CN115874263A - 精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法及其制得的产物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法及其制得的产物，其中，精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法包括以下步骤S20：在透射电镜中原位加热SiOx薄膜样品的同时，将透射电镜产生的电子束辐照在SiOx薄膜样品上，以实现对SiOx薄膜样品的热退火处理。本发明的方法通过加热结合电子束辐照的方式，促进了SiOx薄膜分解成纳米硅晶和二氧化硅的进程，不仅加工区域可以精确控制至纳米级，而且，实现了快速热退火，避免了热退火给SiOx薄膜和衬底造成的损伤。
Description
技术领域
本发明涉及富硅氧化硅薄膜微观结构的调制方法，具体涉及一种精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法及其制得的产物。
背景技术
由于具有低维结构的硅(即纳米硅)的光发射的量子效率能够提高，且含纳米硅的二氧化硅材料提及具有较好的热稳定性，因此，镶嵌有纳米硅的二氧化硅的制备方法引起了人们的广泛光柱。
目前，制备含纳米硅的二氧化硅的方法主要是通过对富硅SiOx(即富硅氧化硅)薄膜进行退火处理，以使处于亚稳态的SiOx在经过退火处理之后分解为两个热力学稳定的相：纳米硅和二氧化硅，其中，纳米硅镶嵌在二氧化硅上。
对SiOx薄膜进行退火的方式主要有热退火和激光退火两种方式。
而通常采用激光退火对SiOx薄膜进行退火处理的过程中，承载SiOx薄膜的衬底可能会通过分子振动和热运动的方式吸收一定的能量，而且部分SiOx薄膜吸收的能量也会通过热传导的方式传递至衬底，导致SiOx薄膜的温度不高，不足以生成纳米硅晶。因此，需要高能量密度的激光来提高SiOx薄膜的退火温度。但是，高能量密度激光对SiOx薄膜进行退火时会对SiOx薄膜造成一些不可逆的损伤，这些损伤包括：由于激光与SiOx薄膜之间的热效应(即SiOx薄膜吸收激光能量后产生不均匀的温度场，使SiOx的结构和性能发生变化)而导致SiOx薄膜遭受热应力损伤和熔融破坏；和由于激光与SiOx薄膜之间的场效应，使SiOx薄膜因激光的电磁效应而在其表面产生等离子体，从而导致SiOx薄膜的结构遭到破坏。
而采用热退火对SiOx薄膜进行退火处理的过程中，一般需要在较高的温度下进行退火处理，这是因为，当退火温度在1173K至1223K时，SiOx薄膜主要形成硅团簇，需要将退火温度保持在1273K以上一段时间，才能在SiOx薄膜中观察到纳米硅晶的出现，而由于现有的热退火处理一般是将待处理的SiOx薄膜放置在退火炉中进行退火处理，即需要对SiOx薄膜进行整体热退火处理，但是，由于热退火处理需要较高的退火温度和较长的退火时间，对SiOx薄膜进行整体热退火处理易造成SiOx薄膜和衬底的损伤。可见，采用热退火的方式较难获得纳米硅晶尺寸精确、发光强度较好且损伤程度较低的镶嵌在二氧化硅中的纳米硅。
因此，寻求一种对SiOx薄膜和衬底无损伤的含纳米硅晶的二氧化硅的制备方法是制备镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题中的至少一个，发明人进行了大量的研究和实验，发现在对富硅氧化硅薄膜进行加热的同时，使用电子束对富硅氧化硅薄膜进辐照，对SiOx薄膜的相分解具有促进作用，即高温下的电子束辐照对SiOx薄膜的相分离过程起到了促进作用；同时，由于可以通过对透射电镜的电子源中的热电子源进行加热的方式，使得热电子源中的电子能够获得足够的能量来克服阻值它们离开的表面势垒，形成用于辐照SiOx薄膜的电子束。因此，在通过透射电镜的电子束的辐照的SiOx薄膜同时，对SiOx薄膜进行加热，以实现SiOx薄膜的热退火处理，不仅可以大大加快SiOx薄膜的热退火速度，避免因退火时间长而导致的因热退火处理造成的SiOx薄膜和衬底的损伤；而且，由于透射电镜(也即透射电子显微镜)具有超高分辨率，其研究尺度可以达到纳米量级，通过在透射电镜中加热SiOx薄膜，同时在SiOx薄膜上辐照电子束的方式制备镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，可以将纳米硅晶的制备区域精确地控制在需要加工的区域，而且，加工区域的控制可以精确控制到纳米级。
