CN115652140B - 一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，本发明涉及一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法。本发明的目的是为了解决现有对强度韧性要求较高的复杂钛合金结构件，因形状尺寸复杂无法通过热变形成形进行强韧匹配性调控的问题，本发明设计并调控的β钛合金通过铸造成形和相匹配的热处理工艺，即可在钛合金基体中原位自生形成双相硅化物，并达到强度和韧性优化匹配的效果，所设计成分范围钛合金的抗拉强度在1100～1300MPa之间，韧性在50～67MN·m‑3/2之间，可满足多种复杂钛合金结构件的性能需求，本发明应用于钛合金领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法。
背景技术
随着超音速飞行器的出现，其内部结构件逐渐朝着复杂化、轻质化以及高强化的方向发展，对做为重要结构材料的钛合金提高了更高的要求。目前常见的β钛合金如TB10、Ti5553等，为了达到高强度要求，均需要进行热变形及后续的热处理抗拉强度才能达到1100MPa以上，其铸态下不经过热变形抗拉强度均难以超过900MPa。
现有钛合金多是通过锻轧剧烈塑性变形工艺提高强度使其与韧性匹配，但对于某些对强度要求更高的钛合金复杂铸件，难以通过变形对其进行强化，这就要求铸态组织拥有高的力学性能特别是抗拉强度以达到服役要求。
因此，开发一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度和韧性匹配的方法，在提高强度的同时不会显著的恶化其韧性，并通过对构件的热处理来调控析出双相硅化物以强化基体，其增强相是在热处理过程中析出的，并不会恶化铸造性能。在满足强度等服役指标的条件下，还保证了复杂结构件的充型能力，对于推动钛合金的复杂铸件在航空航天等领域的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有铸态钛合金强度低，与韧性不匹配的问题，提出一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法。
本发明一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法按以下步骤进行：一、配料：β钛合金成分为：4.5～6wt.％的Al、1.5～5.5wt.％的Zr、3.5～9wt.％的Mo、2～7.5wt.％的Cr、1～6wt.％的Nb、0.4～1.2wt.％的Si，余量为Ti；按上述成分称取Cr、Zr、Si、Ti、AlMo中间合金和AlNb中间合金，得到原材料；
二、熔炼：将原材料放入电弧炉的坩埚内，然后抽真空，充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到β钛合金铸锭；
三、热处理：将热处理炉的炉温升至750-850℃，然后放入β钛合金铸锭，保温进行1～4h固溶处理，再水淬至室温；然后移入550℃-600℃的热处理炉中保温2～8h，空冷，即完成。
本发明具备以下有益效果：
1.本发明涉及到的成分中Si的成分范围为0.4～1.2wt.％，其带来的效果为晶界处微米级TiSi相和晶内纳米级Ti5Si3相双相协同强化，且硅化物是热处理过程中原位生成的，不会影响钛合金在铸件铸造充型过程中的流动性；
2.本发明涉及到的合金基体中调控出的双相硅化物对钛合金强度和韧性达到了一个优化匹配作用，其带来的效果为抗拉强度在1100～1300MPa之间，韧性在45～67MN·m-3/2之间，抗拉强度远高于现有报道中的铸态组织，甚至与某些锻态钛合金相当；
3.本发明涉及到的制备工艺，包含了非自耗真空熔炼和与合金成分相匹配的热处理工艺，适用于航空航天及深海领域对强度和韧性匹配要求高的复杂结构铸件，其带来的效果为制备方法简单，适用范围广，成本低。
附图说明
图1为本发明涉及的高硅β钛合金制备设备示意图；其中1为炉体、2为电极、3为水冷铜坩埚、4为引弧锭、5为钛合金原料；
图2为实施例二的高硅β钛合金铸锭热处理工艺过程图；
图3为高硅β钛合金的合金显微组织图；
图4为Ti-5Al-5Mo-5Cr-3Nb-2Zr-0.6Si钛合金的透射显微组织及不同硅化物的衍射斑点图；
图5为高硅β钛合金的室温拉伸性能图；
图6为高硅β钛合金拉伸性能与现有钛合金的对比图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法按以下步骤进行：一、配料：β钛合金成分为：4.5～6wt.％的Al、1.5～5.5wt.％的Zr、3.5～9wt.％的Mo、2～7.5wt.％的Cr、1～6wt.％的Nb、0.4～1.2wt.％的Si，余量为Ti及不可避免的杂质；按上述成分称取Cr、Zr、Si、Ti、AlMo中间合金和AlNb中间合金，得到原材料；
二、熔炼：将原材料放入电弧炉的坩埚内，然后抽真空，充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到β钛合金铸锭；
三、热处理：将热处理炉的炉温升至750-850℃，然后放入β钛合金铸锭，保温进行1～4h固溶处理，再水淬至室温；然后移入550℃-600℃的热处理炉中保温2～8h，空冷，即完成。
本实施方式中所述的Al、Mo及Nb分别以AlMo以及AlNb中间合金的形式引入，其余为金属单质，并根据单质金属的熔点确定合适的烧损补偿量，其中Al的烧损补偿为8％，Cr的烧损补偿为6％，Zr的烧损补偿为4％。
