CN116087163B - 氨反应流nh3-pflif和nh-lif同步测量系统及方法 - Google Patents
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Abstract
氨反应流NH3‑PFLIF和NH‑LIF同步测量系统及方法，包括NH激发部分、NH3激发部分和信号探测与同步部分；NH激发部分利用脉冲Nd:YAG激光器泵浦染料激光器发出303.6nm的激光，激发氨反应区中基态NH(X)自由基的荧光信号；NH3激发部分采用脉冲ArF准分子激光器发出193nm深紫外激光，将氨反应器中NH3分子碎片化为激发态NH(A)自由基，并向外辐射荧光信号；信号探测与同步部分被配置为利用一台IsCMOS相机和一片带通滤波片同时探测NH‑LIF和NH3‑PFLIF的荧光信号；并采用控制策略在时域上分离两种荧光信号的相互干扰，实现NH和NH3的同步测量。
Description
技术领域
本发明属于化学反应流测量技术领域，涉及化学反应流组分场的激光诊断，特别涉及一种氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统及方法。
背景技术
氨气(NH3)被认为是一种氢能载体和无碳燃料，同时氨气也被广泛应用于降低NOx排放过程，在约1200K温度下进行选择性非催化还原(SNCR)或在约600K温度下进行选择性催化还原(SCR)。不管是在氨气燃烧过程，还是在SNCR或SCR过程，氨气的排放都需要尽可能避免。因此，需要监测氨气的含量和分布。另外，通过测量氨化学反应流的反应区，可以表征氨气的反应强度。同时原位监测氨气含量和反应强度，将更好地提高燃烧系统和NOx还原系统的运行效率和污染物控制。
激光诱导荧光(LIF)技术是一种先进的原位激光诊断技术，具有高选择性、高灵敏度和高时空分辨率。其中NH-LIF技术可以用于原位测量氨化学反应流的反应区，并且具有很高的激发效率和信噪比。氨气也可以通过双光子激光诱导荧光(TPLIF)技术进行测量，但NH3-TPLIF激发效率较低，测量信噪比一般。另外，采用NH3-TPLIF和NH-LIF技术同步测量NH3和NH一般需要两套Nd:YAG+染料激光器(共4台激光器)和两台增强型CCD(ICCD)相机，系统成本过高。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统及方法，以期解决原位测量存在干扰、多台相机测量误差大、占用空间以及成本高等问题中的之一或者全部。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，包括NH激发部分、NH3激发部分和信号探测与同步部分；
所述NH激发部分发出303.6nm激光，射入氨反应器中，激发NH自由基的荧光信号；
所述NH3激发部分发出193nm深紫外激光，射入氨反应器中，将NH3碎片化成激发态NH，并向外辐射荧光信号；
所述信号探测与同步部分包括信号发生器一、信号发生器二和带有337±10nm的带通滤波片与紫外镜头的IsCMOS相机，所述信号发生器一和信号发生器二控制所述NH激发部分、所述NH3激发部分和所述IsCMOS相机的时序同步，所述IsCMOS相机的镜头朝向所述氨反应器，并工作在双曝光模式下，实现NH自由基和NH3分子的同步测量。
在一个实施例中，所述NH激发部分包括脉冲Nd:YAG激光器和染料激光器；所述脉冲Nd:YAG激光器包含二倍频模块，发出532nm激光泵浦，并输入至所述染料激光器；所述染料激光器筛选出607.2nm基频激光，所述基频激光通过二倍频模块，发出303.6nm激光。
在一个实施例中，所述NH激发部分还包括平凹柱面透镜一和凸透镜一；所述染料激光器发出的303.6nm激光经平凹柱面透镜一和凸透镜一形成片光，射入氨反应器中。
在一个实施例中，所述NH3激发部分包括脉冲ArF准分子激光器、平凹柱面透镜二和凸透镜二，所述ArF准分子激光器发出193nm深紫外激光，经平凹柱面透镜二和凸透镜二形成片光，射入氨反应器中。