为此，根据本发明的一个方面，提供了一种精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其包括以下步骤：
S20：在透射电镜中原位加热SiOx薄膜样品的同时，将透射电镜产生的电子束辐照在SiOx薄膜样品上，以实现对SiOx薄膜样品的热退火处理。
本发明的方法通过加热结合电子束辐照的方式，促进了SiOx薄膜分解成纳米硅晶和二氧化硅的进程，不仅加工区域可以精确控制至纳米级，而且，实现了快速热退火，避免了热退火给SiOx薄膜和衬底造成的损伤。
在一些实施方式中，在步骤S20中，透射电镜为场发射透射电镜。由此，场发射透射电镜通过电场强度在针尖处急剧增加的方式产生电子源，可以大大降低电子隧穿的功函数。以促进了SiOx薄膜分解成纳米硅晶和二氧化硅的进程。
在一些实施方式中，在步骤S20中，场发射透射电镜的加热芯片的加热速度控制在105℃/s。通过将加热芯片的加热速度控制在一个较高的数量级，可以大大减少升温时间，避免因SiOx薄膜和衬底长时间处于高温状态而出现损伤。
在一些实施方式中，在步骤S20中，场发射透射电镜的加热芯片对SiOx薄膜样品加热温度控制在1000℃～1200℃。
在一些实施方式中，在步骤S20中，电子束的密度范围为
在加热温度恒定的情况下，可以通过调控电子束密度的大小，控制电子束辐照的时间，即当电子束密度较大时，采用较短的辐照时间即可使富硅氧化硅薄膜的辐照区域分解为纳米硅晶和二氧化硅；当电子束密度较小时，采用较长的辐照时间也可使富硅氧化硅薄膜的辐照区域分解为纳米硅晶和二氧化硅。
在一些实施方式中，在步骤S20中，电子束辐照的时间为10s～16s。
在一些实施方式中，在步骤S20之前，还包括以下步骤：
S10：利用双束扫描电子显微镜制备SiOx薄膜的截面样品，以得到SiOx薄膜样品。通过双束扫描电子显微镜对SiOx薄膜进行处理，使得得到的SiOx薄膜样品能够通过透射电镜进行观察，以便SiOx薄膜样品能够在透射电镜上进行原位加热结合电子束辐照的方式实现快速热退火；并且，可以在透射电镜的观察下实现SiOx薄膜上生成纳米硅晶和二氧化硅的区域的精确调制。
在一些实施方式中，在步骤S10之后，步骤S20之前，还包括以下步骤：
S11：通过双束扫描电子显微镜的机械手将SiOx薄膜样品固定在场发射透射电镜的加热芯片上。
由此，可以通过机械手将SiOx薄膜样品固定在加热芯片上，以保证纳米硅晶和二氧化硅的制备区域的精确性。
根据本发明的一个方面，提供了一种镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，其采用前述的方法制备得到。
由于本发明采用加热与电子束辐照相结合的方式对SiOx薄膜样品进行快速热退火处理，大大提高了辐照区域的SiOx薄膜分解成纳米硅晶和二氧化硅的进程；而且，由于采用透射电镜原位加热结合电子束辐照的方式，通过对SiOx薄膜样品进行局部快速热退火的方式，不仅可以在纳米尺度精确控制加工范围，而且能够真正地实现无损伤的微区加工，获得无损伤的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅。
附图说明
图1为本发明一实施方式的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法的流程示意图；
图2为本发明另一实施方式的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法的流程示意图；
图3为本发明又一实施方式的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法的流程示意图；
图4为本发明一实施方式的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法中机械手将SiOx薄膜样品固定在场发射透射电镜的加热芯片的TEM图；
图5为本发明一实施方式的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法制备前后的SiOx薄膜样品的TEM图：其中，图5中的(a)图显示了制备前的SiOx薄膜样品的TEM图，图5中的(b)图显示了在SiOx薄膜样品的局部区域制备含纳米硅晶的二氧化硅的SiOx薄膜样品的TEM图；
附图标记：20、SiOx薄膜样品；30、加热芯片；40、机械手。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”，不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中所用的术语一般为本领域技术人员常用的术语，如果与常用术语不一致，以本文中的术语为准。
