CN115950939B - 基于YSZ-NiO多孔层的传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于YSZ‑NiO多孔层的传感器及其制备方法与应用，涉及氮氧化物传感器技术领域。本发明通过构筑双相混合导体界面，提高了NO2传感器的灵敏度和抗干扰性，并且得到的传感器结构简单、成本低廉、选择性好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及氮氧化物传感器技术领域，尤其涉及一种基于YSZ-NiO多孔层的传感器及其制备方法与应用。
背景技术
随着国家环境排放标准的不断严格，自然环境保护和先进技术的提升，极大提高了对高性能NO2传感器的需求。工厂或者发动机的废气排放环境高温恶劣，为了对NO2 进行准确的监测和控制，减少环境污染，开发能够在高温废气环境中连续、原位监测NO2浓度的高性能NO2气体传感器，在工业安全、NO2的监测与控制等领域具有非常重要的意义。
为了提高固体电解质型NO2传感器的传感性能，人们的注意力主要集中在寻找新型电极材料上，而电化学反应发生的三相边界（TPB）处对传感器敏感性能的影响几乎被忽略。采用氧离子/电子混合导体多孔层，形成氧离子/电子混合导电界面，为NO2在三相界面的电化学反应提供更充足的通道，提升界面电荷传输能力，构建高性能的TPB对提高传感器的敏感性能具有重要意义。
公开号CN103954670A的中国专利公开了一种具有高效三相界面的YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法，虽然采用了YSZ基板和NiO为敏感材料制成传感器，但传感器的电极为YSZ单相骨架，旨在增加三相界面的面积，电子只能在敏感电极中传导，因此敏感性能提高有限。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于YSZ-NiO多孔层的传感器及其制备方法与应用，提高传感器灵敏度和稳定性。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：
上述基于YSZ-NiO多孔层的传感器的制备方法，按如下步骤进行：
S1、制备YSZ致密层固体电解质：在YSZ电解质粉体中加入粘结剂PVB进行湿法球磨，球磨完成后自然晾干，将其压成片状，进行致密化烧结，得到致密的YSZ致密层固体电解质基片；
S2、制备YSZ-NiO混合导体多孔层：
S2-1、将YSZ电解质粉体和NiO粉体混合并加入无水乙醇，放入装有氧化锆球体的磨机中研磨，球磨完成后自然晾干；YSZ电解质粉体、NiO粉体的质量比为1: （0.3~0.5）；
S2-2、晾干后产物与石墨粉、淀粉和有机助剂混合，放入磨机中研磨，得到混合导体多孔层浆料；
S2-3、将混合导体多孔层浆料丝网印刷在YSZ致密层固体电解质基片上，之后煅烧得到YSZ-NiO混合导体多孔层；
S3、制备NiO敏感材料：
S3-1、将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，并加入络合剂柠檬酸和表面润湿剂无水乙醇，得到NiO浸渍溶液；
S3-2、将NiO浸渍溶液浸渍到YSZ-NiO混合导体多孔层上，之后烧结得到NiO敏感材料；
S4、制备传感器：将Pt丝通过Pt浆粘结固定在YSZ致密层/YSZ-NiO混合导体多孔层双层固体电解质的上、下表面并煅烧，最终得到基于YSZ-NiO混合导体多孔层NO2传感器。
进一步地，S1中PVB用量为YSZ电解质粉体的1wt%，致密化烧结温度为1600℃，时间为5h。
