CN116083850A - 一种高温热阻涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气相‑液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法及涂层，选择Yb掺杂Gd2Zr2O7的锆酸钆粉末和高反射率LSF粉末；GYbZ粉末粒径小于LSF粉末粒径；利用PS‑PVD设备，采用双送粉口同时输送GYbZ粉末和LSF粉末，GYbZ粉末的送粉速率大于LSF粉末的送粉速率，在工件表面制备气相‑液相共沉积的多界面阻热辐射陶瓷涂层；制备过程中为GYbZ的气相柱状晶沉积和所述LSF的液相扁平液滴共同沉积；涂层结构包括均匀弥散分布在柱状晶结构的多层水平横向微界面，本发明涂层的多层界面可以提高涂层对红外热辐射的反射能力，同时具备均匀的热物理性质，提供了优秀的涂层结合力。

Description

一种高温热阻涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于超高温阻红外辐射涂层领域。具体地，本发明涉及一种高温热阻涂层及其制备方法，尤其是涉及一种制备气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率的阻热辐射涂层，有效提高对红外辐射传热的抑制阻隔能力和热服役稳定性。
背景技术
热障涂层是先进航空发动机的关键技术之一，其较低的热导率可以有效阻止热量的传递，降低涡轮合金叶片的工作温度，延长发动机的寿命。然而，随着服役温度进一步提高，根据玻尔兹曼定律，当温度超过1000℃，热辐射的导热方式逐渐增强。在1000～2000℃的温度范围内，热辐射的波段主要集中在1-5微米的近红外波段；目前使用的热障涂层材料隔热材料YSZ，在一定厚度范围内对1-5微米的红外辐射的透过率高达70％，意味着在未来发动机高温环境中YSZ涂层是透明或半透明的，热量一部分通过陶瓷材料的声子作用传递给金属基底，而另一部分以红外辐射直接传递给金属基底。为了提高涂层的隔热能力，需要提高涂层对热辐射阻碍。因此，如果能够增加涂层对近红外辐射能力的反射和散射，降低其对红外辐射的透过率，从而减少穿透涂层的热量，可以有效提高涂层的高温隔热能力。
目前常用的涂层制备方法有大气等离子喷涂技术(APS)、电子束物理气相沉积技术(EB-PVD)、磁控溅射技术等。APS喷涂技术通过将陶瓷粉粒送入高温等离子束流，粉体在飞行过程中被高温束流加热熔化，并以高速撞击到待喷涂的工件表面冷却，形成扁平的液滴，多个扁平液滴互相叠加形成致密的涂层。EB-PVD通过高能电子束撞击靶材产生高温将靶材气化，气化的靶材原子向上移动，遇到冷的工件后在其表面结晶生长，形成柱状晶结构。磁控溅射利用高能电子流冲击靶材使其气化，并利用磁场控制气化原子的流动分布。气化原子在冷端部件表面凝固形成光滑、致密的涂层。
目前，磁控溅射技术、APS技术和EB-PVD技术在提高涂层反射率，降低辐射透过方面得到了广泛的应用。比如，利用磁控溅射技术制备的超光滑涂层，相比于常规的涂层表面粗糙度显著降低，可以有效提高红外辐射在涂层表面的反射率，避免更多热辐射进入涂层(Z.Huang,Z.Wancheng,T.Xiufeng,Application of low-emissivity Pt layer on Ni
alloy to high temperature,Acta Metallurgica Sinica(English Letters)23(1)(2010)1.)；然而，由于在发动机中的服役环境恶劣，涂层面临高速粒子如硅酸盐颗粒、燃气液滴等的冲刷撞击，光滑表面很容易被破坏，从而影响其对红外辐射的反射能力。另外，磁控溅射技术的沉积速率低，通常制备的涂层在10微米以内，难以有效阻隔红外辐射的穿透。
利用APS和EB-PVD技术制备的多层涂层，相比于传统的单层涂层，一种或多种材料分别占据一层，此方式在涂层体系内部引入了多层界面，如附图2所示，其组织如图3所示，每一个层间界面处，由于界面上下两层材料的光学性质不同，会增加红外辐射的反射、散射，从而有效减少透过涂层的红外热辐射能量(D.E.Wolfe,J.Singh,R.A.Miller,J.I.Eldridge,D.-M.Zhu,Tailored microstructure of EB-PVD 8YSZ thermal barriercoatingswith low thermal conductivity and high thermal reflectivity forturbine applications,Surfaceand Coatings Technology 190(1)(2005)132-149.)。但是层间界面存在结合力弱的问题，在服役的多次冷热循环过程中，在这些层间界面处更容易开裂剥落，大大降低涂层寿命。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的缺点，提供一种包含多层反射界面且兼顾优异结合力的高温阻辐射涂层的制备方法；该方法制备的涂层厚度适中、热导率低、抗冲刷和腐蚀，能够实现超高温阻红外辐射的功能且保持稳定服役。
