CN115791848A - 一种中子散射用变温恒温器 - Google Patents

Abstract

一种中子散射用变温恒温器，包括样品杆组件、样品管组件和样品管壁加热器。本申请中的中子散射用变温恒温器，优化了传热结构，对样品管管壁和样品座温度进行双路控温，实现恒温器4～300K范围内样品处于匀温区，保证样品温度的准确性。

Description

一种中子散射用变温恒温器

技术领域

本发明涉及材料分析领域，具体涉及一种中子散射用变温恒温器。

背景技术

中子不带电、有磁矩、穿透性强、可分辨轻元素、同位素和近邻元素，与X射线一样，都是人类探索物质微观结构的有力手段。中子散射不仅可研究物质晶体结构，还可给出物质磁结构信息；不仅可探索物质静态微观结构，还可观测物质动力学变化过程；不仅可以完成特殊样品环境下的原位实验测量，还可严格验证物理假设并建立新的理论模型。目前，中子散射在凝聚态物理、化学、纳米材料、蛋白质和生物、工业无损深度探伤-等众多领域得到了广泛应用，成为科学研究、新材料和新工艺研发的重要工具，典型应用实例如锂离子电池中充放电过程中电池材料的相变过程、高温超导体中磁相互作用与磁涨落、蛋白质水合作用与催化等。

样品环境设备是中子散射谱仪的重要附属设备，其中4～300K的变温恒温器是中子散射实验使用最多的样品环境设备。由于中子具有很强的穿透性，很容易穿透维持样品温度的恒温器窗口，使得样品可以在不同的温度下进行测量，准确的样品温度对实验至关重要。由于中子散射的特殊性，样品处不能放置温度计，否则中子将照射到温度计上，造成温度计损坏，同时样品的信号谱中将混入温度计材质的信号，影响样品信息分析的准确性。中子散射变温恒温器的设计必须从传热和结构上进行考虑，保证样品处于匀温区，也就是温度测点和样品处于一个温度均匀的区域，测点温度即可反应样品真实的温度。

发明内容

本申请给出的一种中子散射用变温恒温器，温度测点和样品处于一个温度均匀的区域，测点温度即可反应样品真实的温度。

根据第一方面，一种实施例中提供一种中子散射用变温恒温器，包括：

样品管组件，所述样品管组件包括样品管，所述样品管上设有中子束窗，所述中子束窗用于供中子束流射入或射出；

样品杆组件，所述样品杆组件包括样品杆，所述样品杆的一端设有样品座，所述样品座用于安装样品并控制样品温度，所述样品杆伸入所述样品管以将样品送至所述中子束窗位置；

以及，样品管壁加热器，所述样品管壁加热器安装于所述样品管的管壁上。

据上述实施例的中子散射用变温恒温器，由于样品管管壁上安装有样品管壁加热器，样品管壁加热器能够将中子束窗位置附近样品管管壁的温度加热至与样品座的温度相同，此时样品周围的流体处于同一温度，样品处于静态热平衡，不会出现冷热流体的强烈热对流，进而避免产生温度梯度，样品座、样品及周围一定范围内样品管内腔处于均温区域，样品温度可以由样品座处的温度反映，使得该中子散射用变温恒温器的温度测点和样品处于一个温度均匀的区域，测点温度即可反应样品真实的温度。

