CN115959840A - 玻璃的强化方法和强化玻璃及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及强化玻璃领域，公开了玻璃的强化方法和强化玻璃及其用途，该强化方法包括：(1)化学强化处理：将玻璃与钢化液接触；(2)微蚀刻处理：将经过步骤(1)处理的玻璃与蚀刻液接触。本发明通过将一次强化后的玻璃进行蚀刻处理，在蚀刻减薄的过程中将钢化形成的应力层进行玻璃表面微裂纹的去除，以蚀刻玻璃表面的应力层，之后，使表面的强化深度DOL和压缩应力CS值均达到一定程度的降低，使玻璃表面呈平整状态，也可以将钾钠离子在交换的过程中产生的极其细小的微裂纹去除，从而使后续特殊处理提升表面应力层的性能。
Description
技术领域
本发明涉及强化玻璃领域，具体涉及一种玻璃的强化方法和由该强化方法制备得到的强化玻璃及其用途。
背景技术
随着电子产品的逐步发展和推广，消费者对于电子产品的质量要求也越来越高，而对于显示面板的车载显示屏，要求和外观特性也更高。对于采用玻璃面板或车载来说，由于硬度不足且抗冲击性差，遇到磕碰、重压等情况，存在易碎的问题。因此，目前，对于采用玻璃材料的产品，对于玻璃材质的选择，有采用熊猫panda-M228玻璃作为显示面板或车载面板等产品的显示屏。虽然，这种玻璃理论强度较高，但是会由于损伤而导致强度大幅下降。与未强化的玻璃相比，化学强化玻璃的机械强度高、可防止这些损伤。
对于玻璃的强化主要采用化学钢化的方式，化学钢化是在高纯度的硝酸钾的作用下进行高温化学强化处理，玻璃结构表面的钠离子与钾离子进行离子交换而形成强化层。作为化学强化玻璃的评价方法之一，主要通过强化后对玻璃赋予更高的CS值和DOL值的提升，但是，对于化学强化处理后仍会存在强度性能无法提升或微裂纹等问题，同时，对于熊猫panda-M228玻璃的强化现有的主要是采用钢化的方式进行提升，虽然，能够实现一定的强化性能，但是，很难实现再提升的要求，无法实现真正意义上的突破。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的强化玻璃的强度无法进一步提升的问题，提供了一种玻璃的强化方法，该方法通过化学蚀刻方式来实现提升表面强度的目的，消除玻璃表面的微裂纹，制备得到的强化玻璃满足高强度的性能测试要求。
本发明的第一方面提供了一种玻璃的强化方法，该强化方法包括以下步骤：
(1)化学强化处理：将玻璃与钢化液接触；
(2)微蚀刻处理：将经过步骤(1)处理的玻璃与蚀刻液接触；
其中，蚀刻液包含1-2重量％的HF、4-8重量％的H2SO4、1-3重量％的HNO3，余量为水；
所述微蚀刻处理的条件至少包括：蚀刻温度为22-26℃，蚀刻时间为90-130秒，单边处理量0.6-1.0μm：a.单面蚀刻速率0.3-0.5μm/min。
优选地，钢化液为硝酸钾熔盐。
优选地，所述硝酸钾熔盐中的钠离子的浓度小于5000ppm。
优选地，化学强化处理的条件至少包括：温度为400-420℃，时间使得化学强化处理后的玻璃的参数满足表面应力CS为800-900Mpa，强化深度DOL为35-45μm，中心应力CT≤42Mpa。
优选地，强化方法还包括步骤(1)化学强化之前和之后的超声波清洗步骤。
优选地，强化方法还包括步骤(2)微蚀刻处理之后的超声波清洗步骤。
优选地，玻璃为铝硅酸盐玻璃。
本发明第二方面提供由上述本发明的强化方法制备得到的强化玻璃。
