CN116005117A - 一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法，包括，步骤S1，清洗并固定基板、钛靶和石墨靶，在真空泵排气后，启动加热装置对涂层室进行调温；步骤S2，将所述旋转架接入负偏压并启动旋转电机，通过氩气口通入氩气，启动射频装置，进行溅射镀膜；步骤S3，通过实时图像与实时反射率调整旋转架的旋转速度，通过设置的中控模块判定是否完成镀膜；步骤S4，关闭射频装置并通过真空泵排气，再通过氮气口通入氮气，启动射频装置，进行溅射镀膜；步骤S5，通过中控模块重复所述步骤S3的判定操作，完成金属双极板基板表面纳米涂层的制备。本发明通过对双极板溅射镀膜过程进行控制，有效提高涂层均匀性。

Description

一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法。

背景技术

双极板又称集流板，是燃料电池重要部件之一，其主要功能是连接单体模块、分隔反应气体、收集电流、散热以及排水，为实现以上功能，双极板对材料的强度、气密性、耐腐蚀性、导电性以及导热性均有较高的要求，目前双极板材料以石墨板、金属板和复合材料板为主，其中，金属双极板的力学性能和导电导热性能优异，但由于金属双极板表面容易被腐蚀，导致使用寿命较短，需要进行表面镀膜或涂层处理。

中国专利公开号：CN106637112A，公开了一种用于燃料电池金属双极板的卧式磁控溅射系统及镀膜工艺；其技术点为通过实现转架沿腔室的直线流水线运动，提高了在较大范围内镀膜的均匀性，由此可见，在现有的燃料电池金属双极板溅射镀膜的涂层制备中，由于对溅射过程中缺乏控制，导致了双极板涂层厚度较难控制，进而导致涂层的均匀性较差。

发明内容

为此，本发明提供一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法，用以克服现有技术中燃料电池金属双极板溅射镀膜的涂层均匀性较差的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法，包括，

步骤S1，对待涂层的金属双极板基板、钛靶和石墨靶进行清洗，并将基板固定在溅射镀膜设备内的旋转架上，通过真空泵进行排气，并启动加热装置对涂层室进行调温；

步骤S2，将所述旋转架接入负偏压并启动旋转电机，通过氩气口通入氩气，启动射频装置，进行溅射镀膜；

步骤S3，通过设置在所述涂层室一侧的检测装置获取基板的实时图像与实时反射率，通过设置的中控模块根据实时反射率计算实时反射均匀度，通过中控模块在实时反射均匀度未超出标准反射均匀度时，计算基板的实时平均反射率进行判定，以确定是否对旋转架的旋转速度进行调整；中控模块在实时反射均匀度已超出标准反射均匀度时，将通过所述工业相机获取该基板的实时图像，以确定是否对所述旋转架的旋转速度或升降高度进行调整；并判定是否完成镀膜；

步骤S4，在所述中控模块判定完成镀膜时，关闭所述射频装置通过真空泵进行排气，再通过氮气口通入氮气，启动射频装置，进行溅射镀膜；

步骤S5，将通过所述中控模块重复所述步骤S3的判定操作，在中控模块判定镀膜完成时，金属双极板基板表面纳米涂层的制备完成。

进一步地，所述旋转架包括一级旋架与设置在所述一级旋架上的若干二级旋架，所述一级旋架下部设置有旋转电机，所述旋转电机下部设置有升降装置，所述一级旋架能够通过旋转带动二级旋架进行旋转，所述二级旋架上设置有若干承载板，二级旋架能够进行自转带动所述承载板转动，所述承载板一端用以固定石墨靶，另一端用以固定钛靶，待涂层的金属双极板基板固定在承载板上，且在石墨靶与钛靶之间，所述承载板在基板、石墨靶和钛靶的固定处均设置有三级旋扣，所述三级旋扣用以带动基板、石墨靶或钛靶转动；

其中，基板、石墨靶和钛靶在承载板上固定时，均为竖直固定；所述一级旋架、所述二级旋架和所述三级旋扣均由所述旋转电机驱动。

进一步地，所述检测装置包括反射率测定仪、工业相机以及移动架，所述反射率测定仪用以检测所述涂层室内任意一基板的实时反射率，所述工业相机用以获取涂层室内任意一基板的实时图像，所述移动架用以带动反射率测定仪与工业相机进行纵向移动。

