CN115947961A - 一种抗菌复合保鲜膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖‑明胶‑壳聚糖三层抗菌复合保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中，先加入一定量的甘油，后加入一定量的丁香酚，最后加入一定量的乳化剂，在50‑60℃下搅拌2‑3h，得到溶液CS；（2）将明胶溶于水中，先加入一定量的甘油，后加入一定量的丁香酚，最后加入一定量的乳化剂，在50‑60℃下搅拌2‑3h，得到溶液GL；（3）将所得溶液CS和溶液GL分别进行均质处理，并脱气处理；（4）依次在模具中倒入溶液CS、溶液GL、溶液CS干燥成膜，形成三层复合结构，即得。本发明具有工艺流程简单、高效、成本低、安全性高的优势。
Description
技术领域
本发明属于保鲜材料技术领域，尤其是涉及一种壳聚糖-明胶-壳聚糖三层抗菌复合保鲜膜及其制备方法。
背景技术
食品保鲜膜是用于食品包装、具有保鲜或保洁功能的一种薄膜材料。基于石化塑料如聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）、聚偏二氯乙烯（PVDC）等生产的保鲜膜，因价格低廉、使用方便，已广泛地应用于食品保鲜。然而，这些保鲜膜不易被降解，埋在土中需上百年才会腐烂，严重污染土壤，若焚烧处理，则会产生大量有害气体和烟尘，对生态环境造成破坏。并且石油是不可再生资源，在能源危机日益严重的今天，寻找可再生资源替代它在塑料工业和现代生活中的作用十分重要。更重要的是，一些保鲜膜含有的有害物质，如PVC膜的单体氯乙烯及其常用的增塑剂己二酸二（2-乙基）己酯（DEHA）等，在一定的介质和环境条件下，容易溶出并迁移至被包装食品中，从而危害人体健康，甚至有致癌的安全隐患。
可食性保鲜膜是一种以可食性材料为基质，常以水或酒精为溶剂，经混合、挤压、流延等工艺制成薄膜，用于保鲜食品的预包装。它们通常可以为食物提供物理保护，有阻隔气体和水分，减少微生物污染，提高感官品质等作用，可延长食品的货架期，是一种重要的生物可降解保鲜膜。壳聚糖是甲壳质脱N-乙酰基程度超过55%时的产物，因此又被称为脱乙酰甲壳质等，化学名称为β-(1，4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖。壳聚糖是地球上仅次于纤维素的第二大生物资源，每年生物合成量达1000亿吨，是人类取之不尽、用之不竭的巨大再生资源宝库，被称为第六大生命要素。
壳聚糖除了具有生物可降解性、可食性和优良的成膜性外，其还具有生物相容性、天然无毒、抑菌杀菌等特点，是一类天然多糖大分子物质。但其单独成膜时机械性能欠佳，脆性大，不利于包装保鲜应用。明胶是一种由胶原蛋白部分通过酸或碱水解而得的天然高分子，是最广泛的可降解包装应用的动物蛋白质，但明胶本身单独成膜时机械性能较差、质地易碎。
发明内容
为解决现有食品保鲜膜降解困难、抗菌性能不佳的问题，本发明利用明胶本身具有的大量基团作用，结合壳聚糖具有一定抗菌的作用，添加丁香酚作为抗菌物质制备了壳聚糖-明胶-壳聚糖三层复合保鲜膜。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种抗菌复合保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中，先加入一定量的甘油，后加入一定量的丁香酚，最后加入一定量的乳化剂，在50-60℃下搅拌2-3h，得到溶液CS；
（2）将明胶溶于水中，先加入一定量的甘油，后加入一定量的丁香酚，最后加入一定量的乳化剂，在50-60℃下搅拌2-3h，得到溶液GL；
（3）将所得溶液CS和溶液GL分别进行均质处理，并脱气处理；
（4）依次在模具中倒入溶液CS、溶液GL、溶液CS干燥成膜，形成三层复合结构，即得。
优选的，步骤（1）中所述冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的质量体积比为0.5-2g/100mL。
优选的，步骤（1）中所述壳聚糖与冰醋酸水溶液的质量体积比为1.5-3g/100mL。
优选的，步骤（1）中所述甘油用量为所述壳聚糖的40-50wt%；步骤（2）中所述甘油用量为所述明胶的40-50wt%。
优选的，步骤（1）中所述丁香酚用量为冰醋酸水溶液体积的0-2%；步骤（2）中所述丁香酚用量为水体积的0-2%。
优选的，所述乳化剂为吐温80，与该步骤所用丁香酚的体积比为1：（4-6）。
优选的，所述步骤（4）中，添加CS溶液，GL溶液分别为8mL。
优选的，所述搅拌的速率为1000rpm。
优选的，所述均质处理的转速为15000-20000rpm。