优选地，强化玻璃的表面应力CS值为720-800Mpa，强化深度DOL值为32-40μm，与化学强化处理后微蚀刻处理之前的玻璃相比，表面应力CS值降低80-120Mpa，强化深度DOL值降低3-8μm。
本发明的第三方面提供上述强化玻璃用于制备车载显示屏玻璃的用途。
本发明通过将一次强化后的玻璃进行蚀刻处理，在蚀刻减薄的过程中将钢化形成的应力层进行玻璃表面微裂纹的去除，以蚀刻玻璃表面的应力层，之后，使表面的强化深度DOL和压缩应力CS值均达到一定程度的降低，使玻璃表面呈平整状态，也可以将钾钠离子在交换的过程中产生的极其细小的微裂纹去除，从而使后续特殊处理提升表面应力层的性能。
同时，在发明中，在蚀刻玻璃表面应力层之后，玻璃表面6个面平整光滑，并且这样蚀刻过程中能将表面微裂纹去除更完整，实现兼具提升表面强度的双重效果，能够重新形成新的玻璃表面平整度。
本发明相比于一次强化或直接二次强化均能有效的突破玻璃的高强度性能瓶颈，达到更高的车载显示屏玻璃表面高强度性能。
附图说明
图1是根据本发明的一种具体实施方式的玻璃的强化方法。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的第一方面提供了一种玻璃的强化方法，该强化方法包括以下步骤：
(1)化学强化处理：将所述玻璃与钢化液接触；
(2)微蚀刻处理：将经过步骤(1)处理的玻璃与蚀刻液接触；其中，蚀刻液包含1-2重量％的HF、4-8重量％的H2SO4、1-3重量％的HNO3，余量为水；
所述微蚀刻处理的条件至少包括：蚀刻温度为22-26℃，蚀刻时间为90-130秒，单边处理量0.6-1.0μm：a.单面蚀刻速率0.3-0.5μm/min。
根据本发明的一种优选的实施方式，蚀刻液包含1.2-1.8重量％的HF、5-7重量％的H2SO4、1.5-2.5重量％的HNO3，余量为水。
在本发明中，微蚀刻处理可以在蚀刻槽中进行。根据一种具体的实施方式，在蚀刻槽中倒入按照本发明的比例配置好的蚀刻液，然后将化学强学处理后得到的一次强化的玻璃插架到PVC蚀刻架中，然后将插架好的玻璃放入盛有蚀刻液的蚀刻槽中。
在本发明中，蚀刻液的主要成分是强酸。由于在微蚀刻处理的过程中会将玻璃浸到强酸液中，过多的强酸溶液存在，反而也会在玻璃表面的形成蚀刻，导致强酸表面蚀刻的过程，这样会破坏本有的玻璃表面的应力层更深的应力层，使不能有效的形成均匀的应力层，不利于提升其表面平整度和更高的强度，无法突破增强玻璃表面高强度要求。相反，若浓度过低，则无法实现微蚀刻的目的。因此，在微蚀刻处理过程中需要控制蚀刻液的浓度，需要考虑到其中的酸的含量要求。此外，在配制蚀刻液时，根据一种优选的实施方式，依次顺序是加水，氢氟酸，硫酸，硝酸。
通过控制微蚀刻处理的温度的控制，使得微蚀刻处理在相对恒温的温度下进行，结合对时间的控制，使表面蚀刻在缓慢状态下进行，有助于满足表面蚀刻更平整光滑和表面高强度性能的需求。对蚀刻速率的控制有利于表面蚀刻在更好的蚀刻姿态下进行，形成表面蚀刻平整度中能有更充分的时间控制要求。
在本发明中，化学强化处理可以采用本领域常规的处理方式，例如可以将待处理的玻璃浸入钢化液中进行化学强化处理。
优选地，所述钢化液为硝酸钾熔盐。
优选地，所述硝酸钾熔盐中的钠离子的浓度小于5000ppm。
优选地，在本发明中，化学强化处理的条件至少包括：温度为400-420℃，时间为使得化学强化处理后的玻璃的参数满足表面应力CS为800-900Mpa，强化深度DOL为35-45μm，中心应力CT≤42Mpa；特别优选地，所述化学强化处理的时间为5-7小时。
在本发明中，表面应力CS、强化深度DOL和中心应力CT的测试均在FSM-6000LE钢化玻璃表面应力仪上进行。
