CN115812005A - 用于对平行间歇式反应器加压的系统及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于对平行间歇式反应器加压的系统，以及使用该系统将间歇式反应器加压至20至150barg的压力的方法。该反应器由用于覆盖反应器口的可拆卸的反应器封闭系统封闭，其中该封闭系统包括弹性隔膜和带有小孔的覆盖该隔膜的刚性构件。该隔膜可以用特定的空心针刺穿，例如，从而在反应器中强制加压气体，该压力可以在取出针后保持很长一段时间。该封闭系统不需要活动部件。

Description

用于对平行间歇式反应器加压的系统及其使用方法
引言
本发明涉及一种用于对平行间歇式反应器加压的系统，以及使用这种系统将间歇式反应器加压至20至150barg的压力的方法。更具体地，所述间歇式反应器具有特定的封闭系统。该反应器由用于覆盖该反应器口的可拆卸的反应器封闭系统封闭，其中该封闭系统包括弹性隔膜(spectum)和带有小孔的覆盖该隔膜的刚性构件。该隔膜可以用特定的空心针刺穿，例如，从而在反应器中强行注入加压气体。该封闭系统不需要活动部件。
发明背景
用于小规模进行平行反应的系统是高通量筛选所需要的。例如，在非均相催化剂的研究中会进行这样的筛选。例如，WO2005063372中阐述了用于进行平行反应的这些系统及其操作方式。然而，后者描述的系统是具有多个流通式反应器(flow-through reactor)的系统。这可以适合于许多目的，但需要的是在间歇式反应器中测试的一些目的，特别是在具有多个小间歇式反应器的系统。为了一些目的，还希望在这样的间歇式反应器中，反应可以在升高(即高于大气压)的压力下进行。
US 8,425,848中提出了用于此的系统。在本文中，一种多室反应器包括外室和至少一个内室，其中该至少一个内室由反应器/内衬(liner)形成，其由封闭装置(特别是可以用针穿透的隔膜或圆盘)封闭，而外室是高压釜，其中该高压釜包括高压釜主体和高压釜盖，其中该高压釜盖具有至少一个用于针的第一开口，以及优选地第二开口，该开口开向外室。所述多室反应器适合于在正或负压和完全排除空气和/或水分的情况下进行反应。该系统的缺点是，其需要密封垫和/或螺纹锁(thread lock)以确保压力密闭，需要单独的气体引道来给反应器内容物加压以及O型圈来封闭，这使其成为复杂系统。此外，其不允许在反应期间升高压力，因为高压釜中的玻璃瓶会爆裂。
EP1260267中提出了另一个用于此的系统。在该参考文献中，有多个用于进行间歇反应的反应器，其中该系统的每个反应器都带有阀门(第0038段)和/或每个反应器都有O型圈(第0187段)。
US 2003/202911公开了一种带有独立反应器的系统，但这些反应器具有共同(即共享)的顶部空间。在这样的系统中，首先一个反应器的气体会影响到另一个反应器中发生的反应，但更重要的是不能对各个单独的反应进行气体反应产物的分析。另外，每个反应器都需要其各自的O型圈来封闭。
WO2008/143739公开了一种用于实现化学反应的平行间歇式反应器系统。该参考文献中公开的系统每个反应器都包括止回阀(72)，该止回阀被配置为将加压流体输送到反应器容器并单独密封反应器容器；以及注射器/取样阀(74)，可用于接收和输送化学成分到反应器容器或从反应器容器中取出。该系统中的止回阀通过一系列的通道相互连接。后者意味着所有反应器具有相同的初始压力。当希望在不同压力下做比较试验时，后者可能是一个缺点。此外，该参考文献的系统非常复杂，有许多不同的部件。
EP 1258285公开了一种为研究目的实施多个间歇式反应器的装置。该装置包括耐压容器(优选是高压釜)，其中包括多个单反应器(反应器瓶)。这种系统的缺点是，所有的反应器(瓶)在给定的试验中都在相同的压力(耐压室中的压力)下运行，这使得其对许多比较试验没有吸引力，另外，如果在一个反应器中产生了大量的气体，就会泄漏或溢出到耐压室或其他反应器瓶中。
US 5,441,700涉及使用气相色谱法进行顶部空间分析，其中使用注射器采集样品。
