CN116038649A - 一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人及方法 - Google Patents

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    • G01N15/0227Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging using imaging, e.g. a projected image of suspension; using holography

Abstract

本发明公开了一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人及方法,涉及流化床制粒检测技术领域,装置包括机械臂、夹取机构、信号采集机构、运输机构和高光谱检测机构;运输机构上端安装有高光谱检测机构;高光谱检测机构上端安装有机械臂;机械臂端部安装有夹取机构和信号采集机构。方法包括收集样品颗粒;采集样品颗粒的高光谱图像;测定样品颗粒参数;建立定量校正模型;完成制粒过程检测。本发明通过机械臂直接抓取盛有流化床颗粒样品的容器,放入自身搭载的高光谱成像机构内进行测定,并通过建立残差神经网络模型拟合颗粒高光谱成像图谱与流化床制粒过程中颗粒水分、粒径和药效成分含量,测定时间短,运行稳定,提高了工作效率。

Description

一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人及方法
技术领域
本发明属于流化床制粒检测技术领域,尤其是涉及一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人及方法。
背景技术
目前,流化床制粒法已广泛应用于中药生产,该法在密闭容器中集混合、制粒、干燥于一体。与其他制粒方法相比,流化床制粒法制得的颗粒具有更好的流动性、均匀性和压塑性能。然而,流化床造粒过程中时常发生塌床问题,这可能和原料所含的可溶性成分在储存过程中容易吸湿有关,流化床加热会使可溶性成分软化和结块。同时,颗粒粒度的大小会影响片剂的溶出和吸收。因此,水分含量和粒度是流化床制粒工艺的两个关键质量属性。目前,需要设计一种过程检测方法来测定流化床制粒过程中的水分含量和粒度,有利于避免塌床,提高最终产品的质量。
高光谱成像技术(HSI)是一种新型的无损绿色检测技术,可以同时获取图像信息和光谱信息。HSI已广泛应用于食品和农业领域,如花青素测定、当量鲜味浓度测定、食品分类和细菌检测。但是,目前还没有通过HSI预测流化床颗粒大小和水分含量的相关报道。高光谱图像分析通常通过机器学习算法实现,如偏最小二乘回归、支持向量机、随机森林等。然而,传统的机器学习算法对于大数据量的高光谱图像显示出较低的计算效率和准确性。近年来,深度学习算法,尤其是深度残差网络(ResNet),受到了广泛关注。ResNet的特点是容易优化,并且能够通过增加相当的深度来提高准确率,其内部的残差块使用了跳跃连接,缓解了在深度神经网络中增加深度带来的梯度消失问题。ResNet直接使用stride=2的卷积进行下采样,将全连接层替换为全局平均池化层。当特征图大小减少一半时,特征图的数量增加一倍,从而保持了网络层的复杂性。与普通网络相比,ResNet在每两层之间增加了一个短路机制,通过短路机制增加了一个残差单元,形成了残差学习。对于18层和34层的ResNet,它在两层之间进行残差学习。当网络更深时,它会在三层之间进行残差学习。
公开号为CN106546516A的中国专利公开了一种流化床制粒过程中颗粒多性质的在线检测装置,该检测装置安装于流化床反应室外,检测装置具有密封的外壳,能从反应室内取出样品的样本采集机构和位于外壳内、拍摄取出的样品在外壳内的下落过程的视觉检测单元、水分检测单元以及检测颗粒密度的密度检测单元;视觉检测单元包括相机和量筒;量筒承接样本采集机构落下的样品,相机拍摄样品落入量筒的过程以及样品溢出量筒、在量筒顶部形成的样品堆积物图像,图像处理系统由样品的下落图像获得颗粒粒径信息、由样品堆积物图像获得休止角。但是该专利无法有效检测制粒过程中的多质量指标。
