CN115876731A - 一种全光纤相位型氧传感器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全光纤相位型氧传感器。本发明提供的相位型光纤氧传感器是由光学系统、温度测量系统、信号处理系统及控制系统构成。上述光学系统由石英多模光纤耦合结构、光学挡板、直插LED参考光源、光纤耦合LED激发光源构成。该传感器可有效避免光强型氧传感器所存在的易受光纤弯折、漂白等因素干扰问题；选用低能量一体化设计的光纤耦合LED作为激发光源，降低了氧敏感荧光膜的漂白，同时省略了透镜等光准直元件，从而降低激发光的损失；优化多模光纤耦合结构设计，提高了荧光的收集效率；采用单色硅光电二极管采集光信号，省略了滤光片等滤光元件，降低了光信号的损失；创新的参考光路设计，提升了传统系统的稳定性。

Description

一种全光纤相位型氧传感器

技术领域

本发明属于氧气检测技术领域，具体涉及一种全光纤相位型氧传感器。

背景技术

氧气是生化反应中一种重要的反应物或产物，也是生命活动中不可或缺的关键物质。因此，准确地测量氧气含量对研究反应机理、提升反应效率、保障生命健康安全都至关重要。基于荧光猝灭原理的光学氧传感器因具有无需测试试剂、不消耗氧、抗干扰性强等特点在生化反应、水质检测等诸多领域已得到广泛应用。然而传统的光学氧传感器因其体积大难以实现微量溶液中氧气的测定。随着微流控等技术的发展，实现微量溶液中氧气的快速准确检测已成为提升其性能关键制约因素之一，因此，发展新型适用于微量溶液原位检测技术势在必行。

光纤作为一种良好的光传输及收集介质，为微量溶液中氧气的原位传感分析提供了可能。因此，基于光纤结构的氧传感器的研制已成为氧气检测技术领域的重点和热点。但是，目前光纤氧传感器主要是利用荧光光强作为氧气定量检测手段，而荧光光强易受光纤弯折、漂白、漂移等因素的影响，难以实现氧气的高稳定检测。发展基于荧光寿命或相位的氧传感器可有效克服这些不足，具有灵敏度高、不受荧光光强变化的影响等显著优势。因此，本发明集成光纤传感和相位检测的优势，发展一种具有高信噪比及稳定性的新型全光纤相位型氧传感器，可为微流控等领域的微量溶液中氧气高灵敏、高稳定性原位检测提供新的技术手段，具有显著的科学意义和应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种全光纤相位型氧传感器。该传感器适用于微量溶液检测。

本发明提供的相位型光纤氧传感器是由光学系统、温度测量系统、信号处理系统及控制系统构成。

上述光学系统由石英多模光纤耦合结构、光学挡板、直插LED参考光源、光纤耦合LED激发光源构成。

所述温度测量系统由NTC热敏电阻构成；

所述信号处理系统由硅光电二极管和模拟信号处理模块构成；

所述控制系统由RS485通讯接口、MCU微控制器、正弦调制模块构成。

在上述的相位型光纤氧传感器中，所述石英多模光纤耦合结构用于激发光传输和荧光的收集。多模光纤耦合结构的光发射端和接收端分别与光纤耦合LED、光学挡板通过SMA905接口连接；多模光纤耦合结构的探测端粘贴氧敏感荧光膜(铂卟啉高分子聚合物膜片)，作为微型光纤探针。

所述铂卟啉高分子聚合物膜片为固体膜片，主要荧光物质是铂卟啉高分子聚合物，可购自海洋光学亚洲公司，具体型号为Redeye oxygen sensing patch。

所述光学挡板为直径25mm的铝制圆盘，圆盘中心一体化加工SMA905接口；

所述直插LED参考光源，具体中心波长为650nm；

所述光纤耦合LED激发光源，具体中心波长为505nm；

所述硅光电二极管为单色色彩传感器，具体光谱响应范围为600～700nm；

所述NTC热敏电阻，具体阻值10k(25℃)，B值3950；

所述正弦调制模块的调制频率具体为5K。

本发明还要求保护一种相位型光纤氧传感器在氧气检测中的应用。

本发明提供的利用所述相位型光纤氧传感器进行氧气检测的方法，包括：

1)将所述相位型光纤氧传感器的传感端及NTC热敏电阻浸没于烧杯中并持续曝气，通过RS485串口工具读取传感器的DP信号及温度值，待DP值稳定后，记录DP值及对应的温度值；