附图说明

图1为现有技术中中子散射用变温恒温器控温55K时样品座与样品的温度有限元模拟结果示意图；

图2为一种实施例中中子散射用变温恒温器的结构示意图；

图3为一种实施例中中子散射用变温恒温器的内部结构示意图；

图4为一种实施例中中子散射用变温恒温器(去除真空筒体和热屏筒体)的结构示意图；

图5为图4另一角度的示意图；

图6为一种实施例中中子散射用变温恒温器的样品管的结构示意图；

图7为一种实施例中中子散射用变温恒温器的第一管体的结构示意图；

图8为一种实施例中中子散射用变温恒温器的第二管体的结构示意图；

图9为一种实施例中中子散射用变温恒温器的热屏法兰的结构示意图；

图10为一种实施例中中子散射用变温恒温器的样品杆转接件的结构示意图；

图11为一种实施例中中子散射用变温恒温器的样品杆组件的结构示意图；

图12为一种实施例中中子散射用变温恒温器的样品座与样品温度随时间变化的折线图。

附图标记说明：1、样品杆组件；10、样品座；101、加热器；102、样品；11、样品杆；12、隔热片；13、样品杆法兰；131、样品杆电接头；2、样品管组件；21、样品管；201、第一管体；202、第二管体；203、第三管体；211、中子束窗；22、样品管法兰；23、样品杆转接件；231、放气阀；232、气嘴；233、压力计；3、降温组件；31、第一导热件；311、导热铜件；32、第二导热件；321、导热组件；3211、导热板；3212、导热铜丝；322、连接件；33、制冷机；331、一级冷头；332、二级冷头；333、制冷机法兰；40、真空腔；41、第一真空筒体；401、真空束窗；42、第二真空筒体；50、恒温器主法兰；60、热屏腔；61、第一热屏筒体；62、第二热屏筒体；63、热屏法兰；100、中子散射用变温恒温器。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。

另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。

本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。

中子散射实验需要在不同的温度下进行样品分析，因此，准确的样品温度对于实验至关重要。但是因为中子散射的特殊性，样品102处不能安放温度计，否则谱仪探测器将会收集到温度计材质的信号，影响实验结果。实验中，样品温度一般是通过样品座10上的温度计来反映的。当样品座10开启加热器101时，样品102受到加热器101和周围冷氦气的共同影响，又因为加热器101设置在样品102上端，所以样品102从上到下可能存在温度梯度，热工模拟分析也验证了温度梯度存在，图1为现有技术中中子散射用变温恒温器样品座10控温55K时样品座10与样品102的温度有限元模拟结果示意图，根据图1中的有限元分析结果可知，样品座10上加热器101控温55K时，样品102的温度约为47K，与加热器101控温温度相差较大。另外，也通过在样品102处设置温度计(样品102处设置温度计仅用于验证样品座10与样品102的温度差，正常实验中样品102处不可设置温度计)，对不同控温温度下样品102的温度进行了测量，温度差值结果如下表所示：

由上表可知，现有技术中中子散射用变温恒温器的样品座10处温度计不能准确反应样品102的温度，对于实验的结果很可能会造成不良影响。

造成样品座10温度与样品102温度不同的主要原因是：1、加热器101安装在样品102上端，当加热器101加热控温时，样品102上端氦气受热上升，样品管壁温度较低，管壁附近冷氦气下降，导致离样品座10近的地方温度高，离样品座10远的地方温度低；2、样品102的导热性较差，热量无法均匀传导到样品102各处。

由上述内容可知，温度梯度出现的主要原因是样品102周围冷热流体的强烈热对流，而热对流的动力来自于周围流体的温度差，具体的，就是样品座10与样品管管壁温度的不一致。综上，当设定样品座10温度与样品管管壁温度一致时，则样品102周围流体处于同一温度，样品102处于静态热平衡，样品座10、样品102及周围一定范围处于均温区域，样品102各处温度均匀，样品102温度也可以由样品座10处的温度反映。

因此，在本发明实施例中，中子散射用变温恒温器100包括样品杆组件1、样品管组件2和样品管壁加热器。样品管组件2包括样品管21，样品管21上设有供中子束流射入和射出的中子束窗211。样品杆组件1包括样品杆11，样品杆11的一端设有样品座10，样品座10用于安装样品102并控制样品102温度，样品杆11伸入样品管21以将样品102送至中子束窗211位置。样品管壁加热器安装于样品管21的管壁上，样品管壁加热器用于控制样品管21的管壁温度。由于样品管21管壁上安装有样品管壁加热器，样品管壁加热器能够控制中子束窗211位置附近样品管21管壁的温度与样品座10的温度相同，此时样品102周围的流体处于同一温度，样品102处于静态热平衡，不会出现冷热流体的强烈热对流，进而避免产生温度梯度，样品座10、样品102及周围一定范围处于匀温区域，样品102温度可以由样品座10处的温度反映，使得该中子散射用变温恒温器100的温度测点和样品102处于一个温度均匀的区域，测点温度即可反应样品102真实的温度。