进一步地，所述旋转电机在启动时，所述一级旋架以一级初始转速进行旋转，所述二级旋架以二级初始转速进行旋转，所述三级旋扣以三级初始转速进行旋转，所述中控模块内设置有标准反射均匀度，在所述步骤S3中，对基板进行溅射镀膜，所述反射率测定仪将获取到的基板的实时反射率传输至中控模块，中控模块根据基板的实时反射率计算实时反射均匀度，并根据标准反射均匀度对实时反射均匀度进行判定，

若基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度，所述中控模块将判定基板为标准溅射镀膜状态，不对所述旋转架的升降高度进行调整，并计算基板的实时平均反射率进行判定，以确定是否对旋转架的旋转速度进行调整；

若基板的实时反射均匀度已超出标准反射均匀度，所述中控模块将通过所述工业相机获取该基板的实时图像，以确定是否对所述旋转架的旋转速度或升降高度进行调整；

其中，所述反射率测定仪获取的基板的实时反射率为同一时刻下同一基板的若干点反射率；所述旋转架的旋转速度包括，所述一级旋架、所述二级旋架以及所述三级旋扣的旋转速度。

进一步地，所述中控模块内设置有标准反射变化速率范围，中控模块在基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度时，将计算基板若干点的实时反射率的平均值作为实时平均反射率，并获取当前的溅射镀膜时长，根据实时平均反射率与溅射镀膜时长计算当前反射变化速率，并根据标准反射变化速率范围对当前反射变化速率进行判定，

若当前反射变化速率在标准反射变化速率范围内，所述中控模块不对所述旋转架的旋转速度进行调整，中控模块将实时平均反射率进行判定，以确定是否完成镀膜；

若当前反射变化速率低于标准反射变化速率范围，所述中控模块将对当前反射变化速率进行判定，以确定对所述一级旋架或所述二级旋架的旋转速度进行调整；

若当前反射变化速率高于标准反射变化速率范围，所述中控模块将根据当前反射变化速率与标准反射变化速率范围对所述二级旋架的二级初始转速进行调整，表示为，V2’=V2×[1-2×（R-R2）/（R2+R1）]，R=Ap/t；

其中，V2’为调整后的二级旋架的旋转速度，V2为二级旋架的二级初始转速，R为当前反射变化速率，R1为标准反射变化速率范围内的最小反射变化速率，R2为标准反射变化速率范围内的最大反射变化速率，Ap为实时平均反射率，t为溅射镀膜时长。

进一步地，所述中控模块内还设置标准完成反射率，中控模块在第一预设条件下将根据标准完成反射率对基板的实时平均反射率进行判定，

若实时平均反射率高于标准完成反射率，中控模块判定基板未完成镀膜，不对所述溅射镀膜设备的运行状态进行调整；

若实时平均反射率不高于标准完成反射率，中控模块判定基板完成镀膜，并控制关闭所述射频装置；

其中，所述第一预设条件为基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度且当前反射变化速率在标准反射变化速率范围内。

进一步地，所述中控模块内设置有分级反射变化速率Rf，其中，Rf＜R1，中控模块在第二预设条件下将根据分级反射变化速率Rf对当前反射变化速率R进行判定，

当R＜Rf时，所述中控模块判定当前反射变化速率低于分级反射变化速率，中控模块将所述一级旋架的一级初始转速V1调整为V1’，V1’=V1×[1+（Rf-R）/ Rf]

当R≥Rf时，所述中控模块判定当前反射变化速率已达到分级反射变化速率，中控模块将所述二级旋架的二级初始转速V2调整为V2”，V2”=V2+V2×[（R2+R1）/2-R]/R。

进一步地，所述工业相机在第三预设条件下获取基板的实时图像，并将基板的实时图像传输至所述中控模块，中控模块根据实时图像生成纵向亮度曲线与横向亮度曲线，所述纵向亮度曲线用以表示实时图像中同一横向切线的亮度平均值与实时图像纵向距离的关系，所述横向亮度曲线用以表示实时图像中同一纵向切线的亮度平均值与实时图像横向距离关系，中控模块将分别对纵向亮度曲线与横向亮度曲线进行判定，以分别确定是否对所述旋转架的升降高度或旋转速度进行调整。