2)改变恒温水浴槽的温度，重复步骤1)，记录一系列DP值及温度值；

3)将记录的不同温度下的溶解氧浓度值及相位值带入到公式(1)中，即可获得不同温度下氧气的标准曲线，利用曲线函数关系实现氧气的定量检测；

式中，DP0和DP分别代表无氧和无氧时相位差信号；[O₂]表示氧气浓度，％；k和b分别表示经验公式的斜率和截距。

本发明集成光纤传感、相位检测技术的优势，发明了一种可用于微量溶液检测的全光纤相位型氧传感器。其原理是：将一定频率的正弦调制激发光通过多模耦合光纤传输到激发氧敏感荧光元件，致使元件产生同频率的正弦荧光信号。荧光信号通过耦合光纤收集并传输至光电二极管，二极管同时采集正弦荧光及参考光信号。两种信号的相位间存在一定的差异(即相位差)，相位差的大小与氧气浓度成反比，基于此可实现氧气的定量检测。通过优化多模光纤耦合及参考光路设计，提高光传输效率及系统为提高传感系统的稳定性，从而提高传感器的信噪比及稳定性。

本发明采用上述技术方案，具有以下优点：

(1)基于相位传感原理进行氧气检测，可有效避免光强型氧传感器所存在的易受光纤弯折、漂白等因素干扰问题；

(2)采用低能量一体化设计的光纤耦合LED作为激发光源，降低了氧敏感荧光膜的漂白，同时省略了透镜等光准直元件，从而降低激发光的损失；

(3)优化多模光纤耦合结构设计，提高了荧光的收集效率；

(4)采用单色硅光电二极管采集光信号，省略了滤光片等滤光元件，降低了光信号的损失

(5)创新的参考光路设计，提升了传统系统的稳定性。

附图说明

图1为全光纤相位型氧传感器结构示意图；

图2为不同温度下全光纤相位型氧传感器检测氧气标准曲线；

图3为不同温度下，全光纤相位型氧传感器在空气饱和水中的测量值与氧溶解度表的推荐值的对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例所用铂卟啉高分子聚合物膜片为固体膜片，主要荧光物质是铂卟啉高分子聚合物，可购自海洋光学亚洲公司，具体型号为Redeye oxygen sensing patch。

实施例1、全光纤相位型氧传感器

如图1所示，本发明提供的全光纤相位氧传感器包含光学系统、温度测量系统、信号处理系统及控制系统。

光学系统包含石英多模光纤耦合结构、光学挡板、650nm直插LED(Kingbright，L-934SRC-B)，505nm光纤耦合LED(华尚光电，HE505H-MA)；

温度测量系统包含NTC热敏电阻(北京森恩传感技术有限公司，MF5E-103F)；

信号处理系统包含硅光电二极管(上海欧光电子科技有限公司，OSD9-RT)、模拟信号处理模块；

控制系统包含RS485串口、MCU控制模块、正弦调制模块；

MCU控制模块通过正弦调制模块分别向650nm直插LED和505nm光纤耦合LED发送脉冲信号(频率5k)，使LED产生同频率的正弦波。650nm直插LED发射的光波通过光学挡板反射至硅光电二极管，二极管采集的此部分光信号用作参考光，以缓解漂移或其他不稳定因素影响的干扰。505nm光纤耦合LED发射的光波通过多模光纤耦合结构的发射端传输至传感端，并激发端面粘贴的氧敏感荧光膜(铂卟啉高分子聚合物，海洋光学，Redeye oxygensensing patch)释放同频率正弦荧光。荧光信号又通过耦合光纤收集并传输至硅光电二极管。硅光电二极管采集到的荧光及参考光信号经模拟信号处理模块放大，传输到MCU控制模块进行数/模转换后，用于氧气浓度计算。正弦荧光与参考光信号的相位间会存在一定的差异，即相位差(DP)。DP的大小与温度、氧气浓度之间函数关系。基于该函数关系，利用采集相位差信息及NTC热敏电阻测定的温度信息，即可解算待测溶液中的氧气的浓度。