下面通过具体实施例对本申请进行说明。

实施例一：

如图2至图12所示，本申请一实施例中给出一种中子散射用变温恒温器100，包括样品杆组件1、样品管组件2和样品管壁加热器。样品管组件2包括样品管21，样品管21上设有中子束窗211，中子束窗211用于供中子束流射入或射出，样品管21内还充有高纯度氦气以实现样品管壁温度传导到样品上。样品杆组件1包括样品杆11，样品杆11的一端设有样品座10，样品座10用于安装样品102并控制样品102温度，样品杆11伸入样品管21以将样品102送至中子束窗211位置，中子束流经由中子束窗211射入，照射在样品102上，再经由对侧的中子束窗211射出，以得到样品102的衍射谱，本领域技术人员可以理解，某些种类的样品102(例如流动态的样品102)可能不适合直接安装在样品座10上，此时为保障实验的正常进行，可以通过样品盒盛装样品102，再将样品盒安装于样品座10上，样品盒使用与中子束窗211相同得的材质制成，中子束流能够射入/射出样品盒，以保障中子散射实验的正常进行。样品管壁加热器安装于样品管21的管壁上，样品管壁加热器用于控制样品管21的管壁温度。本领域技术人员可以理解，样品管21的长度一般都比较大，如果样品管壁加热器对整个样品管21的管壁都进行温度控制，成本可能较高，且一般情况下只需要控制中子束窗211区域附近的样品管21管壁温度与样品座10温度一致即可避免样品座10与样品102附近的氦气发生热对流，因此，一般样品管壁加热器仅需要安装在中子束窗211附近，对中子束窗211附近的样品管21管壁进行温度控制即可。

由于样品管21管壁上安装有样品管壁加热器，样品管壁加热器能够将中子束窗211位置附近样品管21管壁的温度加热至与样品座10温度相同，此时样品102周围的流体处于同一温度，样品102处于静态热平衡，不会出现冷热流体的强烈热对流，进而避免产生温度梯度，样品座10、样品102及周围一定范围处于均温区域，样品102温度可以由样品座10处的温度反映，使得该中子散射用变温恒温器100的温度测点和样品102处于一个温度均匀的区域，测点温度即可反应样品102真实的温度。

样品管21用于为中子散射实验提供实验环境，样品杆11伸入样品管21将样品102送至样品管21的中子束窗211位置，以使得中子束流能够顺利打到样品102上完成实验，同时为了保障样品座10处的温度能够准确反映样品102的温度，应当避免样品管21内样品座10与样品102附近氦气出现强烈热对流而导致样品座10处温度与样品102处温度不一致，为实现该效果，应控制样品座10处温度与中子束窗211附近的样品管21的管壁温度一致。本实施例中，样品管壁加热器安装在中子束窗211附近，对中子束窗211附近的样品管21管壁进行温度控制，本实施例中，样品管壁加热器包括管壁加热器和管壁温度计，管壁加热器和管壁温度计与外部温控仪电连接，管壁温度计的电信号输入至外部温控仪后，外部温控仪显示对应的温度，同时外部温控仪通过pid算法，对管壁加热器输出适当电流，调整管壁加热器的功率，最终使得控温处管壁与设定温度一致。

