CN115852218A - 一种稀土铝合金及其锻件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土铝合金及其锻件的制备方法，稀土铝合金的组分及其质量百分含量为：Zn 7.25％‑7.65％、Fe 0.01％‑0.08％、Si 0.04％‑0.12％、Cu 0.1％‑0.25％、Mn 0.35％‑0.85％、Mg 1.6％‑2.1％、Sc 0.05％‑0.25％、Zr 0.11％‑0.31％、其余为Al；Si的质量百分含量‑Fe的质量百分含量≥0.03％。制备方法包括：合金熔炼、均质热处理，锻件加工及热处理。本发明能够制备高强韧、高可焊性等综合优异性能的稀土7XXX铝合金材料及锻件产品。
Description
技术领域
本发明涉及稀土铝合金材料技术领域，具体涉及一种稀土铝合金及其锻件的制备方法。
背景技术
对于铝合金材料来说，相比于材料制备方法或制备原理的调整，基于成分设计、热处理工艺优化和产品加工工艺优化，更是简单又直接的实现方式。
在添加和合金化元素中，其中Si、Cu、Mg、Zn等已经是非常常用的添加元素，强化效果基本上被开发至极致，除非新的强化机理被发现。因此，目前合金成分设计过程中最直接的方式还是瞄准稀土元素，或是采用一种强化效果强的元素或者是发挥集中稀土合金元素的协同强化作用。
Sc是稀土元素中作为铝合金的合金化元素非常显著的一种元素，不仅能够显著提高合金的韧性，还能提升合金的焊接特性，这对于7XXX铝合金来说是非常有利的，然而加入Sc虽然能够有效提升合金的综合性能，但是Sc的成本非常高，除非极关键部件，否则难以承受合金材料的超高成本。
因此，如何有效利用稀土元素改善铝合金的综合性能，同时匹配合理的热处理工艺，实现低成本、高性能7XXX稀土铝合金的制造是十分必要的。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种稀土铝合金及其锻件的制备方法，本发明通过合金成分设计、合金锻件工艺优化及热处理工艺优化实现高强韧、高可焊性等综合性能优异的稀土7XXX铝合金材料及产品。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种稀土铝合金，所述稀土铝合金的组分及其质量百分含量为：Zn 7.25％-7.65％、Fe 0.01％-0.08％、Si 0.04％-0.12％、Cu 0.1％-0.25％、Mn 0.35％-0.85％、Mg1.6％-2.1％、Sc 0.05％-0.25％、Zr 0.11％-0.31％、其余为Al；Si的质量百分含量-Fe的质量百分含量≥0.03％。
进一步地，所述稀土铝合金的组分及其质量百分含量为：Zn 7.45％-7.65％、Fe0.01％-0.08％、Si 0.04％-0.12％、Cu 0.1％-0.25％、Mn 0.65％-0.85％、Mg 1.6％-1.8％、Sc 0.05％-0.25％、Er 0.06％-0.25％、Zr 0.21％-0.31％、其余为Al；Si的质量百分含量-Fe的质量百分含量≥0.03％，Sc的质量百分含量≤0.5×(Er的质量百分含量+Zr的质量百分含量)。Sc的质量百分含量≤0.5×(Er的质量百分含量+Zr的质量百分含量)，主要的目的是利用Er和Zr与Sc相同的特性，替代部分Sc发挥强化作用，在不损失合金综合性能的前提下，降低合金的生产成本。所述铝合金组分中Wt％Si-Wt％Fe≥0.03％，高合金化铝合金中，Si含量和Fe含量的相对值将对铸锭生产过程中的开裂倾向产生严重的影响，当Si含量与Fe含量差值(Si含量较高)相差较小时，或者Si含量较低时，合金铸锭的开裂倾向是非常显著的。因此，在铸锭生产过程中，即考虑铸锭的质量，还要兼顾铸锭的生产成本。
一种如上所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据所述稀土铝合金的组分及其质量百分含量进行配料，将熔炼炉炉温设定为730℃-760℃，向熔炼炉中依次加入重熔铝锭、铝锰、铝铁及铝硅中间合金，待重熔铝锭、铝锰、铝铁及铝硅中间合金全部熔化，熔化后加入镁锭、铝钪和铝锆中间合金后搅拌，得到炉料；将炉料保温区间调整为745℃-760℃，向熔化炉料中加入精炼剂，并通入保护气氛进行除气除渣；静置后，得到合金液，将所得合金液导入至铸盘浇注成锭，得到第一铸锭；
