CN115711921A - 一种Pd-TiO2在制备氢气和/或甲烷传感器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种Pd‑TiO2在制备氢气和/或甲烷传感器中的应用，所述应用中，表面配位的单Pd原子基TiO2能够在较低温度条件下快速地检测出甲烷和/或氢气，并表现出优异的灵敏性、可靠的稳定性，不但能耗降低，还更加安全、环保。
Description
技术领域
本申请涉及一种Pd-TiO2在制备氢气和/或甲烷传感器中的应用，属于 气体传感器技术领域。
背景技术
甲烷的排放和泄漏，不仅不利于空气质量，导致全球变暖，还对许多 行业和应用都有影响。例如，在天然气开采、运输和发电过程中探测甲烷 泄漏是至关重要的。在化学工业中，甲醇、合成气、乙酸和其他商用化学 品的生产，都依赖于甲烷气体传感器来确认生产过程是否有效且安全地运 行。煤炭行业的生产、加工、运输、使用等环节，需要对各个环节的瓦斯 爆炸、毒性气体泄漏防爆等危险气体进行检测、监控。此外，天然气(主 要成分是甲烷)经常被当做燃料广泛用于生产生活中，但天然气泄漏导致 的事故时有发生，因此测量大气中的甲烷水平来监测环境条件的变化至关 重要，并且在使用甲烷主要成分的燃料时一定要在生产、运输、存储的过 程中严格进行气体泄漏的检测与监控，尽力杜绝安全隐患的发生，保证企 业、员工和群众的生命财产安全！
氢气作为燃料存在的问题来自生产、储存以及氢燃料电池使用过程不 可避免的氢气泄漏，容易造成如加氢站爆炸、化工厂火灾、环境影响等危 险。如加氢站爆炸、化工厂火灾、燃料电池、环境影响等。鉴于氢气在食 品卫生、能源动力、军事国防等领域的广泛使用以及不安全性，在使用氢 气时必须对其浓度进行检测。为了保证未来氢燃料汽车以及相关基础设施 的安全，必须探测空气中微小含量的氢气，而且氢气传感器的响应速度必 须足够快速，以便在起火发生之前探测到泄露的氢气。
化学电阻传感器是一种实时检测技术，具有灵敏度高、响应速度快、 操作方便、生产成本低等优点。其中代表性传感材料金属氧化物(MO)通 常需要较高的工作温度(通常>250℃)以促进活性氧物种(O2 -、O-和O2 -) 用于传感反应。然而，高工作温度不仅增加了检测可燃气体时的着火风险， 而且使设备制造复杂化并增加了能耗。负载具有催化活性的金属纳米颗粒 催化剂是提高室温传感性能的最常用方法之一。然而，金属纳米颗粒在室 温环境条件下通常具有相对较低的催化活性。同时，诸如金属纳米颗粒的 不同晶面、相邻金属原子的协同作用以及合金纳米颗粒中不同金属原子的 不均匀分布等许多因素会导致多个催化活性位点，这些位点可以同时激活 各种分析物并降低其选择性。目前，负载金属NP催化剂的MOs在室温下 的灵敏度和选择性仍不能令人满意。
单原子催化剂具有高催化活性和选择性，在各种催化剂相关应用如能 源和有机转化等都极具潜力。单原子催化剂几乎可以达到100％的原子利 用率，可以实现更高的催化效率。此外，表面配位的单原子催化剂具有纯 的、孤立的和结构可识别的催化活性位点。并可以通过金属原子的选择、 支撑底物的取代、金属原子配位环境的改变来灵活调节氮原子催化剂对不 同反应物的影响。不幸的是，基于单原子催化剂的气敏材料的研究工作还处于起步阶段，之前的工作仍然需要额外的加热，这使得器件制造变得复 杂。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种Pd-TiO2在制备氢气和/或甲烷传感 器中的应用，所述应用中，表面配位的单Pd原子基TiO2能够在较低温度 条件下快速地检测出甲烷和/或氢气，并表现出优异的灵敏性、可靠的稳定 性，不但能耗降低，还更加安全、环保。
一种Pd-TiO2在制备氢气和/或甲烷传感器中的应用，所述Pd-TiO2包 括Pd单原子和TiO2；
所述Pd单原子配位在所述TiO2的表面。
可选地，所述单Pd原子为+1价的Pd单原子Pd1。
可选地，所述TiO2的形貌为纳米花。