进一步地，所述中控模块能够根据单调性将纵向亮度曲线进行分割，分别生成递增部分曲线与递减部分曲线，并获取递增部分曲线对应的图像纵向距离Lu与递减部分曲线对应的图像纵向距离Ld，并计算所述旋转架的升降高度Le，Le=Lu-Ld，并通过所述升降装置进行调整；

其中，Le为正时旋转架做上升调整，上升距离为Le，Le为负时旋转架做下降调整，下降距离为Le的绝对值。

进一步地，所述中控模块内还设置有标准亮度差ΔDb与标准超差距离Lc，中控模块在横向亮度曲线中计算曲线平均亮度Dp，并根据横向亮度曲线上任意一点的亮度值Ds与曲线平均亮度Dp计算实际亮度差ΔDs，ΔDs=|Dp-Ds|，中控模块并选取横向亮度曲线中实际亮度差ΔDs高于标准亮度差ΔDb的部分进行超差标记，并计算横向亮度曲线中超差标记的总距离Lz进行判定，

当Lz≤Lc时，所述中控模块不对所述旋转架的旋转速度进行调整；

当Lz＞Lc时，所述中控模块将所述三级旋扣的三级初始转速V3调整为V3’，V3’=V3+V3×[（Lz-Lc）/Lz]。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过设置的检测装置获取基板的实时图像与实时反射率，并根据中控模块计算实时反射率的均匀性来表现镀膜程度的均匀性，并通过设置可升级且具有多级旋转的旋转架调整金属双极板基板在涂层室内的位置以及移动，实现溅射面积以及溅射位置的可控，在根据实时图像与实时反射率所表现的实际情况进行对应的实际调整，不但使生成的涂层致密可控，通过还提高了燃料电池金属双极板溅射镀膜的涂层均匀性。

进一步地，通过设置具有三级转动的旋转架能够更精准地调整金属双极板基板在涂层室内的移动，并将基板、石墨靶和钛靶竖直地固定在旋转架上，通过正上方设置的射频装置进行溅射镀膜，不仅能够实现大批量的生产，还能够保证基板涂层的致密性与均匀性，提高了燃料电池金属双极板涂层制备的质量。

尤其，通过设置的反射率测定仪能够实时地检测出金属双极板基板表面的沉积情况，同时受到干扰影响较小，极大程度地保障了检测的准确性，同时通过工业相机进行实时图像的采集，能够利用智能的图像处理系统进行更快速跟全面的分析，为准确调控提供精准数据，并且设置移动架能够实现对涂层室内多层多组别的基本进行同时监控，进一步提高了金属双极板基板表面涂层制备的效率。

进一步地，通过在中控模块内设置标准反射均匀度，并根据反射率测定仪获取到的基板的实时反射率计算实时反射均匀度并进行判定，通过实时反射均匀度能够准确地得出金属双极板基板表面镀层的情况，其中，利用反射率测定仪获取的基板的实时反射率为同一时刻下同一基板的若干点反射率，能够更全面的体现基板表面镀层的情况，一般地，对于点的反射率检测应不少于一百乘一百个点的检测，为保障检测精度，设定的检测点可以更高，对于实时反射均匀度的计算采用计算方差的形式，并根据基板的表面镀膜要求设置标准反射均匀度，在设定标准反射均匀度时，可以采用传统镀膜先制作标准板进行检测，然后进行反向设定，能够进一步提高制备涂层的均匀度，更加接近工艺要求。

进一步地，通过在中控模块内设置标准反射变化速率范围，对当前反射变化速率进行判定，提高了镀膜速度控制的准确性，通过反射率表示镀膜沉积的程度，通过反射变化速率表示镀膜沉积的速度，当前反射变化速率高于标准反射变化速率范围时，表示沉积较快，不利用沉积的致密性，在当前反射变化速率低于标准反射变化速率范围时，表示沉积较满，因此进行对应的调整以保障涂层制备效率，其中在设定标准反射变化速率范围时，能够根据工艺要求预设的沉积时长进行反向设定。

进一步地，可根据标准板的反射率设定标准完成反射率，并通过中控模块进行实时判定，准确的进行停机，相比于传统的仅能通过设定镀层时长进行停机处理，中控模块的自动识别停机能够保证工艺要求标准，准确控制基板涂层厚度。

尤其，通过在中控模块内设置分级反射变化速率对当前反射变化速率进行判定，以确定是利用一级旋架进行快速调节或是利用二级旋架进行微调，对于分级反射变化速率的设置，应根据实际所使用的设备情况，以及一级旋架与二级旋架旋转半径具体设定，以便使一级旋架与二级旋架的调节功能发挥至最大化。

