CN116099394A - 一种乳液分离膜及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乳液分离膜及其应用方法，本发明属于化工分离技术领域，具体涉及油水分离膜。所述分离膜是纱线织造而成，所述纱线表面覆有PMMA‑co‑PDEAEMA聚合物涂层，所述PMMA‑co‑PDEAEMA聚合物由DEAEMA单体和MMA单体聚合反应制得。所述分离膜用于分离分散相乳液，具有润湿性切换的功能。

Description

一种乳液分离膜及其应用方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，涉及油水分离膜，尤其涉及一种乳液分离膜及其制备方法和应用方法。
背景技术
随着工业化程度的不断加强，石油开采行业、远洋运输行业、食品、金工行业等产生的各种类型的油水混合物的净化分离问题十分严峻。膜分离方法因其成本低，操作简单，选择性高等优点被认为是现阶段油水分离领域中的一种新兴技术。然而用膜分离方法分离纳米尺度分散相的乳液还存在诸多困难。纳米乳液的分散相粒径介于0-300纳米，而常规的乳液分离膜材料具有0-3微米宽分布的孔，难以实现对这种尺度乳液的分离，尤其是粒径在100纳米以下的乳液更是难以高效分离。因此开发一种能实现对纳米尺度分散相乳液高效分离的膜材料十分关键。
且纳米乳液包含油包水纳米乳液及水包油纳米乳液这两种，而膜材料通常具有单一的润湿性，多数膜材料要么是亲油/疏水的，能用来分离油包水型乳液；要么是亲水/水下疏油的，能用来分离水包油型乳液。这就意味着大多数膜材料只能实现对固定一种类型乳液的分离。但实践中的油水混合物组成往往是很复杂的，因此实现膜表面润湿性的可控切换以实现按需油水分离是十分关键的。
现有的润湿性可切换膜包括预润湿膜、Janus膜、刺激响应性膜。其中预润湿膜对水和油都有较高的亲和力，如果用水润湿膜就能得到亲水/水下疏油的膜，用油润湿膜就能得到亲油/油下疏水的膜，正是因为预润湿膜对油有较高的亲和力所以不可避免的存在较为严重的膜污染问题；Janus膜一面是亲水的另一面是亲油的，将亲水侧朝上可以得到亲水/水下疏油的膜，将亲油侧朝上可以得到亲油/油下疏水的膜，Janus膜材料通常制备比较复杂，且其也存在油污染严重的问题；刺激响应性膜材料可以根据外界刺激(如：光，电，PH，热，化学物质等)改变自身的理化性质，从而实现表面润湿性的切换，但是在实践中分离的体系往往是浑浊不透明的，光很难透过乳液照到膜上，PH及化学物质响型都会在体系中造成化学物质的积累，而电、热响应型在分离体系十分庞大的时候需要消耗大量的能量。
与上述润湿性切换策略相比，二氧化碳刺激响应型润湿性切换策略适用场景广、能耗低、易于去除不会造成二次污染，且二氧化碳安全、稳定、易得。因此二氧化碳刺激响应型分离膜在油水分离领域具有很广阔的前景。然而现有的二氧化碳响应型分离膜普遍采用共混(将二氧化碳响应聚合物与其他聚合物物理混合)、表面接枝(将二氧化碳响应聚合物通过化学键接枝在膜表面上)等常规手段制备的，因此存在响应性聚合物接枝率不高，造成响应速度慢、分离性能差的问题，还存在孔径分布不均匀只能实现对微米乳液的分离甚至只能实现对分层油水混合物的分离而不能实现对纳米乳液的分离等问题。
CN 108837707 A以多孔网膜为基底膜，通过水热和煅烧过程在其上构筑多级结构的微纳米尺度的涂层，得到具有超亲水的涂层分离膜，利用月桂酸钠改性获得超疏水表面，可以通过高温处理过程使得分离膜表面由超疏水性再次转变回为超亲水和水下超疏油性，并且这种集成高温处理和表面改性的过程，可以在一定次数下循环进行，因其表面润湿性的选择性，实现了对不同类型油水混合物的按需分离。然而，该专利所涉及的油水分离膜的润湿性切换需要使用高温处理，且处理时间较长、处理条件苛刻。如在亲水切换过程中需要在氮气保护下500-800摄氏度煅烧3-6小时，在疏水切换过程中需要月桂酸钠溶液中40-70摄氏度反应5-9小时然后真空干燥4-8小时。同时，由于该专利润湿性切换过程中需要使用高温，因此所选取的基膜都是碳纤维布、玻璃纤维布、玄武岩纤维布或莫来石纤维布等耐高温材料，对基膜的选择较为苛刻，且基膜孔径分布较宽。
CN 104841293 A公开了一种具有CO2刺激响应的油水分离纳米纤维膜及其制备方法与，应用，本发明利用静电纺丝技术制备的纳米纤维膜,具有CO2刺激响应功能,能选择性进行油水分离；其成本低廉、操作简便、清洁环保,对不同种类的油水混合体系都具有较高的分离效果。然而，该专利所述油水分离膜为静电纺丝纤维膜，静电纺丝纤维膜最大的特点就是纤维之间无序交错排列，形成的孔有大有小，孔径分布宽，难以保证所有的孔孔径都小到能有效筛分乳液分散相液滴。且该专利的润湿性切换属于亲水(接触角约30°)和疏水(接触角约140°)之间的切换，不属于超亲水(接触角0°)和超疏水(接触角150°)之间的切换。超润湿性范畴的表面润湿性能进一步增强膜表面对分散相的排斥能力，提升对油水混合物的分离能力。因此该专利只能实现对分层油水混合物的分离，不能实现对乳液的分离。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种乳液分离膜，所述分离膜是纱线织造而成，所述纱线表面覆有PMMA-co-PDEAEMA聚合物涂层，所述PMMA-co-PDEAEMA聚合物由DEAEMA单体和MMA单体聚合反应制得。
在一种实施方式中，乳液分离膜包括织物和包覆于织物表面的涂层，所述涂层为可切换油水润湿性涂层。
在一种实施方式中，所述织物由纱线通过织机纺织而成，所述涂层预先涂覆于纱线表面并完全包覆纱线表面。
在一种实施方式中，所述DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5～2进行反应。
本发明通过先将聚合物涂覆纱线上再织造成膜策略，首先，保证了纱线的机械性能，提高其可织性。其次，实现了聚合物均匀涂覆于每根纱线上，进而提高了制备的膜表面润湿性的切换能力。最后，通过织造这种规整的制膜手段，不仅能够改善膜孔里聚合物涂覆不均一的问题，还可实现膜孔尺寸的均一窄分布孔。