具体的，在一实施例中，样品管21包括依序设置的第一管体201、第二管体202和第三管体203，样品管壁加热器安装于所述第二管体202上，中子束窗211设于所述第三管体203上。本实施例中，第一管体201的材料为不锈钢，第二管体202的材料为无氧铜，第三管体203的材料为中子透过率高的铝材料，减小管体材料对中子散射实验结果造成影响，第二管体202与第一管体201通过钎焊连接，第二管体202与第三管体203的连接端设有法兰结构，便于第三管体203的拆装，且第二管体202与第三管体203通过铟丝密封螺钉连接，保障第二管体202和第三管体203的温度均匀，本领域技术人员可以理解，一些实施例中，根据实际实验需求和条件，第一管体201和第二管体202也可以是相同材料的一体式结构，本实施例中采用一个无氧铜材料的第二管体202是为使得管壁的温度更均匀，避免管内气体发生强烈热对流。本实施例中，第三管体203的轴向长度较短，样品管壁加热器能够通过控制第二管体202的管壁温度即可控制第二管体202与第三管体203的管壁附近的氦气温度，使该部分氦气温度与样品座10和样品102附近的氦气温度相同，避免发生强烈的热对流，即可保障样品座10和样品102处于均温区域内。选择将样品管壁加热器安装在第二管体202上而不是直接安装在第三管体203上的原因是避免样品管壁加热器的材质对中子散射实验的结果产生影响。

在进行中子散射实验前，往往需要先将样品管21内的温度降至一个较低的状态以提供中子散射实验的环境，然后再通过样品座10和样品管壁加热器对样品102进行加热，以使样品102到达目标温度进行实验，因此，本实施例中的中子散射用变温恒温器100还包括降温组件3。

具体的，在一实施例中，降温组件3包括第一导热件31、第二导热件32和制冷机33。第一导热件31的一端与制冷机33连接，第一导热件31的另一端与第一管体201连接；第二导热件32的另一端与制冷机33连接，第二导热件32的另一端与第二管体202连接。第一导热件31用于对第一管体201进行导热，以对样品管21整体进行预冷；第二导热件32用于对第二管体202进行导热，以对中子束窗211区域进行冷却，以满足实验条件。

本申请的一个重点是需要保证中子束窗211区域附近的氦气温度一致以避免氦气发生强烈的热对流，因此，对中子束窗211区域的冷却也应当均匀，也即第二导热件32对第二管体202的导热应当均匀。

在一实施例中，第二导热件32包括导热组件321和连接件322，导热组件321的一端与制冷机33连接，导热组件321的另一端与连接件322连接，连接件322套设在第二管体202上。如此设计，第二导热件32能够对第二管体202进行导热，使得第二管体202和第三管体203的管壁均匀降温，保障中子束窗211区域管壁附近的氦气温度一致，不会在后续的加热过程中因为不均匀的温度分布发生对流，样品座10与样品102处于均温区域。本实施例中，导热组件321包括导热板3211和导热铜丝3212，导热板3211的一端与制冷机33连接，导热板3211的另一端与导热铜丝3212连接，导热铜丝3212的一端与导热板3211连接，导热铜丝3212的另一端与连接件322连接，连接件322环抱第二管体202。第二导热件32通过导热板3211和导热铜丝3212将制冷机33上的冷量传递至连接件322上，连接件322紧紧环抱第二管体202，以对第二管体202进行导热，使得第二管体202和第三管体203的管壁均匀降温，保障中子束窗211区域管壁附近的氦气温度一致。本领域技术人员可以理解，本实施例中使用导热板3211和导热铜丝3212对连接件进行导热的原因是为了节约安装空间，因为本实施例中的第二管体202与制冷机33有较大高度差，若使用导热板3211直接与连接件322连接，导热板3211将会占据大量的安装空间，且因为安装角度可能造成安装不便，因此，本实施例中，使用导热板3211和导热铜丝3212协同导热的方式对连接件322进行导热，为保障连接件322周向导热均匀，导热板3211靠近样品管21的一端环绕样品管21设置，相应的，若干导热铜丝3212也环绕样品管21设置，为保障导热效率，连接件322的材料为无氧铜，导热铜丝3212的材料为高3R值的铜，连接件322与第二管体202之间的接触面垫有铟片以加强导热，且导热板3211和导热铜丝3212与样品管21不连接，即导热板3211和导热铜丝3212与样品管21之间存在间隙，以避免冷量流失。本实施例中，环抱设置在第二管体202上的连接件322通过连接件322上的螺钉压紧第二管体202完成固定，连接件322可以是完整圆弧状，在第二管体202的一端套上之后滑动至目标安装位置，也可以是两块半圆弧的构件，在目标安装位置再合抱连接完成安装。