US 6,045,755公开了几种类型的小间歇式反应器和封闭系统。其在图11A和11B中描述了用隔膜和带孔的盖子封闭的反应器。但没有说明该系统可以承受的压力，但据报告(第25列)，在图12A和12B中列出了为了承受更高的压力，需要使用替代系统。图12的这种系统在两个隔膜之间包括了可压缩的箍(323)。这可能是可行的，但需要(例如通过气动或机械力)操作可压缩箍(compressible collar)来封闭，并且该可压缩箍是移动物体。这一性质(既是移动物体，又需要机械或气动操作)使得该系统在建造和操作上都很复杂，因此价格昂贵，吸引力不大，特别是当希望将其用于大量的反应器时。
上述平行间歇式反应器的一个关键部分是能够在压力下进行反应(例如在压力下与部分气态的反应物进行反应)。从上述现有技术中可以清楚地看出，尽管存在各种进行平行间歇式反应的系统，但在一些系统中，反应器共享一个顶部空间，这是不希望的(例如交叉污染)。其他系统则相当复杂，因为其需要许多部件，和/或因为其需要可移动(即非静态)的部件。对于很多反应器，一个关键步骤是它们可以很容易地加压，并且可以长时间地保持其压力。
因此，仍然希望有这样一种用于对平行间歇式反应器进行加压的系统，其中反应器可以保持其压力，该系统应该是简单的，没有用于对反应器加压的活动部件。希望通过这样的方式，可以通过一个系统对成套的反应器(例如在支架上)进行加压，并且可以将该支架从系统中取出，例如被运输、放进或带出手套箱等。还希望在化学反应中使用时，该反应器之间没有流体(液体和气体)连接(即内容物在反应器之间隔离，即在操作时没有共同的顶部空间)。该系统应使加压的反应器能够在相关的时间内(如8小时至12小时)在各个反应器中保持(相关的)高压(如高达100barg)，且尽量减少泄漏。该系统还应该允许由于所进行的实验而在各个反应器中升高一些压力(例如，起始压力加上升高的压力达到100barg的总压)，而没有反应器崩溃或泄漏的风险。希望该系统在用氮气加压后能保持至少20barg，优选至少30barg，更优选至少40barg的压力至少10分钟，甚至更希望在用氢气加压后能保持这样的时间。此外，还希望反应器可以被加热和/或搅拌。减少复杂性的希望意味着不需要O型圈，因为O型圈很容易泄漏和磨损。出于同样的原因，系统中处理气体的阀门也应尽量减少。该系统优选可以在反应结束时对各个反应器的液体和气体含量进行单独分析。
对"无活动部件"的希望是，有活动部件的系统制造复杂和/或操作复杂，特别是在平行操作大量单独的反应器时，将需要更多(复杂)的维护。
发明内容
目前已经发现，上述目标可以通过，至少部分可以通过(使用)一种对平行间歇式反应器加压的系统来实现，该系统包括多个反应器和至少一个可与压力源连接的可移动空心针，其中反应器包括：
-体积为0.5-50ml的反应器主体和直径为2-30mm的反应器口；
-可拆卸的反应器封闭系统，用于覆盖所述反应器口；
其中，所述空心针的外径为2mm或更小，所述空心针的内管具有开口，所述开口位于针的侧面，与针尖的距离等于或大于针的直径，距离针尖至多5cm，其中，用于覆盖所述反应器口的可拆卸的反应器封闭系统包括：
-弹性隔膜，其厚度至少为空心针直径的200％，
-覆盖所述反应器口处的隔膜的刚性构件，刚性构件上的开口使隔膜暴露在大气中，该开口的直径不超过空心针直径的200％，
其中，所述可拆卸的反应器封闭系统不包括任何活动部件。
在另一个实施方式中，上述目标可以通过一种用于对平行间歇式反应器加压的系统来实现，该系统包括多个反应器和至少一个可连接到压力源的可移动空心针，其中反应器包括：
-体积为0.5-50ml的反应器主体和直径为2-30mm的反应器口；
-可拆卸的反应器封闭系统，用于覆盖所述反应器口；
其中，所述空心针的外径为2mm或更小，所述空心针的内管具有开口，所述开口位于针的侧面，与针尖的距离等于或大于针的直径，距离针尖至多5cm，其中，用于覆盖所述反应器口的可拆卸的反应器封闭系统包括：
-弹性隔膜，其厚度至少为空心针直径的200％，
-覆盖所述反应器口处的隔膜的刚性构件，刚性构件上的开口使隔膜暴露在大气中，该开口的直径不超过空心针直径的200％，
其中，所述可拆卸的反应器封闭系统不包含除隔膜和刚性构件以及用于刚性构件的紧固装置以外的其他部件。