在化学强化处理时，在高纯度的硝酸钾熔盐加热至400-420℃时，玻璃结构表面的钠离子与钾离子进行离子交换而形成强化层。
根据本发明的一种优选的实施方式，强化方法还包括步骤(1)化学强化之前和之后的超声波清洗步骤。化学强化之前的超声波清洗有利于洗除玻璃表面不需要的物质，得到清洗干净的玻璃。化学强化之后的超声波清洗有利于洗除玻璃表面残留的钢化液，避免对后续的步骤产生影响。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述强化方法还包括：在进行步骤(2)的所述微蚀刻处理之后，进行超声波清洗步骤。通过超声波清洗，使表面微蚀刻后玻璃表面的药液残留更好地清洗干净，保证强度需求，考虑强酸在微蚀刻处理后虽然用纯水冲洗后还是存在药液残留，应当最好控制表面残留药液，还是通过超声波清洗残留药液，更有效的保证表面特殊处理后残留药液不会再重复蚀刻玻璃表面。
在本发明中，超声波清洗可以为本领域的常规选择，为本领域技术人员所熟知。
图1示出了根据本发明的一种具体实施方式的玻璃的强化方法，该强化方法包括：
(a)将玻璃进行超声波清洗；
(b)化学强化处理：将玻璃与钢化液接触；
(c)将化学强化处理后的玻璃进行超声波清洗，得到玻璃I；
(d)微蚀刻处理：将所述玻璃I与蚀刻液接触；
(e)将微蚀刻处理后的玻璃进行超声波清洗，得到玻璃II；
(f)将所述玻璃II进行外观检测。
优选地，在本发明中，进行强化的玻璃为铝硅酸盐玻璃，即高铝硅玻璃。
本发明的第二方面提供了由上述本发明的强化方法制备得到的强化玻璃。
在本发明中，制备得到的强化玻璃的表面应力CS值为720-800Mpa，强化深度DOL值为32-40μm，与化学强化处理后且微蚀刻处理之前的玻璃相比，表面应力CS值降低50-80Mpa，强化深度DOL值降低3-8μm。
本发明的第三方面提供了上述强化玻璃用于制备车载显示屏玻璃的用途。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
表面应力CS、强化深度DOL和中心应力CT的测试均在FSM-6000LE钢化玻璃表面应力仪上进行。
强度测试：将规定重量的钢球从规定跌落高度上自由跌落在产品上，对产品进行冲击，然后检查产品外观是否破裂。落球砸在产品位置使用红外线对准治具。钢球自由跌落下来砸在玻璃表面。玻璃极限测试是将玻璃砸碎为止。
1、落环规格：250g仿形钢球，基高80cm，梯度10cm，中心点每个高度冲击一次，极限测试；
2、落边规格：250g仿形钢球，长边中心边缘5cm，基高10cm，梯度10cm，每个高度冲击一次，极限测试。
熊猫panda-M228玻璃，厂家四川虹科创新科技有限公司。
实施例1
将熊猫panda-M228玻璃放入超声波清洗，将玻璃表面清洗干净放入钢化炉。钢化液为硝酸钾熔盐，其中的钠离子的浓度小于5000ppm。在400℃下，将玻璃浸入硝酸钾熔盐中进行化学强化处理，处理时间为7小时。
将化学强化处理后的熊猫panda-M228玻璃，用超声波清洗后插架到PVC蚀刻架中，将插架好的玻璃放入到盛有蚀刻液的蚀刻槽中，进行表面六面微蚀刻处理。蚀刻液包含1.4重量％的HF、5.7重量％的H2SO4、2重量％的HNO3，余量为水。微蚀刻的温度为25℃，时间为100秒。微蚀刻处理在单边处理量0.8μm：a.单面蚀刻速率0.5μm/min条件下进行。微蚀刻处理结束后的玻璃用超声波清洗。
测量化学强化处理后和微蚀刻处理后玻璃的表面应力CS、强化深度DOL和CT，结果列于表1中。
