氟化、N-取代的烷基磺酰胺铵盐)、全氟辛烷磺酸盐、全氟丁烷磺酸盐、全氟壬酸盐和全氟辛酸盐；烷基芳基醚磷酸盐和烷基醚磷酸盐，(ii)两性离子表面活性剂，优选选自(3-[(3-胆酰胺丙基)二甲氨基]-1-丙磺酸盐)、椰油酰氨基丙基羟磺基甜菜碱、{[3-(十二烷酰氨基)丙基](二甲基)氨基}乙酸盐、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱，(iii)非离子表面活性剂，优选选自葡糖苷烷基醚、甘油烷基醚、椰油酰胺乙醇胺和十二烷基二甲基氨基氧化物；且所述一种或多种表面活性剂优选是或包含式F1的化合物；
(h)水，在每种情况下补足到总共100重量％的组合物；
和
(k)任选地，大约0.1至大约30重量％，优选大约0.5至大约10重量％，更优选大约1至大约7.5重量％，再更优选大约1至大约6重量％的量的一种或多种水混溶性有机溶剂，其优选选自四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)和环丁砜(2,3,4,5-四氢噻吩-1,1-二氧化物)及其混合物；
所有这些都基于组合物的总重量计，其中该组合物的pH为大约4至大约8，优选大约5至大约7，并且其中组分的％量在每种情况下合计为100重量％。
应用
该组合物特别可用于在包含Si，特别是aSi的层存在下选择性蚀刻包含硅锗合金(SiGe)的层。
要认识到，通常的做法是制造该组合物的浓缩形式以在使用前稀释。例如，该组合物可以以更浓缩的形式制造，此后在制造商处、在使用前和/或使用过程中用水、至少一种氧化剂或其它组分稀释。稀释比可在大约0.1份稀释剂/1份组合物浓缩物至大约100份稀释剂/1份组合物浓缩物的范围内。
相应地，一个实施方案涉及一种试剂盒，其在一个或多个容器中包括适于形成本文所述的组合物的一种或多种组分。优选地，一个容器包含所述至少一种氧化剂，第二容器包含其余组分，例如至少一种蚀刻剂、至少选择性增强剂、水和任选本文所述的其它组分，以便在晶圆厂(fab)或使用点组合。
在本文所述的组合物的使用中，通常使该组合物在大约10℃至大约80℃，优选大约20℃至大约60℃的温度下与器件结构接触大约1分钟至大约200分钟，优选大约5分钟至大约60分钟的足够时间。这样的接触时间和温度是示例性的，可以使用能够有效实现所需去除选择性的任何其它合适的时间和温度条件。根据本发明的组合物的一个优点是其SiGe/Si蚀刻比的温度依赖性低。特别地，SiGe蚀刻速率和SiGe/Si蚀刻比在低于30℃的温度下仍然非常高，因此衬底可在室温下加工。
如在本发明的组合物的给定最终用途中所期望的和有效的，在实现所需蚀刻作用后，该组合物可以容易地从其先前施加至的微电子器件上去除，例如通过冲洗、洗涤或其它去除步骤。例如，该器件可以用包括去离子水、有机溶剂的冲洗液冲洗，和/或干燥(例如旋干、N2、蒸气干燥等)。
在室温下用含有0.3重量％HF的水溶液清洁blanket晶圆表面大约30秒可能是有用的。
本文所述的蚀刻组合物可有利地用于在包含S或由S组成的层存在下选择性蚀刻包含SiGe的层。
本文所述的蚀刻组合物可有利地用于一种从微电子器件的表面相对于包含Si或由Si组成的层选择性除去包含硅-锗的层的层的方法，所述方法包括：
(a)提供包括硅和硅-锗的微电子器件表面，
(b)提供如本文所述的组合物，和
(c)在有效地相对于包含硅或由硅组成的层选择性除去包含硅-锗的层的时间和温度下使所述表面与所述组合物接触。
优选地，根据本发明的组合物的SiGe蚀刻速率为200A/min或更高，更优选300A/min或更高。优选地，根据本发明的组合物的Si，特别是aSi蚀刻速率为2A/min或更低，更优选1A/min或更低。优选地，包含硅-锗的层的蚀刻速率为包含Si或由Si组成的层的蚀刻速率的至少500倍，优选750倍，再更优选1000倍，再更优选2000倍，最优选大于5000倍(SiGe/Si选择性)。