更具体地，发现即使该隔膜的一小部分区域暴露在周围环境(大气压力)中并且隔膜被刚性构件固定住，只要一些关键部分如隔膜的厚度、空心针的直径、固定隔膜的刚性覆盖构件的直径以及这些尺寸之间的关系选择正确，那么弹性隔膜就能将反应器在压力下封闭。
本发明还涉及一种平行进行间歇式反应的方法，该反应在加压的气氛下进行，其中用根据本发明的系统对多个间歇式反应器进行加压，并且其中加压的反应器的压力为10至150barg。
具体实施方式
"可拆卸的反应器封闭系统不包括活动部件"在本文中应理解为，可拆卸的反应器封闭系统不包括从为反应器加压而打开时的一个位置移动或被移动到加压后关闭时的另一个位置的刚性部件。具有活动部件的封闭系统的示例是阀门和螺旋盖。因此，本文中的"活动部件"是指在加压前后从打开时的一个位置移动或被移动到封闭时的另一位置的刚性部件。
本文中的"加压"应理解为压力高于环境压力(本文中为101.3kPa)。
"大气压力"在本文中应理解为根据本发明的系统所暴露的压力，其不涉及包括该系统的高压釜，并且是该系统的操作者在操作该系统时接触的相同压力。
本文中的"环境条件"应理解为温度为20℃，压力为101.3kPa。
在本文中，"厚度至少为空心针直径的200％"是指厚度至少为空心针直径的两倍。同样，在本文中的"厚度至少为空心针直径的300％"是指厚度至少为空心针直径的三倍，其他尺寸的百分比以此类推。
在进行(平行)反应的环节开始时，适当地在(可拆卸的)反应器封闭装置不到位(即不在反应器上)时，本发明的反应器主体或多个反应器主体可以通过各个反应器的反应器口(全部或部分地)填充液体，例如试剂、溶剂、催化剂等。在这种状态下，反应器口对环境开放(包括压力)。另外，固体颗粒(如试剂、催化剂、磁力搅拌装置)也可以用同样的方式进入反应器主体。此后，反应器主体可以用弹性隔膜(每个反应器一个，或覆盖多个或所有反应器主体口的更大的一个)和刚性部件(同样，可以是每个反应器一个，或覆盖多个或所有反应器主体口的更大的一个，优选是一个刚性部件封闭所有反应器)封闭，其都具有规定的尺寸。
在反应器体被填充所希望的固体和/或液体成分并封闭后，可通过插入所规定的空心针对反应器进行气体加压，气体可通过空心针进入反应器，之后可将针取出。同一根针可用于多个反应器，其中该针可通过手动或机器运动移动到下一个刚性构件开口。如果希望的话，也可以使用多根针，例如，每排反应器一根针，或每个反应器一根针。令人惊讶的是，发现通过使用根据本发明的系统，反应器可以被加压到具有代表性的压力，并且该反应器可以保持加压足够的时间来进行有代表性的实验，例如，高达100barg的压力至少8小时，甚至更长时间。
令人惊讶的是，发现如果反应器的封闭系统的元件都具有规定的尺寸，并且用于穿透隔膜的空心针具有规定的尺寸和设计，那么本发明的目的就可以实现。事实上，令人惊讶的是，通过用规定的空心针穿透隔膜，反应器可以被加压到例如高达100barg的高压，针可以被取出，而被穿透的隔膜仍然可以保持相当长的时间的压力。后者与现有的理念相反，例如在US 6,045,755所表达的，在一些应用中使用图11的系统，但在需要更高的压力的应用中(见第25列第223行和更多)，需要使用图12的系统。图12的系统包含箍圈，在刺穿隔膜后，移动该箍圈从而封闭反应器瓶。本发明人发现，这种复杂的设备：箍圈需要从图12A的打开位置移动到图12B的封闭位置，而没有显示或描述使箍圈移动的额外设备。因此，目前所述的系统具有相当大的优势，即可拆卸的反应器封闭系统不包括活动部件。或者，在另一个实施方式中，可拆卸的反应器封闭系统不包含除隔膜和刚性构件以及用于刚性构件的紧固装置以外的其他部件。本发明还包括一个将两者结合在一起的实施方式：可拆卸的反应器封闭系统不包含任何活动部件，也不包含除隔膜和刚性构件以及刚性构件的紧固装置之外的其他部件。
因此，本发明进一步涉及一种用于对平行间歇式反应器加压的系统，该系统包括多个反应器和至少一个可与压力源连接的可移动空心针，其中反应器包括：
-体积为0.5-50ml的反应器主体和直径为2-30mm的反应器口；
-可拆卸的反应器封闭系统，用于覆盖所述反应器口；