进一步地，通过中控模块自动对工业相机采集的一比一图像进行自动处理，生成纵向亮度曲线与横向亮度曲线，表现实时图像纵向与横向整体上的亮度变化情况，根据图像的亮度能够确定镀层不均匀的原因以及分布，进一步提高金属双极板的镀层制备均匀性。

尤其，根据图像纵向的整体分布偏向调整升降的旋转架，进一步保障涂层制备均匀，同时在中控模块内设置标准亮度差与标准超差距离确定实时图像的亮度超出情况，在金属双极板涂层较为不均匀的情况下，通过图像亮度更容易识别其镀膜完成情况，且由于所使用的摄像装置的不同，还可设定图像灰度，对比度等参数作为判别标准，均匀影响正常镀膜使用。

附图说明

图1为本发明实施例所述金属双极板表面纳米涂层的制备方法的流程图；

图2为本发明实施例所述溅射镀膜设备的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1所示，其为本发明实施例所述金属双极板表面纳米涂层的制备方法的流程图，本实施例公开一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法，包括，

步骤S1，对待涂层的金属双极板基板、钛靶和石墨靶进行清洗，并将基板固定在溅射镀膜设备内的旋转架上，通过真空泵进行排气，并启动加热装置对涂层室进行调温；

步骤S2，将所述旋转架接入负偏压并启动旋转电机，通过氩气口通入氩气，启动射频装置，进行溅射镀膜；

步骤S3，通过设置在所述涂层室一侧的检测装置获取基板的实时图像与实时反射率，通过设置的中控模块根据实时反射率计算实时反射均匀度，通过中控模块在实时反射均匀度未超出标准反射均匀度时，计算基板的实时平均反射率进行判定，以确定是否对旋转架的旋转速度进行调整；中控模块在实时反射均匀度已超出标准反射均匀度时，将通过所述工业相机获取该基板的实时图像，以确定是否对所述旋转架的旋转速度或升降高度进行调整；并判定是否完成镀膜；

步骤S4，在所述中控模块判定完成镀膜时，关闭所述射频装置通过真空泵进行排气，再通过氮气口通入氮气，启动射频装置，进行溅射镀膜；

步骤S5，将通过所述中控模块重复所述步骤S3的判定操作，在中控模块判定镀膜完成时，金属双极板基板表面纳米涂层的制备完成。

通过设置的检测装置获取基板的实时图像与实时反射率，并根据中控模块计算实时反射率的均匀性来表现镀膜程度的均匀性，并通过设置可升级且具有多级旋转的旋转架调整金属双极板基板在涂层室内的位置以及移动，实现溅射面积以及溅射位置的可控，在根据实时图像与实时反射率所表现的实际情况进行对应的实际调整，不但使生成的涂层致密可控，通过还提高了燃料电池金属双极板溅射镀膜的涂层均匀性。

请继续参阅图2所示，其为本发明实施例所述溅射镀膜设备的结构示意图，所述溅射镀膜设备包括，基板1、钛靶2、石墨靶3、真空泵4、加热装置5、涂层室6、旋转电机7、氩气口8、射频装置9、氮气口10、一级旋架11、二级旋架12、升降装置13、承载板14、三级旋扣15、反射率测定仪16、工业相机17、移动架18、中控模块（图中未画出），其中，

具体而言，所述旋转架包括一级旋架与设置在所述一级旋架上的若干二级旋架，所述一级旋架下部设置有旋转电机，所述旋转电机下部设置有升降装置，所述一级旋架能够通过旋转带动二级旋架进行旋转，所述二级旋架上设置有若干承载板，二级旋架能够进行自转带动所述承载板转动，所述承载板一端用以固定石墨靶，另一端用以固定钛靶，待涂层的金属双极板基板固定在承载板上，且在石墨靶与钛靶之间，所述承载板在基板、石墨靶和钛靶的固定处均设置有三级旋扣，所述三级旋扣用以带动基板、石墨靶或钛靶转动；