本文所述的蚀刻组合物可有利地用于一种制造半导体器件的方法，其包括本文所述的从微电子器件的表面相对于包含硅或由硅组成的材料选择性除去硅-锗的步骤。
以下实施例应该进一步例示本发明而不限制本发明的范围。
实施例
使用以下衬底：如图1中所示的来自IMEC的SALSA III。该衬底包含几个堆叠的SiGe和aSi层。自上而下的SALSA 3层构造：SiO2(50nm)–SiN(50nm)–SiO2(5nm)–Si(25nm)–SiGe(25nm)–Si(20nm)–SiGe(20nm)–Si(15nm)–SiGe(15nm)–Si(10nm)–SiGe(10nm)–Si(5nm)–SiGe(5nm)–Si<100>晶片(大约0.70mm)。所有SiGe层含有25重量％的锗。
以下材料以电子级纯度使用：
·H2O2(31％)
·NH4F
·柠檬酸
·
104(可获自Evonik)
·
C(可获自例如Schill+Seilacher)
·乙炔二羧酸(可获自例如Sigma-Aldrich)
乙炔二羧酸作为2.57克乙炔二羧酸在塑料烧杯中溶解在77.28克水中的溶液使用。
·HF(50％)
·水(超纯，UPW)
对组合物中的化合物给出的所有量都是整个混合物中的绝对量，即不包括水。
蚀刻浴制备：
将蚀刻浴容器设置为30℃+/-0.5℃的温度。将2.00克搅拌的浑浊Perlastan C储液添加到浴溶液中。将80.65克31重量％过氧化氢添加到浴溶液中，其在混合后得到澄清溶液。将浴溶液转移到蚀刻浴容器中并以300rpm搅拌。将87.50克40重量％氟化铵溶液称量到塑料烧杯中，用于预混合Perlastan C、水和乙炔二羧酸。然后将该氟化铵水溶液也转移到蚀刻浴容器中。
预蚀刻：
将UPW和1重量％氟化氢装入两个塑料烧杯
各试块(SiGe25、aSi、SiO2、SiN)在1重量％氟化氢中预蚀刻30秒，然后浸入UPW 2-3秒并用压缩空气干燥。
蚀刻：
在40分钟的蚀刻浴老化时间后，试块按以下顺序在蚀刻浴中单独蚀刻：2x SiGe2515秒、SiO2 240秒、SiN 600秒和aSi 900秒。在蚀刻后，试块用UPW冲洗并用压缩空气干燥。
实施例1
制备表1a中所列的组合物。
表1a
通过椭圆偏振术通过比较蚀刻之前和之后的层厚度来测定蚀刻速率。结果描绘在表1b中。
表1b
表1b表明
104(一种二羟基炔)的加入显著提高SiGe/aSi选择性。最佳浓度窗口在大约0.0020重量％的极低浓度。浓度的增加和减少都会降低SiGe/aSi选择性。
实施例2
制备表2a中所列的组合物。
表2a
通过椭圆偏振术通过比较蚀刻之前和之后的层厚度来测定蚀刻速率。结果描绘在表2b中。
表2b
表2b表明只有添加Surfynol 104(Ex 2.1+2.2)(一种二羟基炔)才提高SiGe蚀刻速率而且降低aSi蚀刻速率，这导致极高的SiGe/aSi选择性。与此相比，Surfynol 465和Surfynol 485(C-Ex 2.3-2.6)(它们是聚乙氧基化炔)表现出低得多的SiGe蚀刻速率和更高的aSi蚀刻速率，这导致较低的SiGe/aSi选择性。
实施例3
制备表3a中所列的组合物。
表3a
通过椭圆偏振术通过比较蚀刻之前和之后的层厚度来测定蚀刻速率。结果描绘在表3b中。
表3b
表3b表明Perlastan C如果以0.001至0.01重量％的低浓度使用，其使用进一步提高SiGe/aSi选择性。
实施例4
制备表4a中所列的组合物。
表4a
通过椭圆偏振术通过比较蚀刻之前和之后的层厚度来测定蚀刻速率。这些实验在20℃下进行。结果描绘在表4b中。
表4b
表4b表明使用乙炔二羧酸(Exp.4.2)代替柠檬酸(Exp 4.1)作为第二炔属化合物进一步降低aSi蚀刻速率到低于检出限，即基本只蚀刻SiGe。
Claims (14)