其中，所述空心针的外径为2mm或更小，所述空心针的内管具有开口，所述开口位于针的侧面，与针尖的距离等于或大于针的直径，距离针尖至多5cm，其中，用于覆盖所述反应器口的可拆卸的反应器封闭系统包括：
-弹性隔膜，其厚度至少为空心针直径的200％，
-覆盖反应器口处的隔膜的刚性构件，刚性构件上的开口使隔膜暴露在大气中，该开口的直径不超过空心针直径的200％，
其中，可拆卸的反应器封闭系统不包括任何活动部件，并且其中可拆卸的反应器封闭系统除了隔膜和刚性部件以及用于刚性部件的紧固装置外不包含其他部件。
根据需要保持的压力，优选的是，可移动的空心针的直径小于1.5mm，优选小于1mm。针的具体设计(除了正确的尺寸外，在US 6,045,755的图11A/B中也显示了一个示例)主要从医疗应用中得知，并有各种具体设计。在本文中，优选地，针的类型是Gertie-Marx针、Sprotte针或Whitacre针。
显然，该针的一端包括针尖一侧的开口，应该能够通过反应器口进入反应器，然后为了给反应器加压，管子的另一端应该连接或可连接到加压气体源。除了加压之外，针还可以用来从反应器内容物中提取液体样本。为了实现这一点，在根据本发明的系统中，优选地，与针尖相对的针的一端可连接(优选是连接)到加压气体源和/或用于取样和/或分析气体或液体样品的装置。
根据本发明的系统中的弹性隔膜可以是每个反应器配一个隔膜，也可以是一个较大的隔膜覆盖多个甚至所有反应器口。在本发明中使用的弹性隔膜可以是商用的隔膜，其取决于反应环境，并且是本领域中已知的。适用于此目的的弹性隔膜可由例如硅橡胶、含氟聚合物、合成橡胶制成，或由Kalrez(杜邦)品牌下销售的全氟橡胶聚合物制成，并且隔膜可涂覆例如PTFE的聚合物。这方面的含氟聚合物的示例包括包含六氟丙烯(HFP)、偏氟乙烯(VDF或VF2)的共聚物，四氟乙烯(TFE)、偏氟乙烯(VDF)和六氟丙烯(HFP)的三元共聚物以及全氟甲基乙烯基醚(PMVE)的弹性体家族，并且这些例子以Viton品牌(科慕(Chemours)公司)进行销售。如所提到的，隔膜的厚度应至少为空心针直径的200％(即厚度至少为空心针直径的两倍)。在这一要求范围内，根据针的直径，本发明中的弹性隔膜优选具有2mm至10mm的厚度，更优选3至6mm的厚度(但在任何情况下至少是针直径的两倍)，使其能够被刺穿来升高压力，而在加压后取出针封闭隔膜。另外，优选弹性隔膜的厚度为空心针直径的300-800％(即厚度为针直径的3-8倍)。对于本发明中的隔膜，优选地，弹性隔膜的邵氏A硬度小于75，优选小于73。
对于隔膜的厚度和隔膜材料的具体选择将取决于所设想的化学反应的性质：介质的侵蚀性或反应性如何，所希望或预期的压力是多少，实验的持续时间，预期刺穿隔膜的次数，本领域的技术人员在测试隔膜时不会遇到困难。后者也是由于该设备操作简单，价格便宜，所以可以很容易地进行一些实验，以得出所希望的隔膜设计(如材料和厚度)，以及针的尺寸和刚性构件的开口直径。覆盖反应器的隔膜或隔板将确保在系统使用时，没有液体可以从一个反应器流向另一个反应器。
在本文所述的根据本发明的系统中，陈述了反应器口应该具有直径为2至30mm的开口：直径一词似乎暗示了这是圆形的，虽然该形状是合理的，但事实上开口可以有任何形状。优选地，该直径为5至26mm，更优选的是8至26mm。
刚性构件或反应器主体盖的开口将小于反应器口的开口，而大于旨在用于刺穿隔膜的针的直径。因此，刚性构件中的开口的直径优选不超过空心针直径的150％，优选不超过针的直径的130％。
该系统优选不使用O型环和/或螺纹锁，因为其在使用中很麻烦，而且容易磨损。
该系统的设计考虑到了多个平行反应的进行，通常是在化学研究中完成，例如，比较催化剂、反应的浓度，甚至不同压力的影响。特别是后者使其不同于具有多个小间歇式反应器并且其中所有的间歇式反应器都置于一个加压的高压釜中(其中所有的反应器都在同一压力下工作)的系统。因此，根据本发明的系统优选包括至少4个反应器，甚至更优选8个反应器，或更多。
