CN116120771B - 一种无机矿物涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及无机涂料领域，具体公开了一种无机矿物涂料及其制备方法。一种无机矿物涂料，包含以下重量份的组分：硅溶胶30‑40份；矿物混料15‑20份；溶剂15‑20份；分散剂0.1‑0.2份；消泡剂0.05‑0.1份；功效原料0.2‑0.6份；改性硅藻土4‑12份；所述改性硅藻土由以下步骤制备获得：S1、取硅藻土原料置于400‑500℃下煅烧2‑3h，降温后将硅藻土浸没于浓度为30%‑40%的硫酸溶液中0.5‑1h，然后用去离子水冲洗，并干燥粉碎后，得到预处理硅藻土；S2、将碳酸钙和正丙醇锆溶液按质量比为（1.5‑3.5）:1混合得到改性液，然后将预处理硅藻土浸没于改性液中，100‑120℃下进行搅拌2‑3h，经离心分离，醇洗干燥后得到。本申请的无机矿物涂料应用形成的涂层结构在受到撞击时功效成分不易快速流失，能够发挥出稳定的功效作用。
Description
技术领域
本申请涉及无机涂料领域，更具体地说，它涉及一种无机矿物涂料及其制备方法。
背景技术
无机矿物涂料是一种以无机材料为主要成膜物质的涂料，其主要成分是硅钾、矿物填料、无机色素等，具有耐水、环保、无毒、耐碱、耐污染等优点。另外，无机矿物涂料能自动渗入墙体基层，使颜料、填料在固化剂作用下，发出硅化作用，使墙面更加的牢固。
在公开号为CN107083086A的中国发明专利申请文件中公开了一种高空气净化性能纯无机功能涂料，其包括以下重量份的成分：其主要由下述重量份的原料组成：含二氧化氯的水溶液100份、碱性无机材料30～60份、微硅粉3～15份、硅溶胶5～35份、氯化钠0.3～3份、硅藻土0～15份、凹凸棒土0～15份、海泡石0～15份、膨润土0～8份和无机填料0～25份，将上述各原料按各自的重量份经过混合、高速分散和过滤后即制得成品。上述申请通过在硅藻土、凹凸棒土和海泡石等具备多孔洞结构可以大量存储二氧化氯，来实现长效微量释放二氧化氯净化空气和杀菌的目的。
针对上述中的相关技术，发明人认为，硅溶胶中的纳米二氧化硅能够填充在多孔结构的中，在一定程度上减少了所需功效成分的存储量，且多孔结构自身骨架易变形，当涂层受到碰撞时，多孔结构中的功效成分易快速流失，进而导致涂料在使用过程中的所发挥的功效作用大大降低，因此，目前亟需提出一种方案以解决上述技术问题。
发明内容
为了避免涂层受到撞击时功效成分的快速流失，并使其发挥出稳定的功效作用，本申请提供一种无机矿物涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种无机矿物涂料，采用如下的技术方案：
一种无机矿物涂料，包含以下重量份的组分：
硅溶胶30-40份；
矿物混料15-20份；
溶剂15-20份；
分散剂0.1-0.2份；
消泡剂0.05-0.1份；
功效原料0.2-0.6份；
改性硅藻土4-12份；
所述改性硅藻土由以下步骤制备获得：
S1、取硅藻土原料置于400-500℃下煅烧2-3h，降温后将硅藻土浸没于浓度为30％-40％的硫酸溶液中0.5-1h，然后用去离子水冲洗，并干燥粉碎后，得到预处理硅藻土；
S2、将碳酸钙和正丙醇锆溶液按质量比为(1.5-3.5):1进行混合得到改性液，然后将步骤S1中得到的预处理硅藻土浸没于改性液中，100-120℃下不断进行搅拌2-3h，经离心分离，醇洗干燥后，即可得到改性硅藻土。
通过采用上述技术方案，对硅藻土进行预处理，能够使硅藻土的孔隙率明显增多，比表面积增大，可明显存储较多的功效原料成分，且预处理的硅藻土，自身硬度明显提高。接着，在碳酸钙和正丙醇锆溶液组成的改性液的处理下，在预处理硅藻土的表面和多孔结构内部形成以氧化锆和碳酸钙为主的加强结构，可有效对硅藻土的多孔结构起到显著的加强作用，使其受到较大力的冲击时，不易产生形变，多孔结构中的功效成分也不易快速流失。本申请通过使用改性硅藻土辅以其他原料得到的无机矿物涂料，其应用形成的涂层结构在受到撞击时功效成分不易快速流失，能够发挥出稳定的功效作用。
优选的，步骤S2中，碳酸钙和正丙醇锆溶液的质量比为2:1。
通过采用上述技术方案，上述比例原料组成的改性液，在制备改性硅藻土的过程中，所形成的加强结构较为稳定，改性硅藻土多孔结构自身骨架的抗冲击形变性能较为优异。同时，还能够使得到的改性硅藻土保持优异的孔隙率，对功效原料具有优异的承载性能，进而使无机矿物涂料在应用后，涂层受到冲击时，整体功效作用发挥最为稳定。
