CN116003083A - 一种采空区填充治理用的复合悬砂剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采空区填充治理用的复合悬砂剂及其制备方法，该复合悬砂剂是由A组分、B组分、C组分三部分组成的，使用时，先将砂土与A组分混合均匀，接着边搅拌边加入C组分，搅拌混合均匀，得到砂土分散体；然后将B组分搅拌分散于水中，接着边搅拌边加入砂土分散体，继续搅拌混匀，得到混合浆料；最后将混合浆料输送至采空区进行填充治理即可。混合浆料具有一定的悬浮性，在输送和填充过程中不会产生沉淀，对采空区的填充效果好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于采空区治理技术领域，具体涉及一种采空区填充治理用的复合悬砂剂及其制备方法。
背景技术
采空区是由人为挖掘或者天然地质运动在地表下面产生的“空洞”，采空区的存在使得矿山的安全生产面临很大的安全问题，人员与机械设备都可能掉入采空区内部受到伤害。由于采空区特别容易发生坍塌事故，影响了矿山深部开采以及采空区上部建筑物的建设，严重制约了矿山发展以及采空区上部城市化进展。
目前，采空区治理主要包括以下三种方法：
1、崩落法：
用崩落围岩充填空区或形成缓冲保护岩石垫层，防止上部大量岩石突然崩落时，冲击巷道、设备和人员；缓和应力集中，减少岩石的支撑压力。崩落围岩分为自然和强制崩落两种。但是，岩体并非理想弹性体，往往还未达到极限暴露面积以前，由于地质构造等原因，围岩某部位就可能发生破坏，形成自然崩落。当围岩无构造破坏、整体性好、非常稳固时，需要在其中布置工程，又需要进行强制崩落处理采空区。
2、充填法：
利用地表露天剥离的废石、井下开采废石或选矿尾砂作为主要充填骨料，通过采空区的钻孔、天井或充填管道将充填料自流(或加压)充填至井下采空区。用充填料支撑围岩可减缓或阻止围岩的变形，以保持其相对稳定。常用的充填法有：干石充填、尾砂充填、胶结充填及絮凝材料充填法等。
3、封闭处理：
随着采空区体积不断扩大，岩体应力集中，当应力集中尚未达到极限值时，矿石与围岩处于相对稳定状态，可将采空区封闭，任其存在或冒落。该方法使用条件比较严格，可用于：1)矿石与围岩极稳固，矿体厚与延深不大，埋藏不深，地表允许崩落；2)埋藏较深的分散孤立的盲采空区，离主要矿体或生产区较远，上部无作业区。
上述三种方法最简便有效的是充填法，该方法的关键在于充填材料的制备。
专利CN101845966B公开了一种煤矿采空区充填工艺，包括以下步骤：将水泥、煤矸石、粉煤灰和水分别从水泥仓、煤矸石料斗、粉煤灰仓和水池供给到搅拌槽内，其中在将所述水泥和所述粉煤灰从所述水泥仓和粉煤灰仓供给到所述搅拌槽内时，通过空压机和储气罐向所述水泥仓和粉煤灰仓的下部供给气体以使所述水泥仓和粉煤灰仓下部的水泥和粉煤灰流态化从而便于所述水泥和所述粉煤灰分别从所述水泥仓和粉煤灰仓排出；将供给到搅拌槽内的水泥、煤矸石、粉煤灰和水搅拌成充填料浆；和将充填料浆自流输送到矿山采空区。该专利技术所使用的充填材料容易沉淀，甚至在输送过程中堵塞管道，充填效果一般。
专利CN110486082B公开了一种采空区不同材料交替充填方法，在采空区的同一个充填工作面内利用多个充填包进行充填，多个充填包包括多个膏体充填包和多个超高水材料充填包；多个膏体充填包形成膏体充填带，多个超高水材料充填包形成超高水材料充填带，膏体充填带与超高水材料充填带均平行于工作面。该专利技术的充填施工过程繁琐，充填效果依赖于施工技术，很难得到保证。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种采空区填充治理用的复合悬砂剂及其制备方法，其具有一定的悬浮性，在输送和使用过程中不会产生沉淀，对采空区的填充效果好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先在加热条件下，将纤维素溶于氯化锌水溶液中，挤出至无水乙醇中成型得到纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇多次洗涤，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；
(2)接着将纤维状纤维素气凝胶利用聚乙二醇-400进行改性处理，得到改性纤维状纤维素气凝胶，得到A组分；
(3)再将海泡石、硫酸钙、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(4)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇混合均匀，得到C组分。
优选的，A组分、B组分、C组分的质量比为1：30～40：10～15。
优选的，步骤(1)中，将纤维素加入氯化锌水溶液中，加热至70～80℃，保温搅拌直至透明均匀；纤维素与氯化锌水溶液的质量比为1：60～80，氯化锌水溶液的质量浓度为70～80％。
优选的，步骤(1)中，纤维状纤维素凝胶的直径为20～30μm。
优选的，步骤(1)中，无水乙醇洗涤次数为5～7次。
优选的，步骤(2)的具体方法为：先将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度30～40％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维状纤维素气凝胶加入其6～8倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至80～90℃，在保温条件下，300～400W超声波振荡处理40～50分钟，过滤，去离子水洗涤，即得。
优选的，步骤(3)中，海泡石、硫酸钙、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠的质量比8～10：1～2：1～2：0.8～1。