由于在使用中要对每个反应器进行加压，它们应该能够承受很大的压力，例如高达150barg。同时，反应器壁优选是惰性的、光滑的、易于清洁的。因此，在本发明中，可优选地每个反应器包括能够承受高达150barg压力的刚性反应器主体，以及可选的由玻璃、石英或聚合材料制成的内衬，优选的聚合材料是PEEK、PVC或氟化聚合物。当配备了这样的内衬后，刚性容器可以由相对便宜的抗压材料制成，但反应器壁是高度惰性并易于清洁的。其还允许取出内衬进一步分析，并用新的内衬替换，由此该装置就可以很快地再次用于下一实验，而装有反应物的内衬可以用来暂时储存(非气态)反应物。
优选地，根据本发明的系统是这样的：在用氮气加压测试时，各个间歇式反应器能保持至少20barg的压力至少10分钟，优选至少30barg的压力10分钟，更优选至少40barg的压力10分钟。甚至更优选地，在用氢气加压时获得这样的数值。在这方面氢气更具挑战性，因为用氮气比用氢气更早出现泄漏。通常情况下，在利用该系统时，不会使用仅有氮气的气体环境，但其被作为基本措施。
为了进行反应，优选在反应器中配备搅拌装置。这可以通过已知的磁力搅拌器或回旋振荡器或其他装置来实现。另外，反应器可以被放置在联合或单独的加热模块中，用于加热和/或调节温度。因此，优选地，反应器进一步包括用于加热反应器的加热装置和/或搅拌装置，优选是磁力搅拌装置或回旋振荡器。在使用根据本发明的系统时，可优选地，组件被设计成在至少部分过程中将反应器加热到100-300℃的温度和/或搅拌。
在操作根据本发明的系统时，可以优选地，在释放压力之前和反应进行到所希望的程度之后，通过用空心针刺穿隔膜从反应器中的气相或液相中提取样品，并将所述气态或液态样品输送到分析气体和/或液体成分的装置中。
本发明进一步涉及一种平行进行间歇式反应的方法，该反应在加压的气氛下发生，其中多个间歇式反应器用根据本发明的和上述的系统加压，加压反应器中的压力为20至150barg，优选在30至120barg，更优选在40至100barg。在这样的过程中，优选的是在对反应器加压后，加热反应器中的内容物以引起反应器内的化学反应，然后使用空心针从反应器内容物中取样，所述空心针的外径为2mm或更小，所述空心针的内管具有开口，所述开口位于针的侧面，与针尖的距离等于或大于针的直径，距离针尖至多5cm，并且针穿过隔膜进入反应器中。
实施例
实施例1
安装压力传感器作为反应器的一部分，使得能够连续监测反应器内的气体压力，然后对反应器容器(不锈钢)的泄漏率进行测试。
反应器的体积约为9.5ml，底部装有连接至压力传感器的管道。各个反应器的法兰的外径：17.9mm，法兰的内径：13.2mm。
反应器口先用弹性隔膜(直径17.2mm，厚度3.4mm，Viton基材，朝向反应器的一面有0.2mm的PTFE涂层)封闭，用盖板(不锈钢)将隔膜压在反应器上盖严实。盖板上有一个直径为1.0mm的孔。
反应器在常压下封闭(带有完整的隔膜和盖板)，随后通过将针插入盖板上的孔并随后穿过隔膜来加压。隔膜被针刺穿。针是定制的空心针(不锈钢，直径0.79mm)，针尖一侧有开口(椭圆形，1x0.25mm)，与脊柱穿刺医疗中使用的针类似。
针未插入反应器的一端与加压气体源(前气体，含有90％的氮气和10％的氢气)相连，通过针、盖板上的开口和穿透的隔膜将加压气体输入反应器，使其加压达到约100barg的压力。
反应器加压后，将针取出，然后及时对压力进行监测。将反应器保持在室温下。
结果是在测量期间(16小时)压力保持良好，只有非常少量的气体从反应器中泄漏出来。测量的泄漏速率是：0.04bar/小时，相当于在100bar的反应器中的0.04％。图1是反应器中16个小时的压力图。
实施例2
在一组平行设置的与实施例1相同的12个反应器中，同时监测压力两次，比较两种不同硬度的不同隔膜。一组隔板的邵氏A硬度为72，另一组隔板的邵氏A硬度为77。
两次试验的隔膜都是厚度为3.3的Viton FPM/FKN，内部有0.2mm的特氟隆内衬。
通过插入针(与实施例1相同)将反应器用氢气(100％)加压到40barg，然后将针抽出。10分钟后，测量各个反应器内的压力。结果列于表1。
表1：比较不同硬度的隔膜
Figure BDA0003994161840000101
表中的结果显示，在使用纯氢气时，装有邵氏A硬度为72(更有柔软)的隔膜的容器比邵氏A硬度为77(更硬、更韧)的隔膜更不容易发生泄漏。应该注意的是，使用氢气比使用氮气更快出现泄漏。