优选的，所述无机矿物涂料的组分中还加入有重量份为2-8份的增强助剂，增强助剂由硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺组成，且硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺的重量比为(0.1-0.3):(4-10):1。
通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂的使用对改性硅藻土起到良好的修饰作用，有利于非晶体二氧化硅在改性硅藻土多孔结构内部富集，而非晶体二氧化硅表面的聚苯胺能够与空气中的金属离子反应生成氧化层，使非晶体二氧化硅对改性硅藻土的骨架结构起到大大加强作用。同时，非晶体二氧化硅与改性硅藻土的物质特性极为接近，并不会影响改性硅藻土自身原有特性发挥。如此，通过添加使用硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺按特定比例组成的增强助剂，可以进一步提高无机矿物涂料的应用稳定性。
优选的，所述硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺的重量比为0.2:7:1。
通过采用上述技术方案，上述比例的硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺，能够在应用过程中发挥出最为优异的配合效果，与改性硅藻土间的配合作用效果最为优异，使无机矿物涂料的涂层在受到冲击时，能够发挥更为优异的稳定的功效作用。
优选的，所述分散剂为磷酸三钠、六偏磷酸钠、偏硅酸钠和聚羧酸钠中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，上述种类的分散剂有利于使各组分原料充分分散并混合均匀，尤其使改性硅藻土能够充分分散均匀并发挥稳定作用效果，以保证无机矿物涂料在应用后，形成的涂层在收到较大冲击时，能够保持稳定功效作用的发挥。
优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
通过采用上述技术方案，机硅消泡剂可以消除生产过程中形成的气泡，有利于使无机矿物涂料在成膜后，得到的涂膜具有致密稳定的结构，并能够发挥出优异稳定的性能。
优选的，所述矿物混料为硅灰石粉、重钙、滑石粉和云母粉中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，上述种类的填料均能够在涂料中起到骨架和填充作用，并对无机矿物涂料的流变形成起到良好的调节作用，进而有利于形成均匀稳定涂膜结构，整体具有优异稳定的性能。
第二方面，本申请提供一种无机矿物涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种无机矿物涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备包含硅溶胶、矿物混料、溶剂、分散剂、消泡剂、功效原料和改性硅藻土的原料；
(2)将步骤(1)中的硅溶胶、矿物混料搅拌混合均匀后，加入功效原料和改性硅藻土，继续搅拌混合后得到A料；将溶剂、分散剂和消泡剂搅拌混合均匀后，得到B料；
(3)将步骤(2)中的A料和B料进行混合均匀，经研磨后得到无机矿物涂料。
通过采用上述技术方案，本申请无机矿物涂料的制备步骤较少，工艺简单，便于大规模生产。同时，通过分步对原料进行混合，可较好的减少无机矿物涂料气泡的产生，有利于使各组分原料充分混合作用，进而能够保证无机矿物涂料整体的品质。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用改性硅藻土，通过改性硅藻土优异的存储性能和较强的多孔结构，并辅以其他原料得到的无机矿物涂料，其应用形成的涂层结构在受到撞击时功效成分不易快速流失，能够发挥出稳定的功效作用；
2、通过添加使用硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺按特定比例组成的增强助剂，对改性硅藻土的骨架结构起到大大加强作用，可以进一步提高无机矿物涂料的应用稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除特殊说明之外，其他均为市售：
硅溶胶购自杭州恒纳新材料有限公司，型号为HN-S01A的纳米硅溶胶；
硅藻土原料购自广东永丰化工有限公司，型号为CELITE503；
正丙醇锆溶液购自为康迪斯化工(湖北)有限公司的正丙醇锆23519-77-9 70％正丙醇溶液；
有机硅消泡剂购自烟台恒鑫化工科技有限公司，型号为THIX-278；