在一个实施例中，所述NH激发部分发出的303.6nm激光与所述所述NH3激发部分发出的193nm深紫外激光，分别从所述氨反应器的同一侧或相对两侧射入，并通过光路调节使得两部分激光重合；当从所述氨反应器的同一侧时，采用一块能够反射193nm激光并透射303.6nm激光的二色镜，将两束激光合束后从同一侧射入氨反应器。
在一个实施例中，所述IsCMOS相机的探测光路与所述303.6nm激光和193nm深紫外激光垂直，所述带通滤波片设置在IsCMOS相机的镜头前方，透过NH-LIF和NH3-PFLIF荧光信号并消除303.6nm和193nm激光散射和反射干扰。
在一个实施例中，所述IsCMOS相机的两次曝光均为长曝光，通过窄门宽控制进入IsCMOS相机的荧光信号，两次门控间隔为纳秒级，分别用于捕获NH-LIF和NH3-PFLIF发出的荧光信号。
在一个实施例中，所述IsCMOS相机曝光频率是所述NH激发部分和所述NH3激发部分工作频率的两倍；所述NH激发部分和所述NH3激发部分的脉冲间隔与所述IsCMOS相机两次门控的间隔相同。
在一个实施例中，所述NH激发部分和所述NH3激发部分的脉冲间隔为200-300ns。
在一个实施例中，所述氨反应器包含三块紫外玻璃，分别使得NH-LIF激发激光、NH3-PFLIF激发激光和荧光信号通过。
本发明还提供了一种氨化学反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量方法，包括：
利用303.6nm激光，激发氨反应器中NH自由基的荧光信号；
利用193nm深紫外激光，将氨反应器中NH3碎片化成激发态NH，并向外辐射荧光信号；
利用信号发生器同步所述303.6nm激光、193nm深紫外激光以及IsCMOS相机的时序，为所述IsCMOS相机配置紫外镜头和337±10nm的带通滤波片，所述IsCMOS相机的镜头朝向所述氨反应器，并工作在双曝光模式下，实现NH自由基和NH3分子的同步测量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明为非接触原位测量，对氨化学反应流无干扰。
2、本发明采用一台相机实现对NH3和NH两种组分的同步测量，避免多台相机测量时空间对准带来的测量误差，并且能有效降低成本，节省探测空间。
3、本发明采用IsCMOS相机的双曝光模式，先探测NH荧光信号，200-300ns后探测NH3碎片化荧光信号，在时域上分离了两种组分信号。
4、本发明采用的测量策略能从低频(10Hz级)推广至高频(10kHz级)，只需将激光和相机由低频更改为高频设备，从而实现高速测量。
5、本发明测量得到的NH3和NH分布，为氨气燃烧和SCR/SNCR系统的高效运行和污染物控制提供了氨气逃逸和反应强度数据。
附图说明
图1为氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统示意图。
图2为测量系统中激光器和相机时序控制示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提出的用于氨化学反应反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统及方法的具体实施方式进行详细说明。
本发明的氨化学反应反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统主要分为NH激发部分、NH3激发部分和信号探测与同步部分。