优选的，步骤(4)中，十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇的质量比1：6～8。
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂，是通过上述制备方法得到的。
上述一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的使用方法，具体步骤如下：
S1.先将粒径40～60目砂土与A组分混合均匀，接着边搅拌边加入C组分，搅拌混合均匀，得到砂土分散体；
S2.然后将B组分搅拌分散于水中，接着边搅拌边加入步骤S1所得砂土分散体，继续搅拌混匀，得到混合浆料；
S3.最后将混合浆料输送至采空区进行填充治理即可。
优选的，步骤S1中，砂土与A组分的质量比为10～15：1。
优选的，步骤S2中，水的用量为B组分重量的50～60倍。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种复合悬砂剂，是由A组分、B组分、C组分三部分组成的，使用时，先将砂土与A组分混合均匀，接着边搅拌边加入C组分，搅拌混合均匀，得到砂土分散体；然后将B组分搅拌分散于水中，接着边搅拌边加入步骤S1所得砂土分散体，继续搅拌混匀，得到混合浆料；最后将混合浆料输送至采空区进行填充治理即可。混合浆料具有一定的悬浮性，在输送和填充过程中不会产生沉淀，对采空区的填充效果好，具有良好的应用前景。
A组分是通过以下方法制备得到的：先在加热条件下，将纤维素溶于氯化锌水溶液中，挤出至无水乙醇中成型得到纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇多次洗涤，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；接着将纤维状纤维素气凝胶利用聚乙二醇-400进行改性处理，得到改性纤维状纤维素气凝胶，即为A组分。
B组分是将海泡石、硫酸钙、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀而得。
C组分是将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇混合均匀而得。
A组分中的纤维状纤维素凝胶具有孔隙结构，经聚乙二醇-400改性处理后具有极佳的亲水性，砂土与A组分混合后，A组分对砂土表面进行亲水修饰，继续加入C组分，C组分中的十二烷基二甲基胺乙内酯含有季铵阳离子和羧基阴离子，吸附于砂土表面，起泡产生悬浮性，纤维状纤维素凝胶强化起泡和持泡，对于悬浮性具有强化效果。B组分中的海泡石是一种纤维状的含水硅酸镁，遇水后可吸收很多水分并体积增大；硫酸钙具有胶凝效果，可固化吸水；聚丙烯酰胺具有絮凝作用，促进与其他组分的黏结；十二烷基苯磺酸钠是分散剂和表面活性剂，促进前述成分均匀渗透到砂土之间，这些成分协同作用，起到悬浮稳定作用，避免沉淀生成，改善采空区填充效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
为便于比较，实施例和对比例中的纤维素均为羧甲基羟乙基纤维素，购自山东肥城雨田化工有限公司。
如无特殊说明外，本发明中所有商品均通过市场渠道购买。
实施例1
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将纤维素加入其60倍重量的质量浓度70％氯化锌水溶液中，加热至70℃，保温搅拌直至透明均匀，挤出至无水乙醇中成型得到直径20μm的纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇洗涤5次，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；
(2)将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度30％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维状纤维素气凝胶加入其6倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至80℃，在保温条件下，300W超声波振荡处理40分钟，过滤，去离子水洗涤，得到A组分；
(3)再将8kg海泡石、1kg硫酸钙、1kg聚丙烯酰胺、0.8kg十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(4)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇按照质量比1：6混合均匀，得到C组分。
其中，A组分、B组分、C组分的质量比为1：30：10。
实施例2
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将纤维素加入其80倍重量的质量浓度80％氯化锌水溶液中，加热至80℃，保温搅拌直至透明均匀，挤出至无水乙醇中成型得到直径30μm的纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇洗涤7次，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；
(2)将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度40％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维状纤维素气凝胶加入其8倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至90℃，在保温条件下，400W超声波振荡处理50分钟，过滤，去离子水洗涤，得到A组分；