硅烷偶联剂购自鹤山市金润纳新型材料有限公司，型号为KRN8026；
非晶体二氧化硅购自博瑞达(东莞)新材料有限公司，型号为KONASIL K-200；
聚苯胺CAS号5612-44-2含量99％，购自湖北兴恒业科技有限公司。
原料和/或中间体的制备例
制备例1
改性硅藻土，其通过以下步骤制备获得：
S1、取硅藻土原料置于450℃下煅烧2.5h，降温后将硅藻土浸没于浓度为35％的硫酸溶液中0.75h，然后用去离子水冲洗，并干燥粉碎后，得到预处理硅藻土；
S2、将碳酸钙和正丙醇锆溶液按质量比为2:1进行混合得到改性液，然后将步骤S1中得到的预处理硅藻土浸没于改性液中，110℃下不断进行搅拌2.5h，经离心分离，醇洗干燥后，即可得到改性硅藻土。
制备例2
改性硅藻土，其通过以下步骤制备获得：
S1、取硅藻土原料置于400℃下煅烧3h，降温后将硅藻土浸没于浓度为30％的硫酸溶液中1h，然后用去离子水冲洗，并干燥粉碎后，得到预处理硅藻土；
S2、将碳酸钙和正丙醇锆溶液按质量比为2:1进行混合得到改性液，然后将步骤S1中得到的预处理硅藻土浸没于改性液中，100℃下不断进行搅拌3h，经离心分离，醇洗干燥后，即可得到改性硅藻土。
制备例3
改性硅藻土，其通过以下步骤制备获得：
S1、取硅藻土原料置于500℃下煅烧2h，降温后将硅藻土浸没于浓度为40％的硫酸溶液中0.5h，然后用去离子水冲洗，并干燥粉碎后，得到预处理硅藻土；
S2、将碳酸钙和正丙醇锆溶液按质量比为2:1进行混合得到改性液，然后将步骤S1中得到的预处理硅藻土浸没于改性液中，120℃下不断进行搅拌2h，经离心分离，醇洗干燥后，即可得到改性硅藻土。
制备例4
改性硅藻土，与制备例1的不同之处在于，步骤S2中，碳酸钙和正丙醇锆溶液的质量比为1.5:1。
制备例5
改性硅藻土，与制备例1的不同之处在于，步骤S2中，碳酸钙和正丙醇锆溶液的质量比为2.5:1。
制备例6
改性硅藻土，与制备例1的不同之处在于，步骤S2中，碳酸钙和正丙醇锆溶液的质量比为3.5:1。
制备例7
改性硅藻土，与制备例1的不同之处在于，碳酸钙等质量替换为正丙醇锆溶液。
制备例8
改性硅藻土，与制备例1的不同之处在于，正丙醇锆溶液等质量替换为碳酸钙。
制备例9
改性硅藻土，其通过以下步骤制备获得：
取硅藻土原料置于450℃下煅烧2.5h，降温后将硅藻土浸没于浓度为35％的硫酸溶液中0.75h，然后用去离子水冲洗，并干燥粉碎后，得到改性硅藻土。
实施例
实施例1
一种无机矿物涂料，各组分及其相应的重量如表1所示，包括以下步骤：
(1)按配比准备包含硅溶胶、矿物混料、溶剂、分散剂、消泡剂、功效原料和改性硅藻土的原料；
(2)将步骤(1)中的硅溶胶、矿物混料搅拌混合均匀后，加入功效原料和改性硅藻土，继续搅拌混合后得到A料；将溶剂、分散剂和消泡剂搅拌混合均匀后，得到B料；
(3)将步骤(2)中的A料和B料进行混合均匀，经研磨后得到无机矿物涂料。
注：分散剂为磷酸三钠；消泡剂为有机硅消泡剂；矿物混料为硅灰石粉；溶剂为水；改性硅藻土为制备例1中获得；功效原料为二氧化氯。
实施例2-3
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-3中各组分及其重量份数(kg/份)
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 硅溶胶 | 35 | 30 | 40 |
| 矿物混料 | 17.5 | 15 | 20 |
| 溶剂 | 17.5 | 15 | 20 |
| 分散剂 | 0.15 | 0.1 | 0.2 |
| 消泡剂 | 0.075 | 0.05 | 0.1 |
| 功效原料 | 0.4 | 0.2 | 0.6 |
| 改性硅藻土 | 8 | 4 | 12 |
实施例4
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，分散剂为六偏磷酸钠和偏硅酸钠按质量比为1:1的组合物。
实施例5
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，矿物混料为滑石粉和云母粉按质量比为1:1的组合物。
实施例6
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例2中获得。
实施例7
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例3中获得。
实施例8
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例4中获得。