可选地，所述TiO2的粒径为100～500nm。
可选地，所述TiO2的粒径选自100nm、200nm、300nm、400nm、500nm 中的任一数值或任意两个数值之间的范围值。
可选地，所述Pd-TiO2中，所述Pd单原子的负载量为0.1～5wt.％。
可选地，所述Pd单原子的负载量选自0.1wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、 0.4wt.％、1wt.％、2wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％中的任一数值或任意两个 数值之间的范围值。
可选地，所述传感器的检测条件包括：
温度20～30℃。
可选地，所述温度选自20℃、23℃、25℃、26℃、28℃、30℃中的任 一数值或任意两个数值之间的范围值。
可选地，所述传感器的检测条件包括：
温度23～26℃。
可选地，所述传感器的检测条件包括：
偏置电压为1～5V。
可选地，所述偏置电压选自1V、2V、3V、4V、5V中的任一数值或 任意两个数值之间的范围值。
可选地，所述传感器的检测条件包括：
检测气流为200～600mL min-1。
可选地，所述检测气流选自200mL min-1、300mL min-1、400mL min-1、 600mL min-1中的任一数值或任意两个数值之间的范围值。
可选地，25±1℃条件下，所述传感器对甲烷的检测限低至0.815ppm；
所述传感器对氢气的检测限低至0.35ppm。
可选地，所述Pd-TiO2的制备方法包括以下步骤：
将含有TiO2和Pd盐的混合物在紫外光下照射3～8min得到。
可选地，所述Pd盐包括H2PdCl4。
可选地，所述紫外光的功率密度为5～12mW cm-2，波长为298～415nm。
作为一种实施方案，本申请提出一种实现常温氢气、甲烷检测的方法， 通过使用表面配位的单Pd原子基TiO2纳米花(Pd1-TiO2)材料在室温下 检测氢气和甲烷，以提高氢气、甲烷检测的安全性，灵敏性，并降低能耗。
为了克服室温化学电阻型传感材料在室温使用中氢气和甲烷传感方 面的灵敏度方面的限制，首次通过使用表面配位的单Pd原子基TiO2纳米 花(Pd1-TiO2)，在室温下高活性的检测氢气和甲烷。与Pd纳米颗粒(Pd NPs)相比，Pd单原子显着增强了TiO2在室温下的传感性能。这项工作可 能为设计新一代氢气和甲烷传感材料和设备开辟了一条通用途径，这些材 料和设备迫切需要构建物联网的环境检测。
作为一种实施方案，本申请要解决的技术问题为：室温条件下，氢气、 甲烷的快速实时检测
为解决上述技术问题，本申请提供的技术方案为：
TiO2被选为用于气体传感的半导体材料。TiO2的纳米花形态使其具有 较大的比表面积以支持Pd单原子。Pd单原子配位在TiO2纳米花(表示为 Pd1-TiO2)表面上。Pd-O-Ti的有效界面是通过Pd原子和TiO2之间的表面 配位构建的，以增强在室温下对氢气、甲烷的催化氧化。Pd1-TiO2在氢气、 甲烷检测中表现出快速的响应和高的高灵敏度。
TiO2纳米花的制备：将TiCl3(1mL)和乙二醇(20mL)混合并搅拌10 分钟，然后加入1mL水。将上述浅黄色溶液转移至不锈钢高压釜中的聚 四氟乙烯内衬内，在160℃下反应6小时。随后在12小时内冷却至室温。 以8000rpm的速度离心5分钟得到白色产物，并进一步用水和乙醇洗涤。 在真空烘箱中干燥后，收集TiO2纳米花。
Pd1-TiO2纳米花的制备：首先，将17.4mg的TiO2纳米花分散在10mL 水中，然后在搅拌下加入H2PdCl4溶液(0.845mL，5mmol L-1)。在搅拌 下将混合物暴露于光的功率密度约为10mW cm-2的365nm的紫外光照射 5分钟。离心得到浅灰色产物，并进一步用水洗涤。Pd1-TiO2纳米花在真 空烘箱中干燥并收集。