本发明完整的技术方案包括：
一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率的阻热辐射涂层的方法,包括如下
步骤：
(1)制备适合于等离子物理气相沉积工艺的Yb掺杂Gd2Zr2O7的锆酸钆材料(GYbZ)和高发射率镧锶铁氧La0.5Sr0.5FeO3(LSF)粉末。
其中，LSF粉末由于其独特的能级结构，因此该材料具有对1-5微米红外波段光低吸收、高反射率的特性，相比于传统的热障涂层材料如YSZ等，可以更加有效的反射红外光，起到阻隔辐射热量传输的作用。另外，GYbZ材料热稳定性能好，在1600℃以内没有相变，高温稳定性好，相比于传统的金属类涂层材料，具有更好的热服役性能。相比于YSZ材料，GYbZ材料具有更低的热导率，作为组成涂层的主要气相材料，选用GYbZ可以更加有效的降低涂层的热导率，提高隔热性能。LSF材料在近、中红外波段都具有高吸收特性，可以有效吸收透过GYbZ材料的1-6微米红外辐射，大幅度降低涂层体系的透过率。另外由于LSF材料和GYbZ材料的折射率相差很大，红外辐射在LSF和GYbZ微界面处会产生散射损耗，此机理也可以降低涂层体系的红外辐射透过率。
(2)粉体的粒径控制，要求GYbZ粒径为5-15微米，LSF粒径30-40微米。LSF块体材料在3-14微米波段的积分发射率大于0.8。
在粉体粒径选择方面，考虑了粒径越低，有利于粉体在高温束流内部的运动过程中的充分传热。由于气化所需要的热量传输比液化更高，因此对于基体材料GYbZ，选择小粒径且流动性好的粉体，且比LSF粉体更小的粒径，对作为液相片层的第二相LSF材料，要求其粒径略大于GYbZ，但不能过大，使其在束流中可以液化但不会进一步气化。
(3)利用PS-PVD制备陶瓷层，采用双送粉口调控不同送粉率，分别输送GYbZ和LSF粉体，获得气相-液相共沉积的涂层，涂层厚度约为200微米。为控制气相液相共沉积，需要严格控制送粉率，其中气相送粉口输送GYbZ粉的送粉率为10-12g/min；液相送粉口送LSF粉的送粉率为4-6g/min。
送粉率同时影响着涂层体系中气相、液相的比例，以及粉体受热的能力。如果LSF的送粉率过高，会导致涂层体系中主要结构为LSF液相结构，且会掺入部分固相未熔化颗粒。如果LSF送粉率过低，会导致LSF粉体颗粒气化，无法形成横向水平界面。因此控制送粉率是涂层制备工艺的关键参数。
传统的热障涂层制备技术，包括EB-PVD和APS都无法实现多相共沉积，因此技术人员很难想到利用一般的涂层制备工艺去实现多层微界面的涂层。本发明利用等离子物理气相沉积，将特定的涂层制备工艺参数和特定粒径分布的粉末结合起来，实现了一种多层微界面阻红外辐射涂层的制备。本发明中采用的气相-液相共沉积的方法，在GYbZ的气相柱状晶沉积过程中不断有LSF的液相扁平液滴共同沉积形成水平的横向微界面，由于这些横向微界面是均匀弥散在整个涂层中，涂层仍可以保持较好的柱状晶结构。相比于其他方法制备的多层完整涂层结构，本方法制备涂层拥有更高的结合力和热循环寿命。且由于对表面粗糙度没有要求，因此可以避免表面粒子冲刷造成的反射率下降的问题。相比现有技术，本发明具有如下优点：
1.在组分选择方面进行了设计，首先，选择选择了具备更低的近红外辐射发射率、吸收率，更高的近红外辐射反射率的GYbZ材料，并且选用具有独特能级结构，对1-5微米红外波段光低吸收、高反射率的特性的LSF材料与之协同，使得制备的涂层具备更优异的阻近红外热辐射穿透能力。
2.在沉积方式方面，进行了合理且优化的粉体粒径、送粉方式、送粉速率，与对应的PS-PVD工艺参数相配合，实现了GYbZ材料的气相沉积和LSF材料的液相沉积。气相、液相共沉积的柱状晶+片层状弥散界面具备均匀的热物理性质，并且保证了优秀的涂层结合力。
3.在涂层的结构方面，设计使两种组分可以形成具有横向微界面弥散分布的整体柱状晶结构。弥散的多层界面显著提高了提高涂层对红外热辐射的反射能力。
附图说明
图1为本发明气相-液相共沉积涂层的微观结构示意图。
图2为多层涂层结构示意图。
图3为多层涂层结构组织图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。
制备适合PS-PVD喷涂的粉体，可以选用任何常见的制备粉体的方法；优选地，可以使用喷雾造粒法。得到粒径为5-15微米的GYbZ粉体和粒径为30-40微米的LSF粉体。
(1)将金属工件进行去油污、去绣以及喷砂处理。