(2)将第一铸锭进行均匀化处理，得到第二铸锭；
(3)将第二铸锭预热后保温，将锻压机上下模砧预热后保温，将第二铸锭放置于上下模砧之间进行锻压后空冷至室温，得到锻压毛坯，锻压的终锻温度为330℃-350℃；
(4)将锻压毛坯依次进行固溶处理、冷变形处理、双级时效处理，得到稀土铝合金锻件；固溶处理的工艺条件为：保温温度为463℃-472℃、保温时间为200min-360min、淬火介质是温度为45℃-65℃的水；冷变形处理的变形率为1％-3％；双级时效处理包括一级时效、二级时效，一级时效温度为125℃-135℃、保温时间为12h-16h，二级时效温度为335℃-345℃、保温时间为1h-2h。
锻件的热处理过程中，锻件毛坯淬火后变形量为1-3％，主要目的是降低高合金化锻件毛坯的淬火残余应力，防止锻件毛坯在加工成产品过程中产生开裂。双级时效工艺中一级时效工艺为125℃-135℃，保温时间为12-16h，该工艺参数和传统7XXX的T6工艺参数相近，主要目的是第一步实现7XXX合金的优异的力学性能；二级时效工艺为335-345℃，保温时间为1-2h，主要的目的是为了保证稀土铝合金中稀土元素强化相的形成，进而保证强化效果。同时也可以发现，本时效工艺兼顾了T6工艺的高综合性能和稀土铝合金的强化析出特性。
进一步地，步骤(1)铸造过程中，铸盘底部进行铺底，铺底合金为7003合金，7003合金液的温度为730℃-750℃；铺底为了保证高合金化合金铸锭的通心裂，防止底部产生裂纹后，延伸至铸锭尾部，造成整只铸锭报废。
进一步地，步骤(1)中待重熔铝锭、铝锰、铝铁及铝硅中间合金全部熔化后保温30min-60min，熔化后加入镁锭、铝钪和铝锆中间合金后搅拌，再取样后调整成分，成分合格后，将炉料保温区间调整为745℃-760℃，向熔化炉料中加入精炼剂，并通入保护气氛进行除气除渣20min-30min；除气除渣后静置30min-45min，得到合金液，将所得合金液导入至铸盘，控制铸盘的铸造速度为65mm/min-85mm/min，浇注成锭，得到第一铸锭。
进一步地，步骤(1)中所述精炼剂为氯化钠、氯化钾中的一种；所述保护气氛为氩气。
进一步地，步骤(1)中向熔炼炉中依次加入重熔铝锭、铝锰、铝铁、锌锭、铜板及铝硅中间合金，待重熔铝锭、铝锰、铝铁、锌锭、铜板及铝硅中间合金全部熔化后保温，熔化后加入镁锭、铝钪、铝铒和铝锆中间合金后搅拌，得到炉料。
进一步地，步骤(2)中将第一铸锭置于均匀化热处理炉中进行均匀化处理；均匀化处理的工艺流程为：将第一铸锭在465℃-475℃保温8h-12h，随后升温至480℃-490℃保温10h-12h，保温过程结束后以5℃/h-10℃/h的冷却速率随炉冷却至215℃-235℃区间，再空冷至室温，得到第二铸锭。采用双级均匀化的目的是考虑合金中常用合金化与稀土合金元素的扩散速率的差异，保证合金元素能够有效完成均匀化过程，尤其是二级均匀化时间提升后，增加稀土元素的扩散速率，节省均匀化工艺处理时间，为后续的合金热加工过程和热处理过程奠定基础。
进一步地，步骤(3)中第二铸锭预热至430℃-440℃后保温6h-8h，将锻压机上下模砧预热至440℃-450℃后保温10h-16h，保温过程结束后，将第二铸锭放置于上下模砧之间进行锻压后空冷至室温，得到锻压毛坯。锻压过程中锻压的终锻温度为330-350℃，Sc等稀土元素在300-350℃区间内会形成以Sc为合金的Al3Sc化合物的核壳结构强化相，有效提升合金的韧性、疲劳及蠕变等综合性能。因此，将终锻温度和核壳结构强化相易形成温度区间统一，增加Sc等稀土元素强化相的形核数量和密度，有效提升稀土及Zr元素的强化效果。
本发明的有益技术效果：本发明合金成分设计方案中使用低成本Er和Zr，替代部分Sc元素，实现了低含量Sc稀土铝合金的高品质。本发明技术方案中均匀化工艺，使用双级的工艺方案，同时兼顾传统合金元素和稀土元素的扩散效果，有利于高质量的合金均匀化效果。本发明中，合金锻件的终锻温度为330-350℃，既兼顾了锻件合金的热加工工序的顺利完成，同时也兼顾了Sc等合金元素形成强化相的工艺条件。本发明技术方案中，双级时效工艺采用了一级传统7XXX合金T6长时时效工艺和二级高温短时时效工艺相结合，既保证了本发明技术方案中的合金材料的高强度同时还保证了稀土合金元素的强化效果得到发挥。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例的铝合金的组分及其质量百分比为：Zn:7.25％，Fe:0.08％，Si:0.12％，Cu:0.25％，Mn:0.35％，Mg:1.8％，Sc:0.10％，Er:0.25％，Zr:0.11％，其余为Al。