当前多数对甲烷、氢气敏感的化学电阻型传感器都需要高达150度以 上的测试温度，Pd1-TiO2能够在室温条件下快Pd1-TiO2能够在室温快速、 灵敏的检测出甲烷、氢气，并表现出优异的灵敏性、可靠的稳定性。不但 能耗降低，还更加安全、环保。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本申请所提供的Pd-TiO2在制备氢气和/或甲烷传感器中的应用， 表面配位的单Pd原子基TiO2能够在较低温度条件下快速地检测出甲烷和 /或氢气，并表现出优异的灵敏性、可靠的稳定性，不但能耗降低，还更加 安全、环保。
附图说明
图1是Pd1-TiO2器件对宽浓度(1-100ppm)的甲烷动态响应-恢复曲 线图
图2是Pd1-TiO2器件对浓度为100ppm的甲烷归一化响应-恢复曲线 图
图3是Pd1-TiO2器件对甲烷浓度的响应值的双对数曲线图
图4是Pd1-TiO2器件对宽浓度(1-100ppm)的氢气动态响应-恢复曲 线图
图5是Pd1-TiO2器件对浓度为100ppm的氢气归一化响应-恢复曲线 图
图6是Pd1-TiO2器件对氢气浓度的响应值的双对数曲线图
图7是Pd1-TiO2器件对不同浓度的氢气的响应时间和恢复时间图
图8是Pd NPs-TiO2在室温下对浓度为100ppm的甲烷、浓度为100 ppm的氢气的动态响应-恢复曲线
图9是TiO2纳米花在室温下对浓度为100ppm的甲烷、浓度为100ppm 的氢气的动态响应-恢复曲线
图10是TiO2纳米花、Pd1-TiO2和Pd NPs-TiO2的相关表征结果，其中， a为TiO2的扫描电子显微镜图像，b为Pd1-TiO2透射电子显微镜图像，c 为Pd NPs-TiO2透射电子显微镜图像，d为Pd1-TiO2的XPS图像，e为 Pd1-TiO2的像差校正的高角度环形暗场STEM图像，f为Pd1-TiO2的 STEM-EDS元素映射图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请中，室温为(25±1)℃。
传感器测试性能测试系统参照文献Yao,M.-S.；Tang,W.-X.；Wang, G.-E.；Nath,B.；Xu,G.,MOF Thin Film-Coated Metal Oxide Nanowire Array: SignificantlyImproved Chemiresistor Sensor Performance.Adv.Mater.2016, 28,5229-5234制备。
形态细节分析采用JEOL公司的JSM-6700F型场发射扫描电子显微 镜和FEI公司的TECNAI G2 F20场发射透射电子显微镜透射电子显微镜 进行的。高角度环形暗场扫描透射电子显微镜图像和像差校正的高角度环 形暗场扫描透射电子显微镜图像是在在配备CEOS探针校正器的JEOL公 司的JEM-2100F型号的扫描透射电子显微镜进行的。X射线光电子能谱 和紫外光电子能谱的数据来自Thermo Scientific ESCALAB 250Xi XPS系 统[单色AlKαX射线(1486.6eV)，工作电压为15kV，基本压力为 5.0×10–8Pa]。在XPS和UPS测试之前，样品首先在真空烘箱中干燥8 小时。
采用的氯化钯[PdCl2,98％]购自Sigma Aldrich。三氯化钛(III) (15.0～20.0％TiCl3溶于30％HCl)和乙二醇(EG)购自Alfa Aesar。盐 酸(HCl～35％)和乙醇购自Xin-weicheng Co.Ltd.(中国福州)。
所有水溶液均使用Milli-Q水(18.2MΩ)制备。200μm通道的Ag-Pd 叉指电极板购自中国杭州金博科技有限公司。电极板在使用前用水冲洗并 用氮气干燥。
实施例1