其中，基板、石墨靶和钛靶在承载板上固定时，均为竖直固定；所述一级旋架、所述二级旋架和所述三级旋扣均由所述旋转电机驱动。

通过设置具有三级转动的旋转架能够更精准地调整金属双极板基板在涂层室内的移动，并将基板、石墨靶和钛靶竖直地固定在旋转架上，通过正上方设置的射频装置进行溅射镀膜，不仅能够实现大批量的生产，还能够保证基板涂层的致密性与均匀性，提高了燃料电池金属双极板涂层制备的质量。

具体而言，所述检测装置包括反射率测定仪、工业相机以及移动架，所述反射率测定仪用以检测所述涂层室内任意一基板的实时反射率，所述工业相机用以获取涂层室内任意一基板的实时图像，所述移动架用以带动反射率测定仪与工业相机进行纵向移动。

通过设置的反射率测定仪能够实时地检测出金属双极板基板表面的沉积情况，同时受到干扰影响较小，极大程度地保障了检测的准确性，同时通过工业相机进行实时图像的采集，能够利用智能的图像处理系统进行更快速跟全面的分析，为准确调控提供精准数据，并且设置移动架能够实现对涂层室内多层多组别的基本进行同时监控，进一步提高了金属双极板基板表面涂层制备的效率。

具体而言，所述旋转电机在启动时，所述一级旋架以一级初始转速进行旋转，所述二级旋架以二级初始转速进行旋转，所述三级旋扣以三级初始转速进行旋转，所述中控模块内设置有标准反射均匀度，在所述步骤S3中，对基板进行溅射镀膜，所述反射率测定仪将获取到的基板的实时反射率传输至中控模块，中控模块根据基板的实时反射率计算实时反射均匀度，并根据标准反射均匀度对实时反射均匀度进行判定，

若基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度，所述中控模块将判定基板为标准溅射镀膜状态，不对所述旋转架的升降高度进行调整，并计算基板的实时平均反射率进行判定，以确定是否对旋转架的旋转速度进行调整；

若基板的实时反射均匀度已超出标准反射均匀度，所述中控模块将通过所述工业相机获取该基板的实时图像，以确定是否对所述旋转架的旋转速度或升降高度进行调整；

其中，所述反射率测定仪获取的基板的实时反射率为同一时刻下同一基板的若干点反射率；所述旋转架的旋转速度包括，所述一级旋架、所述二级旋架以及所述三级旋扣的旋转速度。

通过在中控模块内设置标准反射均匀度，并根据反射率测定仪获取到的基板的实时反射率计算实时反射均匀度并进行判定，通过实时反射均匀度能够准确地得出金属双极板基板表面镀层的情况，其中，利用反射率测定仪获取的基板的实时反射率为同一时刻下同一基板的若干点反射率，能够更全面的体现基板表面镀层的情况，一般地，对于点的反射率检测应不少于一百乘一百个点的检测，为保障检测精度，设定的检测点可以更高，对于实时反射均匀度的计算采用计算方差的形式，并根据基板的表面镀膜要求设置标准反射均匀度，在设定标准反射均匀度时，可以采用传统镀膜先制作标准板进行检测，然后进行反向设定，能够进一步提高制备涂层的均匀度，更加接近工艺要求。

具体而言，所述中控模块内设置有标准反射变化速率范围，中控模块在基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度时，将计算基板若干点的实时反射率的平均值作为实时平均反射率，并获取当前的溅射镀膜时长，根据实时平均反射率与溅射镀膜时长计算当前反射变化速率，并根据标准反射变化速率范围对当前反射变化速率进行判定，

若当前反射变化速率在标准反射变化速率范围内，所述中控模块不对所述旋转架的旋转速度进行调整，中控模块将实时平均反射率进行判定，以确定是否完成镀膜；

若当前反射变化速率低于标准反射变化速率范围，所述中控模块将对当前反射变化速率进行判定，以确定对所述一级旋架或所述二级旋架的旋转速度进行调整；

若当前反射变化速率高于标准反射变化速率范围，所述中控模块将根据当前反射变化速率与标准反射变化速率范围对所述二级旋架的二级初始转速进行调整，表示为，V2’=V2×[1-2×（R-R2）/（R2+R1）]，R=Ap/t；

其中，V2’为调整后的二级旋架的旋转速度，V2为二级旋架的二级初始转速，R为当前反射变化速率，R1为标准反射变化速率范围内的最小反射变化速率，R2为标准反射变化速率范围内的最大反射变化速率，Ap为实时平均反射率，t为溅射镀膜时长。