1.一种用于在包含硅的层存在下选择性蚀刻包含硅锗合金(SiGe)的层的组合物，所述组合物包含：
(a)5至15重量％的氧化剂；
(b)5至20重量％的包含氟离子源的蚀刻剂；
(c)0.001至3重量％的式S1的第一选择性增强剂
和
(d)水；
其中
RS1选自XS-OH和YS-(CO)-OH；
RS2选自(i)RS1、(ii)H、(iii)C1至C10烷基、(iv)C1至C10烯基、(v)C1至C10炔基和(vi)-XS1-(O-C2H3RS6)m-ORS6；
RS6选自H和C1至C6烷基；
XS选自直链或支链C1至C10烷二基、直链或支链C2至C10烯二基、直链或支链C2至C10炔二基和-XS1-(O-C2H3R6)m-；
YS选自化学键和XS；
XS1是C1至C6烷二基；
m是1至10的整数。
2.根据权利要求1的组合物，其中所述氧化剂选自过氧化物，优选过氧化氢。
3.根据权利要求1或2的组合物，其中所述氧化剂以7至13重量％，优选8至12重量％的量存在。
4.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述蚀刻剂选自氟化氢、氟化铵、氟化氢铵、氟化三乙醇铵、氟化二甘醇铵、氟化甲基二乙醇铵、四甲基氟化铵、三乙胺三氢氟酸盐、氟硼酸、四氟硼酸、四氟硼酸铵、氟乙酸、氟乙酸铵、三氟乙酸、氟硅酸、氟硅酸铵、四氟硼酸四丁基铵及其混合物，优选氟化氢。
5.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述蚀刻剂以8至18重量％，优选12至16重量％的量存在。
6.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中第一选择性增强剂以如下量存在
(a)如果RS1是XS-OH，则为0.0005至0.02重量％，优选0.001至0.005重量％，或
(b)如果RS1是YS-(CO)-OH，则为0.1至3重量％，优选0.5至2重量％。
7.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中RS1是XS-OH，XS是C1至C8烷二基，优选C1至C6烷-1,1-二基。
8.根据权利要求7的组合物，其中第一选择性增强剂是式S2的化合物
其中
RS11、RS21独立地选自C1至C6烷基，优选选自乙基、丙基、丁基、戊基和己基；
RS12、RS22独立地选自H和C1至C10烷基，优选H、甲基或乙基。
9.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中第一选择性增强剂是式S3的化合物
或者，如果第一选择性增强剂是式S2的化合物，所述组合物进一步包含式S3的第二炔属化合物。
10.根据前述权利要求中任一项的组合物，其进一步包含选自羟基羧酸，特别是柠檬酸的有机酸。
11.根据前述权利要求中任一项的组合物，其进一步包含式F1的表面活性剂
其中
XF2是C1至C4烷二基；
RF4是C12至C30烷基或C12至C30烯基；
RF5是C1至C4烷基。
12.根据权利要求1-11中任一项的组合物用于在包含硅或由硅组成的层存在下选择性蚀刻包含SiGe的层的用途。
13.一种从微电子器件的表面相对于包含硅或由硅组成的层选择性除去包含硅锗合金的层的方法，所述方法包括：
(a)提供微电子器件表面，其包括包含硅锗合金的层和包含硅或由硅组成的层，
(b)提供根据权利要求1-11中任一项的组合物，和
(c)在有效地相对于包含硅或由硅组成的层选择性除去包含硅-锗的层的时间和温度下使所述表面与所述组合物接触。
14.一种制造半导体器件的方法，其包括根据权利要求13从微电子器件的表面相对于包含硅或由硅组成的材料选择性除去硅-锗的步骤。
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