优选的，所述干燥成膜是在45-55℃的烘箱中干燥20-30h。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的三层复合膜具有较高的抗菌效果，且工艺简单、成本较低，并具有绿色环保、安全性高的优势。
丁香酚具有抗癌、抗氧化、抗衰老和抗菌性能，可破坏单增李斯特菌的细胞膜、抑制核酸和ATP的合成，使细菌的生长繁殖受到影响，最终导致细菌死亡，因此常作为防腐剂或天然食品添加剂应用于食品工业，将其加入到壳聚糖中可以提高抗菌性能，大大弥补单一壳聚糖抑菌膜抗菌活性低的缺点，可以起协同作用；明胶是胶原蛋白变性后的产物，分子结构上有大量的羟基，另外还有许多羧基和氨基，其反应活性较高，能够在适当条件下与其他高分子材料很好作用，其本身不具有抗菌性，加入丁香酚可以提高其抗菌性，与此同时明胶的加入可以降低壳聚糖的持水性。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不受这些实施例的限制。本发明实施例中所使用试剂除非特别说明，皆为常规原料或试剂，所用的实验方法除非特别说明，皆为本领域常规方法。
以下实施例中所用壳聚糖采用上海麦克林生化科技有限公司产品，脱乙酰度为90%，分子量为2.0×105；所用明胶采用上海毕得医药科技股份有限公司，凝胶强度为180blossom。
实施例1
（1）将2g壳聚糖溶解于100mL冰醋酸水溶液（1%，w/v）中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，得到CS溶液；
（2）将2g明胶溶解于100mL去离子水中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，得到GL溶液；
（3）将所得的CS与GL溶液置于高速均质机中，在20000rpm的转速下分散7分钟，最后进行脱气处理；
（4）首先将CS溶液倒于玻璃皿中，置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第二层溶液，即GL溶液，同样置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第三层溶液，即CS溶液，置于烘箱中干燥24h，脱模得三层复合膜。
实施例2
（1）将2g壳聚糖溶解于100mL冰醋酸水溶液（1%，w/v）中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，加入0.2mL丁香酚，同时加入0.04mL吐温80，持续搅拌2h，得到CS溶液；
（2）将2g明胶溶解于100mL去离子水中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，加入0.2mL丁香酚，同时加入0.04mL吐温80，持续搅拌2h，得到GL溶液；
（3）将所得的CS与GL溶液置于高速均质机中，在20000rpm的转速下分散7分钟，最后进行脱气处理；
（4）首先将CS溶液倒于玻璃皿中，置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第二层溶液，即GL溶液，同样置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第三层溶液，即CS溶液，置于烘箱中干燥24h，脱模得三层复合膜。
实施例3
（1）将2g壳聚糖溶解于100mL冰醋酸水溶液（1%，w/v）中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，加入0.5mL丁香酚，同时加入0.1mL吐温80，持续搅拌2h，得到CS溶液；
（2）将2g明胶溶解于100mL去离子水中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，加入0.5mL丁香酚，同时加入0.1mL吐温80，持续搅拌2h，得到GL溶液；
（3）将所得的CS与GL溶液置于高速均质机中，在20000rpm的转速下分散7分钟，最后进行脱气处理；
（4）首先将CS溶液倒于玻璃皿中，置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第二层溶液，即GL溶液，同样置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第三层溶液，即CS溶液，置于烘箱中干燥24h，脱模得三层复合膜。
实施例4
（1）将2g壳聚糖溶解于100mL冰醋酸水溶液（1%，w/v）中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，加入1mL丁香酚，同时加入0.2mL吐温80，持续搅拌2h，得到CS溶液；
