CN115627154B - 一种锯屑基高吸水抑尘材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锯屑基高吸水抑尘材料及其制备方法与应用，属于环保技术领域，制备方法具体包括以下步骤：(1)制备脱木素木粉；(2)制备锯屑基高吸水抑尘材料。同时公开了利用上述制备方法制备得到的锯屑基高吸水抑尘材料以及该抑尘材料在煤矿粉尘污染治理中的应用。本发明提供的抑尘材料具有较大的比表面积，裂解温度较高且稳定性较强，具有较高的吸水性和保水性。本发明利用废弃木屑制备高吸水抑尘材料，实现了废物的二次利用，且制得的高吸水抑尘材料具有良好的固尘粘尘效果，性能优越，对环境友好，能够确保工矿环境健康清洁。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，特别是涉及一种锯屑基高吸水抑尘材料及其制备方法与应用。
背景技术
煤炭是中国的主要能源之一，一直处于能源结构的核心地位，且占一次能源消费的70％左右。煤炭的开采、运输和储存过程中会产生大量粉尘，这是大气污染的重要源头，同时也极大地增加了煤炭职业病的患病率。环境保护部门的数据显示，煤矿开采、储煤和煤炭运输造成的粉尘污染造成了严重的生态破坏。此外，煤尘弥散还会降低工作场所能见度，增加设备磨损减少其使用寿命，威胁工作人员的生命安全。因此，有效治理煤尘，是保障煤矿安全生产和工人生命健康的关键，是我国煤炭行业绿色发展亟需解决的实际问题，也是减少环境污染，保护矿区生态系统的重要环节。
目前粉尘治理原理主要分为物理手段和化学手段。物理手段较为简单，一般通过洒水、遮篷布和抑尘网来抑制粉尘飞扬；化学手段一般通过抑尘系统喷洒各种化学抑尘材料来达到抑尘的目的。但物理抑尘存在水分易蒸发、作用时间短、密闭结构布置受限等弊端，难以适用于亟待解决的粉尘扬尘问题。相反，化学抑尘技术相对成熟，作用周期较长，将其喷洒在煤尘表面后，凝结的固化层可在一定时间内有效固结煤尘，极大地节约了人力、物力和财力，加大化学抑尘材料的科学研究，对于粉尘的遏制必将起到积极作用，但是现有技术中依然没有研发出一种有效针对煤尘强疏水性、抑尘更加高效、具有环境友好的抑尘材料。
锯屑(SW)作为木材加工的副产品，是一种多孔生物质材料，2020年全球锯屑产量约为400亿吨，中国的年产量高达3140万m3。锯屑的早期处置主要是焚烧和填埋，这不仅导致一系列环境问题，而且也造成资源的浪费。因此，近年来锯屑回收和再利用备受关注。锯屑是具有生物降解性和亲水性的可再生材料，其结构含有大量的强亲水性基团，例如-OH和-COOH等能够提供活性位点，但其一般作为吸附剂应用于含重金属离子及染料的废水，在煤矿领域和抑尘材料领域鲜有报道。
因此，如何提供一种利用锯屑对煤矿粉尘污染治理的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锯屑基高吸水抑尘材料及其制备方法与应用，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备脱木素木粉：向沸腾的亚硫酸盐碱性溶液中加入木粉，搅拌反应，反应结束后清洗至中性，再分散于H2O2的沸腾溶液中继续反应，最后清洗至中性，再经冷冻干燥，得到脱木素木粉；
(2)制备锯屑基高吸水抑尘材料：将所述脱木素木粉过筛后加入双引发剂，并在超声条件反应，反应结束后在搅拌条件下加入中和后的丙烯酸、PAM、MBA，恒温反应后，再加入GLY和DP，最后经干燥、研磨、过筛后，得到锯屑基高吸水抑尘材料AA-DWF-PAM/GD。