TiO2纳米花的制备：将TiCl3溶液(15.0～20.0％TiCl3溶于30％HCl) (1mL)和乙二醇(20mL)混合并搅拌10分钟，然后加入1mL水。将上 述浅黄色溶液转移至不锈钢高压釜中的聚四氟乙烯内衬内，在160℃下反 应6小时。随后在12小时内冷却至室温。以8000rpm的速度离心5分钟 得到白色产物，并进一步用10mL的水洗涤三次后，再用10mL的乙醇洗 涤三次。在真空烘箱中干燥后，收集TiO2纳米花。
Pd1-TiO2纳米花的制备：首先，将17.4mg的TiO2纳米花分散在10mL 水中，然后在搅拌下加入H2PdCl4溶液(0.845mL，5mmol L-1)。在搅拌 下将混合物暴露于光的功率密度约为10mW cm-2的365nm的紫外光照射 5分钟。离心得到浅灰色产物，并进一步用水洗涤。Pd1-TiO2纳米花在真 空烘箱中干燥并收集。
气体传感性能测量：气体传感器采用传统的滴涂法制造。将1.0mg制 备的Pd1-TiO2纳米花样品分散在1mL乙醇中得到分散体。随后，将含有 1.0mg样品的分散体滴涂在Ag-Pd叉指电极上。获得的Pd1-TiO2传感器在 测试前在80℃下老化8小时。传感器性能测试条件为：恒定气流为600mL min-1，传感器上的偏置设置为5V，使用Keithley 2602B源表进行数据采 集的。通过质量流量控制器将目标气体与干燥空气按一定比例混合产生浓 度准确的气体，然后注入石英管。所有测试均在(25±1)℃温度下进行。 Pd1-TiO2对分析物的响应(R)通过检测电阻的变化来确定，定义为R(％)＝ (rgas/rair-1)×100还原气体(其中rair和rgas分别是Pd1-TiO2在空气和目标气 体中的电阻)。Pd1-TiO2的响应和恢复时间是指达到90％的总电阻变化所 需的时间。
结果：将甲烷作为标准气体，Pd1-TiO2器件在自制的气体传感测试装 置测试所得的甲烷传感性能如图1-图3所示。图1显示了Pd1-TiO2在室温 下对1至100ppm宽范围甲烷(所检测的甲烷具体浓度为1.0、2.5、5、7.5、 10、100ppm)的动态响应-恢复曲线。Pd1-TiO2的电阻在暴露于甲烷时明 显增加，并在用干燥空气吹扫时恢复到初始值，表明其具有良好的可逆性。 所制备的器件对浓度为100ppm的甲烷的响应值高达3970％。
由归一化的响应恢复曲线(图2)可以看出，Pd1-TiO2在室温下对甲 烷气体表现出非常快的响应和恢复。对100ppm的甲烷的响应时间仅为20 秒，恢复时间仅64秒。通过对浓度和响应值的做双对数曲线，将响应设 置为10％(图3)，绘图的线性拟合可推导出Pd1-TiO2在室温下对甲烷的 的检测限低至0.815ppm。
类似的，当以氢气作为标准气体测试时，Pd1-TiO2器件在自制的气体 传感测试装置测试所得的氢气传感性能如图4-图7所示。由1-100ppm宽 浓度范围(所检测的氢气具体浓度为1、3、5、10、100ppm)的氢气动态 响应-恢复曲线(图4)可知，Pd1-TiO2器件的对氢气非常灵敏，其响应值 随氢气浓度的增加而增大，并表现出良好的可逆性。对浓度为100ppm的氢气的响应值高达1209％。从浓度为100ppm的氢气的归一化相应恢复曲 线(图5)可知，Pd1-TiO2在室温下对氢气气体表现出较快的响应和恢复。 其响应时间为0.7分钟，恢复时间为5.52分钟。另外，由图7可知，Pd1-TiO2器件对不同浓度的氢气表现出不同的响应和恢复速度，对低浓度表现出较 快的响应和恢复速度，对更高浓度的氢气表现出增加的响应时间和恢复时 间。例如，对1ppm的氢气，其响应时间仅为0.37分钟，恢复时间为4.02 分钟，但是随着氢气浓度增加至100ppm，其响应时间和恢复时间都有所 增加，分别为0.7分钟和5.52分钟。另外，通过对氢气浓度和响应值的做 双对数曲线，将响应设置为10％(图6)，绘图的线性拟合可推导出Pd1-TiO2在室温下对氢气的检测限低至0.35ppm。
对比例1