实施例2
将熊猫panda-M228玻璃放入超声波清洗，将玻璃表面清洗干净放入钢化炉。钢化液为硝酸钾熔盐，其中的钠离子的浓度小于5000ppm。在420℃下，将玻璃浸入硝酸钾熔盐中进行化学强化处理，处理时间为5小时。
将化学强化处理后的熊猫panda-M228玻璃，用超声波清洗后插架到PVC蚀刻架中，将插架好的玻璃放入到盛有蚀刻液的蚀刻槽中，进行表面六面微蚀刻处理。蚀刻液包含1.2重量％的HF、7重量％的H2SO4、1.5重量％的HNO3，余量为水。微蚀刻的温度为22℃，时间为130秒。微蚀刻处理在单边处理量1.0μm：a.单面蚀刻速率0.4μm/min条件下进行。微蚀刻处理结束后的玻璃用超声波清洗。
测量化学强化处理后和微蚀刻处理后玻璃的表面应力CS、强化深度DOL和CT，结果列于表1中。
实施例3
将熊猫panda-M228玻璃放入超声波清洗，将玻璃表面清洗干净放入钢化炉。钢化液为硝酸钾熔盐，其中的钠离子的浓度小于5000ppm。在410℃下，将玻璃浸入硝酸钾熔盐中进行化学强化处理，处理时间为6小时。
将化学强化处理后的熊猫panda-M228玻璃，用超声波清洗后插架到PVC蚀刻架中，将插架好的玻璃放入到盛有蚀刻液的蚀刻槽中，进行表面六面微蚀刻处理。蚀刻液包含1.8重量％的HF、5重量％的H2SO4、2.5重量％的HNO3，余量为水。微蚀刻的温度为26℃，时间为90秒。微蚀刻处理在单边处理量0.6μm：a.单面蚀刻速率0.3μm/min条件下进行。微蚀刻处理结束后的玻璃用超声波清洗。
测量化学强化处理后和微蚀刻处理后玻璃的表面应力CS、强化深度DOL和CT，结果列于表1中。
实施例4
按照实施例1的方法进行，不同的是，所用的蚀刻液包含2重量％的HF、8重量％的H2SO4、1重量％的HNO3，余量为水。结果如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法进行，不同的是，只进行一次化学强化处理，不进行微蚀刻处理。即，
将熊猫panda-M228玻璃放入超声波清洗，将玻璃表面清洗干净放入钢化炉。钢化液为硝酸钾熔盐，其中的钠离子的浓度小于5000ppm。在400℃下，将玻璃浸入硝酸钾熔盐中进行化学强化处理，处理时间为7小时。
所得的结果列于表1中。
对比例2
按照实施例1的方法进行，不同的是，进行两次化学强化处理，不进行微蚀刻处理。即，
将熊猫panda-M228玻璃放入超声波清洗，将玻璃表面清洗干净放入钢化炉。钢化液为硝酸钾熔盐，其中的钠离子的浓度小于5000ppm。在400℃下，将玻璃浸入硝酸钾熔盐中进行化学强化处理，处理时间为7小时。
将化学强化处理后的熊猫panda-M228玻璃，用超声波清洗后放入钢化炉。钢化液为硝酸钾熔盐，其中的钠离子的浓度小于5000ppm。在400℃下，将玻璃浸入硝酸钾熔盐中进行化学强化处理，处理时间为7小时。
所得的结果列于表1中。
对比例3
按照实施例1的方法进行，不同的是，先进行微蚀刻处理，然后进行化学强化处理。即，
将熊猫panda-M228玻璃，用超声波清洗后插架到PVC蚀刻架中，将插架好的玻璃放入到盛有蚀刻液的蚀刻槽中，进行表面六面微蚀刻处理。蚀刻液包含1.4重量％的HF、5.7重量％的H2SO4、2重量％的HNO3，余量为水。微蚀刻的温度为25℃，时间为100秒。微蚀刻处理在单边处理量0.8μm：a.单面蚀刻速率0.5μm/min条件下进行。
将微蚀刻处理后的熊猫panda-M228玻璃用超声波清洗后放入钢化炉。钢化液为硝酸钾熔盐，其中的钠离子的浓度小于5000ppm。在400℃下，将玻璃浸入硝酸钾熔盐中进行化学强化处理，处理时间为7小时。