降温组件3包括第一导热件31、第二导热件32和制冷机33，第一导热件31用于对第一管体201进行导热以对样品管21进行预冷，第二导热件32用于对第二管体202进行导热以对中子束窗211区域进行冷却为实验提供环境。因此，第一导热件31的导热温度与第二导热件32的导热温度绝大多数情况下是不同的。因此，本实施例中，制冷机33包括两级冷头(一级冷头331和二级冷头332)，一级冷头331的最低温度高于二级冷头332的最低温度，第一导热件31与一级冷头331连接，第二导热件32与二级冷头332连接，以分别向第一管体201和第二管体202进行不同温度的导热，本实施例中，一级冷头331的温度为40K，二级冷头332的温度为4K。

样品杆11伸入样品管21以将样品102送至中子束窗211处进行中子散射实验，为保障实验的正常进行，样品杆11需要准确的将样品102送至中子束窗位置。本实施例中，样品杆组件1还包括隔热片12和样品杆法兰13。

具体的，在一实施例中，样品座10设于样品杆11的一端，样品座10用于安装样品102并控制样品102的温度，样品座10内设有加热器101和温度计，加热器101用于控制样品102的温度，温度计用于测量样品座10处的温度，该测量温度能够反映样品102的温度。样品杆法兰13设于样品杆11的另一端，样品杆法兰13用于固定样品杆11，在实验进行时保持样品102的位置不变。若干隔热片12间隔设置在样品杆11上，隔热片12的边缘尺寸略小于样品管21的内壁尺寸，隔热片12可以减小样品管21其他区域对中子束窗211区域的热辐射，同时，因为隔热片12的边缘尺寸略小于样品管21的内壁尺寸，隔热片12还能起到限位作用，使样品杆11不能发生大角度倾斜，样品102保持在中子束窗211中心区域。本实施例中的样品管21为圆柱筒状，相应的，隔热片12为圆片状，隔热片12的直径略小于样品管21内壁的直径。本实施例中，样品杆11的材质为不锈钢；样品座10的材质为无氧铜，以尽可能将加热器101的温度导热至样品102上；样品杆法兰13上还设有样品杆电接头131，样品杆电接头131用于引出加热器101和温度计的引线。

样品杆法兰13用于固定样品杆11，保障样品102在实验进行时始终处于中子束窗211的中心处，也即样品杆法兰13需要保障样品杆11与样品管21的相对位置不变，因此，本实施例中，样品管组件2还包括样品管法兰22和样品杆转接件23，样品管法兰22设于样品管21的开口处，样品杆转接件23的一端与样品管法兰22连接，样品杆转接件23的另一端与样品杆法兰22连接，如此，即可完成样品杆11和样品管21相对位置的固定。

具体的，在一实施例中，样品杆转接件23上设有放气阀231、气嘴232和压力计233。放气阀231用于防止样品管21内部超压，当样品管21内部压力超过预设的阈值时，放气阀231放气，当样品管21内部压力小于预设阈值时，放气阀231保持密封状态，本实施例中，预设阈值为40KPa。气嘴232用于对样品管21内充气或者抽气。压力计233用于测量样品管21内的压力。为保障样品管21的密闭性，样品杆转接件23与样品管法兰22的连接处、样品杆转接件23与样品杆法兰13的连接处均设有O型密封胶圈；样品杆11插入样品杆法兰13，二者连接处通过锥面结构压紧O型密封胶圈的方式实现样品杆11与样品杆法兰13的密封，样品杆11与样品杆法兰13的相对位置可调节，通过调节样品杆11与样品杆法兰13的相对位置，可以实现样品102位置的微调，以适用于不同的实验需求。

为获取更好的中子散射实验环境，本实施例中的中子散射用变温恒温器100还包括真空组件，真空组件用于维持中子散射用变温恒温器100腔体的真空，避免样品管21与外界快速热交换，维持稳定的实验环境。