(3)再将10kg海泡石、2kg硫酸钙、2kg聚丙烯酰胺、1kg十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(4)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇按照质量比1：8混合均匀，得到C组分。
其中，A组分、B组分、C组分的质量比为1：40：15。
实施例3
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将纤维素加入其60倍重量的质量浓度80％氯化锌水溶液中，加热至70℃，保温搅拌直至透明均匀，挤出至无水乙醇中成型得到直径30μm的纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇洗涤5次，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；
(2)将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度40％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维状纤维素气凝胶加入其6倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至90℃，在保温条件下，300W超声波振荡处理50分钟，过滤，去离子水洗涤，得到A组分；
(3)再将8kg海泡石、2kg硫酸钙、1kg聚丙烯酰胺、1kg十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(4)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇按照质量比1：6混合均匀，得到C组分。
其中，A组分、B组分、C组分的质量比为1：40：10。
实施例4
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将纤维素加入其80倍重量的质量浓度70％氯化锌水溶液中，加热至80℃，保温搅拌直至透明均匀，挤出至无水乙醇中成型得到直径20μm的纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇洗涤7次，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；
(2)将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度30％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维状纤维素气凝胶加入其8倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至80℃，在保温条件下，400W超声波振荡处理40分钟，过滤，去离子水洗涤，得到A组分；
(3)再将10kg海泡石、1kg硫酸钙、2kg聚丙烯酰胺、0.8kg十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(4)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇按照质量比1：8混合均匀，得到C组分。
其中，A组分、B组分、C组分的质量比为1：30：15。
实施例5
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将纤维素加入其70倍重量的质量浓度75％氯化锌水溶液中，加热至75℃，保温搅拌直至透明均匀，挤出至无水乙醇中成型得到直径30μm的纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇洗涤6次，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；
(2)将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度35％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维状纤维素气凝胶加入其7倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至85℃，在保温条件下，400W超声波振荡处理45分钟，过滤，去离子水洗涤，得到A组分；
(3)再将9kg海泡石、1.5kg硫酸钙、1.5kg聚丙烯酰胺、0.9kg十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(4)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇按照质量比1：7混合均匀，得到C组分。
其中，A组分、B组分、C组分的质量比为1：35：12。
对比例1
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度30％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维素加入其6倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至80℃，在保温条件下，300W超声波振荡处理40分钟，过滤，去离子水洗涤，得到A组分；