实施例1中材料及锻件按照以下步骤进行：
(1)根据铝合金各组分质量百分比进行配料，将炉温设定为750℃，依次加入重熔铝锭、铝锰、铝铁及铝硅中间合金，待上述中间合金全部熔化，熔化后加入镁锭和铝钪、铝铒和铝锆中间合金，搅拌后取样并调整成分；成分合格后，炉料保温区间为760℃，加入精炼剂，并通入保护气氛进行除气除渣20min；静置45min后，使用730℃的7003合金液进行铺底，将所得合金液导入至铸盘，控制铸造速度为65mm/min，浇注成锭，得到第一铸锭。
(2)将第一铸锭置于均匀化热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理工艺参数为475℃保温8h，随后升温至480℃保温12h；保温过程结束后随炉冷却，冷却速率为10℃/h；温度降低至235℃时，空冷至室温，得到第二铸锭。
(3)将第二铸锭预热，预热温度为440℃，保温时间为8h，将锻压机上下模砧预热，预热温度为450℃，保温时间为16h，保温过程结束后，将第二铸锭放置于模砧锻压，锻压的终锻温度为350℃，终锻结束后，得到的锻压毛坯空冷至室温。
(4)将步骤(3)中所得锻压毛坯进行热处理，固溶工艺为保温温度465℃，保温时间200min，淬火介质为水，水温保持45℃，锻压毛坯冷却后进行冷变形处理，变形率为3％，冷变形处理后进行双级时效处理，一级时效工艺为125℃，保温时间为16h，二级时效工艺为335℃，保温时间为2h。
实施例2
本实施例的铝合金的组分及其质量百分比为：Zn:7.55％，Fe:0.04％，Si:0.1％，Cu:0.1％，Mn:0.55％，Mg:2.1％，Sc:0.08％，Er:0.2％，Zr:0.15％，其余为Al。
实施例2中材料及锻件按照以下步骤进行：
(1)根据铝合金各组分质量百分比进行配料，将炉温设定为750℃，依次加入重熔铝锭、铝锰、铝铁及铝硅中间合金，待上述中间合金全部熔化，熔化后加入镁锭和铝钪、铝铒和铝锆中间合金，搅拌后取样并调整成分；成分合格后，炉料保温区间为745℃，加入精炼剂，并通入保护气氛进行除气除渣30min；静置30min后，使用730℃的7003合金液进行铺底，将所得合金液导入至铸盘，控制铸造速度为85mm/min，浇注成锭，得到第一铸锭。
(2)将第一铸锭置于均匀化热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理工艺参数为465℃保温12h，随后升温至490℃保温10h；保温过程结束后随炉冷却，冷却速率为5℃/h；温度降低至215℃区间时，空冷至室温，得到第二铸锭。
(3)将第二铸锭预热，预热温度为430℃，保温时间为6h，将锻压机上下模砧预热，预热温度为440℃，保温时间为10h，保温过程结束后，将第二铸锭放置于模砧锻压，锻压的终锻温度为330℃，终锻结束后，得到的锻压毛坯空冷至室温。
(4)将步骤(3)中所得锻压毛坯进行热处理，固溶工艺为保温温度465℃，保温时间360min，淬火介质为水，水温保持65℃之间，锻压毛坯冷却后进行冷变形处理，变形率为1％，冷变形处理后进行双级时效处理，一级时效工艺为135℃，保温时间为12h，二级时效工艺为345℃，保温时间为1h。
实施例3
实施例3与实施例1不同的是合金成分调整如下，其余参数与实施例1相同。
实施例3的铝合金的组分及质量百分比为：Zn:7.25％，Fe:0.08％，Si:0.12％，Cu:0.25％，Mn:0.35％，Mg:1.8％，Sc:0.10％，Zr:0.31％，其余为Al。
实施例4
实施例4与实施例1不同的是合金成分调整如下，其余参数与实施例1相同。
实施例4的铝合金的组分及质量百分比为：Zn:7.25％，Fe:0.08％，Si:0.12％，Cu:0.25％，Mn:0.35％，Mg:1.8％，Sc:0.2％，Zr:0.21％，其余为Al。
对比例1