（2）将2g明胶溶解于100mL去离子水中，加入0.9g甘油，在50℃的磁力加热搅拌器中搅拌，加入1mL丁香酚，同时加入0.2mL吐温80，持续搅拌2h，得到GL溶液；
（3）将所得的CS与GL溶液置于高速均质机中，在20000rpm的转速下分散7分钟，最后进行脱气处理；
（4）首先将CS溶液倒于玻璃皿中，置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第二层溶液，即GL溶液，同样置于50℃烘箱中干燥，待膜表面具有一定粘性后倒入第三层溶液，即CS溶液，置于烘箱中干燥24h，脱模得三层复合膜。
对上述四个实施例所得产品进行性能测试，结果如下：
（1） 物理力学性能测试
表1 不同丁香酚含量复合膜的力学强度
由表1可知，随着丁香酚在复合膜中含量的增加，薄膜力学强度有所下降，但断裂伸长率出现不同程度的上升，由此说明丁香酚的加入，能够增加膜的柔性，原因在于，丁香酚具有羟基，羟基的增加降低了保鲜膜的拉伸强度，但可以提高薄膜的柔性。
（2） 溶胀度与水溶性测试
表 2 复合膜溶胀度与水溶性测试
由表2可知，复合膜的溶胀度与水溶性随着丁香酚含量的增加而出现了下降，明显低于不含丁香酚的三层复合膜，由于丁香酚本身不溶于水，所以随着丁香酚的加入，其疏水特性会改善复合膜的亲水性。
（3）抗菌性测试
可食用薄膜的抑菌效果按抑菌晕圈直径分类为：a) 直径小于 10 mm，不敏感；b)直径 10-15 mm，中度敏感；c) 直径大于15 mm，高度敏感。
表3 复合膜抗菌性
由表3可知，随着丁香酚含量的增加，复合膜的抗菌性得到明显提高，这可能是由于丁香酚可以通过多个作用靶点影响致病菌的生长，（1）阻碍细胞壁、细胞膜生物合成，破坏菌体细胞结构的完整性和改变细胞膜的渗透性；（2）抑制新陈代谢的酶促反应，干扰能量代谢途径和物质代谢途径了；（3）阻碍细菌遗传物质DNA损伤应答途径，遗传信息完整性受到破坏；（4）降低金黄色葡萄球菌对环境的适应性，导致菌体紊乱而裂解。所以复合膜的抗菌性能得到提高，但过多的丁香酚反而不能溶于复合膜中，造成过多丁香酚的渗出，本发明发现当丁香酚含量为1wt%时复合膜既可以保证抗菌性能还具有较低的亲水性（1wt%浓度往上以后，薄膜开始出现丁香酚的渗出，薄膜变得不均匀，无法进行抗菌测试，而且成膜不佳）。
Claims (10)
1.一种抗菌复合保鲜膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中，先加入一定量的甘油，后加入一定量的丁香酚，最后加入一定量的乳化剂，在50-60℃下搅拌2-3h，得到溶液CS；
（2）将明胶溶于水中，先加入一定量的甘油，后加入一定量的丁香酚，最后加入一定量的乳化剂，在50-60℃下搅拌2-3h，得到溶液GL；
（3）将所得溶液CS和溶液GL分别进行均质处理，并脱气处理；
（4）依次在模具中倒入溶液CS、溶液GL、溶液CS干燥成膜，形成三层复合结构，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的质量体积比为0.5-2g/100mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述壳聚糖与冰醋酸水溶液的质量体积比为1.5-3g/100mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述甘油用量为所述壳聚糖的40-50wt%；步骤（2）中所述甘油用量为所述明胶的40-50wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述丁香酚用量为冰醋酸水溶液体积的0-2%；步骤（2）中所述丁香酚用量为水体积的0-2%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为吐温80，与该步骤所用丁香酚的体积比为1：（4-6）。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速率为1000rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述均质处理的转速为15000-20000rpm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干燥成膜是在45-55℃的烘箱中干燥20-30h。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法得到的抗菌复合保鲜膜。
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