(2)再将8kg海泡石、1kg硫酸钙、1kg聚丙烯酰胺、0.8kg十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(3)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇按照质量比1：6混合均匀，得到C组分。
其中，A组分、B组分、C组分的质量比为1：30：10。
对比例2
一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将纤维素加入其60倍重量的质量浓度70％氯化锌水溶液中，加热至70℃，保温搅拌直至透明均匀，挤出至无水乙醇中成型得到直径20μm的纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇洗涤5次，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶，即为A组分；
(2)再将8kg海泡石、1kg硫酸钙、1kg聚丙烯酰胺、0.8kg十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(3)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇按照质量比1：6混合均匀，得到C组分。
其中，A组分、B组分、C组分的质量比为1：30：10。
悬浮效果考察
分别将实施例1～5和对比例1、2所得复合悬砂剂制成混合浆料，从而将混合浆料输送至采空区进行填充治理，混合浆料的制备步骤如下：
S1.先将粒径50目砂土与A组分按照质量比12：1混合均匀，接着边搅拌边加入C组分，搅拌混合均匀，得到砂土分散体；
S2.然后将B组分搅拌分散于其55倍重量的水中，接着边搅拌边加入步骤S1所得砂土分散体，继续搅拌混匀，得到混合浆料。
将得到的混合浆料以5000r/min搅拌10分钟，静置2小时、10小时、24小时、48小时、5天，目视观察混合浆料的稳定性，从而作为悬浮效果的评判标准。考察结果见表1。
表1.悬浮效果考察
由表1可知，实施例1～5所得复合悬砂剂制成的混合浆料在搅拌后长时间静置不会出现分层，说明具有良好的悬浮效果。
对比例1用纤维素替换纤维状纤维素气凝胶，对比例2的纤维状纤维素气凝胶未经聚乙二醇-400改性处理，悬浮效果明显变差，说明纤维素的形态对于悬浮效果具有很大的影响，与其他组分协同改善复合悬砂剂的悬浮效果。
本发明通过上述实施例来说明本发明的技术构思，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个别原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先在加热条件下，将纤维素溶于氯化锌水溶液中，挤出至无水乙醇中成型得到纤维状纤维素凝胶，用无水乙醇多次洗涤，干燥除去乙醇，得到纤维状纤维素气凝胶；
(2)接着将纤维状纤维素气凝胶利用聚乙二醇-400进行改性处理，得到改性纤维状纤维素气凝胶，得到A组分；
(3)再将海泡石、硫酸钙、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠各自粉碎至150目，混合均匀，得到B组分；
(4)然后将十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇混合均匀，得到C组分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，A组分、B组分、C组分的质量比为1：30～40：10～15。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将纤维素加入氯化锌水溶液中，加热至70～80℃，保温搅拌直至透明均匀；纤维素与氯化锌水溶液的质量比为1：60～80，氯化锌水溶液的质量浓度为70～80％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纤维状纤维素凝胶的直径为20～30μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体方法为：先将聚乙二醇-400利用去离子水制成质量浓度30～40％聚乙二醇-400水溶液，接着将纤维状纤维素气凝胶加入其6～8倍重量的聚乙二醇-400水溶液中，加热至80～90℃，在保温条件下，300～400W超声波振荡处理40～50分钟，过滤，去离子水洗涤，即得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，海泡石、硫酸钙、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠的质量比8～10：1～2：1～2：0.8～1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，十二烷基二甲基胺乙内酯与无水乙醇的质量比1：6～8。
8.一种采空区填充治理用的复合悬砂剂，其特征在于，是通过权利要求1～7中任一项所述制备方法得到的。
9.权利要求8所述一种采空区填充治理用的复合悬砂剂的使用方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1.先将粒径40～60目砂土与A组分混合均匀，接着边搅拌边加入C组分，搅拌混合均匀，得到砂土分散体；
S2.然后将B组分搅拌分散于水中，接着边搅拌边加入步骤S1所得砂土分散体，继续搅拌混匀，得到混合浆料；
S3.最后将混合浆料输送至采空区进行填充治理即可。
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，步骤S1中，砂土与A组分的质量比为10～15：1；步骤S2中，水的用量为B组分重量的50～60倍。
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