CN115856209A - 一种现场活性焦解析效果的评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于活性焦脱硫脱硝技术领域，具体涉及一种现场活性焦解析效果的评价方法。本发明所述现场活性焦解析效果的评价方法，结合实验室模拟解析过程对现场活性焦解析效果进行评价，通过分别测定现场解析前后以及实验室模拟解析后活性焦样品的含硫量，计算活性焦解析率R，进而实现对现场活性焦解析效果的评价，以保证活性焦的循环使用效果，解决了现场活性焦解析效果无法准确评价的问题，为现场工艺优化控制提供重要指导。

Description

一种现场活性焦解析效果的评价方法

技术领域

本发明属于活性焦脱硫脱硝技术领域，具体涉及一种现场活性焦解析效果的评价方法。

背景技术

活性焦脱硫脱硝技术是利用活性焦的吸附、催化功能，一体化脱除烟气中的SO₂、NO_x、颗粒物、汞、二噁英、呋喃、重金属、挥发性有机物等多污染物的干法烟气处理技术。活性焦脱硫脱硝技术污染物脱除效果好、能耗低、无白烟、副产品可资源化回收，是一种经济有效且极具发展潜力的烟气净化技术。近年来活性焦脱硫脱硝工艺在钢铁企业烧结、球团、焦化等工序得到了广泛应用，在烟气净化、减少固废、资源回收等方面均取得了优异的效果。国内活性焦脱硫脱硝工艺起步较早，并在2018后逐步实现了大范围应用，但受限于应用时间较短，在实际生产中活性焦工艺仍然存在诸多问题。在已投运的近百套装置中，诸如活性焦着火、氨空混合区结晶和积料、钢结构腐蚀、物料循环系统堵塞等问题频繁出现，给稳定生产和超低排放带来了巨大困扰。

脱硫脱硝用活性焦是一种以煤为原材料制成的多孔的含碳材料，具有较大的比表面积和丰富的孔结构，并具备耐压、耐冲击、耐磨损的性能。在脱硫脱硝过程中，活性焦在吸附塔内通过内部微孔对SO₂进行物理吸附和化学吸附，通过表面活性基团催化NO_x与NH₃发生SCR反应生成N₂。吸附饱和后，活性焦进入再生塔，经过400℃左右的高温将吸附物脱除，活性焦恢复吸附能力，重新进入吸附塔进行下一次吸附。但是，在活性焦烟气脱硫脱硝系统中，虽然活性焦可以重复使用，但是，吸附各种污染物之后的活性焦，其重复使用效果则取决于解析过程的好坏，而且，在经过解析过程后循环使用，活性焦解析效果对于烟气脱硫脱硝系统的稳定运行至关重要。解析过程指的是在氮气保护下，通过将活性焦加热至400℃以上，将其吸附的硫、铵盐等释放，实现其脱硫脱硝功能的恢复。经研究表明，活性焦重复应用性能效果的差异与活性焦解析效果不佳均有一定的联系。此外，在实际生产中，根据现场工艺条件变化活性焦解析效果有一定波动，对烟气净化效果和装置的稳定运行有明显影响，但是目前尚无对活性焦解析效果进行评价的方法。而当前市场的相关技术侧重于现场生产设备的设计，对于使用过程中活性焦解析效果评价并无相关研究报道。

在活性焦的解析过程中，由于铵盐颗粒一般在300℃即可实现快速分解，因而活性焦解析过程主要限制环节是硫的释放，因此生产中将硫的解析率作为解析效果的评价指标。活性焦中的硫包含可分解的硫和固定硫，其中，可分解的硫主要包括硫酸、硫铵等，在解析过程中其可以充分释放；固定硫主要是硫酸钙、硫酸钾等，即由活性焦吸附后的硫与烟气中的含钙粉尘生成，其分解温度在1200℃以上，在解析过程中不会分解。虽然通过日常取样检测可以确定解析后的硫含量，但是由于其中的固定硫测定困难，所以无法计算解析率，也无法对活性焦的解析效果进行有效的评价。因此，开发一种对活性焦解析效果的评价方法，尤其是对于现场活性焦解析效果的有效评价方法，具有积极的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于实验室评价对现场活性焦解析效果进行评价的方法，所述方法可以对活性焦中的可分解硫和固定硫进行测量，并可以通过数据对比实现对现场活性焦的解析效果进行评价，解决了现场循环使用的活性焦解析效果无法准确评价的问题，为现场工艺优化控制提供重要指导。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种现场活性焦解析效果的评价方法，包括如下步骤：

