CN115933014A

CN115933014A - 一种亚微米级单晶薄膜的制备方法

Info

Publication number: CN115933014A
Application number: CN202211508213.6A
Authority: CN
Inventors: 龙勇; 丁雨憧; 马晋毅; 石自彬; 胡吉海; 陈哲明; 邹少红; 武欢
Original assignee: CETC 26 Research Institute
Current assignee: CETC 26 Research Institute
Priority date: 2022-11-29
Filing date: 2022-11-29
Publication date: 2023-04-07

Abstract

本发明公开了一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，1）将功能层晶圆和支撑层晶圆通过键合工艺键合在一起，得到键合体；2）将键合体中的功能层机械减薄至15μm的厚度；3）对步骤2）减薄后的键合体功能层再进行离子束物理轰击处理，使键合体中的功能层厚度不均匀性控制在5%以内；4）最后采用化学机械抛光至目标厚度，即得到亚微米级单晶薄膜。本发明能够使亚微米级单晶薄膜的膜厚不均匀性偏差控制在5%以内，避免由于膜厚不均匀性对光波导性能造成的不利影响。

Description

一种亚微米级单晶薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及单晶薄膜的制备，具体涉及一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，属于薄膜

晶体制备技术领域。

背景技术

铌酸锂（LN）晶体集电光、声光和非线性光学等物理特性于一身，且透光范围宽，在可见光和近红外波段都具有较高的透过率，被广泛应用于集成光学、非线性光学、光电子器件等领域。目前，通过离子注入与直接键合的方式（Smart-Cut）制备出的绝缘体上铌酸锂单晶薄膜（LNOI）材料，保留了铌酸锂晶体材料的优秀的单晶物理特性，并且具有高折射率对比度的优点，使光子器件在集成度和性能上都得到了很大程度的提升。目前已经制备了一系列光学器件，例如光波导、调制器、光频梳、非线性光学器件等。

由于离子注入能量等因素影响，Smart-Cut制备的LN单晶薄膜厚度一般在1.5μm以下，存在一定的局限性。对于亚微米级（1.5μm～5μm）LN单晶薄膜，现有常规方法主要采用热氧硅和铌酸锂晶体直接键合，然后对键合后铌酸锂面进行机械减薄，一般减薄至15μm，最后采用化学机械（CMP）进行抛光，获得所需厚度的LN单晶薄膜。由于减薄机设备自身限制，该方法获得的铌酸锂厚度膜厚均匀性非常差，膜厚不均匀性在20%以上，在制备光学器件时，对波导模式和损耗造成不利影响，严重时导致波导不可用。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，本发明能够使亚微米级单晶薄膜的膜厚不均匀性偏差控制在5%以内，避免由于膜厚不均匀性对光波导性能造成的不利影响。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，步骤如下，

1）将功能层晶圆和支撑层晶圆通过键合工艺键合在一起，得到键合体；

2）将键合体中的功能层晶圆通过机械减薄工艺减薄；

3）对步骤2）减薄后的键合体功能层晶圆再进行离子束物理轰击处理，使键合体中的功能层晶圆厚度不均匀性控制在5%以内；

4）最后将步骤3）处理后的功能层晶圆采用化学机械抛光至目标厚度，即得到亚微米级单晶薄膜。

所述功能层晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆，厚度为200μm-500μm。

所述键合工艺为等离子活化键合工艺，使功能层晶圆和支撑层晶圆之间形成氢键，得到范德瓦尔斯力的键合体，然后将键合体升温至100-150摄氏度进行退火处理，退火时间为8-15h。

步骤3）中，离子束物理轰击处理采用椭偏仪或反射膜厚仪对功能层晶圆厚度分布进行测试，分析出功能层晶圆厚度分布数据，计算不同区域功能层晶圆薄膜层去除厚度，调整不同区域内轰击离子能量大小、聚焦直径，轰击离子被加速轰击到功能层晶圆表面以去除突出的多余材料，从而使整个功能层晶圆厚度趋于一致。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