TiO2纳米花的制备：将TiCl3溶液(15.0～20.0％TiCl3溶于30％HCl) (1mL)和乙二醇(20mL)混合并搅拌10分钟，然后加入1mL水。将上 述浅黄色溶液转移至不锈钢高压釜中的聚四氟乙烯内衬内，在160℃下反 应6小时。随后在12小时内冷却至室温。以8000rpm的速度离心5分钟 得到白色产物，并进一步用10mL的水洗涤三次后，再用10mL的乙醇洗 涤三次。在真空烘箱中干燥后，收集TiO2纳米花。
Pd NPs-TiO2的制备：首先，将17.4mg的TiO2纳米花分散在10mL 水中，然后在搅拌下加入H2PdCl4溶液(0.845mL，5mmol L-1)。在搅拌 下将混合物暴露于光的功率密度约为10mW cm-2的365nm的紫外光照射 30分钟。离心得到浅灰色产物，并进一步用水洗涤。NPs-TiO2纳米花在真 空烘箱中干燥并收集。
气体传感性能测量：气体传感器采用传统的滴涂法制造。将1.0mg制 备的Pd NPs-TiO2样品分散在1mL乙醇中得到分散体。随后，将含有1.0mg 样品的分散体滴涂在Ag-Pd叉指电极上。获得的Pd NPs-TiO2传感器在测 试前在80℃下老化8小时。传感器性能测试条件为：恒定气流为600mL min-1，传感器上的偏置设置为5V，使用Keithley 2602B源表进行数据采 集的。通过质量流量控制器将目标气体与干燥空气按一定比例混合产生浓 度准确的气体，然后注入石英管。所有测试均在(25±1)℃温度下进行。Pd NPs-TiO2对分析物的响应(R)通过检测电阻的变化来确定，定义为R(％)＝ (rgas/rair-1)×100还原气体(其中rair和rgas分别是Pd NPs-TiO2在空气和目标 气体中的电阻)。Pd NPs-TiO2的响应和恢复时间是指达到90％的总电阻 变化所需的时间。
结果：将甲烷、氢气作为标准气体，Pd NPs-TiO2器件的甲烷传感性 能如图8所示。图8显示了Pd NPs-TiO2在室温下对浓度为100ppm的甲 烷、浓度为100ppm的氢气的动态响应-恢复曲线。Pd1-TiO2的电阻在暴露 于甲烷、氢气时明显增加，并在用干燥空气吹扫时恢复到初始值，表明其 具有良好的可逆性。然而，Pd NPs-TiO2器件对100ppm的甲烷气体响应值仅为53％，与Pd1-TiO2相比，响应值下降了75倍。Pd NPs-TiO2器件对 100ppm的氢气响应值仅为21.6％，与Pd1-TiO2相比，响应值下降了56倍。
对比例2
TiO2纳米花的制备：将TiCl3溶液(15.0～20.0％TiCl3溶于30％HCl) (1mL)和乙二醇(20mL)混合并搅拌10分钟，然后加入1mL水。将上 述浅黄色溶液转移至不锈钢高压釜中的聚四氟乙烯内衬内，在160℃下反 应6小时。随后在12小时内冷却至室温。以8000rpm的速度离心5分钟 得到白色产物，并进一步用10mL的水洗涤三次后，再用10mL的乙醇洗 涤三次。在真空烘箱中干燥后，收集TiO2纳米花用于表征和进一步实验。
气体传感性能测量：气体传感器采用传统的滴涂法制造。将1.0mg制 备的TiO2纳米花样品分散在1mL乙醇中。随后，将含有1.0mg样品的分 散体滴涂在Ag-Pd叉指电极上。获得的TiO2纳米花传感器在测试前在80℃ 下老化8小时。传感器性能测试条件为：恒定气流为600mL min-1，传感 器上的偏置设置为5V，使用Keithley 2602B源表进行数据采集的。通过 质量流量控制器将目标气体与干燥空气按一定比例混合产生浓度准确的 气体，然后注入石英管。所有测试均在(25±1)℃温度下进行。TiO2纳米花 对分析物的响应(R)通过检测电阻的变化来确定，定义为R(％)＝ (rgas/rair-1)×100还原气体(其中rair和rgas分别是TiO2纳米花在空气和目标 气体中的电阻)。TiO2纳米花的响应和恢复时间是指达到90％的总电阻变 化所需的时间。