参考图1，NH激发部分主要作用激发氨反应器10中的NH自由基，具体地，其产生调谐的染料激光，射入氨反应器10中，激发NH自由基的荧光信号。本发明的NH激发部分主要包括脉冲Nd:YAG激光器1和染料激光器4。并更进一步地还可包括平凹柱面透镜一5和凸透镜一6或其它的片光组件，片光组件的目的是将所产的激光光斑转为片光形式。同时，在为了器件布局更合理的情况下，又可进一步包括平面高反镜一2和平面高反镜二3或其它的反射组件。其工作方式：脉冲Nd:YAG激光器1发出的532nm激光直接射入或者经过平面高反镜一2和平面高反镜二3偏析180°后射入染料激光器4。532nm激光泵浦染料激光器4中合适的染料并发出一定谱带的激光，配合合适的光栅角度选择出窄线宽的基频激光(607.2nm)。607.2nm基频激光通过二倍频晶体后产生303.6nm的倍频激光，然后通过四块佩林-布洛卡棱镜将303.6nm激光筛选出来。303.6nm倍频激光通过平凹柱面透镜一5和凸透镜一6后，由圆形光斑变成片光，并从一侧射入氨反应器10中，从而激发NH自由基的荧光信号。
NH3激发部分主要作用是发出深紫外激光将氨反应器10中的NH3碎片化，并向外辐射荧光信号。本发明的NH3激发部分主要包括脉冲ArF准分子激光器7，并更进一步地还可包括平凹柱面透镜二8和凸透镜二9或其它的片光组件，片光组件的目的是将所产的激光光斑转为片光形式。脉冲ArF准分子激光器7发出193nm的深紫外激光，经过平凹柱面透镜二8和凸透镜二9或其它的片光组件后形成片光，并从另一侧射入氨反应器10中，从而将氨反应器10中的NH3碎片化成激发态NH自由基，并向外辐射荧光信号。193nm深紫外激光和303.6nm紫外激光片光在同一平面，可以从氨反应器10的相对两侧射入，或增加一块二色镜用于反射193nm激光并透射303.6nm激光，将两束激光合束后从同一侧射入氨反应器10，从而减少探测窗口数量。
信号探测与同步部分主要作用是控制好NH激发部分、NH3激发部分和探测相机的时序，并实现NH自由基和NH3分子的同步测量。本发明的信号探测与同步部分主要包括IsCMOS相机12、带通滤波片11、信号发生器一13和信号发生器二14，IsCMOS相机12的镜头朝向氨反应器10，为探测部分，工作在双曝光模式下。通过信号发生器一13和信号发生器二14控制所述NH激发部分、所述NH3激发部分和所述IsCMOS相机12的时序同步，具体地，两台信号发生器用于同步所述脉冲Nd:YAG激光器、脉冲ArF准分子激光器和IsCMOS相机的时序；所述IsCMOS相机曝光频率是所述脉冲Nd:YAG激光器和脉冲ArF准分子激光器的工作频率的两倍；所述脉冲Nd:YAG激光器和脉冲ArF准分子激光器的脉冲间隔与所述IsCMOS相机两次门控的间隔相当。
本发明的氨化学反应反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量方法的原理具体说明如下：
激光诱导光碎片化荧光(PFLIF)技术，通过深紫外高能激光器将待测分子打成碎片，如果碎片刚好处于激发态，将辐射荧光回到基态。NH3-PFLIF技术采用一台ArF准分子激光器将NH3大成激发态NH自由基，可以实现NH3分布和含量的测量。鉴于NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量技术的荧光信号波长一致，因此可用通过合适的控制策略，采用一台增强型sCMOS(IsCMOS)相机实现NH3和NH的同步测量，从而实现系统的简化和系统成本的降低。
具体而言，在本发明中，脉冲Nd:YAG激光器1发出532nm激光泵浦染料激光器4后产生607.2nm激光，倍频后得到303.6nm激光。303.6nm激光通过片光生成镜组形成片光，并射入氨反应器10中，从而激发NH自由基。303.6nm激光激发NH(A-X(1-0)谱带，虽然不如336nm激发NH(A-X(0-0)谱带的Q支的激发效率高，但更适合浓度定量测量，同时发出的荧光信号为～336nm附近，能用于受限空间或者喷雾液滴干扰等环境。脉冲ArF准分子激光器7产生193nm的深紫外激光，同样通过片光生成镜组形成片光射入氨反应器10，并于303.6nm片光重合。193nm深紫外激光通过两次打断NH3的N-H键后形成激发态NH(A)，激发态NH(A)发出～336nm的荧光信号后回到基态，具体如下：
a)NH3+hν(193nm)＝NH2(X)+H
b)NH2(X)+hν(193nm)＝NH(A)+H
c)NH(A)＝NH(X)+hν(336nm)