(2)制备金属粘结层，通过多弧离子镀在上述准备得到洁净工件表面制备约50微米厚的NiCrAlY涂层；具体步骤可以为：将经过步骤(2)预处理的高温合金工件置于真空室中可旋转的样品台上，工件与靶材的距离约为200mm，真空室中温度设置为约450℃，工件旋转速度为3rpm。当真空室中真空度达到4×10-3pa时对工件表面进行离子轰击清洗并活化表面。涂层制备过程中，反应气体为Ar和N2混合气体，其中Ar流量为200sccm，N2流量为200-400sccm，压强为1Pa。基体偏压-80V，弧电流100A,沉积时间约50分钟。
3)利用PS-PVD制备阻红外辐射涂层，具体喷涂参数为：真空室真空度2-10mbar，等离子束静功率30KW-60KW,Ar载气流量为5-20L/min，He载气流量为10-30L/min，沉积时间约15min。送粉口1输送GYbZ粉体，控制送粉量为10-12g/min；送粉口2输送LSF粉体，控制送粉量为4-6g/min。
得到的气相-液相共沉积涂层的微观结构如图1所示，该涂层整体保持柱状晶结构，柱状晶结构中包括水平的横向微界面；且弥散分布在整个涂层中，柱状晶直径约为8-10微米，高度约为150微米；所述横向界面厚度约为400nm，宽度约为2微米，体积分数约为涂层整体的15％，水平投影面积高于涂层水平面积的80％。通过前述工艺参数选择设置，得到上述优化的涂层结构，使得得到的涂层具有优异的阻红外辐射穿透能力，1100℃热循环寿命为800次，1400℃热导率为0.9W/mK。
对比例1
在其他工艺参数相同的条件下，送粉口1输送GYbZ粉体，控制送粉量为10-12g/min；
送粉口2输送LSF粉体，控制送粉量为1-2g/min。得到的涂层中LSF无法形成横向水平片层，且含量较低，阻红外辐射穿透能力下降，1400℃热导率为1.4W/mK。
对比例2
在其他工艺参数相同的条件下，送粉口1输送GYbZ粉体，控制送粉量为10-12g/min；送粉口2输送LSF粉体，控制送粉量为10-12g/min。得到的涂层中GYbZ无法形成明显柱状气相结构，LSF含量高且以致密的液相为主。涂层的热循环寿命下降，1100℃热循环寿命仅为100次，1400℃热导率为1.1W/mK。
以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选择适合于等离子物理气相沉积工艺的Yb掺杂Gd2Zr2O7的锆酸钆即GYbZ粉末，和高发射率镧锶铁氧La0.5Sr0.5FeO3即LSF粉末；所述GYbZ粉末粒径小于LSF粉末粒径，LSF材料在3-14微米波段的积分发射率大于0.8；
(2)利用PS-PVD设备，采用双送粉口，其中气相送粉口输送GYbZ粉末，液相送粉口送LSF粉末，采用不同送粉率同时输送GYbZ和LSF粉末，所述GYbZ粉末的送粉速率大于LSF粉末的送粉速率，在工件表面制备气相-液相共沉积的多界面阻热辐射陶瓷涂层；制备过程中所述GYbZ粉末为气相沉积，所述LSF粉末为液相沉积。
2.根据权利要求1所述的一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，GYbZ粉末粒径为5-15微米，LSF粉末粒径30-40微米。
3.根据权利要求1所述的一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，其中气相送粉口输送GYbZ粉的送粉率为10-12g/min；液相送粉口送LSF粉的送粉率为4-6g/min。
4.根据权利要求1所述的一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，制得的涂层厚度约为200微米。
5.根据权利要求1所述的一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用喷雾造粒法制备GYbZ粉末和LSF粉末。
6.根据权利要求1所述的一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法，其特征在于，在利用PS-PVD设备制备涂层前，采用多弧离子镀在工件上制备NiCrAlY金属粘结层。
7.根据权利要求1所述的一种气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，为所述GYbZ的气相柱状晶沉积和所述LSF的液相扁平液滴共同沉积。
8.利用权利要求1-7任一项所述方法制备的气相-液相共沉积的多界面超高温高反射率阻热辐射涂层，其特征在于，所述涂层包括柱状晶结构，所述涂层的柱状晶结构中包括水平的横向微界面；所述柱状晶直径约为8-10微米，高度约为150微米；所述横向界面厚度约为400nm，宽度约为2微米，体积分数约为涂层整体的15％，水平投影面积高于涂层水平面积的80％。
9.根据权利要求8所述的涂层，其特征在于，所述横向微界面弥散分布在整个涂层中，涂层整体保持柱状晶结构。
10.根据权利要求9所述的涂层，其特征在于，所述涂层1100℃热循环寿命为800次，1400℃热导率为0.9W/mK。
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