通过在中控模块内设置标准反射变化速率范围，对当前反射变化速率进行判定，提高了镀膜速度控制的准确性，通过反射率表示镀膜沉积的程度，通过反射变化速率表示镀膜沉积的速度，当前反射变化速率高于标准反射变化速率范围时，表示沉积较快，不利用沉积的致密性，在当前反射变化速率低于标准反射变化速率范围时，表示沉积较满，因此进行对应的调整以保障涂层制备效率，其中在设定标准反射变化速率范围时，能够根据工艺要求预设的沉积时长进行反向设定。

具体而言，所述中控模块内还设置标准完成反射率，中控模块在第一预设条件下将根据标准完成反射率对基板的实时平均反射率进行判定，

若实时平均反射率高于标准完成反射率，中控模块判定基板未完成镀膜，不对所述溅射镀膜设备的运行状态进行调整；

若实时平均反射率不高于标准完成反射率，中控模块判定基板完成镀膜，并控制关闭所述射频装置；

其中，所述第一预设条件为基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度且当前反射变化速率在标准反射变化速率范围内。

可根据标准板的反射率设定标准完成反射率，并通过中控模块进行实时判定，准确的进行停机，相比于传统的仅能通过设定镀层时长进行停机处理，中控模块的自动识别停机能够保证工艺要求标准，准确控制基板涂层厚度。

具体而言，所述中控模块内设置有分级反射变化速率Rf，其中，Rf＜R1，中控模块在第二预设条件下将根据分级反射变化速率Rf对当前反射变化速率R进行判定，

当R＜Rf时，所述中控模块判定当前反射变化速率低于分级反射变化速率，中控模块将所述一级旋架的一级初始转速V1调整为V1’，V1’=V1×[1+（Rf-R）/ Rf]

当R≥Rf时，所述中控模块判定当前反射变化速率已达到分级反射变化速率，中控模块将所述二级旋架的二级初始转速V2调整为V2”，V2”=V2+V2×[（R2+R1）/2-R]/R。

通过在中控模块内设置分级反射变化速率对当前反射变化速率进行判定，以确定是利用一级旋架进行快速调节或是利用二级旋架进行微调，对于分级反射变化速率的设置，应根据实际所使用的设备情况，以及一级旋架与二级旋架旋转半径具体设定，以便使一级旋架与二级旋架的调节功能发挥至最大化。

具体而言，所述工业相机在第三预设条件下获取基板的实时图像，并将基板的实时图像传输至所述中控模块，中控模块根据实时图像生成纵向亮度曲线与横向亮度曲线，所述纵向亮度曲线用以表示实时图像中同一横向切线的亮度平均值与实时图像纵向距离的关系，所述横向亮度曲线用以表示实时图像中同一纵向切线的亮度平均值与实时图像横向距离关系，中控模块将分别对纵向亮度曲线与横向亮度曲线进行判定，以分别确定是否对所述旋转架的升降高度或旋转速度进行调整。

通过中控模块自动对工业相机采集的一比一图像进行自动处理，生成纵向亮度曲线与横向亮度曲线，表现实时图像纵向与横向整体上的亮度变化情况，根据图像的亮度能够确定镀层不均匀的原因以及分布，进一步提高金属双极板的镀层制备均匀性。

具体而言，所述中控模块能够根据单调性将纵向亮度曲线进行分割，分别生成递增部分曲线与递减部分曲线，并获取递增部分曲线对应的图像纵向距离Lu与递减部分曲线对应的图像纵向距离Ld，并计算所述旋转架的升降高度Le，Le=Lu-Ld，并通过所述升降装置进行调整；

其中，Le为正时旋转架做上升调整，上升距离为Le，Le为负时旋转架做下降调整，下降距离为Le的绝对值。

具体而言，所述中控模块内还设置有标准亮度差ΔDb与标准超差距离Lc，中控模块在横向亮度曲线中计算曲线平均亮度Dp，并根据横向亮度曲线上任意一点的亮度值Ds与曲线平均亮度Dp计算实际亮度差ΔDs，ΔDs=|Dp-Ds|，中控模块并选取横向亮度曲线中实际亮度差ΔDs高于标准亮度差ΔDb的部分进行超差标记，并计算横向亮度曲线中超差标记的总距离Lz进行判定，