在本文中，术语“低维结构”具体来说就是二维、一维和零维结构，它由少数原子或分子堆积而成，微粒的大小为纳米量级。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示意性地显示了根据本发明的一种实施方式的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法。
如图1所示，该精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法包括以下步骤：
S20：在透射电镜中原位加热SiOx薄膜样品的同时，将透射电镜产生的电子束辐照在SiOx薄膜样品上，以实现对SiOx薄膜样品的热退火处理。
本发明的方法通过加热结合电子束辐照的方式，促进了SiOx薄膜分解成纳米硅晶和二氧化硅的进程，实现了快速热退火，避免了因长时间热退火给SiOx薄膜和衬底造成的损伤；而且，由于透射电镜具有超高分辨率，其研究尺度可以达到纳米量级，通过在透射电镜中加热SiOx薄膜，同时在SiOx薄膜上辐照电子束的方式制备镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，可以将纳米硅晶的制备区域精确地控制在需要加工的区域，而且，加工区域的控制可以精确控制到纳米级，以实现精确调控富硅氧化硅薄膜的微观结构。
在一些优选实施例中，在步骤S20中，透射电镜优选为场发射透射电镜。这是因为场发射透射电镜的电子源是通过电场强度在针尖处急剧增加的方式产生的，这种方式可以大大降低电子隧穿的功函数，以实现通过较低的加热温度就能在电子源中产生电子束，进一步避免因高温对SiOx薄膜和衬底造成的损伤。
在一些优选实施例中，在步骤S20中，场发射透射电镜的加热芯片的加热速度控制在105℃/s。示例性的，加热芯片的加热速率可以通过场发射透射电镜的控制软件进行控制。通过将加热芯片的加热速度控制在一个较高的数量级，可以大大减少升温时间，避免因SiOx薄膜和衬底长时间处于高温状态而出现损伤。
在一些优选实施例中，在步骤S20中，场发射透射电镜的加热芯片对SiOx薄膜样品加热温度控制在1000℃～1200℃。以确保在该温度下，结合电子束辐照能够使SiOx薄膜样品中被辐照的区域分解成纳米硅晶和二氧化硅。
在一些优选实施例中，在步骤S20中，电子束的密度范围为
在加热温度恒定的情况下，可以通过调控电子束密度的大小，控制电子束辐照的时间，即当电子束密度较大时，采用较短的辐照时间即可使富硅氧化硅薄膜的辐照区域分解为纳米硅晶和二氧化硅；当电子束密度较小时，采用较长的辐照时间也可使富硅氧化硅薄膜的辐照区域分解为纳米硅晶和二氧化硅。
在一些优选实施例中，在步骤S20中，电子束辐照的时间为10s～16s。
在一些实施方式中，在步骤S20之前，还包括以下步骤：
S10：利用双束扫描电子显微镜制备SiOx薄膜的截面样品，以得到SiOx薄膜样品。
由于一般的SiOx薄膜无法通过透射电镜进行观察，因此，在使用透射电镜原位加热的方式对SiOx薄膜样品进行热退火处理之前，需要对SiOx薄膜进行处理，使之成为能够用透射电镜观察的SiOx薄膜样品，以便在透射电镜原位加热SiOx薄膜样品时，能够观察SiOx薄膜样品中生成纳米硅晶的情况，以实现SiOx薄膜上生成纳米硅晶等微观结构的区域的精确调制。在本实施例中，选用双束扫描电子显微镜对SiOx薄膜进行处理，使得得到的SiOx薄膜样品能够通过透射电镜进行观察，以便SiOx薄膜样品能够在透射电镜上进行原位加热结合电子束辐照的方式实现快速热退火。
在一些实施方式中，在步骤S10之后，步骤S20之前，还包括以下步骤：
S11：通过双束扫描电子显微镜的机械手将SiOx薄膜样品固定在场发射透射电镜的加热芯片上。
由此，可以通过机械手将SiOx薄膜样品固定在加热芯片上，以保证纳米硅晶和二氧化硅的制备区域的精确性。
根据本发明的一个方面，提供了一种镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，其采用前述的方法制备得到。
以下结合具体实施例对发明的具体技术方案进行详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
第一步，采用双束扫描电子显微镜制备SiOx薄膜的截面样品，以得到能够通过场发射透射电镜观察的SiOx薄膜样品。