实施例9
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例5中获得。
实施例10
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例6中获得。
实施例11
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)具体设置为：将步骤(1)中的硅溶胶、矿物混料搅拌混合均匀后，加入功效原料、改性硅藻土和5份的增强助剂，增强助剂由硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺按重量比为0.2:7:1组成，继续搅拌混合后得到A料；将溶剂、分散剂和消泡剂搅拌混合均匀后，得到B料。
实施例12
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂由硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺按重量比为0.1:4:1组成。
实施例13
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂由硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺按重量比为0.3:10:1组成。
实施例14
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂的重量份为2-8份。
实施例15
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂的重量份为2-8份。
实施例16
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂为硅烷偶联剂。
实施例17
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂为非晶体二氧化硅。
实施例18
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂为聚苯胺。
实施例19
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂由硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅按重量比为0.2:7组成。
实施例20
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂由硅烷偶联剂和聚苯胺按重量比为0.2:1组成。
实施例21
一种无机矿物涂料，与实施例11的不同之处在于，增强助剂由非晶体二氧化硅和聚苯胺按重量比为7:1组成。
对比例
对比例1
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土等质量替换为硅藻土原料。
对比例2
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例7中获得。
对比例3
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例8中获得。
对比例4
一种无机矿物涂料，与实施例1的不同之处在于，改性硅藻土为制备例9中获得。
性能检测试验
试验样品：采用实施例1-21中获得的无机矿物涂料作为试验样品1-21，采用对比例1-4中获得的无机矿物涂料作为对照样品1-4。
试验方法：以同种水泥石棉板为试验用试板，尺寸为150mm×70mm×5mm，然后在试板150mm×70mm面人工制作相同的微小裂缝，裂缝长度为3mm，裂缝深度为0.2mm，接着将试验样品1-26和对照样品1-2按标准DB44/T 1087-2012《内墙无机涂料》中的规定分别在试板150mm×70mm面进行单面涂刷，在自然环境下放置7d后，试板表面干膜厚度为60μm，得到标准试样。将各标准试样分别放置在容积为28m3的房间中，室内空气湿度维持在30％，室内温度为25℃，然后每个房间的初始甲醛总量为1600mg，并在测试过程中以4mg/h增加甲醛，并在240h后，每0.5h用甲醛含量检测仪测量房间内的甲醛含量，直至甲醛含量不再被消耗时，记录持续时间为T1，对应记录在表2中。同时，重复上述实验，不同之处在于，标准试样在房间中240h后，每0.5h用200N的冲击力全覆盖撞击一次，记录时间为T2，并计算缓释性能损失率A＝(T1-T2)/T1，对应记录在表2中。
