CN115947874A - 一种复合型毛薯rs3抗性淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，属于淀粉加工技术领域。该方法包括以下步骤：步骤一：将毛薯淀粉进行电子束辐照处理；步骤二：将步骤一辐照处理后的淀粉配置成淀粉乳，调节pH值后进行压热处理；步骤三：将步骤二压热后的淀粉热混合木糖醇溶液，震荡混匀，得到混合液；步骤四：将步骤三的混合液室温冷却后冷藏老化回生；步骤五：将步骤四得到的回生淀粉乳鼓风干燥后粉碎、过筛即得复合型毛薯RS3抗性淀粉。该方法将抗性淀粉得率提高到62.24％±0.21％。
Description
技术领域
本发明属于淀粉加工技术领域，具体涉及一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法。
背景技术
毛薯〔Dioscoreaesculenta(Lour.)brukill〕营养丰富，平均淀粉含量高达36.22％(湿基)，且水分含量高、不易贮存，是制备淀粉的理想材料。但目前毛薯开发和利用率很低，基本上没有进行深加工利用。作为海南和广东南部等地的特色农产品，近年来毛薯种植量和产量正逐年上升，为了进一步开发毛薯产品，提高毛薯作为农产品的商业价值，进行毛薯改性淀粉研究并扩大到生产是必要的。
抗性淀粉类似且优于膳食纤维，是一种很好的“减碳水”食品成分。其中RS3是通过糊化后的直链淀粉老化重结晶时淀粉分子形成双螺旋结构，凝聚成有序的高度致密晶体，导致酶无法接触到糖苷键而获得的抗性淀粉。RS3抗性淀粉加工过程中淀粉仅发生物理变化，不存在RS1和RS2的不耐高温、RS4和RS5安全性存疑等问题，成为目前研究的热点，商业抗性淀粉多为此类。从制备效果、操作难度及环保等多方面考虑，目前制备RS3最普遍的方法是压热法，但是存在时间长、能耗大的问题。如何提高抗性淀粉得率也一直备受关注，一般通过特殊处理如反复压热、酶解脱支等方法，但是同样存在严重的高能耗和反应条件难控制的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的制备RS3方法耗时长、能耗大的问题，而提供一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，该方法将抗性淀粉得率提高到62.24％±0.21％。
为了解决上述问题，本发明提供的技术方案如下：
一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将毛薯淀粉进行电子束辐照处理；
步骤二：将步骤一辐照处理后的淀粉配置成淀粉乳，调节pH值后进行压热处理；
步骤三：将步骤二压热后的淀粉热混合木糖醇溶液，震荡混匀，得到混合液；
步骤四：将步骤三的混合液室温冷却后冷藏老化回生；
步骤五：将步骤四得到的回生淀粉乳鼓风干燥后粉碎、过筛即得复合型毛薯RS3抗性淀粉。
优选的，步骤一所述的电子束辐照处理的参数为：能量为10MeV、功率为5.0kW、束流为2mA、扫描频率为10Hz、物料厚度为3cm、辐照剂量为2-4kGy、辐照时间为10-20s.
优选的，步骤一所述的淀粉目数为80-120目。
优选的，步骤二所述淀粉乳浓度为10-30％、pH值为5-7。
优选的是，步骤二所述的压热温度为115-125℃、压热时间为30-60min。
优选的，步骤三所述加入的木糖醇量与毛薯淀粉干基比为0：1-0.6：1，木糖醇溶液料水比为1：1.5，振荡器震荡10min混匀。
优选的，步骤四所述室温冷却30min，4℃冰箱回生8-24h。
优选的，步骤五所述在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛。
本发明的原理
抗性淀粉得率和直链淀粉含量呈正相关。电子束辐射毛薯淀粉，一是使淀粉的无定形区或从无定形区向结晶态过度区域的支链淀粉分子链降解，支链淀粉侧链上的氢键被破坏，双螺旋结构解旋，支链淀粉含量下降；骨架长链段被分解为小链段，淀粉分子聚合度降低，直链淀粉含量上升。二是辐照电离出的自由基使分子链重排或者重新耦合，形成稳定的酶抗性结构。三是辐照还能使淀粉粒表面共价键断裂形成空洞，部分分解淀粉颗粒，这些变化可以缩短后续的压热时间。在高温高压下处理到淀粉颗粒被完全破坏后，分子链溶出形成凝胶状淀粉，在4℃下冷却过程中打开的直链淀粉分子重新聚集老化。此时热混木糖醇进行回生老化，木糖醇小颗粒连结成网状结构附着在淀粉颗粒表面，提高了酶抗性；木糖醇与直链淀粉分子的双螺旋表面建立了氢键桥，直链淀粉亲水性和流动性增大，更容易形成稳定的酶抗性结构，木糖醇促进了木薯淀粉的重结晶。
本发明的有益效果
1.高能电子束照射技术和压热技术均无毒且经济性好、操作简便，适宜于大规模工业化生产。
2.与交联酯化等制备RS技术相比无化学成分引入，安全性更高。
3.与酶解制备RS技术相比，解决了制备条件难控制的问题。
4.电子束辐照还使压热时间大幅减少，解决了压热方法制备RS3的耗时长问题。
5.木糖醇的加入不仅缩短了淀粉回生时间，还能和RS3协同促进肠道双歧杆菌、乳酸菌的繁殖生长，使产品具有更好的降血糖和改善肠道环境的保健功效，同时改善RS3风味，更适合生产加工。
具体实施方式
一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将毛薯淀粉进行电子束辐照处理；所述的电子束辐照处理的参数优选为：能量为10MeV、功率为5.0kW、束流为2mA、扫描频率为10Hz、物料厚度为3cm、辐照剂量为2-4kGy、辐照时间为10-20s、淀粉目数为80-120目；
步骤二：将步骤一辐照处理后的淀粉配置成淀粉乳，调节pH值后进行压热处理；所述淀粉乳浓度优选为10-30％、pH值优选为5-7；优选采用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH；所述的热压处理优选将样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行，所述的压热温度优选为115-125℃、压热时间优选为30-60min；