实施例2、全光纤相位型氧传感器氧气检测标准曲线

利用实施例1提供的相位型光纤氧传感器按以下步骤测定不同温度及氧气浓度下的相位差值，绘制氧气检测标准曲线；

(1)将一容量为1L且盛装有500ml纯净水的玻璃烧杯置于恒温水浴槽中，以控制检测温度；

(2)向步骤1中持续曝入氧饱和度在0～100％范围内的氧标准气(中国标准物质网)，以获取不同氧浓度的标准溶液；

(3)将光纤的传感端及NTC热敏电阻浸没于烧杯中并持续曝气。通过RS485串口工具读取传感器的DP信号及温度值。待DP值稳定后，记录DP值及对应的温度值；

(4)改变恒温水浴槽的温度，重复上述步骤，记录多组DP值及温度值；

(5)将记录的不同温度下的溶解氧浓度值及相位值带入到经验公式(1)中，即可获得不温度下氧气的标准曲线，利用曲线函数关系实现氧气的定量检测。

式中，DP0和DP分别代表无氧和无氧时相位差信号；[O₂]表示氧气浓度，％；k和b分别表示经验公式的斜率和截距。

实施例3、全光纤相位型氧传感器性能测试

基于实施案例3所构建氧定量检测模型，在标准大气压下(101.325kPa)，利用全光纤相位型氧传感器测定不同温度条件下空气饱和水中的氧浓度，同时考察传感器的准确性及温度补偿性能。具体实施步骤如下：

(1)将一容量为1L且盛装有500ml纯净水的玻璃烧杯置于恒温水浴槽中，以控制检测温度；

(2)向步骤1中持续曝入空气10～15min，制得空气饱和水；

(3)将光纤的传感端及NTC热敏电阻浸没于烧杯中并持续曝气，通过RS485串口工具读取传感器的测量值；

(4)改变恒温水浴槽的温度，重复上述步骤，记录不同温度下传感器的测量值；

(5)查询氧气在水中的溶解度表(101.325kPa)，获取不同温度下空气饱和水中氧气浓度标准值，并与相应的传感器测量值进行对比，从而评估全光纤相位型氧传感器的准确性及温度补偿性能。

Claims (4)

1.一种相位型光纤氧传感器，由光学系统、温度测量系统、信号处理系统和控制系统组成；

所述光学系统由石英多模光纤耦合结构、光学挡板、直插LED参考光源、光纤耦合LED激发光源构成；

所述温度测量系统由NTC热敏电阻构成；

所述信号处理系统由硅光电二极管和模拟信号处理模块构成；

所述控制系统由RS485通讯接口、MCU微控制器、正弦调制模块构成；

所述石英多模光纤耦合结构用于激发光传输和荧光的收集；

所述多模光纤耦合结构的光发射端和接收端分别与光纤耦合LED、光学挡板通过SMA905接口连接；

所述多模光纤耦合结构的探测端粘贴氧敏感荧光膜，作为微型光纤探针。

2.根据权利要求1所述的相位型光纤氧传感器，其特征在于：所述氧敏感荧光膜中，所用氧敏感荧光物质为铂卟啉高分子聚合物膜片；

所述光学挡板为直径25mm的铝制圆盘，圆盘中心一体化加工SMA905接口；

所述直插LED参考光源的中心波长为650nm；

所述光纤耦合LED激发光源的中心波长为505nm；

所述硅光电二极管为单色色彩传感器的光谱响应范围为600～700nm；

所述NTC热敏电阻的阻值10k(25℃)，B值3950；

所述正弦调制模块的调制频率为5K。

3.权利要求1或2所述相位型光纤氧传感器在氧气检测中的应用。

4.一种利用权利要求1或2所述相位型光纤氧传感器进行氧气检测的方法，包括：

1)将所述相位型光纤氧传感器的传感端及NTC热敏电阻浸没于烧杯中并持续曝气，通过RS485串口工具读取传感器的DP信号及温度值，待DP值稳定后，记录DP值及对应的温度值；

2)改变恒温水浴槽的温度，重复步骤1)，记录一系列DP值及温度值；

3)将记录的不同温度下的溶解氧浓度值及相位值带入到公式(1)中，即可获得不同温度下氧气的标准曲线，利用曲线函数关系实现氧气的定量检测；

式中，DP0和DP分别代表无氧和无氧时相位差信号；[O₂]表示氧气浓度，％；k和b分别表示经验公式的斜率和截距。

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