进一步地，S2-2中S2-2中石墨粉用量为S2-1中YSZ电解质粉体和NiO粉体总量的20wt%，淀粉用量为S2-1中YSZ电解质粉体和NiO粉体总量的10wt%，有机助剂用量为S2-1中YSZ电解质粉体和NiO粉体总量的70wt%；有机助剂由94wt%松油醇和6wt%乙基纤维素组成。
进一步地，S2-2中研磨时间为48h，S2-3中煅烧温度为1450℃，煅烧时间为3h。
进一步地，S3-1中Ni(NO3)2·6H2O和柠檬酸摩尔比为1:1，得到浸渍溶液中Ni浓度为0.05 mol/L。
进一步地，S3-2中浸渍时使用微量进样器，浸渍五次，每次浸渍用量为10μL，浸渍后烧结温度为900℃，烧结时间为3h。
进一步地，S4中煅烧温度为800℃，煅烧时间为1h；
上述制备方法得到的基于YSZ-NiO多孔层的传感器在NO2检测中的应用：采用阻抗方式工作，即记录不同NO2浓度下所述基于YSZ-NiO混合导体多孔层NO2传感器产生的Θ响应值，根据Θ响应值与NO2浓度的对数之间关系进行定量测定。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用氧离子/电子双相混合导体作为多孔骨架，电子可以在敏感材料和多孔层中传导，增加了额外的响应路径，进而提高传感器的灵敏度；通过构筑双相混合导体界面，提高了NO2传感器的灵敏度和抗干扰性，并且得到的传感器结构简单、成本低廉、选择性好，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的基于YSZ-NiO多孔层的传感器的结构示意图；
图2为本发明提供的实施例和对比例的多孔层材料的XRD图；
图3为本发明提供的实施例2的混合导体多孔层浸渍NiO敏感材料前后断面的SEM图，其中a为浸渍前断面SEM图，b为浸渍后断面SEM图；
图4为本发明实施例2提供的传感器在400-550℃的响应恢复曲线；
图5为本发明实施例2提供的传感器Θ响应值与NO2浓度对数之间的关系；
图6为本发明实施例2提供的传感器对其他气体的抗干扰性能；
图中标号：1、YSZ致密层；2、YSZ-NiO混合导体多孔层；3、NiO敏感材料；4、Pt参比电极；5、Pt丝。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
请参阅图1，本发明提供了一种基于YSZ-NiO多孔层的传感器，包括YSZ致密层1、YSZ-NiO混合导体多孔层2、NiO敏感材料3和Pt参比电极4，NiO敏感材料3填充在YSZ-NiO混合导体多孔层2的孔隙中，YSZ-NiO混合导体多孔层2下表面与YSZ致密层1上表面紧密连接，形成YSZ致密层/YSZ-NiO混合导体多孔层双层固体电解质，YSZ致密层/YSZ-NiO混合导体多孔层双层固体电解质的上、下表面分别粘结Pt参比电极4和Pt丝5。
实施例所用YSZ粉体均采购自苏州优锆纳米材料有限公司，其中Y2O3的含量为8mol%。
实施例1
基于YSZ-NiO多孔层的传感器的制备方法，步骤如下：
S1、制备YSZ致密层固体电解质：称取0.8g的YSZ电解质粉体并加入YSZ电解质粉体1wt%的PVB作为粘结剂进行湿法球磨。球磨混匀后自然晾干，然后用冷等静压机于300 MPa下将其压成直径为13 mm的圆片。最后在1600℃下进行致密化烧结，得到致密的YSZ致密层固体电解质基片。
S2、制备具有多孔层/致密层双层结构的YSZ-NiO固体电解质（即YSZ-NiO混合导体多孔层）：
S2-1、称取重量比为1:0.3的YSZ电解质粉体和NiO粉体，加入无水乙醇和氧化锆球进行球磨，球磨完成后烘干。
S2-2、烘干后的样品与石墨粉、淀粉和有机助剂（松油醇94 wt%、乙基纤维素6wt%）混合，其中石墨粉、淀粉和有机助剂的用量分别为S2-1中TSZ电解质粉体和NiO粉体总量的20 wt%、10 wt%和70wt%，球磨48 h后得到混合导体多孔层浆料。