本发明可获得亚微米级的（铌酸锂或钽酸锂）单晶薄膜，同时单晶薄膜厚度不均匀性可控制在5%以内，显著提升光波导等器件性能。

附图说明

图1为本发明亚微米级单晶薄膜制备方法流程图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。

本发明的一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，具体步骤如下，同时参见图1，

1）将功能层晶圆和支撑层晶圆键合在一起，得到键合体；

2）采用晶圆减薄工艺，将键合体中的功能层减薄至约15μm的厚度，此时厚度不均匀性一般在20%以上；

3）将减薄后的键合体功能层再进行离子束物理轰击处理，使键合体中的功能层厚度不均匀性控制在5%以内；

4）最后再采用化学机械抛光至目标厚度，即得到亚微米级铌酸锂单晶薄膜。本步骤中，化学机械抛光一般不影响薄膜的厚度均匀性，通过抛光处理，一方面使厚度降低至亚微米级，另一方面使得亚微米级单晶薄膜的粗糙度在0.5nm以下。

所述支撑层晶圆为硅单晶晶圆或附着二氧化硅薄膜的硅单晶晶圆；一般单晶硅厚度为500μm-1000μm，单晶硅上二氧化硅薄膜厚度为0.5-5μm。所述的功能层为铌酸锂或者钽酸锂单晶薄膜，厚度为200μm-500μm。

步骤1）中，利用等离子活化键合工艺，使功能层晶圆和支撑层晶圆之间形成氢键，得到范德瓦尔斯力的键合体，然后将键合体退火处理，退火温度为100-150℃，退火时间为8-15小时；经过退火处理将功能层和支撑层的范德瓦尔斯力转化为原子间作用力，增强了功能层与支撑层之间的结合强度，后面工艺中即使将功能层减薄至亚微米级厚度，也能很好的保证键合体的完整性。

步骤2）中，晶圆减薄即将键合体晶圆吸附在承片台上进行旋转，磨轮以较高的速度向下运动，对晶圆进行磨削。在减薄过程中，随着晶圆厚度尺寸的减小，晶圆断裂强度、刚度降低、翘曲越严重，同时晶圆振动加剧，晶圆厚度均匀性急剧下降，厚度不均匀性一般在20%以上。

步骤3）中，离子束物理轰击处理采用椭偏仪或反射膜厚仪对晶圆范围内厚度分布进行测试，系统软件分析出厚度分布数据，计算不同区域薄膜层去除厚度，通过调整不同区域内氩离子能量大小、聚焦直径，离子被加速轰击到晶圆表面以去除多余材料，从而使整个LN薄膜厚度趋于一致，键合体中的功能层厚度不均匀性能够控制在5%以内。离子束物理轰击处理主要是使膜层厚度均匀性改善。虽然离子束物理轰击处理理论上具有减薄作用，但由于减薄效率和成本非常高，要想从15μm减薄至本发明所需的亚微米级，基本不现实，所以本发明只利用了其改善厚度均匀性的功能。

以下结合几个实施例以帮助进一步理解本发明。

实施例1

1）准备好4英寸、250μm厚铌酸锂和4英寸、500μm厚热氧硅晶圆，晶圆清洗后，利用等离子活化键合工艺，将铌酸锂晶圆和热氧硅晶圆键合在一起形成键合体，然后将键合体退火处理，退火温度为120℃，退火时间为12小时；

2）采用晶圆减薄工艺，将键合体中的铌酸锂功能层减薄至约15μm的厚度；

3）利用椭偏仪或反射膜厚仪测试键合体上铌酸锂厚度分布并计算不同区域薄膜层去除厚度，此时键合体中的铌酸锂功能层厚度不均匀性约为20%，然后采用氩离子对铌酸锂突起部分进行轰击，设置离子源聚焦直径为2mm，离子源功率为100W，最终使键合体中的铌酸锂功能层厚度不均匀性控制在5%以内；