对比例1与实施例1不同的是合金成分调整如下，其余参数与实施例1相同。
对比例1的铝合金的组分及质量百分比为：Zn:7.25％，Fe:0.08％，Si:0.12％，Cu:0.25％，Mn:0.35％，Mg:1.8％，Sc:0.1％，其余为Al。
对比例2
对比例2与实施例1不同的是，Fe:0.08％，Si:0.08％，其余与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同的是，步骤(2)中均匀化处理工艺参数，对比例3中均匀化处理工艺参数为475℃保温18h，保温过程结束后随炉冷却，冷却速率为10℃/h；温度降低至235℃时，空冷至室温，得到第二铸锭。其他与实施例1相同。
对比例4
对比例4与实施例1不同的是，步骤(4)时效工艺为125℃，保温时间为16h，其余与实施例1相同。
对比例5
对比例5与实施例1不同的是，步骤(3)中合金的终锻温度为380℃，其余与实施例1相同。
表1所示分别为实施例1-实施例4、对比例1-对比例5中制备的复合材料的力学性能，焊接系数(焊接后抗拉强度/原始材料的抗拉强度，焊接方式为TIG焊接)等综合结果比较，结果如下：
表1实施例1-实施例4、对比例1-对比例5中制备的材料的性能结果
| 案例 | 抗拉强度MPa | 屈服强度MPa | 延伸率％ | 焊接系数 |
| 实施例1 | 595 | 500 | ≥12.3 | 0.66 |
| 实施例2 | 605 | 515 | ≥11.5 | 0.65 |
| 实施例3 | 585 | 492 | ≥12.1 | 0.67 |
| 实施例4 | 602 | 511 | ≥10.9 | 0.68 |
| 对比例1 | 581 | 489 | ≥11.5 | 0.55 |
| 对比例2 | 594 | 505 | ≥12.2 | 0.65 |
| 对比例3 | 565 | 478 | ≥11.2 | 0.66 |
| 对比例4 | 554 | 470 | ≥10.2 | 0.64 |
| 对比例5 | 556 | 478 | ≥11.2 | 0.65 |
实施例1-实施例4中得到的稀土铝合金材料力学性能优异，焊接系数比较稳定，可见合金的成分设计方案、锻压工艺、热处理工艺是合理的，技术方案是可行的。与实施例1相比，对比例1合金成分方案中降低了Sc的含量，同时并未添加Er和Zr，直观的结果可见合金材料的力学性能显著降低，尤其是焊接系数已经降低至0.55，因此，稀土铝合金元素添加对7XXX合金的焊接性能是非常有利的。与实施例3相比，对比例2调整了合金中Fe和Si元素的含量，此时Si和Fe元素含量是相同的，虽然合金材料的综合性能与实施例1基本相同，但是不可否认的是在合金熔铸过程中，铸棒产生通心裂的情况概率显著提升了。与实施例3相比，对比例3中均匀化工艺由二级调整为一级，可以发现合金的综合性能显著降低，这主要是由于合金中稀土元素的扩散效果并不完美，还未能发挥去最大的强化作用。与实施例3相比，对比例4中合金材料的热处理工程取消了高温短时二级时效工艺处理，从合金性能结果可以看出，缺少高温短时的二级时效过程，合金的综合性能并没有达到实施例1中的材料水平，主要是由于合金中的稀土元素并不能完全析出形成核壳结构的强化相。与实施例3相比，对比例5中提升了稀土铝合金材料的终锻温度，可见当终锻温度调整至380℃时，此时的温度已经超过了合金稀土铝合金元素析出的最佳温度区间，降低了稀土元素的强化效果，因此合金的综合性能有所降低。综上所述，本技术方案通过合金成分中昂贵金属Sc含量的调整和替代成分方案设计、合理的锻压工艺、均匀化热处理工艺和热处理工艺，实现材料成分和工艺路线的完美配合，实现了高综合性能、低成本稀土铝合金的研制和开发。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种稀土铝合金，其特征在于，所述稀土铝合金的组分及其质量百分含量为：Zn7.25％-7.65％、Fe 0.01％-0.08％、Si 0.04％-0.12％、Cu 0.1％-0.25％、Mn 0.35％-0.85％、Mg1.6％-2.1％、Sc 0.05％-0.25％、Zr 0.11％-0.31％、其余为Al；Si的质量百分含量-Fe的质量百分含量≥0.03％。