本发明的第二个目的在于，提供一种乳液分离膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5～2质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为65-75℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
在一种实施方式中，所述分离润湿性切换方法为：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡10～20min，制得水润湿性的乳液分离膜；在需要时，将水润湿性的乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10～20min，水润湿性的乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
在一种实施方式中，所述引发剂包括过氧类引发剂或偶氮类引发剂
在一种实施方式中，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈；所述过氧类引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾中的任意一种。
本发明的第三个目的在于，提供一种乳液分离膜的应用方法，所述分离膜用于分离分散相乳液，具有润湿性切换的功能。
在一种实施方式中，分离水包油纳米乳液时，将所述气体响应性纳米乳液分离膜置于水环境中通入CO2 5-10min转化为亲水/水下疏油的分离膜进行分离。
在一种实施方式中，分离油包水纳米乳液时，直接使用未经过CO2处理的气体响应性纳米乳液分离膜进行分离；或将所述气体响应性纳米乳液分离膜置于水环境中通入N210-30min转化为疏水/亲油的分离膜后再进行分离。
有益效果：
本发明所述膜材料具有全方位等效通量，织物具有孔隙均匀且空隙可调的优势，孔大小均匀，织物膜各个部位通量和分离效率几乎相同，而且可通过调节织物的密度来实现纳米乳液的分离。
本发明所述膜材料具有自清洁能力，在CO2和N2交替刺激下，气体响应性聚合物涂层在疏水亲油和亲水水下疏油之间不断切换，能够有效摆脱油污，实现自清洁。
本发明所述乳液分离膜耐久性强，由于采用纱线为基底提供机械强度，涂层以封闭的管状聚合物形式套在纱线表面，比起接枝聚合物改性的分离膜具有更强的附着力，在纱线上的涂层更加稳定不易脱落。
具体实施方式
下面结合附图，详细描述本发明的具体实施方案。
实施例1：
一种乳液分离膜，包括织物1和包覆于织物1表面的涂层2，所述涂层2为可切换油水润湿性涂层，本实施例中该涂层具体为PMMA-co-PDEAEMA聚合物涂层。涂层2的化学结构式为
在本实施例中，织物1由纱线101通过织机纺织而成，涂层2预先涂覆于纱线101表面并完全包覆纱线101表面。
而在现实中，织物1也可以是非织机织造的，比如无纺布、发泡塑料布、流延膜布等，只要是具有孔隙，可供油或水穿透的织物1都可以。
在现实中，涂层2也可以直接涂覆于成品织物1上，可单面涂覆，也可双面涂覆。
实施例2：
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为65℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面形成涂层，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；所述涂层的化学结构式为
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡10min，制得水润湿性乳液分离膜；此时，纱线表面的涂层化学结构式变为
在需要时，依然可将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜
采用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡10min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
实施例3
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:1质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为70℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡10min，制得水润湿性乳液分离膜；在需要时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
采用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡10min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
实施例4
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:1.5质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为75℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡20min，制得水润湿性乳液分离膜；在需要时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
采用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡20min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
