CN115876877A - 一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,包括建立氢损伤状态预测模型和基于该预测模型对待测试样氢损伤状态进行实时监测。所述建立氢损伤状态预测模型包括首先通过标定试样的充氢试验,绘制标定试样相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线和标定曲线的n阶导数基准曲线,然后确定充氢时间与氢损伤状态的关系,建立基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型。实时监测待测试样的氢损伤状态包括实时采集待测试样的非线性超声信号,并处理得到待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,基于上述预测模型,判定待测试样的氢损伤状态。该方法能方便快捷、高精度、直观地测量材料氢损伤。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,属于超声波无损检测技术领域。
背景技术
金属氢损伤是指氢与材料交互作用而引起金属材料的力学性能改变的一种现象。无论是金属材料生产过程中产生的内生氢,还是外部环境造成的外生氢,都会进入材料降低其韧塑性及力学性能,导致其抗应力腐蚀性能下降。常见的金属及合金材料如铁素体钢、奥氏体不锈钢、铝合金、钛合金对氢都十分敏感,在含H2/H2S、湿空气、水介质等环境中,这些金属及合金极易发生氢损伤,引起材料开裂或损伤,严重影响结构的安全服役。
目前,金属材料氢损伤检测方法主要分为破坏性检测方法和无损检测方法。在工业检测领域,对服役设备采用不破坏、不改变或不影响其使用性能的无损检测方法对是保障产品质量的无可替代的检测手段。超声无损检测技术以其快速、便携、操作方便、适用于在役设施等众多优势,在工业检测领域中被广泛使用。现有的超声检测材料氢损伤程度的方法皆处于线性超声领域,即利用超声声速、声衰减等指标来实现检测和表征,但超声声速易受环境温度影响,声衰减易受表面状态影响,且检测分辨率受到声波波长的限制,对远远小于波长尺寸的微裂纹、材料力学性能的退化等缺陷检测不敏感,无法对早期氢损伤进行检测。而且,现有技术中通过线性超声测量材料的氢损伤主要采用声表面波,纵波的线性超声信号对氢损伤不敏感,而声表面波测量存在不能采用自收发模式,无法测量深层氢损伤等弊端,非线性超声检测技术能克服以上的局限。非线性超声检测技术是利用有限振幅的声波在试件中传播时与微缺陷相互作用所产生的非线性效应,来实现对微缺陷的检测和材料性能的评估。非线性超声技术的基本原理是检测信号在固体中传播时,材料固有非线性及因损伤缺陷产生的非线性相互作用,检测信号发生畸变,产生二阶及更高阶次的谐波频率成分。利用该特性,将被测材料非线性超声时域信息转化为频域信息,从中提取高次谐波信号,从而获取被测材料的损伤信息。基于该技术,可以实现超声在线监测的材料氢损伤状态判定。
发明内容
本发明的发明目的是提出一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法。该方法能方便快捷、高精度、直观地测量材料氢损伤,与传统线性超声相比,非线性超声能检测到尺寸更小的氢损伤。
本发明实现其发明目的所采取的技术方案:一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其步骤如下:
S1、制备与待测试样同种材质、处理工艺的试样作为标定试样;
S2、在标定试样上布置超声换能器,将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢,利用非线性超声系统每隔一段时间采集一次标定试样经过对应充氢时间的非线性超声信号,并对采集的非线性超声信号进行信号处理获得不同充氢时间的相对非线性系数,组成相对非线性系数集合;
S3、对相对非线性系数集合进行最优估计计算得到相对非线性最优估计系数集合,并绘制相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线和所述标定曲线的n阶导数基准曲线;
S4、根据标定曲线的n阶导数基准曲线的变化选取参考时间点,记参考时间点个数为p个,选取参考时间点前后相隔10-60min的时间点为检测时间点,每个参考时间点对应选取q个检测时间点,共m个检测时间点,m=p*q;选取m个标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢,充氢时间分别为m个检测时间点,然后对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,确定充氢时间与氢损伤状态的关系;
S5、根据步骤S3绘制的相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线和步骤S4确定的充氢时间与氢损伤状态的关系,建立基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型;