当Lz≤Lc时，所述中控模块不对所述旋转架的旋转速度进行调整；

当Lz＞Lc时，所述中控模块将所述三级旋扣的三级初始转速V3调整为V3’，V3’=V3+V3×[（Lz-Lc）/Lz]。

根据图像纵向的整体分布偏向调整升降的旋转架，进一步保障涂层制备均匀，同时在中控模块内设置标准亮度差与标准超差距离确定实时图像的亮度超出情况，在金属双极板涂层较为不均匀的情况下，通过图像亮度更容易识别其镀膜完成情况，且由于所使用的摄像装置的不同，还可设定图像灰度，对比度等参数作为判别标准，均匀影响正常镀膜使用。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括，

步骤S1，对待涂层的金属双极板基板、钛靶和石墨靶进行清洗，并将基板固定在溅射镀膜设备内的旋转架上，通过真空泵进行排气，并启动加热装置对涂层室进行调温；

步骤S2，将所述旋转架接入负偏压并启动旋转电机，通过氩气口通入氩气，启动射频装置，进行溅射镀膜；

步骤S3，通过设置在所述涂层室一侧的检测装置获取基板的实时图像与实时反射率，通过设置的中控模块根据实时反射率计算实时反射均匀度，通过中控模块在实时反射均匀度未超出标准反射均匀度时，计算基板的实时平均反射率进行判定，以确定是否对旋转架的旋转速度进行调整；中控模块在实时反射均匀度已超出标准反射均匀度时，将通过工业相机获取该基板的实时图像，以确定是否对所述旋转架的旋转速度或升降高度进行调整；并判定是否完成镀膜；

步骤S4，在所述中控模块判定完成镀膜时，关闭所述射频装置通过真空泵进行排气，再通过氮气口通入氮气，启动射频装置，进行溅射镀膜；

步骤S5，将通过所述中控模块重复所述步骤S3的判定操作，在中控模块判定镀膜完成时，金属双极板基板表面纳米涂层的制备完成。

2.根据权利要求1所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述旋转架包括一级旋架与设置在所述一级旋架上的若干二级旋架，所述一级旋架下部设置有旋转电机，所述旋转电机下部设置有升降装置，所述一级旋架能够通过旋转带动二级旋架进行旋转，所述二级旋架上设置有若干承载板，二级旋架能够进行自转带动所述承载板转动，所述承载板一端用以固定石墨靶，另一端用以固定钛靶，待涂层的金属双极板基板固定在承载板上，且在石墨靶与钛靶之间，所述承载板在基板、石墨靶和钛靶的固定处均设置有三级旋扣，所述三级旋扣用以带动基板、石墨靶或钛靶转动；

其中，基板、石墨靶和钛靶在承载板上固定时，均为竖直固定；所述一级旋架、所述二级旋架和所述三级旋扣均由所述旋转电机驱动。

3.根据权利要求2所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述检测装置包括反射率测定仪、工业相机以及移动架，所述反射率测定仪用以检测所述涂层室内任意一基板的实时反射率，所述工业相机用以获取涂层室内任意一基板的实时图像，所述移动架用以带动反射率测定仪与工业相机进行纵向移动。

4.根据权利要求3所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述旋转电机在启动时，所述一级旋架以一级初始转速进行旋转，所述二级旋架以二级初始转速进行旋转，所述三级旋扣以三级初始转速进行旋转，所述中控模块内设置有标准反射均匀度，在所述步骤S3中，对基板进行溅射镀膜，所述反射率测定仪将获取到的基板的实时反射率传输至中控模块，中控模块根据基板的实时反射率计算实时反射均匀度，并根据标准反射均匀度对实时反射均匀度进行判定，

若基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度，所述中控模块将判定基板为标准溅射镀膜状态，不对所述旋转架的升降高度进行调整，并计算基板的实时平均反射率进行判定，以确定是否对旋转架的旋转速度进行调整；

若基板的实时反射均匀度已超出标准反射均匀度，所述中控模块将通过所述工业相机获取该基板的实时图像，以确定是否对所述旋转架的旋转速度或升降高度进行调整；

其中，所述反射率测定仪获取的基板的实时反射率为同一时刻下同一基板的若干点反射率；所述旋转架的旋转速度包括，所述一级旋架、所述二级旋架以及所述三级旋扣的旋转速度。

5.根据权利要求4所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述中控模块内设置有标准反射变化速率范围，中控模块在基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度时，将计算基板若干点的实时反射率的平均值作为实时平均反射率，并获取当前的溅射镀膜时长，根据实时平均反射率与溅射镀膜时长计算当前反射变化速率，并根据标准反射变化速率范围对当前反射变化速率进行判定，