可以看出，NH-LIF和NH3-PFLIF发出的荧光信号都是～336nm附近的谱带，因此可以采用同一台探测相机测量。为了避免两种信号的相互干扰，可以采取时域上分离两者的探测测量，即采用IsCMOS相机12和337±10nm的带通滤波片11，工作在双曝光模式下，并采用两次精确门控接收NH-LIF和NH3-PFLIF发出的荧光信号。两次门控时间间隔200-300ns，由于时间足够短，可以认为流场没有发生变化。第一帧拍摄NH-LIF的荧光信号，第二帧拍摄NH3-PFLIF的荧光信号，由于NH的荧光寿命很短，因此NH-LIF的荧光信号不会对NH3-PFLIF的荧光信号造成干扰。测量系统中激光器和相机具体的时序控制如图2所示。总体来说，利用NH-LIF和NH3-PFLIF荧光谱带一致的特性，以及相机双曝光模式和时序控制技术，实现NH-LIF和NH3-PFLIF荧光信号在时域上分离，从而采用一台相机实现NH和NH3的同步测量。不仅能避免两台相机测量对准是带来的误差，还能有效降低系统成本和布置空间。
在发明的一个实施例中，脉冲Nd:YAG激光器1产生1064nm激光，通过其包含的二倍频模块后得到532nm激光，532nm激光经过平面高反镜一2和平面高反镜二3偏析180°后射入染料激光器4。532nm激光单脉冲能量为500mJ，持续时间为5-6ns，线宽为0.7cm-1。
在发明的一个实施例中，偏析180°的532nm激光泵浦染料激光器4中特定的染料(罗丹明610/640)，并通过合适的光栅角度得到607.2nm基频激光，然后通过染料激光器4内二倍频模块后产生303.6nm倍频激光，后经过四块佩林-布洛卡棱镜分离出303.6nm倍频激光。303.6nm倍频激光单脉冲能量为10-15mJ，用于激发氨反应区中NH荧光信号。染料激光器4中光栅选用2400l/mm，调节基频激光波长覆盖420-740nm，线宽为0.06cm-1。
在发明的一个实施例中，染料激光器4发出的窄线宽303.6nm倍频激光进过平凹柱面透镜一5和凸透镜一6，形成片光从一侧射入氨反应器10中，并激发NH(A-X(1-0)谱带，发出荧光信号。荧光信号波长～336nm，采用IsCMOS相机12和带通滤波片11探测荧光信号，从而实现NH-LIF测量。
在发明的一个实施例中，脉冲ArF准分子激光器7，发出193nm深紫外激光，经过平凹柱面透镜二8和凸透镜二9后形成片光，并从另一侧射入氨反应器10中。193nm深紫外激光单脉冲能量约20mJ，并且单光子能量强，可以将NH3中的N-H键打断，经过双光子断键，相继将NH3碎片化为基态NH2(X)和激发态NH(A)，并向外辐射～336nm荧光信号返回基态。采用IsCMOS相机12和带通滤波片11探测荧光信号，从而实现NH3-PFLIF测量。
在发明的一个实施例中，染料激光器4发出的303.6nm片光和脉冲ArF准分子激光器7发出的193nm片光，可以分别从氨反应器10两侧射入，并通过调节片光的竖直、水平位置和角度，使得两片光重合在测量区域。并在实验测量过程中，采用感光纸检查片光光腰和前后30mm距离内是否重合。
在发明的一个实施例中，IsCMOS相机12与染料激光器4发出的303.6nm片光和脉冲ArF准分子激光器7发出的193nm片光垂直。IsCMOS相机12装有紫外镜头(100mm，f/2.8)，镜头前放置337±10nm的带通滤波片11，用于接收NH-LIF和NH3-PFLIF的荧光信号。带通滤波片11能高效透过～336nm的荧光信号，同时能阻止303.6nm和193nm的散射和反射光干扰。因此，本发明能适用于受限空间和喷雾环境测量。
在发明的一个实施例中，IsCMOS相机12工作在双曝光模式下，两次曝光均为长曝光，为了测量高时间分辨的荧光信号，并减小反应化学发光影响，主要采用两次窄门宽接收NH-LIF和NH3-PFLIF的荧光信号。两次门控的门宽为50 -100ns，两次门控开启的时间间隔Δt为200-300ns。即，两次门控间隔很短(纳秒级)，从而分别能够用于捕获NH-LIF和NH3-PFLIF发出和荧光信号。IsCMOS相机12采用P46荧光屏，既保证荧光的快速消退(～200ns)，又具有较好的能量效率。