S6、判定待测试样的氢损伤状态:在待测试样上布置与S2相同频率的超声换能器,利用非线性超声系统每间隔一段时间采集一次待测试样的非线性超声信号,并对非线性超声信号进行信号处理,获得每个采样时间点待测试样非线性超声信号的相对非线性系数,通过最优估计计算得到每个采样时间点的相对非线性最优估计系数,绘制以时间为横坐标,以相对非线性最优估计系数为纵坐标的待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,根据步骤S5建立的基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型和待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,判定待测试样的氢损伤状态。
进一步,本发明所述根据标定曲线的n阶导数基准曲线的变化选取参考时间点的具体方法是:以标定曲线的一阶导数基准曲线中导数为零,且标定曲线的二阶导数基准曲线中导数不为零的充氢时间点为参考时间点。
更进一步,本发明所述对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,确定充氢时间与氢损伤状态的关系的具体操作是:对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,将氢损伤程度变化大的检测时间点之间的所对应的参考时间点记为氢损伤特征时间点;以氢损伤特征时间点为分隔点,将氢损伤状态分为不同氢损伤阶段,确定不同充氢时间所对应的氢损伤阶段,即为充氢时间与氢损伤状态的关系。
所述氢损伤程度变化大的标准根据试样材料和试样的使用环境而自行设定,比如针对钢类材料,氢损伤程度变化大的标准为将试样截面在显微镜下放大200倍进行检验,能否检测到裂纹的差别,针对有些材料,也可以是否存在氢脆的差别作为氢损伤程度变化大的标准,是否存在氢脆的检测方法可直接采用国标方法,比如闭合弯曲法或反复弯曲法。
更进一步,本发明所述氢损伤状态的不同氢损伤阶段包括氢损伤可逆的孕育阶段和氢损伤不可逆的扩展阶段。
进一步,本发明所述待测试样为钢,氢损伤特征时间点为一个,氢损伤状态的不同氢损伤阶段包括氢损伤可逆的孕育阶段和氢损伤不可逆的扩展阶段;在基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型中,氢损伤特征时间点之前的氢损伤阶段为氢损伤可逆的孕育阶段,氢损伤特征时间点之后的氢损伤阶段为氢损伤不可逆的扩展阶段。
进一步,本发明所述最优估计计算的算法包括卡尔曼滤波法。
进一步,本发明所述步骤S6中根据步骤S5建立的和待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,判定待测试样的氢损伤状态的具体方法是:从待测试样刚开始投入使用开始采样,绘制待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,如果相对非线性最优估计系数变化相比未充氢时初始值变化幅度在5%内,材料氢损伤可忽略不计;当相对非线性最优估计系数变化相比未充氢时初始值变化幅度大于5%,则判定材料出现氢损伤,根据待测试样采样点的相对非线性最优估计系数和基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型判定待测试样的氢损伤状态。
进一步,本发明所述步骤S4选取参考时间点前后相隔30min的时间点为检测时间点,每个参考时间点对应选取2个检测时间点。
进一步,本发明所述步骤S2中将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢前,先将标定试样的非充氢面用不导电的UV胶密封;所述充氢溶液为0.5mol/L硫酸+0.2g/L硫脲,电解充氢采用的电流密度为10-50mA/cm2;将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢过程中,非线性超声系统每隔10-60min采集一次标定试样的非线性超声信号,直至充氢时间达到1200min或以上,标定试样中氢损伤达到饱和。
进一步,本发明所述非线性超声系统所采取的超声波为频率为2MHz-10MHz的超声纵波、横波或表面波。
本发明的原理是:
金属材料处于临氢环境中,氢损伤是随受氢时间而越来越严重的,使用者无法具体判断氢损伤的程度是否影响待测试样的安全使用,本发明通过建立基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型从而确定氢损伤状态的不同阶段,实现待测试样氢损伤状态的超声在线监测以及阶段判定。本发明首先通过对标定试样充氢,通过超声非线性系统定时检测标定试样的相对非线性系数,绘制相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线。从待测试样刚开始投入使用开始采集相对非线性系数,根据标定曲线,通过待测试样的相对非线性最优估计系数变化推断氢损伤程度,再通过标定曲线的n阶导数基准曲线找出参考时间点,也即以标定曲线的变化程度找出氢损伤程度发生质变的点,然后确定检测时间点,检测标定试样经过检测时间点充氢时间的氢损伤程度,从而确定氢损伤状态的不同阶段,建立基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型。根据基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型,在待测试样开始投入使用时,开始采集待测试样的超声信号,并进行信号处理,从而实现待测试样氢损伤状态的超声在线监测。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