表2试验样品1-21和对照样品1-4的测试结果
结合实施例1-3和对比例1并结合表2可以看出，采用硅藻土原料替代改性硅藻土，在整个释放市场上会有较大的损失，推测是改性硅藻土的多孔结构中能储存更多的功效组分，进而具有较长的释放时间。同时，使用改性硅藻土的无机矿物涂料，测试中的缓释性能损失率较低，说明涂层在受到冲击时，改性硅藻土的多孔骨架结构远比硅藻土原料要更强，过程中的缓释效果也较为稳定。
结合实施例1-10和对比例2-3并结合表2可以看出，碳酸钙和正丙醇锆溶液组成的改性液对预处理硅藻土的作用效果极为明显，不仅能够提高多孔结构中功效组分的存储量，还能够加强多孔结构骨架的抗冲击性，进而在对应测试数据的比较上，整体较为优异。而采用碳酸钙和正丙醇锆溶液中的任意一种作为改性液使用，提升效果均有限，且远不及二者复配带来的效果优异。
结合实施例1和实施例11-15并结合表2可以看出，通过添加使用硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺按特定比例组成的增强助剂，对改性硅藻土的骨架结构起到大大加强作用，且使无机矿物涂料中功效组分的缓释效果进一步提高。再结合实施例16-21并结合表2可以看出，使用硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺中的任意一种或任意两种作为增强助剂，虽然在测试结果上，试验样品的性能表现出有所提升，但提升效果远不及三者复配带来的效果优异，说明功能助剂中的各组分相互间具有优异的复配增效作用，缺一不可，能够给无机矿物涂料在应用过程中功效作用的稳定发挥带来较大的提升。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种无机矿物涂料，其特征在于，包含以下重量份的组分：
硅溶胶 30-40份；
矿物混料 15-20份；
溶剂 15-20份；
分散剂 0.1-0.2份；
消泡剂 0.05-0.1份；
二氧化氯 0.2-0.6份；
改性硅藻土 4-12份；
所述改性硅藻土由以下步骤制备获得：
S1、取硅藻土原料置于400-500℃下煅烧2-3h，降温后将硅藻土浸没于浓度为30%-40%的硫酸溶液中0.5-1h，然后用去离子水冲洗，并干燥粉碎后，得到预处理硅藻土；
S2、将碳酸钙和正丙醇锆溶液按质量比为（1.5-3.5）:1进行混合得到改性液，然后将步骤S1中得到的预处理硅藻土浸没于改性液中，100-120℃下不断进行搅拌2-3h，经离心分离，醇洗干燥后，即可得到改性硅藻土；
所述无机矿物涂料的组分中还加入有重量份为5份的增强助剂，增强助剂由硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺组成，且硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺的重量比为（0.1-0.3）:（4-10）:1。
2.根据权利要求1所述的无机矿物涂料，其特征在于：步骤S2中，碳酸钙和正丙醇锆溶液的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的无机矿物涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂、非晶体二氧化硅和聚苯胺的重量比为0.2:7:1。
4.根据权利要求1所述的无机矿物涂料，其特征在于：所述分散剂为磷酸三钠、六偏磷酸钠、偏硅酸钠和聚羧酸钠中的一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的无机矿物涂料，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂。
6.根据权利要求1所述的无机矿物涂料，其特征在于：所述矿物混料为硅灰石粉、重钙、滑石粉和云母粉中的一种或几种的组合物。
7.权利要求1所述的一种无机矿物涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配比准备包含硅溶胶、矿物混料、溶剂、分散剂、消泡剂、二氧化氯、改性硅藻土和增强助剂的原料；
（2）将步骤（1）中的硅溶胶、矿物混料搅拌混合均匀后，加入二氧化氯、改性硅藻土和增强助剂，继续搅拌混合后得到A料；将溶剂、分散剂和消泡剂搅拌混合均匀后，得到B料；
（3）将步骤（2）中的A料和B料进行混合均匀，经研磨后得到无机矿物涂料。
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