本实施方式将铸锭进行热处理，炉温升至750～850℃稳定后放入试样，进行2～4h固溶处理后水淬至室温，调控微米级TiSi相和纳米级Ti5Si3相的数量和形貌；然后移入550℃～600℃的热处理炉中继续保温4～8h空冷，获得细小的次生α相，最终获得高强度和韧性的匹配的钛合金。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Zr、5wt.％的Mo、2wt.％的Cr、2wt.％的Nb、0.4wt.％的Si，余量为Ti及不可避免的杂质。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Zr、5wt.％的Mo、2wt.％的Cr、2wt.％的Nb、0.6wt.％的Si，余量为Ti及不可避免的杂质。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Zr、5wt.％的Mo、2wt.％的Cr、2wt.％的Nb、0.8wt.％的Si，余量为Ti及不可避免的杂质。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中按AlNb中间合金、AlMo中间合金、Si、Ti、Zr、Cr的顺序依次将原料放入坩埚内。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中抽真空使炉内真空度在3×10-3MPa以下。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中充入氩气至0.1Mpa。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中反复熔炼5次，每次熔炼后均冷却至室温后，将β钛合金铸锭翻转，再进行下一次熔炼。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中控制炉温为770℃。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中移入600℃的热处理炉中保温2h。其他与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一、本实施例一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，按以下步骤进行：
一、配料：β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Mo、5wt.％的Cr、3wt.％的Nb、2wt.％的Zr、0.4wt.％的Si，余量为Ti及不可避免的杂质；按上述成分质量分数称取Cr、Zr、Si、Ti单质金属及AlMo、AlNb中间合金；
二、真空感应熔炼：按AlNb中间合金、AlMo中间合金、Si、Ti、Zr、Cr的顺序依次将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚内，再抽真空后充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到β钛合金铸锭；
三、热处理：测定铸锭的相变温度Tβ为825℃，控制热处理炉的炉温为770℃，然后将β钛合金铸锭放入热处理炉中进行1h固溶处理，再水淬至室温；然后移入600℃的热处理炉中保温2h，空冷，得到强度和韧性匹配的高硅β钛合金。
实施例二、本实施例一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，按以下步骤进行：一、配料：β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Mo、5wt.％的Cr、3wt.％的Nb、2wt.％的Zr、0.6wt.％的Si，余量为Ti及不可避免的杂质；按上述成分质量分数称取Cr、Zr、Si、Ti单质金属及AlMo、AlNb中间合金；
二、真空感应熔炼：按AlNb中间合金、AlMo中间合金、Si、Ti、Zr、Cr的顺序依次将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚内，再抽真空后充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到β钛合金铸锭；
三、热处理：测定铸锭的相变温度Tβ为825℃，控制热处理炉的炉温为770℃，然后将β钛合金铸锭放入热处理炉中进行1h固溶处理，再水淬至室温；然后移入600℃的热处理炉中保温2h，空冷，得到强度和韧性匹配的高硅β钛合金。
实施例三、
本实施例一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，按以下步骤进行：一、配料：β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Mo、5wt.％的Cr、3wt.％的Nb、2wt.％的Zr、0.8wt.％的Si，余量为Ti及不可避免的杂质；按上述成分质量分数称取Cr、Zr、Si、Ti单质金属及AlMo、AlNb中间合金；
二、真空感应熔炼：按AlNb中间合金、AlMo中间合金、Si、Ti、Zr、Cr的顺序依次将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚内，再抽真空后充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到β钛合金铸锭；
三、热处理：测定铸锭的相变温度Tβ为825℃，控制热处理炉的炉温为770℃，然后将β钛合金铸锭放入热处理炉中进行1h固溶处理，再水淬至室温；然后移入600℃的热处理炉中保温2h，空冷，得到强度和韧性匹配的高硅β钛合金。