一、传统线性超声评估氢损伤的检测分辨率受声波波长限制,并且对远远小于波长尺寸的微裂纹不太敏感,本发明针对传统线性超声评估氢损伤方法的局限性,提出一种基于非线性超声测量氢损伤的方法,该方法对于金属微小氢损伤以及早期氢损伤更为敏感,检测精度更高。
二、本发明实时采集待测试样的非线性信号并得到相对非线性系数,并计算相对非线性最优估计系数,基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型得到待测试样的氢损伤状态,对金属材料氢损伤进行直观的非线性表征,可实现大型设备关键部件的氢损伤状态监测。
三、采用本发明方法进行氢损伤测量,无需进行材料的破坏性评估即可获得被测金属的氢损伤状态,检测过程成本低,具有检测快速、直观、高精度等优点。
下面通过具体实施方式及附图对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例绘制的相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线。
图2为本发明实施例绘制的标定曲线的一阶导数基准曲线。
图3为本发明实施例充氢时间为T1检测时间点的标定试样的扫描电镜形貌图。
图4为本发明实施例充氢时间为T2检测时间点的标定试样的扫描电镜形貌图。
图5为本发明实施例建立的基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型。
具体实施方式
一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其步骤如下:
S1、制备与待测试样同种材质、处理工艺的试样作为标定试样;
S2、在标定试样上布置超声换能器,将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢,利用非线性超声系统每隔一段时间采集一次标定试样经过对应充氢时间的非线性超声信号,并对采集的非线性超声信号进行信号处理获得不同充氢时间的相对非线性系数,组成相对非线性系数集合;
S3、对相对非线性系数集合进行最优估计计算得到相对非线性最优估计系数集合,并绘制相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线和所述标定曲线的n阶导数基准曲线;
S4、根据标定曲线的n阶导数基准曲线的变化选取参考时间点,记参考时间点个数为p个,选取参考时间点前后相隔10-60min的时间点为检测时间点,每个参考时间点对应选取q个检测时间点,共m个检测时间点,m=p*q;选取m个标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢,充氢时间分别为m个检测时间点,然后对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,确定充氢时间与氢损伤状态的关系;
S5、根据步骤S3绘制的相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线和步骤S4确定的充氢时间与氢损伤状态的关系,建立基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型;
S6、判定待测试样的氢损伤状态:在待测试样上布置与S2相同频率的超声换能器,利用非线性超声系统每间隔一段时间采集一次待测试样的非线性超声信号,并对非线性超声信号进行信号处理,获得每个采样时间点待测试样非线性超声信号的相对非线性系数,通过最优估计计算得到每个采样时间点的相对非线性最优估计系数,绘制以时间为横坐标,以相对非线性最优估计系数为纵坐标的待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,根据步骤S5建立的基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型和待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,判定待测试样的氢损伤状态。
步骤S2和S6对非线性超声信号进行信号处理的方法包括傅里叶变换。
优选的,所述根据标定曲线的n阶导数基准曲线的变化选取参考时间点的具体方法是:以标定曲线的一阶导数基准曲线中导数为零,且标定曲线的二阶导数基准曲线中导数不为零的充氢时间点为参考时间点。
更为优选的,所述对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,确定充氢时间与氢损伤状态的关系的具体操作是:对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,将氢损伤程度变化大的检测时间点之间的所对应的参考时间点记为氢损伤特征时间点;以氢损伤特征时间点为分隔点,将氢损伤状态分为不同氢损伤阶段,确定不同充氢时间所对应的氢损伤阶段,即为充氢时间与氢损伤状态的关系。