4）采用化学机械抛光至目标厚度2μm，粗糙度在0.5nm以下，得到亚微米级铌酸锂单晶薄膜。

实施例2

1）准备好4英寸、200μm厚铌酸锂和4英寸、700μm厚热氧硅晶圆，晶圆清洗后，利用等离子活化键合工艺，将铌酸锂晶圆和热氧硅晶圆键合在一起形成键合体，然后将键合体退火处理，退火温度为110℃，退火时间为15小时；

3）利用椭偏仪或反射膜厚仪测试键合体上铌酸锂厚度分布并计算不同区域薄膜层去除厚度，此时键合体中的铌酸锂功能层厚度不均匀性约为25%，然后采用氦离子对铌酸锂突起部分进行轰击，设置离子源聚焦直径为3mm，离子源功率为120W，最终使键合体中的铌酸锂功能层厚度不均匀性控制在5%以内；

4）采用化学机械抛光至目标厚度2.5μm，粗糙度在0.5nm以下，得到亚微米级铌酸锂单晶薄膜。

实施例3

1）准备好4英寸、300μm厚铌酸锂和4英寸、900μm厚热氧硅晶圆，晶圆清洗后，利用等离子活化键合工艺，将铌酸锂晶圆和热氧硅晶圆键合在一起形成键合体，然后将键合体退火处理，退火温度为130℃，退火时间为10小时；

3）利用椭偏仪或反射膜厚仪测试键合体上铌酸锂厚度分布并计算不同区域薄膜层去除厚度，此时键合体中的铌酸锂功能层厚度不均匀性约为18%，然后采用氩离子对铌酸锂突起部分进行轰击，设置离子源聚焦直径为2mm，离子源功率为90W，最终使键合体中的铌酸锂功能层厚度不均匀性控制在5%以内；

4）采用化学机械抛光至目标厚度3μm，粗糙度在0.5nm以下，得到亚微米级铌酸锂单晶薄膜。

本发明采用等离子活化键合减薄工艺，利用等离子轰击对晶圆突起部分进行修剪，实现了厚度不均匀性在5%以内的亚微米级铌酸锂单晶薄膜制备。本发明也可以用于与铌酸锂类似的压电晶体中，如钽酸锂晶体等。

本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims

1.一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤如下，

2）将键合体中的功能层晶圆通过机械减薄工艺减薄；

2.根据权利要求1所述的一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述功能层晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆，厚度为200μm-500μm。

3.根据权利要求1所述的一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述支撑层晶圆为单晶硅晶圆或附着二氧化硅薄膜的单晶硅晶圆；单晶硅厚度为500μm-1000μm，单晶硅上二氧化硅厚度为0.5-5μm。

4.根据权利要求1所述的一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述键合工艺为等离子活化键合工艺，使功能层晶圆和支撑层晶圆之间形成氢键，得到范德瓦尔斯力的键合体，然后将键合体升温至100-150摄氏度进行退火处理，退火时间为8-15h。

5.根据权利要求1所述的一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3）中，离子束物理轰击处理采用椭偏仪或反射膜厚仪对功能层晶圆厚度分布进行测试，分析出功能层晶圆厚度分布数据，计算不同区域功能层晶圆薄膜层去除厚度，调整不同区域内轰击离子能量大小、聚焦直径，轰击离子被加速轰击到功能层晶圆表面以去除突出的多余材料，从而使整个功能层晶圆厚度趋于一致。

6.根据权利要求5所述的一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述离子束物理轰击处理选用的轰击离子为氩离子、氮离子或氦离子。

7.根据权利要求1所述的一种亚微米级单晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2）机械减薄时，将键合体吸附在承片台上进行旋转，磨轮以较高的速度向下运动，对键合体中的功能层晶圆进行磨削。