所得的结果列于表1中。
对比例4
按照实施例1的方法进行，不同的是，蚀刻温度为30℃，时间为5分钟。
表1
注：在实施例1-4以及对比例1和对比例4中，一次强化处理是指化学强化处理，二次强化处理是指微蚀刻处理(对比例1未进行二次强化处理)；
对比例2中，一次强化处理和二次强化处理均是指化学强化处理；
对比例3中，一次强化处理是指微蚀刻处理，二次强化处理是指化学强化处理。
表2强度测试结果
| 落环测试高度(cm) | 落边测试高度(cm) | |
| 实施例1 | 95 | 25 |
| 实施例2 | 90 | 20 |
| 实施例3 | 85 | 20 |
| 实施例4 | 80 | 15 |
| 对比例1 | 70 | 15 |
| 对比例2 | 65 | 10 |
| 对比例3 | 75 | 10 |
| 对比例4 | 70 | 15 |
通过表2的结果可以看出，相较于未采用本发明技术方案的对比例1-4，采用本发明技术方案的实施例1-4具有更大的落环测试高度和落边测试高度，具有更高的强度，即取得了明显更好的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种玻璃的强化方法，其特征在于，该强化方法包括以下步骤：
(1)化学强化处理：将所述玻璃与钢化液接触；
(2)微蚀刻处理：将经过步骤(1)处理的玻璃与蚀刻液接触；
其中，所述蚀刻液包含1-2重量％的HF、4-8重量％的H2SO4、1-3重量％的HNO3，余量为水；
所述微蚀刻处理的条件至少包括：蚀刻温度为22-26℃，蚀刻时间为90-130秒，单边处理量0.6-1.0μm：a.单面蚀刻速率0.3-0.5μm/min。
2.根据权利要求1所述的强化方法，其中，所述钢化液为硝酸钾熔盐。
3.根据权利要求1或2所述的强化方法，其中，所述硝酸钾熔盐中的钠离子的浓度小于5000ppm。
4.根据权利要求1或2所述的强化方法，其中，所述化学强化处理的条件至少包括：温度为400-420℃，时间为使得化学强化处理后的玻璃的参数满足表面应力CS为800-900Mpa，强化深度DOL为35-45μm，中心应力CT≤42Mpa。
5.根据权利要求1或2所述的强化方法，其中，所述强化方法还包括步骤(1)化学强化之前和之后的超声波清洗步骤。
6.根据权利要求1或2所述的强化方法，其中，所述强化方法还包括：在进行步骤(2)的所述微蚀刻处理之后，进行超声波清洗步骤。
7.根据权利要求1或2所述的强化方法，其中，所述玻璃为铝硅酸盐玻璃。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的强化方法制备得到的强化玻璃。
9.根据权利要求8所述的强化玻璃，其中，所述强化玻璃的表面应力CS值为720-800Mpa，强化深度DOL值为32-40μm，与化学强化处理后微蚀刻处理之前的玻璃相比，表面应力CS值降低50-80Mpa，强化深度DOL值降低3-8μm。
10.权利要求8或9所述的强化玻璃用于制备车载显示屏玻璃的用途。
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2022
- 2022-12-28 CN CN202211699907.2A patent/CN115959840A/zh active Pending
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