(1)取现场解析前的活性焦样品1研磨至粉末，并测定其硫含量，记为S1，单位为％；

(2)取现场解析后的活性焦样品2研磨至粉末，并测定其硫含量，记为S2，单位为％；

(3)按照所述现场解析工作的操作参数，利用所述活性焦样品1进行解析实验，收集所述解析实验后的活性焦样品3研磨至粉末，并测定其硫含量定义为固定硫含量，记为S3，单位为％；

(4)定义活性焦解析率R即通过现场解析塔将活性焦中可解析出的硫解析出的比例，并通过S1、S2、S3计算所述活性焦解析率R，计算公式为：

(5)根据计算的所述活性焦解析率R的数值，进行现场活性焦解析效果的评价。

具体的，所述步骤(1)、(2)和(3)中，所述测定硫含量步骤采用碳硫分析仪进行测定。

具体的，所述步骤(1)、(2)和(3)中，所述研磨步骤彼此独立的控制粉末粒径为≤100目。

具体的，所述步骤(1)和(2)中，所述活性焦样品1和所述活性焦样品2的用量相同。

具体的，所述步骤(3)中，所述解析实验利用管式炉进行开展。

具体的，所述步骤(3)中，所述解析实验的参数包括：解析时间为≥40min、解析温度为440℃、氮气流量为40-60L/h。

具体的，所述现场活性焦解析效果的评价方法，所述步骤(5)中，所述评价步骤包括：

a、若计算解析率R＜90％，评价活性焦解析不彻底，调整现场解析塔工艺参数，直至测定R≥90％；

b、若计算解析率R≥90％，评价解析效果能够满足工艺要求，现场解析参数无需更改。

具体的，所述步骤(5)中，所述调整现场解析塔工艺参数步骤包括调整解析温度、调整氮气流量和/或调整解析时间的步骤。

具体的，所述步骤(5)中，还包括在调整现场解析塔工艺参数稳定至少3h后再进行重新取样并进行步骤(1)-(4)的步骤。

本发明还公开了所述现场活性焦解析效果的评价方法在活性焦性能评价领域的应用。

本发明所述现场活性焦解析效果的评价方法，结合实验室模拟解析过程对现场活性焦解析效果进行评价，不仅可以对活性焦中的可分解硫和固定硫进行测量，并可以通过数据对比实现对现场活性焦的解析效果进行评价，可以对现场活性焦解析效果进行评价，以保证活性焦的循环使用效果，解决了现场活性焦解析效果无法准确评价的问题，为现场工艺优化控制提供重要指导。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，

图1为活性焦解析效果评价方法的操作示意图；其中，样品1为现场解析前的活性焦，样品2为现场解析后的活性焦，样品3为实验室解析后的活性焦，硫含量S1为现场解析前活性焦的硫含量百分比，硫含量S2为现场解析后活性焦的硫含量百分比，硫含量S3为实验室解析后活性焦的硫含量百分比；

图2为活性焦解析模拟实验装置；

图中附图标记表示为：1-进气口，2-发热体，3-恒温区，4-反应管，5-出气口，6-控制面板。

具体实施方式

本发明如下实施例中，所述活性焦样品3在实验室的模拟解析实验采用如附图2所示的卧式管式炉为模拟实验装置。

如图2所示的卧式管式炉，解析模拟实验通过向常所述卧式管式炉通入保护氮气开展。将活性焦样品1置于反应管4内部的活性焦填充区域即恒温区3部分，控制氮气从进气口1进入所述反应管4内，并从反应管4的出气口5流出，所述解析实验通过发热体2控制实验的温度，并通过控制面板6控制反应参数。所述活性焦样品1完成解析模拟实验。