第二步，通过双束扫描电子显微镜的机械手将SiOx薄膜样品固定在场发射透射电镜的加热芯片上(如图4所示)。
第三步，控制场发射透射电镜的升温速度为105℃/s、芯片加热温度为1100℃、电子束密度为
加热时间为16s，以使得SiOx薄膜样品的被电子束辐照的区域分解成含有纳米硅晶的二氧化硅。
图5显示了本实施例制备前后的SiOx薄膜样品的TEM(透射电子显微镜，简称透射电镜，英语：Transmission electron microscope)图，其中，图5中的(a)图显示了SiOx薄膜样品进行电子束辐照之前的TEM图，从图中可以看出SiOx薄膜样品中仅包含SiOx，没有纳米硅晶结构；图5中的(b)图显示了采用实施例1的方法进行快速热退火处理之后SiOx薄膜样品的TEM图，从图中可以看出，采用实施例1的方法对可以精确地对虚线线圈圈注的区域进行快速热退火处理，以精确地在虚线线圈圈注的区域内生成纳米硅晶(如图5中的(b)图所示)，SiOx薄膜样品的虚线线圈圈注的区域以外的部分由于未经实施例1的方法处理，仍保留SiOx结构；而且，根据处理前后的TEM图可以看出，采用实施例1的方法在SiOx薄膜样品中制备纳米硅晶，不会对SiOx薄膜和制得的纳米硅晶造成损伤，即采用实施例1的方法处理SiOx薄膜样品，可以制得无损伤的含纳米硅晶的二氧化硅薄膜。
实施例2
本实施例与实施例1的区别主要在于：
第三步，控制场发射透射电镜的升温速度为105℃/s、芯片加热温度为1100℃、电子束密度为
加热时间为10s，以使得SiOx薄膜样品的被电子束辐照的区域分解成含有纳米硅晶的二氧化硅。
实施例3
本实施例与实施例1的区别主要在于：
第三步，控制场发射透射电镜的升温速度为105℃/s、芯片加热温度为1000℃、电子束密度为
加热时间为10s，以使得SiOx薄膜样品的被电子束辐照的区域分解成含有纳米硅晶的二氧化硅。
实施例4
本实施例与实施例1的区别主要在于：
第三步，控制场发射透射电镜的升温速度为105℃/s、芯片加热温度为1200℃、电子束密度为
加热时间为16s，以使得SiOx薄膜样品的被电子束辐照的区域分解成含有纳米硅晶的二氧化硅。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S20：在透射电镜中原位加热SiOx薄膜样品的同时，将透射电镜产生的电子束辐照在SiOx薄膜样品上，以实现对SiOx薄膜样品的热退火处理。
2.根据权利要求1所述的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，在步骤S20中，所述透射电镜为场发射透射电镜。
3.根据权利要求2所述的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，在步骤S20中，场发射透射电镜的加热芯片的加热速度控制在105℃/s。
4.根据权利要求3所述的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，在步骤S20中，场发射透射电镜的加热芯片对SiOx薄膜样品加热温度控制在1000℃～1200℃。
5.根据权利要求1至4任一项所述的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，在步骤S20中，所述电子束的密度范围为
6.根据权利要求5所述的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，在步骤S20中，电子束辐照的时间为10s～16s。
7.根据权利要求1至4任一项所述的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，在步骤S20之前，还包括以下步骤：
S10：利用双束扫描电子显微镜制备SiOx薄膜的截面样品，以得到SiOx薄膜样品。
8.根据权利要求7所述的精确调制富硅氧化硅薄膜微观结构的方法，其特征在于，在步骤S10之后，步骤S20之前，还包括以下步骤：
S11：通过双束扫描电子显微镜的机械手将SiOx薄膜样品固定在场发射透射电镜的加热芯片上。
9.镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，其特征在于，采用权利要求1至8任一项的方法制备得到。
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