Claims (15)

1.用于对平行间歇式反应器加压的系统，所述系统包括多个反应器和至少一个可与压力源连接的可移动空心针，其中，所述反应器包括：
-体积为0.5-50ml的反应器主体和直径为2-30mm的反应器口；
-用于覆盖所述反应器口的可拆卸的反应器封闭系统；
其中，所述空心针的外径为2mm或更小，所述空心针的内管具有开口，所述开口位于针的侧面，与针尖的距离等于或大于针的直径，距离针尖至多5cm，
其中，用于覆盖所述反应器口的可拆卸的反应器封闭系统包括：
-弹性隔膜，其厚度至少为空心针直径的200％，
-以及覆盖所述反应器口处的隔膜的刚性构件，刚性构件上的开口使隔膜暴露在大气中，该开口的直径不超过空心针直径的200％，
其中，所述可拆卸的反应器封闭系统不包括活动部件。
2.如权利要求1所述的系统，可拆卸的封闭系统不含有从为反应器加压而打开的一个位置移动或被移动到反应器加压后关闭的另一个位置的刚性部件。
3.如权利要求1或权利要求2所述的系统，其中，所述可拆卸的反应器封闭系统不含有除隔膜和刚性构件以及用于刚性构件的紧固装置以外的其他部件。
4.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述可移动的空心针的直径小于1.5mm，优选小于1mm。
5.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述的针是Gertie-Marx针、Sprotte针或Whitacre针。
6.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述与针尖相对的针的一端可连接到加压气体源和/或用于采样和/或分析气体或液体样品的装置。
7.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述弹性隔膜的厚度为空心针直径的300％-800％。
8.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述弹性隔膜的厚度为2mm-10mm，优选为3mm-6mm。
9.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述弹性隔膜的邵氏A硬度小于75，优选小于73。
10.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中刚性构件的开口的直径不超过空心针直径的150％，优选不超过针直径的130％。
11.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述系统包括至少4个反应器。
12.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中每个间歇式反应器在用氮气加压，更优选用氢气加压时能保持至少20barg的压力至少10分钟，优选至少30barg的压力10分钟，更优选至少40barg的压力10分钟。
13.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中每个反应器包括能够承受高达150barg压力的刚性反应器主体，以及任选地由玻璃、石英或聚合材料制成的内衬，优选的聚合材料是PEEK、PVC或氟化聚合物。
14.一种用于平行进行间歇式反应的方法，所述反应在加压的气氛下进行，其中用如权利要求1至13中任一项所述的系统对多个间歇式反应器进行加压，并且其中加压的反应器中的压力为20至150barg，优选为30至120barg，更优选为40至100barg。
15.如权利要求14所述的方法，其中在对反应器加压后，加热反应器中的内容物以引起反应器内的化学反应，然后使用空心针从反应器内容物中取样，所述空心针的外径为2mm或更小，并且所述空心针的内管具有开口，所述开口位于针的侧面，其与针尖的距离等于或大于针的直径，距离针尖至多5cm，所述针穿过隔膜进入反应器中。
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