另外，需要注意的是，本发明如下实施例方案中，采用碳硫分析仪对各个活性焦样品进行检测的步骤中，按照所述碳硫分析仪的模式条件即可，并控制对不同样品检测的参数和条件相同。

实施例1

如图1所示的操作流程图，本实施例所述现场活性焦解析效果的评价方法，包括如下步骤：

(1)在现场取解析前的活性焦样品1，称取30g并磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S1为3.52％；

(2)在现场取解析后的活性焦样品2，称取30g磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S2为2.11％；

(3)利用如图2所示的管式炉对所述活性焦样品1开展解析实验，实验参数如下：活性焦用量为40g，解析时间、解析温度、氮气流量分别为40min、440℃和40L/h；

通过上述解析实验获得解析后活性焦样品3，称取30g磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S3为1.65％，将该参数条件下解析后的硫含量定义为固定硫含量；

(4)定义活性焦解析率R，即通过现场解析塔将活性焦中可解析出的硫解析出的比例，通过S1、S2、S3计算活性焦解析率R，根据如下公式计算解析率R＝75.4％；

(5)在本实施例方案中，计算解析率R＜90％，说明活性焦解析不彻底，现场采取将解析温度由400℃提高至420℃、氮气用量由21L/kg提高至35L/kg，并在参数稳定3h后重新取样重复步骤(1)至步骤(4)，重新测得S1、S2、S3分别为3.53％、1.82％、1.65％，根据上述公式计算调整后R＝91.0％。

调整后工艺下，计算解析率R≥90％，而检测现场解析后活性焦吸附硫和催化还原氮氧化物的能力均得到充分恢复，解析性能完全能够满足工艺要求，现场解析参数无需再更改。证明本发明所述方法对活性焦解析效果的评价结果准确。

实施例2

如图1所示的操作流程图，本实施例所述现场活性焦解析效果的评价方法，包括如下步骤：

(1)在现场取解析前的活性焦样品1，称取30g并磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S1为4.02％；

(2)在现场取解析后的活性焦样品2，称取30g磨成粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S2为1.95％；

(3)利用如图2所示的管式炉对所述活性焦样品1开展解析实验，实验参数如下：活性焦用量为40g，解析时间、解析温度、氮气流量分别为40min、440℃和40L/h；

通过上述解析实验获得解析后活性焦样品3，称取30g磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S3为1.72％，将该参数条件下解析后的硫含量定义为固定硫含量；

(4)定义活性焦解析率R，即通过现场解析塔将活性焦中可解析出的硫解析出的比例，通过S1、S2、S3计算活性焦解析率R，根据如下公式计算解析率R＝90％；

(5)在本实施例方案中，计算解析率R≥90％，而检测现场解析后活性焦吸附硫和催化还原氮氧化物的能力均得到充分恢复，解析性能完全能够满足工艺要求，现场解析参数无需更改。证明本发明所述方法对活性焦解析效果的评价结果准确。

实施例3

如图1所示的操作流程图，本实施例所述现场活性焦解析效果的评价方法，包括如下步骤：

(1)在现场取解析前的活性焦样品1，称取30g并磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S1为3.97％；

(2)在现场取解析后的活性焦样品2，称取30g磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S2为2.03％；

(3)利用如图2所示的管式炉对所述活性焦样品1开展解析实验，实验参数如下：活性焦用量为40g，解析时间、解析温度、氮气流量分别为40min、440℃和40L/h；

通过上述解析实验获得解析后活性焦样品3，称取30g磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S3为1.75％，将该参数条件下解析后的硫含量定义为固定硫含量；

(4)定义活性焦解析率R，即通过现场解析塔将活性焦中可解析出的硫解析出的比例，通过S1、S2、S3计算活性焦解析率R，根据如下公式计算解析率R＝87.4％；

(5)在本实施例方案中，计算解析率R＜90％，说明活性焦解析不彻底，现场采取将解析温度由400℃提高至420℃、氮气用量由50L/kg降低至35L/kg，参数稳定3h后重新取样重复步骤(1)至步骤(4)，重新测得S1、S2、S3分别为3.53％、1.82％、1.65％，计算调整后R＝91.0％；