所述氢损伤程度变化大的标准根据试样材料和试样的使用环境而自行设定,比如针对钢类材料,氢损伤程度变化大的标准为将试样截面在显微镜下放大200倍进行检验,能否检测到裂纹的差别,针对有些材料,也可以是否存在氢脆的差别作为氢损伤程度变化大的标准,是否存在氢脆的检测方法可直接采用国标方法,比如闭合弯曲法或反复弯曲法。
优选的,所述氢损伤状态的不同氢损伤阶段包括氢损伤可逆的孕育阶段和氢损伤不可逆的扩展阶段。
优选的,所述最优估计计算的算法包括卡尔曼滤波法。
优选的,所述步骤S6中根据步骤S5建立的和待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,判定待测试样的氢损伤状态的具体方法是:从待测试样刚开始投入使用开始采样,绘制待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,如果相对非线性最优估计系数变化相比未充氢时初始值变化幅度在5%内,材料氢损伤可忽略不计;当相对非线性最优估计系数变化相比未充氢时初始值变化幅度大于5%,则判定材料出现氢损伤,根据待测试样采样点的相对非线性最优估计系数和基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型判定待测试样的氢损伤状态。
优选的,所述步骤S4选取参考时间点前后相隔30min的时间点为检测时间点,每个参考时间点对应选取2个检测时间点。
优选的,所述步骤S2中将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢前,先将标定试样的非充氢面用不导电的UV胶密封;所述充氢溶液为0.5mol/L硫酸+0.2g/L硫脲,电解充氢采用的电流密度为10-50mA/cm2;将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢过程中,非线性超声系统每隔10-60min采集一次标定试样的非线性超声信号,直至充氢时间达到1200min或以上,标定试样中氢损伤达到饱和。
优选的,所述非线性超声系统所采取的超声波为频率为2MHz-10MHz的超声纵波、横波或表面波。
当待测试样为钢的情况下,氢损伤特征时间点为一个,氢损伤状态的不同氢损伤阶段包括氢损伤可逆的孕育阶段和氢损伤不可逆的扩展阶段;在基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型中,氢损伤特征时间点之前的氢损伤阶段为氢损伤可逆的孕育阶段,氢损伤特征时间点之后的氢损伤阶段为氢损伤不可逆的扩展阶段。
实施例
以低碳钢为待测试样为例,通过以上基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法对低碳钢材料的待测试样进行氢损伤状态判定。图1为本实施例步骤S3绘制的相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线。图2为实施例步骤S3绘制的标定曲线的一阶导数基准曲线。以标定曲线的一阶导数基准曲线中一阶导数基准曲线中导数为零的点为参考时间点,图中记为C,然后在图1中找到C点,以C点前后相隔30min的点为检测时间点,在图1中记为T1、T2。选取两个标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢,充氢时间分别为T1检测时间点和T2检测时间点,然后将两个标定试样截面在显微镜下放大200倍进行检验,看是否存在沿晶界开裂的现象,即本例氢损伤程度变化大的标准为将试样截面在显微镜下放大200倍进行检验,能否检测到裂纹的差别。图3和图4分别为充氢时间分别为T1检测时间点和T2检测时间点的标定试样的扫描电镜形貌图。图中可以看出,T1检测时间点的标定试样还没有裂纹,属于氢损伤可逆的孕育阶段,T1检测时间点的标定试样已经产生裂纹,属于氢损伤不可逆的扩展阶段,将这两个检测时间点之间的参考时间点C记为氢损伤特征时间点。图5为本实施例建立的基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型,相对非线性最优估计系数变化相比未充氢时初始值变化幅度在5%内,可能由于检测误差引起,即使没有检测误差,此阶段氢损伤也可忽略不计,图中A-B阶段的氢损伤可忽略不计,B-C阶段为氢损伤可逆的孕育阶段,C点以后为氢损伤不可逆的扩展阶段。
Claims (10)
1.一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其步骤如下:
S1、制备与待测试样同种材质、处理工艺的试样作为标定试样;
S2、在标定试样上布至超声换能器,将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢,利用非线性超声系统每隔一段时间采集一次标定试样经过对应充氢时间的非线性超声信号,并对采集的非线性超声信号进行信号处理获得不同充氢时间的相对非线性系数,组成相对非线性系数集合;
S3、对相对非线性系数集合进行最优估计计算得到相对非线性最优估计系数集合,并绘制相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线和所述标定曲线的n阶导数基曲线;