上述实施例采用的电弧炉如图1所示，熔炼过程中水冷铜坩埚(3)中间放置引弧锭(4)，其余位置放置实施例的钛合金原料(5)，引弧锭(4)目的是为了电极(2)引弧和先消耗掉电弧炉(1)内多余的氧气，降低钛合金铸锭中的氧含量。
图2为实施例二Ti-5Al-5Mo-5Cr--3Nb-2Zr-0.6Si钛合金铸锭热处理工艺过程图，测得Ti-5Al-5Mo-5Cr--3Nb-2Zr-0.6Si钛合金铸锭相变点为825℃，热处理方式具体为炉温度升至770℃后将铸锭放入并保温1h后水淬，然后移入600℃的热处理炉中保温2h后空冷，770℃固溶热处理的目的是使晶界处微米级TiSi相和晶内纳米级Ti5Si3相析出，获得双相协同强化效果，600℃时效热处理的目的是使β相转变为细小的次生α相。
高硅β钛合金的合金显微组织如图3所示，图3(a)为添加Ti-5Al-5Mo-5Cr-3Nb-2Zr-0.6Si钛合金，图3(b)为Ti-5Al-5Mo-5Cr-3Nb-2Zr-0.8Si合金的显微组织，不同硅含量的钛合金的晶界α相处析出了微米级TiSi相，纳米级Ti5Si3相弥散的分布在组织中，不同成分的钛合金中均成功构建了双相硅化物增强的钛合金显微组织。
图4双相硅化物增强Ti-5Al-5Mo-5Cr-3Nb-2Zr-0.6Si钛合金的透射显微组织及不同硅化物的衍射斑点，由图4可知晶界α相处硅化物和晶内硅化物的衍射斑点标定显示，晶界处硅化物为TiSi相，晶内硅化物为Ti5Si3相。
图5为高硅β钛合金的室温拉伸性能，由图5可知，添加了0.6wt.％和0.8wt.％硅的钛合金展现出了良好的室温强度。其中1为Ti-5Al-5Mo-5Cr-3Nb-2Zr-0.6Si的钛合金的抗拉强度为1157MPa，2为Ti-5Al-5Mo-5Cr-3Nb-2Zr-0.8Si的钛合金的抗拉强度为1169MPa。表1为不同硅含量的强度和韧性，由于TiSi相提高了界面的强度，使界面不易在拉伸过程中过早的断裂，而晶内的Ti5Si3相不仅提供了形核质点细化了次生相析出的尺寸，还起到沉淀强化的作用。
表1不同硅含量强度及韧性
图6为高硅β钛合金拉伸性能与现有钛合金的对比；其中1为TC4钛合金，2为TC4-ELI钛合金、3为TCADC6、4为Ti-5Al-5Nb-1Mo-1V-1Fe、5为Ti-5Al-2.5Fe、6为Ti6242；1-6为铸态钛合金；7为Ti55531、8为Ti6242、9为TiC增强近β钛合金、7-9为变形态钛合金；10为Ti-5Al-5Mo-5Cr-3Nb-2Zr-0.6Si，由图6可以看出得益于双相硅化物的协同强化，强度远高于现有报道中的铸态钛合金，甚至与某些锻态钛合金相当。
Claims (5)
1.一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：一、配料：按成分称取Cr、Zr、Si、Ti、AlMo中间合金和AlNb中间合金，得到原材料；其中β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Zr、5wt.％的Mo、2wt.％的Cr、2wt.％的Nb、0.4wt.％的Si，余量为Ti；
或β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Zr、5wt.％的Mo、2wt.％的Cr、2wt.％的Nb、0.6wt.％的Si，余量为Ti；
或β钛合金成分为：5wt.％的Al、5wt.％的Zr、5wt.％的Mo、2wt.％的Cr、2wt.％的Nb、0.8wt.％的Si，余量为Ti；
二、熔炼：将原材料放入电弧炉的坩埚内，然后抽真空，充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到β钛合金铸锭；
三、热处理：测定铸锭的相变温度Tβ为825℃，控制热处理炉的炉温为770℃，然后将β钛合金铸锭放入热处理炉中进行1h固溶处理，再水淬至室温；然后移入600℃的热处理炉中保温2h，空冷，得到强度和韧性匹配的高硅β钛合金，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，其特征在于，步骤二中按AlNb中间合金、AlMo中间合金、Si、Ti、Zr、Cr的顺序依次将原料放入坩埚内。
3.根据权利要求1所述的一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，其特征在于，步骤二中抽真空使炉内真空度在3×10-3MPa以下。
4.根据权利要求1所述的一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，其特征在于，步骤二中充入氩气至0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种双相硅化物调控高硅β钛合金强度的方法，其特征在于步骤二中反复熔炼5次，每次熔炼后均冷却至室温后，将β钛合金铸锭翻转，再进行下一次熔炼。
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| CN114836651A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-08-02 | 太原理工大学 | 一种超高强韧β钛合金及其制备方法 |
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| CN115652140A (zh) | 2023-01-31 |
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