目前,流化床制粒过程需要人工手动取出颗粒,采用传统的粒径仪和水分测定仪分别测定粒径和水分。该方法繁琐且耗时,不能满足制药生产过程快速检测的需求。为了快速检测流化床颗粒的水分和粒径,需要提供了一种基于多光谱智能成像的流化床制粒过程检测机器人及方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题,提供了一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人及方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人,包括机械臂、夹取机构、信号采集机构、运输机构和高光谱检测机构;
所述运输机构上端安装有高光谱检测机构;
高光谱检测机构上端安装有机械臂;
机械臂端部安装有夹取机构和信号采集机构。
基于上述技术方案,更进一步地,所述运输机构包括底盘和凸部,凸部设置在底盘上端面,凸部上端与高光谱检测机构连接。
基于上述技术方案,更进一步地,所述底盘上还设有激光检测机构,激光检测机构位于底盘和高光谱检测机构之间。
基于上述技术方案,更进一步地,所述底盘侧面还安装有用于在紧急情况下即刻制动机器人的第一开关。
基于上述技术方案,更进一步地,所述高光谱检测机构内部设有腔体,高光谱检测机构还设有进样口,进样口连通腔体,其中,进样口的开合状态是由外部设置的程序自动控制。
基于上述技术方案,更进一步地,所述高光谱检测机构还设有用于启动高光谱检测流程的第二开关。
基于上述技术方案,更进一步地,所述夹取机构可选择夹爪结构。
基于上述技术方案,更进一步地,所述信号采集机构可选择伺服摄像头。
基于上述技术方案,更进一步地,所述激光探测机构为激光雷达。
基于上述技术方案,更进一步地,所述第一开关为急停按钮。
基于上述技术方案,更进一步地,所述第二开关为高光谱检测机构开关。
一种检测流化床制粒过程的方法,包括以下步骤:
步骤S1:收集样品颗粒;
步骤S2:采集样品颗粒的高光谱图像;
步骤S3:测定样品颗粒的质量参数;
步骤S4:建立定量校正模型;
步骤S5:完成流化床制粒过程检测。
基于上述技术方案,更进一步地,所述步骤S1的颗粒收集过程为:装置在激光检测机构的指引下移动至流化床附近,由信号采集机构对准流化床的取样口位置,并启动机械臂,机械臂带动夹取机构移动至样品颗粒放置位置,夹取机构夹取样品颗粒,进而实现样品颗粒收集。
基于上述技术方案,更进一步地,所述步骤S2的高光谱图像采集过程为:将夹取机构夹取到的样品颗粒通过进样口放入高光谱检测机构内,启动第二开关,通过高光谱成像系统获取样品颗粒的高光谱数据,并传输到远端服务器,其中,该远端服务器是该机器人之外的用于处理高光谱数据的相关设备。
基于上述技术方案,更进一步地,所述步骤S4的定量校正模型的建立过程,包括以下步骤:
步骤S41:收集流化床制粒过程的样品颗粒;
步骤S42:采集样品颗粒的高光谱图像;
步骤S43:测定样品颗粒的粒径、水分以及药效物质的含量;
步骤S44:采用残差神经网络建立颗粒水分、粒径和药效物质含量的定量校正模型。
基于上述技术方案,更进一步地,所述步骤S42高光谱图像采集的波长范围为390-1700nm,曝光时间为1-5ms,成像镜头与样品颗粒距离为20-60 cm。
基于上述技术方案,更进一步地,所述步骤S43的粒径测定过程为:将适量的样品颗粒转移到干燥的测试样品池中,选择干式测试模式,折射率设置为1.59,进而实现样品颗粒的粒度测定。
基于上述技术方案,更进一步地,所述步骤S43的水分测定过程为:称取适量样品颗粒均匀平铺在直径为60mm的表面皿上,放入快速水分测定仪中测定水分含量,并设定加热温度为105℃,进样量为1.5g,判别时间为70s,每个样品测量至少3次。
基于上述技术方案,更进一步地,所述步骤S43中药效物质含量采用高效液相色谱法,测定的色谱条件为:流动相:0.1%甲酸水-乙腈;梯度洗脱:0-10 min,12%乙腈;10-15min,12%-20%乙腈;15-18 min,20%-24%乙腈;18-25 min,24%-33%乙腈;25-28 min,33%-33.5%乙腈;28-30 min,33.5%-34%乙腈;30-35 min,34%-65%乙腈;流速:0.8 mL/min;检测波长:288 nm;柱温:36 ℃。
基于上述技术方案,更进一步地,所述残差神经网络由卷积层、maxpooling 层、四个带残差学习的卷积块和全连接层组成。