具体的，在一实施例中，真空组件包括真空筒体，真空筒体具有真空腔40，样品管21伸入真空腔40，中子束窗211位于真空腔40内，真空筒体上设有与中子束窗211相对应的真空束窗401，真空束窗401供中子束流入射/出射。真空腔40内为真空环境，以避免中子散射用变温恒温器100的各部件与外界进行快速热交换，维持稳定的实验环境，因此，制冷机33的冷头、第一导热件31、第二导热件32，第二管体202、第三管体203以及第一管体201的大部分应当设于真空腔40内。同时容纳制冷机33冷头和部分样品管21的真空筒体所需的直径较大，容纳第三管体203的真空筒体所需的直径较小且不能使用可能干涉实验结果的材质制作真空筒体。因此，本实施例中，真空筒体包括第一真空筒体41和第二真空筒体42，第一真空筒体41用于容纳制冷机33冷头和部分样品管21，第二真空筒体42用于容纳第三管体203，第一真空筒体41和第二真空筒体42连通，样品管21贯穿第一真空筒体41伸入第二真空筒体42中。本实施例中，为减少产品的零件数量以及便于安装，第一真空筒体41的密封盖为恒温器主法兰50，制冷机33通过制冷机法兰333连接在恒温器主法兰50上，制冷机33的冷头穿过制冷机法兰333和恒温器主法兰50伸入第一真空筒体41。制冷机法兰333和恒温器主法兰50上均对应设有样品管安装口和抽真空口，样品管安装口供样品管21穿过，抽真空口用于抽真空。制冷机法兰333上还设有电学接头插座，供各部件电连接用，引出各部件的引线，保障各部件电信号的输入/输出，且保持真空腔40的密封。本实施例中，恒温器主法兰50的材质为不锈钢，恒温器主法兰50的一侧与制冷机法兰333连接，另一侧与第一真空筒体51连接，且恒温器主法兰50还用于将本实施例中的中子散射用变温恒温器100支撑于谱仪散射室法兰上，以进行中子散射实验；第一真空筒体41的材质为不锈钢，第一真空筒体41一端的接口与恒温器主法兰50、制冷机法兰333连接，另一端的接口与第二真空筒体42连接，以上各连接处均设有O型橡胶圈保持密封效果；第二真空筒体42的材质为纯铝，第二真空筒体上设有真空束窗401，真空束窗401与中子束窗211相对设置，真空束窗401用于中子束流入射/出射。

中子散射实验经常需要在较低温环境中进行，样品102区域需要能够降至目标温度，而其他温度较高的组件会产生对样品102区域的热辐射，可能导致样品102区域的温度无法降至实验所需的低温，因此，本实施例中的中子散射用变温恒温器100还包括热屏组件。热屏组件用于减少热屏外的其他组件对热屏内组件的热辐射。

具体的，在一实施例中，热屏组件设于真空腔40内，热屏组件包括热屏筒体，热屏筒体具有热屏腔60，样品管21伸入热屏腔60，中子束窗211位于热屏腔60内，热屏筒体上设有与中子束窗211相对应的热屏束窗，热屏束窗供中子束流入射/出射。热屏组件的作用为为热屏腔60内的组件减少来自热屏腔60外其他组件的热辐射，考虑到本实施例中中子散射用变温恒温器100需要保持较低温度的区域，第二导热件32、二级冷头332、第二管体202、第三管体203以及第一管体201的部分应当设于热屏腔60内。基于与上述真空筒体相似的原因，本实施例中，热屏筒体包括第一热屏筒体61和第二热屏筒体62，第一热屏筒体61用于容纳二级冷头332和部分样品管21，第二热屏筒体62用于容纳第三管体203，第一热屏筒体61和第二热屏筒体62连通，样品管21贯穿第一热屏筒体61伸入第二热屏筒体62中。本实施例中，为减少产品的连接数量以及便于安装，第一热屏筒体61的密封盖为热屏法兰63，热屏法兰63还充当第一导热件31的传热板，热屏法兰63与制冷机33的一级冷头331连接，热屏法兰63上设有导热铜件311，导热铜件311的结构与连接件322的结构类似，且导热铜件311的材料也为无氧铜，导热铜件311环抱第一管体201设置，导热铜件311与热屏法兰63共同组成第一导热件31，如此设置，能够节约安装空间，且减少了产品零件数量，安装简单、成本低。热屏法兰63的材质为无氧铜，热屏法兰63的一端连接有第一热屏筒体61，另一端连有无氧铜件3221，热屏法兰63上还设有信号线孔、连通热屏内外的通孔以及供样品管21穿过的通孔；第一热屏筒体61的材质为无氧铜，第一热屏筒体61一端的接口与热屏法兰63连接，另一端的接口与第二热屏筒体62连接，以上各连接均为螺纹连接，且各连接处连接面上还涂有导热脂或填充有铟片，以加强热屏的导热效果；第二热屏筒体62的材质为纯铝，第二热屏筒体62上设有热屏束窗，热屏束窗与中子束窗211相对设置，热屏束窗用于中子束流入射/出射。