若当前反射变化速率在标准反射变化速率范围内，所述中控模块不对所述旋转架的旋转速度进行调整，中控模块将实时平均反射率进行判定，以确定是否完成镀膜；

若当前反射变化速率低于标准反射变化速率范围，所述中控模块将对当前反射变化速率进行判定，以确定对所述一级旋架或所述二级旋架的旋转速度进行调整；

若当前反射变化速率高于标准反射变化速率范围，所述中控模块将根据当前反射变化速率与标准反射变化速率范围对所述二级旋架的二级初始转速进行调整，表示为，V2’=V2×[1-2×（R-R2）/（R2+R1）]，R=Ap/t；

其中，V2’为调整后的二级旋架的旋转速度，V2为二级旋架的二级初始转速，R为当前反射变化速率，R1为标准反射变化速率范围内的最小反射变化速率，R2为标准反射变化速率范围内的最大反射变化速率，Ap为实时平均反射率，t为溅射镀膜时长。

6.根据权利要求5所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述中控模块内还设置标准完成反射率，中控模块在第一预设条件下将根据标准完成反射率对基板的实时平均反射率进行判定，

若实时平均反射率高于标准完成反射率，中控模块判定基板未完成镀膜，不对所述溅射镀膜设备的运行状态进行调整；

若实时平均反射率不高于标准完成反射率，中控模块判定基板完成镀膜，并控制关闭所述射频装置；

其中，所述第一预设条件为基板的实时反射均匀度未超出标准反射均匀度且当前反射变化速率在标准反射变化速率范围内。

7.根据权利要求5所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述中控模块内设置有分级反射变化速率Rf，其中，Rf＜R1，中控模块在第二预设条件下将根据分级反射变化速率Rf对当前反射变化速率R进行判定，

当R＜Rf时，所述中控模块判定当前反射变化速率低于分级反射变化速率，中控模块将所述一级旋架的一级初始转速V1调整为V1’，V1’=V1×[1+（Rf-R）/ Rf]

当R≥Rf时，所述中控模块判定当前反射变化速率已达到分级反射变化速率，中控模块将所述二级旋架的二级初始转速V2调整为V2”，V2”=V2+V2×[（R2+R1）/2-R]/R。

8.根据权利要求4所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述工业相机在第三预设条件下获取基板的实时图像，并将基板的实时图像传输至所述中控模块，中控模块根据实时图像生成纵向亮度曲线与横向亮度曲线，所述纵向亮度曲线用以表示实时图像中同一横向切线的亮度平均值与实时图像纵向距离的关系，所述横向亮度曲线用以表示实时图像中同一纵向切线的亮度平均值与实时图像横向距离关系，中控模块将分别对纵向亮度曲线与横向亮度曲线进行判定，以分别确定是否对所述旋转架的升降高度或旋转速度进行调整。

9.根据权利要求8所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述中控模块能够根据单调性将纵向亮度曲线进行分割，分别生成递增部分曲线与递减部分曲线，并获取递增部分曲线对应的图像纵向距离Lu与递减部分曲线对应的图像纵向距离Ld，并计算所述旋转架的升降高度Le，Le=Lu-Ld，并通过所述升降装置进行调整；

其中，Le为正时旋转架做上升调整，上升距离为Le，Le为负时旋转架做下降调整，下降距离为Le的绝对值。

10.根据权利要求8所述的金属双极板表面纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述中控模块内还设置有标准亮度差ΔDb与标准超差距离Lc，中控模块在横向亮度曲线中计算曲线平均亮度Dp，并根据横向亮度曲线上任意一点的亮度值Ds与曲线平均亮度Dp计算实际亮度差ΔDs，ΔDs=|Dp-Ds|，中控模块并选取横向亮度曲线中实际亮度差ΔDs高于标准亮度差ΔDb的部分进行超差标记，并计算横向亮度曲线中超差标记的总距离Lz进行判定，

当Lz≤Lc时，所述中控模块不对所述旋转架的旋转速度进行调整；

当Lz＞Lc时，所述中控模块将所述三级旋扣的三级初始转速V3调整为V3’，V3’=V3+V3×[（Lz-Lc）/Lz]。

Images