S4、根据标定曲线的n阶导数基准曲线的变化选取参考时间点,记参考时间点个数为p个,选取参考时间点前后相隔10-60min的时间点为检测时间点,每个参考时间点对应选取q个检测时间点,共m个检测时间点,m=p*q;选取m个标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢,充氢时间分别为m个检测时间点,然后对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,确定充氢时间与氢损伤状态的关系;
S5、根据步骤S3绘制的相对非线性最优估计系数与充氢时间的标定曲线和步骤S4确定的充氢时间与氢损伤状态的关系,建立基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型;
S6、判定待测试样的氢损伤状态:在待测试样上布置与S2相同频率的超声换能器,利用非线性超声系统每间隔一段时间采集一次待测试样的非线性超声信号,并对非线性超声信号进行信号处理,获得每个采样时间点待测试样非线性超声信号的相对非线性系数,通过最优估计计算得到每个采样时间点的相对非线性最优估计系数,绘制以时间为横坐标,以相对非线性最优估计系数为纵坐标的待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,根据步骤S5建立的基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型和待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,判定待测试样的氢损伤状态。
2.根据权利要求1所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:根据标定曲线的n阶导数基准曲线的变化选取参考时间点的具体方法是:以标定曲线的一阶导数基准曲线中导数为零,且标定曲线的二阶导数基准曲线中导数不为零的充氢时间点为参考时间点。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,确定充氢时间与氢损伤状态的关系的具体操作是:对m个标定试样的实际氢损伤程度进行检测,将氢损伤程度变化大的检测时间点之间的所对应的参考时间点记为氢损伤特征时间点;以氢损伤特征时间点为分隔点,将氢损伤状态分为不同氢损伤阶段,确定不同充氢时间所对应的氢损伤阶段,即为充氢时间与氢损伤状态的关系。
4.根据权利要求3所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述氢损伤状态的不同氢损伤阶段包括氢损伤可逆的孕育阶段和氢损伤不可逆的扩展阶段。
5.根据权利要求3所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述待测试样为钢,氢损伤特征时间点为一个,氢损伤状态的不同氢损伤阶段包括氢损伤可逆的孕育阶段和氢损伤不可逆的扩展阶段;在基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型中,氢损伤特征时间点之前的氢损伤阶段为氢损伤可逆的孕育阶段,氢损伤特征时间点之后的氢损伤阶段为氢损伤不可逆的扩展阶段。
6.根据权利要求1所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述最优估计计算的算法包括卡尔曼滤波法。
7.根据权利要求1所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述步骤S6中根据步骤S5建立的和待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,判定待测试样的氢损伤状态的具体方法是:从待测试样刚开始投入使用开始采样,绘制待测试样相对非线性最优估计系数的实时曲线,如果相对非线性最优估计系数变化相比未充氢时初始值变化幅度在5%内,材料氢损伤可忽略不计;当相对非线性最优估计系数变化相比未充氢时初始值变化幅度大于5%,则判定材料出现氢损伤,根据待测试样采样点的相对非线性最优估计系数和基于相对非线性最优估计系数变化的氢损伤状态预测模型判定待测试样的氢损伤状态。
8.根据权利要求1所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述步骤S4选取参考时间点前后相隔30min的时间点为检测时间点,每个参考时间点对应选取2个检测时间点。
9.根据权利要求1所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述步骤S2中将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢前,先将标定试样的非充氢面用不导电的UV胶密封;所述充氢溶液为0.5mol/L硫酸+0.2g/L硫脲,电解充氢采用的电流密度为10-50mA/cm2;将标定试样置于充氢溶液中进行电解充氢过程中,非线性超声系统每隔10-60min采集一次标定试样的非线性超声信号,直至充氢时间达到1200min或以上,标定试样中氢损伤达到饱和。
10.根据权利要求1所述的一种基于超声在线监测的材料氢损伤状态判定方法,其特征在于:所述非线性超声系统所采取的超声波为频率为2MHz-10MHz的超声纵波、横波或表面波。
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