基于上述技术方案,更进一步地,定量校正模型的评价指标为:训练集相关系数 Rc 2、测试集相关系数 Rp 2、训练集均方根误差RMSEC和测试集均方根误差RMSEP。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明通过机器人的机械手直接抓取盛有流化床颗粒样品的容器,放入自身搭载的高光谱成像机构内进行测定,并通过建立残差神经网络模型拟合颗粒高光谱成像图谱与流化床制粒过程中颗粒水分、粒径和药效成分含量。
本发明实现了流化床制粒过程关键物料质量参数自主在线检测,无需人工预处理和额外的试剂、溶剂,操作简单、快速,测定时间短,运行稳定,提高了工作效率;可及时获知流化床制粒过程物料变化情况,提高了制粒过程信息透明度,有助于准确判定过程终点,避免生产浪费,降低生产风险,进而提升药品制粒过程的质控水平和生产质量。
附图说明
图1为本发明检测流化床制粒过程的装置的整体结构示意图;
图2为本发明检测流化床制粒过程的装置的主视图;
图3为本发明检测流化床制粒过程的装置的俯视图;
图4是本发明实施例2中冠心宁流化床颗粒的粒径分布和含水量时序变化图,其中,粒径分布(<10%);
图5是本发明实施例2中冠心宁流化床颗粒的粒径分布和含水量时序变化图,其中,粒径分布(<25%);
图6是本发明实施例2中冠心宁流化床颗粒的粒径分布和含水量时序变化图,其中,粒径分布(<50%);
图7是本发明实施例2中冠心宁流化床颗粒的粒径分布和含水量时序变化图,其中,粒径分布(<75%);
图8是本发明实施例2中冠心宁流化床颗粒的粒径分布和含水量时序变化图,其中,粒径分布(<90%);
图9是本发明实施例2中冠心宁流化床颗粒的粒径分布和含水量时序变化图,其为含水量;
图10是本发明实施例2中的冠心宁流化床颗粒的药效物质中丹参素含量时序变化图;
图11是本发明实施例2中的冠心宁流化床颗粒的药效物质中阿魏酸含量时序变化图;
图12是本发明实施例2中的冠心宁流化床颗粒的药效物质中迷迭香酸含量时序变化图;
图13是本发明实施例2中的冠心宁流化床颗粒的药效物质中丹酚酸B含量时序变化图。
附图标记:1.机械臂;2.夹取机构;3.信号采集机构;4.运输机构;41.底盘;42.凸部;5.高光谱检测机构;6.激光检测机构;7.第一开关;8.进样口;9.第二开关;10.万向轮;11.支撑机构;12.固定座。
具体实施方式
为使本发明的目的和技术方案更加清楚,下面将结合实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
如图1所示的一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人,包括机械臂1、夹取机构2、信号采集机构3、运输机构4和高光谱检测机构5;其中,运输机构4上端安装有高光谱检测机构5,运输机构4可以选择AGV小车;运输机构4包括底盘41和凸部42,凸部42设置在底盘41上端面,凸部42上端与高光谱检测机构5连接,所述底盘41上还设有激光检测机构6,激光检测机构6位于底盘41和高光谱检测机构5之间,且底盘41底部设有还安装有万向轮10和支撑机构11,万向轮10便于检测机器人的移动,支撑机构11用于支撑整个检测机器人的重量。所述底盘41侧面还安装有用于在紧急状态下即刻制动机器人的第一开关7,第一开关7为急停按钮。所述激光探测机构为激光雷达。
高光谱检测机构5上端安装有机械臂1;机械臂1端部安装有夹取机构2和信号采集机构3。所述信号采集机构3可选择伺服摄像头。机械臂1底端通过固定座12安装在高光谱检测机构5的上端面,机械臂1的首端部安装有夹取机构2,夹取机构2设为夹爪,夹爪用于夹取样品颗粒。所述高光谱检测机构5内部设有腔体,高光谱检测机构5还设有进样口8,进样口8连通腔体。所述高光谱检测机构5还还设有用于启动高光谱检测机构5的第二开关9,第二开关9为高光谱检测机构5开关。
本装置的工作原理为:机器人根据时间程序,每隔一定时间用爪子夹取流化床颗粒样品,送到高光谱成像系统进行成像,高光谱数据被传输到服务器进行计算,获得主要成分的含量信息。
实施例2
一种检测流化床制粒过程的方法,包括以下步骤:
步骤S1:收集样品颗粒;
具体的,颗粒收集过程为:检测机器人在激光检测机构的指引下移动至流化床附近,由信号采集机构对准流化床的取样口位置,并启动机械臂,机械臂带动夹取机构移动至样品颗粒放置位置,夹取机构夹取样品颗粒,进而实现样品颗粒收集。
步骤S2:采集样品颗粒的高光谱图像;