S2-3、将混合导体多孔层浆料通过丝网印刷技术涂覆在YSZ致密层固体电解质基片上，在1450 ºC煅烧3 h得到YSZ:NiO=1:0.3的混合导体多孔层。
S3、制备NiO敏感材料：
S3-1、将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，并加入络合剂柠檬酸和表面润湿剂无水乙醇，Ni(NO3)2·6H2O和柠檬酸摩尔比为1:1，得到浸渍溶液中Ni浓度为0.05 mol/L。
S3-2、将制得的浸渍溶液用微量进样器浸渍到YSZ:NiO=1:0.3的混合导体多孔层上，浸渍五次，每次浸渍用量为10μL，然后900 ºC下烧结3 h得到敏感电极材料NiO；
S4、传感器的制备：将细Pt丝通过Pt浆的粘结作用固定在双层固体电解质的两侧，于800 ℃下煅烧1 h，便可制成基于YSZ-NiO混合导体多孔层NO2传感器。
实施例2
基于YSZ-NiO混合导体多孔层的传感器的制备方法与实施例1相同，仅将S2-1中YSZ电解质粉体和NiO粉体的重量比改为1:0.5，自然S2-3煅烧得到YSZ:NiO=1:0.5的混合导体多孔层。
对比例
S1与实施例1相同。
S2、制备具有多孔层/致密层双层结构的YSZ固体电解质：
S2-1、称取重量比为1:1的YSZ电解质粉体和NiO粉体，加入无水乙醇和氧化锆球进行球磨，球磨完成后烘干。
S2-2、烘干后的样品与石墨粉（20wt%）、淀粉（10wt%）和有机助剂70wt%（松油醇94wt%、乙基纤维素6wt%）混合，球磨48h后得到混合导体多孔层浆料。
S2-3、将混合导体多孔层浆料通过丝网印刷技术涂覆在YSZ致密层固体电解质基片上，在1450 ºC煅烧3 h得到YSZ:NiO=1:1的混合导体多孔层。
S3、与实施例1相同。
S4、与实施例1相同。
传感器测试系统由管式电阻炉、密封的耐高温石英管和配气系统组成。管式电阻炉用来控制测试温度，将传感器置于密封的耐高温石英管当中，并将石英管放置于管式炉保温区。该密封的石英管由一路进气口和一路出气口组成，进气口与配气系统相连，出气口与吸收瓶相连。采用动态配气方式，用质量流量计和质量流量显示仪来准确控制NO2浓度：采用背景气体（空气）稀释NO2标准气（5472 ppm NO2，N2平衡，北京南飞气体有限公司），配置25-700 ppm的NO2，气体的总流量固定为200 cm3/min。传感器的敏感性能由电化学工作站（CHI660E）测试。
将实施例1、2和对比例分别进行上述测试，实施例1在0.1Hz、500℃下测试传感器对700 ppm NO2的Θ响应值为23.01，实施例2在0.1Hz、500℃下测试传感器对700 ppm NO2的Θ响应值为26.77，对比例在0.1Hz、500℃下测试传感器对700 ppm NO2的Θ响应值为16.64。
对本发明实施例1、2制备的YSZ-NiO混合导体多孔层材料粉体和对比例得到的YSZ多孔层材料粉体进行如下表征：
采用Rigaku 理学 D/max-2500PC 型X射线衍射仪（XRD）对YSZ-NiO混合导体多孔层材料粉体进行物相分析，X射线源为Cu Kα（λ=0.154056 nm），结果如图2所示。从图2可以看出，实施例1和2的YSZ-NiO混合导体多孔层材料均由NiO（JCPDS 01-073-1519）和YSZ（JCPDS 01-070-4430）相组成，没有其它杂相生成。
用扫描电子显微镜（SEM，JSM-IT100，JEOL）对实施例2的多孔层浸渍NiO敏感材料前后断面微观形貌进行表征，结果如图3所示。
从图3可以看出，多孔层呈现三维网状结构，厚度为25μm左右，与致密的YSZ层紧密相连。浸渍NiO敏感材料后，NiO均匀地分布在整个多孔层中，多孔层仍然呈现出多孔结构，这为NO2向TPBs传质提供了足够的通道，更有利于NO2的扩散。