步骤三：将步骤二压热后的淀粉热混合木糖醇溶液，震荡混匀，得到混合液；所述热混合优选为淀粉乳压热后立即加入煮沸的木糖醇溶液。所述加入的木糖醇量与毛薯淀粉干基比优选为0：1-0.6：1，更优选为0.4:1；木糖醇溶液料水比优选为1：1.5，振荡器震荡10min混匀。
步骤四：将步骤三的混合液室温冷却后冷藏老化回生；所述室温冷却优选30min，4℃冰箱回生8-24h。
步骤五：将步骤四得到的回生淀粉乳鼓风干燥后粉碎、过筛即得复合型毛薯RS3抗性淀粉。所述在鼓风干燥箱中优选80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛。
下面将结合本实施例进一步将技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取10.00g过好筛的100目毛薯淀粉，均匀平铺3cm进行电子束辐照处理。电子束辐照能量10MeV、功率5.0kW、束流2mA、扫描频率10Hz，调节传送带速度使辐照时间15s，辐照剂量3kGy。辐照处理后的毛薯淀粉配置成20％淀粉乳，用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值为6。样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行压热处理。调节压热温度120℃，压热30min。取出压热后的淀粉乳立即热混合煮沸的木糖醇溶液。木糖醇量与毛薯淀粉干基比为0.4：1，木糖醇溶液料水比为1：1.5，振荡器震荡10min混匀。室温冷却30min后转移至4℃冰箱回生24h。老化后的淀粉在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛，得到复合型毛薯RS3抗性淀粉。淀粉经检测符合《GB31637-2016食品安全国家标准食用淀粉》。
TSA法上略作调整测定抗性淀粉含量。准确称取粉碎过筛后的毛薯抗性淀粉样品2.00g,加入pH6.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液混匀。加入耐高温α-淀粉酶，93℃震荡酶解30min(500U/干基淀粉)。沸水浴15min后冷却，调体系pH4.0-4.6，加入葡萄糖淀粉酶(5000U/干基淀粉)，60℃震荡酶解1h。放置室温后离心(4000r/min,10min)，取沉淀加入4倍体积的95％乙醇，反复醇洗3次。沉淀加2mol/L的KOH溶液混匀，室温震荡30min后调pH4.0-4.6,加入葡萄糖淀粉酶后60℃震荡酶解1h。而后沸水浴10min，离心(4000r/min,10min)后收集上清液。将沉淀水洗4次,合并上清液,定容至100mL容量瓶。使用DNS法测定样液中还原糖的含量，用得到的还原糖含量推算出抗性淀粉的得率。结果发现实施例1的抗性淀粉含量为62.88％±0.19％。制备过程中压热及回生时间共24.5h。其中压热处理30min，回生处理24h。
实施例2
称取10.00g过好筛的100目毛薯淀粉，均匀平铺3cm进行电子束辐照处理。电子束辐照能量10MeV、功率5.0kW、束流2mA、扫描频率10Hz，调节传送带速度使辐照时间15s，辐照剂量3kGy。辐照处理后的毛薯淀粉配置成20％淀粉乳，用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值为6。样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行压热处理。调节压热温度120℃，压热60min。取出压热后的淀粉乳立即热混合煮沸的木糖醇溶液。木糖醇量与毛薯淀粉干基比为0.4：1，木糖醇溶液料水比为1：1.5，振荡器震荡10min混匀。室温冷却30min后转移至4℃冰箱回生8h。老化后的淀粉在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛，得到复合型毛薯RS3抗性淀粉。淀粉经检测符合《GB31637-2016食品安全国家标准食用淀粉》。
结果发现实施例2的抗性淀粉含量为62.98％±0.11％。制备过程中压热及回生时间共9h。其中压热处理1h，回生处理8h。
实施例3
称取10.00g过好筛的100目毛薯淀粉，均匀平铺3cm进行电子束辐照处理。电子束辐照能量10MeV、功率5.0kW、束流2mA、扫描频率10Hz，调节传送带速度使辐照时间15s，辐照剂量3kGy。辐照处理后的毛薯淀粉配置成20％淀粉乳，用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值为6。样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行压热处理。调节压热温度120℃，压热30min。取出压热后的淀粉乳立即热混合煮沸的木糖醇溶液。木糖醇量与毛薯淀粉干基比为0.4：1，木糖醇溶液料水比为1：1.5，振荡器震荡10min混匀。室温冷却30min后转移至4℃冰箱回生8h。老化后的淀粉在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛，得到复合型毛薯RS3抗性淀粉。淀粉经检测符合《GB31637-2016食品安全国家标准食用淀粉》。
结果发现实施例3的抗性淀粉含量为62.54％±0.21％。制备过程中压热及回生时间共8.5h。其中压热处理30min，回生处理8h。
对比例1
称取10.00g过好筛的100目毛薯淀粉，配置成20％淀粉乳，用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值为6。样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行压热处理。调节压热温度120℃，压热30min。室温冷却30min后转移至4℃冰箱回生8h。老化后的淀粉在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛，得到毛薯RS3抗性淀粉。