具体的,高光谱图像采集过程为:将夹取机构夹取到的样品颗粒通过进样口放入高光谱检测机构内,启动第二开关,通过高光谱成像系统获取样品颗粒的高光谱数据,并传输到远端服务器。
步骤S3:测定样品颗粒参数;测定的样品颗粒参数至少包括水分、粒径和药效物质含量。
其粒径测定过程为:将适量的样品颗粒转移到干燥的测试样品池中,选择干式测试模式,折射率设置为1.59,进而实现样品颗粒的粒度测定。水分测定过程为:称取适量样品颗粒均匀平铺在直径为60mm的表面皿上,放入快速水分测定仪中测定水分含量,并设定加热温度为105℃,进样量为1.5g,判别时间为70s,每个样品测量至少3次。中药效物质含量采用高效液相色谱法,测定的色谱条件为:流动相:0.1%甲酸水-乙腈;梯度洗脱:0-10 min,12%乙腈;10-15 min,12%-20%乙腈;15-18 min,20%-24%乙腈;18-25 min,24%-33%乙腈;25-28 min,33%-33.5%乙腈;28-30 min,33.5%-34%乙腈;30-35 min,34%-65%乙腈;流速:0.8mL/min;检测波长:288 nm;柱温:36 ℃。
步骤S4:建立定量校正模型;
具体的,采用残差神经网络建立颗粒水分、粒径和药效物质含量的定量校正模型
其中,所述残差神经网络由卷积层、maxpooling 层、四个带残差学习的卷积块和全连接层组成。输入数据通过第一个卷积层,过滤窗口设置为 7×7。步幅为 2,填充为 3。第二层是最大池化层,过滤窗口为 3×3,步长为 2,填充为 3。接着是四个不同的具有残差学习功能的卷积块,第一个卷积块重复 3 次,第二个卷积块重复 4 次,第三个卷积块重复23 次,第四个卷积块重复 3 次,最后是两个全连接层。定量校正模型的评价指标为:训练集相关系数 Rc 2、测试集相关系数 Rp 2、训练集均方根误差RMSEC和测试集均方根误差RMSEP。其中, Rc 2Rp 2越接近于1,RMSEC和RMSEP越小且值越接近,模型性能越高。
步骤S5:完成流化床制粒过程检测。
以冠心宁流化床颗粒为例,具体的检测过程为:
步骤S1:利用检测机器人收集冠心宁流化床颗粒;
具体的,将硫酸钙和交联聚维酮的混合物通过40目筛,吸入流化床并预热,当辅料温度达到49℃时,开始喷雾。检测机器人在激光雷达指引下移动到流化床附近,伺服摄像头校准取样口,启动机械臂的最远端夹爪,抓住空的装样瓶,收集流化床颗粒,每15分钟收集大约10g冠心宁颗粒,直到制粒过程完成,共采集冠心宁流化床颗粒样品200个。
步骤S2:利用检测机器人采集冠心宁流化床颗粒样品的高光谱图像;
具体的,机器人将收集的流化床颗粒倒入高光谱检测机器人进样口,启动高光谱检测机器人开关,使用 高光谱成像系统获取 200 个颗粒的高光谱图像。高光谱相机从正上方对准样品,相机左右两侧各有一个卤素光源。为消除仪器长时间加热产生的光分布不均和暗电流,以及光源不稳定对图像的影响,采集标准白校准板,得到白校准图像,并且将捕获的摄像机镜头覆盖的图像存储为黑色校准图像。获取的高光谱图像在图像采集软件上用黑白标定图像进行标定。为了保证生成的图像不失真,数据大小一致,光谱范围的长度安排为800像素。成像镜头与样品的距离为40 cm,曝光时间为1.7 ms。在389.58-1020.11的光谱范围内以4.88 nm的间隔获得了128个波长的光谱数据立方体。高光谱图像的宽度为 800像素,高度为 703 像素,有 128 个波段。
步骤S3:测定样品颗粒参数;
将冠心宁颗粒样品5g转移到干燥的测试样品池中,选择干式测试模式,折射率设置为1.59,测量颗粒样品的粒度。称取1.5g冠心宁颗粒样品放入快速水分测定仪中测定水分含量,加热温度105℃,进样量1.5g,判别时间70s,每个样品测量 3 次。称取冠心宁颗粒50 mg,用纯水溶解,得到终浓度为50 mg/mL的溶液,立即13000 rpm离心10min,取上清液按下列色谱条件进行药效物质含量分析:
采用Agilent 1260型高效液相色谱仪分析冠心宁颗粒中丹参素、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B四种药效物质含量。色谱条件为:色谱柱:Hanbon Sci&Tech Hedera ODS-2(4.6×250 mm,5 μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈;梯度洗脱:0-10 min,12%乙腈;10-15min,12%-20%乙腈;15-18 min,20%-24%乙腈;18-25 min,24%-33%乙腈;25-28 min,33%-33.5%乙腈;28-30 min,33.5%-34%乙腈;30-35 min,34%-65%乙腈;流速:0.8 mL/min;检测波长:288 nm;柱温:36 ℃;