实施例5
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:2质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为68℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡20min，制得水润湿性乳液分离膜；在需要时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡20min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
在上述实施例2～5中，引发剂为常用的偶氮类引发剂或过氧类引发剂。偶氮类引发剂优选偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。过氧类引发剂优选过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾中的任意一种。引发剂用量根据不同的引发剂的用量指导进行使用。本发明中，实施例2～5中所使用的引发剂用量为DEAEMA单体和MMA单体总质量的1％。
表1
通过表1的试验数据可得，本发明所述乳液分离膜，在切换成疏水性时，能够有效分离油包水状态乳液，在切换成亲水性时，能够有效分离水包油乳液。
本发明工作原理是：DEAEMA(甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)中的叔胺基可与水中的二氧化碳反应，从而表现出伸长的亲水链构象，通过加热或者通入氮气除去水中的二氧化碳之后，DEAEMA又会恢复成疏水状态。本发明通过以DEAEMA(甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)为响应性单体，MMA(甲基丙烯酸甲酯)为硬单体，以四氢呋喃为溶剂配置原料液，在一定条件下发生自由基聚合反应生成凝胶并涂覆在纱线表面，将带有涂层的纱线通过织机纺织成织物以获得密度可调的可切换油水湿润性的乳液分离膜。
可以理解，本文中的具体的例子只是为了帮助本领域技术人员更好地理解本公开，而非限制本发明的范围。
可以理解，本说明书中描述的各种实施方式，既可以单独实施，也可以组合实施，本公开对此并不限定。
除非另有说明，本公开所使用的所有技术和科学术语与本说明书的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在限制本说明书的范围。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项的任意的和所有的组合。在本公开和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“上述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
以上所述，仅为本说明书的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本说明书揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本说明书的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种乳液分离膜，其特征在于，所述分离膜是纱线织造而成，所述纱线表面覆有PMMA-co-PDEAEMA聚合物涂层，所述PMMA-co-PDEAEMA聚合物由DEAEMA单体和MMA单体聚合反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种乳液分离膜，其特征在于，所述DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5～2进行反应。
3.根据权利要求1所述的一种乳液分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5～2质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为65-75℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
4.根据权利要求1所述的一种乳液分离膜的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过氧类引发剂或偶氮类引发剂。
5.根据权利要求4所述的一种乳液分离膜的制备方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈；所述过氧类引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾中的任意一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种乳液分离膜的应用方法，其特征在于，所述分离膜用于分离分散相乳液，具有润湿性切换的功能。
7.根据权利要求6所述的一种乳液分离膜的应用方法，其特征在于，
分离水包油纳米乳液时，将所述气体响应性纳米乳液分离膜置于水环境中通入CO2 5-10min转化为亲水/水下疏油的分离膜进行分离。
8.根据权利要求6所述的一种乳液分离膜的应用方法，其特征在于，
分离油包水纳米乳液时，直接使用未经过CO2处理的气体响应性纳米乳液分离膜进行分离；或将所述气体响应性纳米乳液分离膜置于水环境中通入N2 10-30min转化为疏水/亲油的分离膜后再进行分离。
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