结果：将甲烷、氢气作为标准气体，TiO2纳米花器件测试所得的甲烷 传感性能如图9所示。图9显示了TiO2纳米花在室温下对浓度为100ppm 的甲烷、浓度为100ppm的氢气的动态响应-恢复曲线。TiO2纳米花的电 阻在暴露于甲烷、氢气时明显增加，并在用干燥空气吹扫时恢复到初始值， 表明其具有良好的可逆性。然而，TiO2纳米花器件对100ppm的甲烷气体 响应值仅为17.04％，与Pd1-TiO2相比，响应值下降了233倍。TiO2纳米 花器件对100ppm的氢气响应值仅为16.31％，与Pd1-TiO2相比，响应值 下降了74倍。
表征：TiO2的扫描电子显微镜测量显示出类似的纳米花形态，粒径为 100～500nm(图10a)。从透射电子显微镜图像中，在Pd1-TiO2(图10b) 中未发现Pd NP。相比之下，在PdNPs-TiO2中可以发现5nm的Pd颗粒 (图10c)，这些颗粒显示0.221nm的晶格条纹，属于PdNPs的d111间 距。Pd1-TiO2的像差校正的高角度环形暗场STEM图像显示超小亮点均匀 分散在TiO2纳米流上(图10e)，表明Pd物质以孤立的单原子形式存在。 Pd1-TiO2的STEM-EDS元素映射图(图10f)表明Ti、O和Pd元素在整 个纳米花中分布良好。在XPS中，Pd1-TiO2的Pd3d光谱表现出两个主要 信号(3d5/2和3d3/2)，分别位于336.2和341.4eV，介于Pd2+和Pd0之间， 表明部分处于氧化态锚定Pd原子(图10d)。
ICP-AES(电感耦合等离子体-原子发射光谱)测定表明Pd1-TiO2中 Pd1的负载量为0.34wt.％。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限 制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何 熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭 示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术 方案范围内。
Claims (10)
1.一种Pd-TiO2在制备氢气和/或甲烷传感器中的应用，其特征在于，所述Pd-TiO2包括Pd单原子和TiO2；
所述Pd单原子配位在所述TiO2的表面。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述单Pd原子为+1价的Pd单原子Pd1。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述TiO2的形貌为纳米花。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述TiO2的粒径为100～500nm。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述Pd-TiO2中，所述Pd单原子的负载量为0.1～5wt.％。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述传感器的检测条件包括：
温度20～30℃。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述传感器的检测条件包括：
温度23～26℃。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述传感器的检测条件包括：
偏置电压为1～5V。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述传感器的检测条件包括：
检测气流为200～600mL min-1。
10.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，25±1℃条件下，所述传感器对甲烷的检测限低至0.815ppm；
所述传感器对氢气的检测限低至0.35ppm。
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