具体液相方法学考察结果见表1和表2。
表1 四个药效成分的线性方程与线性范围
通过上述表1可以知晓,四种药效成分的线性情况良好,定量限范围为0.0530-0.4570 µg/mL。
表2 液相色谱法的精密度、重复性和稳定性
将8批提取得到的200个样本数据采用Kennard-Stone算法按照4:1随机分为训练集数据(160个样本)和测试集数据(40个样本)。通过上述表2可以知晓,建立的液相色谱法的精密度、重复性和稳定性良好,回收率在98.65%-102.14%范围内。
步骤S4:建立定量校正模型;
在训练集中,采用残差神经网络ResNet算法建立冠心宁颗粒高光谱与水分、粒径、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B含量的定量校正模型。模型建立后,以测试集验证模型的性能。模型评价指标包括训练集相关系数 Rc 2、测试集相关系数 Rp 2、训练集均方根误差RMSEC和测试集均方根误差RMSEP。 Rp 2越接近于1,表示模型的预测效果越强,RMSEC和RMSEP越小且值越接近,表明模型预测性能和稳健性越好。
ReNet算法所建立的高光谱与冠心宁丹参素、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B含量的定量校正模型为:创建卷积1层,卷积1层参数为32个滤波器,滤波器窗口大小为3×3,扫描窗口每次移动步长为1,应用Rectified linear units激活函数;创建批归一化层;创建最大池化层,池化层滤波器数目与卷积1层保持一致,滤波器窗口大小为2×2,扫描窗口每次移动步长为1;创建卷积2层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积3层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积4层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积5层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积6层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积7层,参数为32,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积8层,参数为(64,3,1),应用Relu激活函数;创建压平层;创建全连接1层,输出神经元数目64,应用Relu激活函数;创建全连接2层,输出神经元数目1,应用Linear激活函数。然后选择‘mean_squared_error’损失函数, Adam(lr=le-4)优化器,最后调用fit函数将数据提供给模型,指定批次大小为50,迭代次数为200,设定当40次迭代损失未改善,Keras停止训练。
ReNet算法所建立的高光谱与冠心宁颗粒水分含量的定量校正模型为:先调用Sequential函数构建模型,再创建层:创建卷积1层,卷积1层参数为64个滤波器,滤波器窗口大小为3×3,扫描窗口每次移动步长为1,应用Relu激活函数;创建批归一化层;创建卷积2层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积3层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积4层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积5层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积6层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积7层,参数为(32,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积8层,参数为(64,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积9层,参数为(64,3,1),应用Relu激活函数;创建压平层;创建全连接1层,输出神经元数目64,应用Relu激活函数;创建全连接2层,输出神经元数目16,应用Relu激活函数;创建全连接3层,输出神经元数目1,应用Linear激活函数。然后选择‘mean_squared_error’损失函数, Adam(lr=le-4)优化器,最后调用fit函数将数据提供给模型,指定批次大小为10,迭代次数为200,设定当40次迭代损失未改善,Keras停止训练。