在发明的一个实施例中，信号发生器二14工作在10Hz，输出多路信号同步脉冲Nd:YAG激光器1和脉冲ArF准分子激光器7，同时输出一路信号给信号发生器一13。信号发生器一13输出两路合并信号给IsCMOS相机12，使IsCMOS相机12工作在20Hz，即脉冲Nd:YAG激光器1和脉冲ArF准分子激光器工作频率的两倍，具体的时序控制如图2所示。在该图所示的时序控制中，脉冲Nd:YAG激光器1、染料激光器4和脉冲ArF准分子激光7工作频率为10Hz，IsCMOS相机12工作频率为20Hz；脉冲Nd:YAG激光器1和染料激光器4相比脉冲ArF准分子激光7提前200-300ns，即脉冲Nd:YAG激光器1先于脉冲ArF准分子激光器7约200-300ns发出激光，与IsCMOS相机12双曝光模式下两次门控时间间隔Δt相当。带通滤波片11为337±10nm，用于通过NH-LIF和NH3-PFLIF荧光信号，并消除激光散射和反射信号的干扰。
由此，通过调节IsCMOS相机12门控与脉冲Nd:YAG激光器1的延时，以及第一个门控的门宽，使得第一帧能清晰捕获NH-LIF的荧光信号；然后调节两次门控的时间间隔Δt和第二次门控的门宽，使得第一帧能清晰捕获NH3-PFLIF的荧光信号；最后微调脉冲Nd:YAG激光器1和脉冲ArF准分子激光器7的时序，使得NH-LIF和NH3-PFLIF的图片信噪比达到最佳。
在发明的一个实施例中，氨反应器10包含三块高透紫外玻璃，能提高紫外和深紫外光的透过率，一方面使得303.6nm和193nm的激光高效透过，直达测量区域；另一方面提高～336nm荧光信号的透过效率，从而提高NH和NH3图片信噪比。
本发明测量策略能从低频(10Hz级)推广至高频(10kHz级)，主要需将低频脉冲Nd:YAG激光器1激光、染料激光器4、激光低频脉冲ArF准分子激光器7和IsCMOS相机12由更改为高频设备，从而实现NH和NH3高速测量。
综上，本发明NH激发部分利用脉冲Nd:YAG激光器泵浦染料激光器，并发出303.6nm的激光，激发氨反应区中基态NH(X)自由基的荧光信号；NH3激发部分采用脉冲ArF准分子激光器发出的高能193nm深紫外激光，将氨反应器中NH3分子碎片化为激发态NH(A)自由基，并向外辐射荧光信号；信号探测与同步部分被配置为利用一台IsCMOS相机和一片带通滤波片同时探测NH-LIF和NH3-PFLIF的荧光信号；并采用准确的控制策略，在时域上分离NH-LIF和NH3-PFLIF荧光信号的相互干扰，实现NH和NH3的同步测量。本发明仅用一台IsCMOS相机实现NH自由基和NH3分子的同步精确测量。
以上所述仅为本发明的优选实施案例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有多种灵活的修改和优化方式。凡是在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进优化等，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，包括NH激发部分、NH3激发部分和信号探测与同步部分，其中PFLIF表示双光子激光诱导荧光；
所述NH激发部分发出303.6 nm激光，射入氨反应器（10）中，激发NH自由基的荧光信号；
所述NH3激发部分发出193 nm深紫外激光，射入氨反应器（10）中，将NH3碎片化成激发态NH，并向外辐射荧光信号；
所述信号探测与同步部分包括信号发生器一（13）、信号发生器二（14）和带有337±10nm的带通滤波片（11）与紫外镜头的IsCMOS相机（12），所述信号发生器一（13）和信号发生器二（14）控制所述NH激发部分、所述NH3激发部分和所述IsCMOS相机（12）的时序同步，所述IsCMOS相机（12）的镜头朝向所述氨反应器（10），并工作在双曝光模式下，实现NH自由基和NH3分子的同步测量。