以实施例2为例，测试本发明制备的基于YSZ-NiO混合导体多孔层NO2传感器的敏感性能，结果如图4至图6所示。
如图4所示，传感器在400~550℃的温度范围内可以有效检测25~700 ppm的NO2，在450℃和500℃时，Θ响应值更大，但450℃时响应基线出现了明显的波动。400℃和550℃时，Θ响应值较小。
从图5可以看出，在四个测试温度下传感器的响应值与NO2浓度的对数之间均呈现不错的线性关系。其在400℃、450℃、500℃和550℃的灵敏度分别为13.44、17.79、17.41和5.86°/decade。由此可见，传感器在450℃和500℃时传感器的灵敏更高。
如图6所示，传感器对单独存在的300 ppm NO2的响应值为19.01，分别混入较高浓度的CH4、CO2、H2、NO、NO2和NH3后，传感器响应值的变化率均在6%以内。可见，基于YSZ-NiO混合导体多孔层NO2传感器具有较好的抗干扰性能。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种基于YSZ-NiO多孔层的传感器的制备方法，按如下步骤进行：
S1、制备YSZ致密层固体电解质：在YSZ电解质粉体中加入粘结剂PVB进行湿法球磨，球磨完成后自然晾干，将其压成片状，进行致密化烧结，得到致密的YSZ致密层固体电解质基片；
S2、制备YSZ-NiO混合导体多孔层：
S2-1、将YSZ电解质粉体和NiO粉体混合并加入无水乙醇，放在球磨机中研磨，球磨完成后产物烘干； YSZ电解质粉体、NiO粉体的质量比为1：（0.3~0.5）；
S2-2、烘干后产物与石墨粉、淀粉和有机助剂混合，放在球磨机中研磨，得到混合导体多孔层浆料；
S2-3、将混合导体多孔层浆料丝网印刷在YSZ致密层固体电解质基片上，之后煅烧得到YSZ-NiO混合导体多孔层；
S3、制备NiO敏感材料：
S3-1、将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，并加入络合剂柠檬酸和表面润湿剂无水乙醇，得到NiO浸渍溶液；
S3-2、将NiO浸渍溶液浸渍到YSZ-NiO混合导体多孔层上，之后烧结得到NiO敏感材料；
S4、制备传感器：将Pt丝通过Pt浆粘结固定在YSZ致密层/YSZ-NiO混合导体多孔层双层固体电解质的上、下表面并煅烧，最终得到基于YSZ-NiO混合导体多孔层NO2传感器；
S1中PVB用量为YSZ电解质粉体的1wt%，致密化烧结温度为1600℃，时间为5h；
S2-2中石墨粉用量为S2-1中YSZ电解质粉体和NiO粉体总量的20wt%，淀粉用量为S2-1中YSZ电解质粉体和NiO粉体总量的10wt%，有机助剂用量为S2-1中YSZ电解质粉体和NiO粉体总量的70wt%；有机助剂由94wt%松油醇和6wt%乙基纤维素组成；
S2-2中研磨时间为48h，S2-3中煅烧温度为1450℃，煅烧时间为3h；
S3-1中Ni(NO3)2·6H2O和柠檬酸摩尔比为1:1，得到浸渍溶液中Ni浓度为0.05 mol/L；
S3-2中浸渍时使用微量进样器，浸渍五次，每次浸渍用量为10μL，浸渍后烧结温度为900℃，烧结时间为3h；
S4中煅烧温度为800℃，煅烧时间为1h。
2.一种根据权利要求1所述的基于YSZ-NiO多孔层的传感器的制备方法得到的基于YSZ-NiO多孔层的传感器。
3.一种如权利要求2所述的基于YSZ-NiO多孔层的传感器在NO2检测中的应用，其特征在于，所述基于YSZ-NiO多孔层的传感器采用阻抗方式工作，即记录不同NO2浓度下所述基于YSZ-NiO混合导体多孔层NO2传感器产生的Θ响应值，根据Θ响应值与NO2浓度的对数之间关系进行定量测定。
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