CARS-CNN算法所建立的拉曼光谱与冠心宁颗粒粒径的定量校正模型为:先调用Sequential函数构建模型,再创建层:创建卷积1层,卷积1层参数为16个滤波器,滤波器窗口大小为3×3,扫描窗口每次移动步长为1,应用Relu激活函数;创建批归一化层;创建最大池化层,池化层滤波器数目与卷积1层保持一致,滤波器窗口大小为2×2,扫描窗口每次移动步长为1;创建卷积2层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积3层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积4层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积5层,参数为(16,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积6层,参数为(32,3,1),应用Relu激活函数;创建卷积7层,参数为64,3,1),应用Relu激活函数;创建压平层;创建全连接1层,输出神经元数目64,应用Relu激活函数;创建全连接2层,输出神经元数目16,应用Relu激活函数;创建全连接3层,输出神经元数目1,应用Linear激活函数。然后选择‘mean_squared_error’损失函数, Adam(lr=le-4)优化器,最后调用fit函数将数据提供给模型,指定批次大小为50,迭代次数为200,设定当40次迭代损失未改善,Keras停止训练。
表3为ResNet模型的 Rp 2值和RMSEP值结果汇总表。从表3可以看出ResNet模型中水分含量、颗粒大小(<10%)、颗粒大小(<25%)、颗粒大小(<50%)、颗粒大小(<75%)、颗粒大小(<90%)、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸及丹酚酸B的 Rp 2值分别为0.940, 0.969, 0.904, 0.930,0.925, 0.928, 0.896, 0.849, 0.844和0.905。
所以ResNet模型具有最优性能,冠心宁流化床制粒过程水分、粒径和药效物质含量的预测结果可靠,满足快速检测的需求。
表3ResNet模型结果汇总
步骤S5:完成冠心宁流化床制粒过程检测。本实施例所述的8个批次冠心宁流化床质量过程检测结果如图4-图13所示,其中,图4-图13的横坐标均为时间,图4-图8的纵坐标为粒径,图9的纵坐标为含水量,单位为%;图10-图13的纵坐标为含量,单位为%。
最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人,其特征在于,包括机械臂、夹取机构、信号采集机构、运输机构和高光谱检测机构;
所述运输机构上端安装有高光谱检测机构;
高光谱检测机构上端安装有机械臂;
机械臂端部安装有夹取机构和信号采集机构。
2.根据权利要求1所述的一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人,其特征在于,所述运输机构包括底盘和凸部,凸部设置在底盘上端面,凸部上端与高光谱检测机构连接,底盘侧面还安装有用于控制机器人启停的第一开关。
3.根据权利要求2所述的一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人,其特征在于,所述底盘上还设有激光检测机构,激光检测机构位于底盘和高光谱检测机构之间。
4.根据权利要求1所述的一种检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人,其特征在于,所述高光谱检测机构内部设有腔体,且还设有用于启动高光谱检测机构的第二开关,高光谱检测机构还设有进样口,进样口连通腔体。