2.根据权利要求1所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述NH激发部分包括脉冲Nd:YAG激光器（1）和染料激光器（4）；所述脉冲Nd:YAG激光器（1）包含二倍频模块，发出532 nm激光泵浦，并输入至所述染料激光器（4）；所述染料激光器（4）筛选出607.2 nm基频激光，所述基频激光通过二倍频模块，发出303.6 nm激光。
3.根据权利要求2所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述NH激发部分还包括平凹柱面透镜一（5）和凸透镜一（6）；所述染料激光器（4）发出的303.6nm激光经平凹柱面透镜一（5）和凸透镜一（6）形成片光，射入氨反应器（10）中。
4.根据权利要求1所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述NH3激发部分包括脉冲ArF准分子激光器（7）、平凹柱面透镜二（8）和凸透镜二（9），所述ArF准分子激光器（7）发出193 nm深紫外激光，经平凹柱面透镜二（8）和凸透镜二（9）形成片光，射入氨反应器（10）中。
5.根据权利要求1或2或3或4所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述NH激发部分发出的303.6 nm激光与所述所述NH3激发部分发出的193 nm深紫外激光，分别从所述氨反应器（10）的同一侧或相对两侧射入，并通过光路调节使得两部分激光重合；当从所述氨反应器（10）的同一侧时，采用一块能够反射193 nm激光并透射303.6nm激光的二色镜，将两束激光合束后从同一侧射入氨反应器（10）。
6.根据权利要求1所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述IsCMOS相机（12）的探测光路与所述303.6 nm激光和193 nm深紫外激光垂直，所述带通滤波片（11）设置在IsCMOS相机（12）的镜头前方，透过NH-LIF和NH3-PFLIF荧光信号并消除303.6nm和193 nm激光散射和反射干扰。
7.根据权利要求1所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述IsCMOS相机（12）的两次曝光均为长曝光，通过窄门宽控制进入IsCMOS相机（12）的荧光信号，两次门控间隔为纳秒级，分别用于捕获NH-LIF和NH3-PFLIF发出的荧光信号。
8.根据权利要求1所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述IsCMOS相机（12）曝光频率是所述NH激发部分和所述NH3激发部分工作频率的两倍；所述NH激发部分和所述NH3激发部分的脉冲间隔与所述IsCMOS相机（12）两次门控的间隔相同。
9.根据权利要求8所述氨反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量系统，其特征在于，所述NH激发部分和所述NH3激发部分的脉冲间隔为200-300 ns。
10.一种氨化学反应流NH3-PFLIF和NH-LIF同步测量方法，其中PFLIF表示双光子激光诱导荧光，其特征在于，包括：
利用303.6 nm激光，激发氨反应器（10）中NH自由基的荧光信号；
利用193 nm深紫外激光，将氨反应器（10）中NH3碎片化成激发态NH，并向外辐射荧光信号；
利用信号发生器同步所述303.6 nm激光、193 nm深紫外激光以及IsCMOS相机（12）的时序，为所述IsCMOS相机（12）配置紫外镜头和337±10 nm的带通滤波片（11），所述IsCMOS相机（12）的镜头朝向所述氨反应器（10），并工作在双曝光模式下，实现NH自由基和NH3分子的同步测量。
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