结果发现实对比例1的抗性淀粉含量为16.30％±0.15％。制备过程中压热及回生时间共8.5h。其中压热处理30min，回生处理8h。
对比例2
称取10.00g过好筛的100目毛薯淀粉，配置成20％淀粉乳，用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值为6。样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行压热处理。调节压热温度120℃，压热60min。室温冷却30min后转移至4℃冰箱回生24h。老化后的淀粉在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛，得到毛薯RS3抗性淀粉。
结果发现实对比例2的抗性淀粉含量为25.92％±0.09％。制备过程中压热及回生时间共25h。其中压热处理1h，回生处理24h。
对比例3
称取10.00g过好筛的100目毛薯淀粉，均匀平铺3cm进行电子束辐照处理。电子束辐照能量10MeV、功率5.0kW、束流2mA、扫描频率10Hz，调节传送带速度使辐照时间15s，辐照剂量3kGy。辐照处理后的毛薯淀粉配置成20％淀粉乳，用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值为6。样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行压热处理。调节压热温度120℃，压热30min。室温冷却30min后转移至4℃冰箱回生8h。老化后的淀粉在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛，得到毛薯RS3抗性淀粉。
结果发现对比例3的抗性淀粉含量为32.61％±0.11％。制备过程中压热及回生时间共8.5h。其中压热处理30min，回生处理8h。
对比例4
称取10.00g过好筛的100目毛薯淀粉，配置成20％淀粉乳，用0.3mol/L的HCl溶液和0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值为6。样品杯覆盖保鲜膜，用牙签在周围戳出透气孔放入高压蒸汽灭菌锅进行压热处理。调节压热温度120℃，压热30min。取出压热后的淀粉乳立即热混合煮沸的木糖醇溶液。木糖醇量与毛薯淀粉干基比为0.4：1，木糖醇溶液料水比为1：1.5，振荡器震荡10min混匀。室温冷却30min后转移至4℃冰箱回生8h。老化后的淀粉在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛，得到复合型毛薯RS3抗性淀粉。
结果发现对比例4的抗性淀粉含量为16.91％±0.09％。制备过程中压热及回生时间共8.5h。其中压热处理30min，回生处理8h。
Claims (8)
1.一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将毛薯淀粉进行电子束辐照处理；
步骤二：将步骤一辐照处理后的淀粉配置成淀粉乳，调节pH值后进行压热处理；
步骤三：将步骤二压热后的淀粉热混合木糖醇溶液，震荡混匀，得到混合液；
步骤四：将步骤三的混合液室温冷却后冷藏老化回生；
步骤五：将步骤四得到的回生淀粉乳鼓风干燥后粉碎、过筛即得复合型毛薯RS3抗性淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤一所述的电子束辐照处理的参数为：能量为10MeV、功率为5.0kW、束流为2mA、扫描频率为10Hz、物料厚度为3cm、辐照剂量为2-4kGy、辐照时间为10-20s。
3.根据权利要求1所述的一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤一所述的淀粉目数为80-120目。
4.根据权利要求1所述的一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤二所述淀粉乳浓度为10-30％、pH值为5-7。
5.根据权利要求1所述的一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤二所述的压热温度为115-125℃、压热时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤三所述加入的木糖醇量与毛薯淀粉干基比为0：1-0.6：1，木糖醇溶液料水比为1：1.5，振荡器震荡10min混匀。
7.根据权利要求1所述的一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤四所述室温冷却30min，4℃冰箱回生8-24h。
8.根据权利要求1所述的一种复合型毛薯RS3抗性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤五所述在鼓风干燥箱中80℃干燥24h，万能粉碎机粉碎后过100目筛。
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| CN107226917A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-10-03 | 江南大学 | 一种速溶淀粉膜的制备方法 |
| CN109456414A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-03-12 | 湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所 | 一种利用压热联合辐照技术制备抗性淀粉的方法 |
-
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