调整后工艺下，计算解析率R≥90％，而检测现场解析后活性焦吸附硫和催化还原氮氧化物的能力均得到充分恢复，解析性能完全能够满足工艺要求，现场解析参数无需再更改。证明本发明所述方法对活性焦解析效果的评价结果准确。

实施例4

如图1所示的操作流程图，本实施例所述现场活性焦解析效果的评价方法，包括如下步骤：

(1)在现场取解析前的活性焦样品1，称取30g并磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S1为4.53％；

(2)在现场取解析后的活性焦样品2，称取30g磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S2为2.23％；

(3)利用如图2所示的管式炉对所述活性焦样品1开展解析实验，实验参数如下：活性焦用量为40g，解析时间、解析温度、氮气流量分别为40min、440℃和40L/h；

通过上述解析实验获得解析后活性焦样品3，称取30g磨成≤100目的粉末，利用碳硫分析仪测定其硫含量S3为1.83％，将该参数条件下解析后的硫含量定义为固定硫含量；

(4)定义活性焦解析率R，即通过现场解析塔将活性焦中可解析出的硫解析出的比例，通过S1、S2、S3计算活性焦解析率R，根据如下公式计算解析率R＝85.2％；

(5)在本实施例方案中，计算解析率R＜90％，说明活性焦解析不彻底，现场采取将解析温度由403℃提高至415℃、氮气用量由30L/kg提高至45L/kg，参数稳定3h后重新取样重复步骤(1)至步骤(4)，重新测得S1、S2、S3分别为4.48％、1.92％、1.78％，调整后R＝94.8％；

调整后工艺下，计算解析率R≥90％，而检测现场解析后活性焦吸附硫和催化还原氮氧化物的能力均得到充分恢复，解析性能完全能够满足工艺要求，现场解析参数无需再更改。证明本发明所述方法对活性焦解析效果的评价结果准确。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取现场解析前的活性焦样品1研磨至粉末，并测定其硫含量，记为S1，单位为％；

(2)取现场解析后的活性焦样品2研磨至粉末，并测定其硫含量，记为S2，单位为％；

(3)按照所述现场解析工作的操作参数，利用所述活性焦样品1进行解析实验，收集所述解析实验后的活性焦样品3研磨至粉末，并测定其硫含量定义为固定硫含量，记为S3，单位为％；

(4)定义活性焦解析率R即通过现场解析塔将活性焦中可解析出的硫解析出的比例，并通过S1、S2、S3计算所述活性焦解析率R，计算公式为：

(5)根据计算的所述活性焦解析率R的数值，进行现场活性焦解析效果的评价。

2.根据权利要求1所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)和(3)中，所述测定硫含量步骤采用碳硫分析仪进行测定。

3.根据权利要求1或2所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)和(3)中，所述研磨步骤彼此独立的控制粉末粒径为≤100目。

4.根据权利要求1-3任一项所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中，所述活性焦样品1和所述活性焦样品2的用量相同。

5.根据权利要求1-4任一项所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述解析实验利用管式炉进行开展。

6.根据权利要求1-5任一项所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述解析实验的参数包括：解析时间为≥40min、解析温度为440℃、氮气流量为40-60L/h。

7.根据权利要求1-6任一项所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述评价步骤包括：

a、若计算解析率R＜90％，评价活性焦解析不彻底，调整现场解析塔工艺参数，直至测定R≥90％；

b、若计算解析率R≥90％，评价解析效果能够满足工艺要求，现场解析参数无需更改。

8.根据权利要求7所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述调整现场解析塔工艺参数步骤包括调整解析温度、调整氮气流量和/或调整解析时间的步骤。

9.根据权利要求8所述现场活性焦解析效果的评价方法，其特征在于，所述步骤(5)中，还包括在调整现场解析塔工艺参数稳定至少3h后再进行重新取样并进行步骤(1)-(4)的步骤。

10.权利要求1-9任一项所述现场活性焦解析效果的评价方法在活性焦性能评价领域的应用。

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