中子束窗211、真空束窗401和热屏束窗是供中子束流入射/出射的窗口，虽然中子很容易穿透束窗，但是不同材料的束窗会有不同强弱的衍射峰，束窗的选材也与各类谱仪研究的领域相关，例如小角谱仪窗口通常可以选择蓝宝石、石英等；衍射谱仪窗口通常可以选择钒、钒镍合金、钛锆合金等；非弹谱仪可以选择铝窗。不同材质的窗口导热率不同，恒温器的设计也需要考虑窗口材质的影响。目前中子散射用的变温恒温器多为铝窗，铝窗有较高的衍射峰，需要后续的数据再处理，如果样品信号比较弱，则数据再处理容易过滤掉样品的信息。因此，本实施例中，中子束窗211、真空束窗401和热屏束窗的材料为钛锆合金箔或钒镍合金箔，束窗合金箔通过环氧树脂粘接在各筒体上，环氧树脂在4_403K的温度环境下都具有良好的黏粘性及密封性，保障各筒体的密封性。

本实施例中，导热板321、样品座10和第二管体202处均设有温度计，各处的温度计用于测量各处的温度。

如图12所示，为本实施例中中子散射用变温恒温器100在样品座100和样品管壁加热器双路控温下样品座10温度与样品102温度的实测结果，从实测结果中样品座10温度和样品102温度随时间变化的折线图可以看出，在样品座10处测得的温度和样品102处测得的温度几乎一致，不存在较大的误差，样品102温度可以由样品座10温度反映。

在一具体实施例中，中子散射用变温恒温器100包括制冷机33、制冷机法兰333、恒温器主法兰50、真空组件、热屏组件、样品杆组件1、样品管组件2、第一导热件31、第二导热件32、若干温度计、若干电接头/插头以及若干阀门。

中子散射用恒温变温器100使用时需要先进行安装，安装流程如下：

首先将恒温器主法兰50置于推车上，便于产品安装完成后移动产品；将制冷机33、样品管21、用于抽真空的阀门和电接头安装至制冷机法兰333上的相应位置；将样品杆转接件23与样品管法兰22连接；将热屏法兰63连接到一级冷头331和样品管21，将无氧铜件3221安装至热屏法兰63上环抱第一管体201与热屏法兰63组成第一导热件31；将第二导热件32连接到二级冷头332和第二管体202；将热屏法兰63、第一热屏筒体61和第二热屏筒体62依次连接；将第一真空筒体41安装至恒温器主法兰50上，第一真空筒体41与制冷机法兰333连接；将第二真空筒体42连接到第一真空筒体41上；将样品杆11伸入样品管21并连接样品杆法兰13和样品杆转接件23；最后通过恒温器主法兰50将中子散射用变温恒温器100安装至散射谱仪室的法兰上。其中，导热板331、样品座10和第二管体202上均设有温度计，分别用于测量二级冷头332、样品座10和第二管体202的管壁温度。样品座10上设有加热器101，第二管体202上设有样品管壁加热器，配合对应位置的温度计实现对应位置的温度控制。