2.根据权利要求1所述的稀土铝合金，其特征在于，所述稀土铝合金的组分及其质量百分含量为：Zn 7.45％-7.65％、Fe 0.01％-0.08％、Si 0.04％-0.12％、Cu 0.1％-0.25％、Mn 0.65％-0.85％、Mg 1.6％-1.8％、Sc 0.05％-0.25％、Er 0.06％-0.25％、Zr 0.21％-0.31％、其余为Al；Si的质量百分含量-Fe的质量百分含量≥0.03％，Sc的质量百分含量≤0.5×(Er的质量百分含量+Zr的质量百分含量)。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)根据所述稀土铝合金的组分及其质量百分含量进行配料，将熔炼炉炉温设定为730℃-760℃，向熔炼炉中依次加入重熔铝锭、铝锰、铝铁及铝硅中间合金，待重熔铝锭、铝锰、铝铁及铝硅中间合金全部熔化，熔化后加入镁锭、铝钪和铝锆中间合金后搅拌，得到炉料；将炉料保温区间调整为745℃-760℃，向熔化炉料中加入精炼剂，并通入保护气氛进行除气除渣；静置后，得到合金液，将所得合金液导入至铸盘浇注成锭，得到第一铸锭；
(2)将第一铸锭进行均匀化处理，得到第二铸锭；
(3)将第二铸锭预热后保温，将锻压机上下模砧预热后保温，将第二铸锭放置于上下模砧之间进行锻压后空冷至室温，得到锻压毛坯，锻压的终锻温度为330℃-350℃；
(4)将锻压毛坯依次进行固溶处理、冷变形处理、双级时效处理，得到稀土铝合金锻件；固溶处理的工艺条件为：保温温度为463℃-472℃、保温时间为200min-360min、淬火介质是温度为45℃-65℃的水；冷变形处理的变形率为1％-3％；双级时效处理包括一级时效、二级时效，一级时效温度为125℃-135℃、保温时间为12h-16h，二级时效温度为335℃-345℃、保温时间为1h-2h。
4.根据权利要求3所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铸盘底部采用温度为730℃-750℃的7003合金液进行铺底。
5.根据权利要求3所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中向熔炼炉中依次加入重熔铝锭、铝锰、铝铁、锌锭、铜板及铝硅中间合金，待重熔铝锭、铝锰、铝铁、锌锭、铜板及铝硅中间合金全部熔化后保温30min-60min，熔化后加入镁锭、铝钪和铝锆中间合金后搅拌，再取样后调整成分，成分合格后，将炉料保温区间调整为745℃-760℃，向熔化炉料中加入精炼剂，并通入保护气氛进行除气除渣20min-30min；除气除渣后静置30min-45min，得到合金液，将所得合金液导入至铸盘，控制铸盘的铸造速度为65mm/min-85mm/min，浇注成锭，得到第一铸锭。
6.根据权利要求5所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述精炼剂为氯化钠、氯化钾中的一种；所述保护气氛为氩气。
7.根据权利要求5所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中待重熔铝锭、铝锰、铝铁、锌锭、铜板及铝硅中间合金全部熔化后保温，熔化后加入镁锭、铝钪、铝铒和铝锆中间合金后搅拌，得到炉料。
8.根据权利要求3所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将第一铸锭置于均匀化热处理炉中进行均匀化处理；均匀化处理的工艺流程为：将第一铸锭在465℃-475℃保温8h-12h，随后升温至480℃-490℃保温10h-12h，保温过程结束后以5℃/h-10℃/h的冷却速率随炉冷却至215℃-235℃区间，再空冷至室温，得到第二铸锭。
9.根据权利要求3所述的稀土铝合金的锻件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将第二铸锭预热至430℃-440℃后保温6h-8h，将锻压机上下模砧预热至440℃-450℃后保温10h-16h，保温过程结束后，将第二铸锭放置于上下模砧之间进行锻压后空冷至室温，得到锻压毛坯。
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