5.一种检测流化床制粒过程的方法,使用权利要求1-4任一所述的检测流化床制粒过程中多质量指标的机器人,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:收集样品颗粒;
步骤S2:采集样品颗粒的高光谱图像;
步骤S3:测定样品颗粒的质量参数;
步骤S4:建立定量校正模型;
步骤S5:完成流化床制粒过程检测。
6.根据权利要求5所述的一种检测流化床制粒过程的方法,其特征在于,所述步骤S1的颗粒收集过程为:检测机器人在激光检测机构的指引下移动至流化床附近,由信号采集机构对准流化床的取样口位置,并向约定寄存器写入指定编码,机械臂读取到指定编码后,启动机械臂,机械臂带动夹取机构移动至样品颗粒放置的位置,夹取机构夹取样品颗粒,进而实现样品颗粒收集。
7.根据权利要求5所述的一种检测流化床制粒过程的方法,其特征在于,所述步骤S2的高光谱图像采集过程为:将夹取机构夹取到的样品颗粒通过进样口放入高光谱检测机构内,启动第二开关,通过高光谱成像系统获取样品颗粒的高光谱数据,并传输到远端服务器。
8.根据权利要求5所述的一种检测流化床制粒过程的方法,其特征在于,所述步骤S2高光谱图像采集的波长范围为390-1700nm,曝光时间为1-5ms,高光谱检测机构的成像镜头与样品颗粒距离为20-60 cm。
9.根据权利要求5所述的一种检测流化床制粒过程的方法,其特征在于,所述步骤S3的粒径测定过程为:将适量的样品颗粒转移到干燥的测试样品池中,选择干式测试模式,折射率设置为1.59,进而实现样品颗粒的粒度测定。
10.根据权利要求5所述的一种检测流化床制粒过程的方法,其特征在于,步骤S4中,采用残差神经网络建立颗粒水分、粒径和药效物质含量的定量校正模型,定量校正模型的评价指标为:训练集相关系数Rc2、测试集相关系数Rp2、训练集均方根误差RMSEC和测试集均方根误差RMSEP。
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Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004090003A (ja) * 2003-09-22 2004-03-25 Kao Corp 造粒状態検出方法
CN106546516A (zh) * 2016-09-23 2017-03-29 浙江大学 流化床制粒过程中颗粒多性质的在线检测装置
WO2017194308A1 (de) * 2016-05-11 2017-11-16 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur bestimmung der erreichten qualität bei der herstellung von granulaten oder pellets oder von beschichtungen auf granulen oder pellets
US20180266938A1 (en) * 2017-03-16 2018-09-20 Symmetry Sensors, Inc. System and method for particle characterization
CN109231780A (zh) * 2018-10-07 2019-01-18 杭州诺曼生物技术有限公司 智能型低能耗污泥低温干化系统
CN109323965A (zh) * 2018-10-30 2019-02-12 广州供电局有限公司 用于电力用油中颗粒度检测试验的机器人
CN110314854A (zh) * 2019-06-06 2019-10-11 苏州市职业大学 一种基于视觉机器人的工件检测分拣的装置及方法
US20200217795A1 (en) * 2016-02-18 2020-07-09 Optofluidics, Inc. Methods for identification of particles in a fluid sample
CN211528148U (zh) * 2019-12-26 2020-09-18 四川桑瑞思环境技术工程有限公司 一种用于手术室颗粒度检测的巡检机器人
JP2021003837A (ja) * 2019-06-26 2021-01-14 株式会社パウレック 撹拌混合造粒装置