中子散射用变温恒温器100组装完成后即可进行降温测试，首先从制冷机法兰333上抽真空口对真空腔40抽真空，抽至10^-4Pa量级并维持分子泵常开；接着从样品杆转接件23上气嘴232抽样品管21真空至10^-4Pa量级，然后从气嘴232充入高纯度氦气至40KPa。将中子散射用变温恒温器100与附属设备包括压缩机、温控仪、冷水机等连接，依次开启冷水机、压缩机、温控仪，等待设备降温。本实施例中的中子散射用变温恒温器100最低温可以达到4K，利用温控仪可以实现4～300K任意点的控温。控温时(以50K为例)，先设第二管体202管壁温度为50K，再设置样品座10温度为50K，当两个温度均稳定在50K时，则样品102温度也为50K。本申请中的中子散射用变温恒温器100在4～300K内的控温稳定性及准确性在0.5K以内。

依据上述实施例中的中子散射用变温恒温器，优化了传热结构，对样品管管壁和样品座温度进行双路控温，实现恒温器4～300K范围内样品处于匀温区，保证样品温度的准确性。同时使用合适的束窗材料，适用于各类衍射谱仪，且没有衍射峰，方便谱仪数据分析。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种中子散射用变温恒温器，其特征在于，包括：

样品管组件，所述样品管组件包括样品管，所述样品管上设有中子束窗，所述中子束窗用于供中子束流射入和射出；

样品杆组件，所述样品杆组件包括样品杆，所述样品杆的一端设有样品座，所述样品座用于安装样品并控制样品温度，所述样品杆伸入所述样品管以将样品送至所述中子束窗位置；

以及，样品管壁加热器，所述样品管壁加热器安装于所述样品管的管壁上。

2.如权利要求1所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，所述样品管包括依序设置的第一管体、第二管体和第三管体；所述样品管壁加热器安装于所述第二管体上；所述中子束窗设于所述第三管体上。

3.如权利要求2所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，还包括：降温组件；所述降温组件包括第一导热件、第二导热件和制冷机；所述第一导热件的一端与所述制冷机连接，所述第一导热件的另一端与所述第一管体连接；所述第二导热件的一端与所述制冷机连接，所述第二导热件的另一端与所述第二管体连接。

4.如权利要求3所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，所述第二导热件包括导热组件和连接件，所述导热组件的一端与所述制冷机连接，所述导热组件的另一端与所述连接件连接；所述连接件套设在所述第二管体上。

5.如权利要求4所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，所述导热组件包括导热板和导热铜丝，所述导热板的一端与所述制冷机连接，所述导热板的另一端与所述导热铜丝连接；所述导热铜丝的一端与所述导热板连接，所述导热铜丝的另一端与所述连接件连接。

6.如权利要求3所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，所述制冷机包括一级冷头和二级冷头，所述第一导热件与所述一级冷头连接，所述第二导热件与所述二级冷头连接。

7.如权利要求1所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，所述样品杆组件还包括：隔热片和样品杆法兰；所述样品座设于所述样品杆的一端，所述样品座内设有加热器和温度计，所述样品座用于安装样品并控制样品温度；所述样品杆法兰设于所述样品杆的另一端，所述样品杆法兰用于固定所述样品杆；若干所述隔热片间隔设置在所述样品杆上，所述隔热片的边缘尺寸略小于所述样品管内壁尺寸。

8.如权利要求1所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，还包括：真空组件；所述真空组件包括真空腔，所述样品管伸入所述真空腔，所述中子束窗位于所述真空腔内，所述真空组件包括所述中子束窗相对应的真空束窗。

9.如权利要求8所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，还包括：热屏组件；所述热屏组件设于所述真空腔内，所述热屏组件包括热屏腔，所述样品管伸入所述热屏腔，所述中子束窗位于所述热屏腔内，所述热屏组件包括与所述中子束窗对应的热屏束窗。

10.如权利要求9所述的中子散射用变温恒温器，其特征在于，所述中子束窗、所述真空筒体束窗与所述热屏筒体束窗的材料为钛锆箔或钒镍箔。

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