CN112284986A (zh) * 2019-07-24 2021-01-29 三星电子株式会社 用于测量微粒物质的装置和方法
CN112858121A (zh) * 2021-02-07 2021-05-28 福州国化智能技术有限公司 一种混合料粒度或湿度机器人检测平台
CN114813434A (zh) * 2022-02-16 2022-07-29 浙江工业大学 基于多目标优化和多光谱技术的水分和粒径同时检测的方法
CN115015067A (zh) * 2022-06-08 2022-09-06 湖南人文科技学院 一种河流含沙量检测机器人
CN217765625U (zh) * 2022-07-11 2022-11-08 唐山学院 一种烧结混合料采样检测装置
CN115674155A (zh) * 2022-10-21 2023-02-03 英飞智信(苏州)科技有限公司 一种用于固体颗粒物料样品采集的多轴机器人及使用方法

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004090003A (ja) * 2003-09-22 2004-03-25 Kao Corp 造粒状態検出方法
US20200217795A1 (en) * 2016-02-18 2020-07-09 Optofluidics, Inc. Methods for identification of particles in a fluid sample
WO2017194308A1 (de) * 2016-05-11 2017-11-16 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur bestimmung der erreichten qualität bei der herstellung von granulaten oder pellets oder von beschichtungen auf granulen oder pellets
CN106546516A (zh) * 2016-09-23 2017-03-29 浙江大学 流化床制粒过程中颗粒多性质的在线检测装置
US20180266938A1 (en) * 2017-03-16 2018-09-20 Symmetry Sensors, Inc. System and method for particle characterization
CN109231780A (zh) * 2018-10-07 2019-01-18 杭州诺曼生物技术有限公司 智能型低能耗污泥低温干化系统
CN109323965A (zh) * 2018-10-30 2019-02-12 广州供电局有限公司 用于电力用油中颗粒度检测试验的机器人
CN110314854A (zh) * 2019-06-06 2019-10-11 苏州市职业大学 一种基于视觉机器人的工件检测分拣的装置及方法
JP2021003837A (ja) * 2019-06-26 2021-01-14 株式会社パウレック 撹拌混合造粒装置
CN112284986A (zh) * 2019-07-24 2021-01-29 三星电子株式会社 用于测量微粒物质的装置和方法
CN211528148U (zh) * 2019-12-26 2020-09-18 四川桑瑞思环境技术工程有限公司 一种用于手术室颗粒度检测的巡检机器人
CN112858121A (zh) * 2021-02-07 2021-05-28 福州国化智能技术有限公司 一种混合料粒度或湿度机器人检测平台
CN114813434A (zh) * 2022-02-16 2022-07-29 浙江工业大学 基于多目标优化和多光谱技术的水分和粒径同时检测的方法
CN115015067A (zh) * 2022-06-08 2022-09-06 湖南人文科技学院 一种河流含沙量检测机器人
CN217765625U (zh) * 2022-07-11 2022-11-08 唐山学院 一种烧结混合料采样检测装置
CN115674155A (zh) * 2022-10-21 2023-02-03 英飞智信(苏州)科技有限公司 一种用于固体颗粒物料样品采集的多轴机器人及使用方法

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