有益效果：本发明以预处理的杉木锯屑为引发位点，丙烯酸和聚丙烯酰胺为单体，过硫酸铵-硫代硫酸钾为双引发体系，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以回收锯屑为目标，以简化操作流程为导向，以合成环保高效抑尘材料为初衷，通过微波辅助-原位合成手段，加入一定量的增润剂甘油和表面活性剂十二烷基葡萄糖苷，制备了高吸水生物基环保抑尘材料。
优选的，步骤(1)中所述木粉包括杉木、杨木及沙柳木中的一种或几种。
有益效果：选用杉木、杨木及沙柳木木屑，一方面能够降低产品制备成本，另一方面使产品具有良好的降解性能，且在使用过程中无毒无害，不会对环境造成二次污染。
优选的，步骤(1)中所述亚硫酸盐碱性溶液为2.5mol/LNaOH溶液和0.4mol/LNa2SO3溶液混合至500mL，其中NaOH溶液和Na2SO3溶液的体积比为1:1。
有益效果：通过亚硫酸盐碱性溶液体积比为1:1，能够有效去除木粉中的木质素，防止木质素对后续反应产生影响。
优选的，步骤(1)中所述搅拌反应温度为95℃，所述H2O2浓度为3mol/L，搅拌反应时间为2h；
有益效果：能够进一步去除木粉中的木质素，得到不含木质素的木粉(脱木素木粉)，以便于后续反应能够顺利进行。
优选的，步骤(2)中所述双引发剂为过硫酸铵与硫代硫酸钾以质量比1:1的比例混合得到；
所述丙烯酸中和度为60％。
有益效果：本发明利用过硫酸铵、硫代硫酸钾双引发体系，能够保证脱木素木粉和丙烯酸中的活性官能团双键断裂、羟基脱氢。
优选的，步骤(2)中所述脱木素木粉与双引发剂、丙烯酸、聚丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甘油和十二烷基葡萄糖苷的添加量之比为1:(0.01-0.03):(4-6):(2-4):(0.025-0.1):0.5:0.5。
优选的，步骤(2)中所述超声功率为500W，超声时间为30min；
所述加入中和后的丙烯酸后，搅拌反应20min；
所述恒温反应温度为65℃，反应时间为2h；
所述干燥温度为60℃，干燥时间为5h；
所述过筛为过60目筛。
有益效果：本发明经过超声波处理能够加快引发反应进行，且超声时间30min能够保证引发反应最大化；加入丙烯酸搅拌20min，使丙烯酸C＝C被打开，并保证其自身不会发生自聚；恒温65℃反应2h，使反应中的初级自由基和活性自由基增加，保证最终产物性能最佳；过60目筛，方便后续实验研究、性能分析及实践应用。
一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法制备得到的锯屑基高吸水抑尘材料。
有益效果：本发明为锯屑废弃物的处理提供了一条新的途径，简化了实验流程、降低了产物成本，实现了学科交叉理念，为开发新型高效抑尘剂奠定了理论基础，为后续科研工作提供新的思路。
一种锯屑基高吸水抑尘材料在煤矿粉尘污染治理中的应用。
有益效果：经过现场实验表明，相比于煤矿传统喷雾降尘，中、高变质程度煤尘湿式除尘效率可提高30％左右；降尘率>93％；抑尘材料环保可降解且成本降低40％。
本发明公开了一种锯屑基高吸水抑尘材料及其制备方法与应用，本发明针对露天煤矿开采、运输及储存过程中的粉尘污染问题，采用废弃杉木锯屑、AA、PAM、甘油及十二烷基葡萄糖苷等原料，通过微波辅助-原位合成的手段，制备了一种新型可降解锯屑基高吸水抑尘材料，该抑尘材料具有较大的比表面积，裂解温度较高且稳定性较强，具有较高的吸水性和保水性，其主要作用于煤/水界面处，能够有效的吸引水分子向煤层方向迁移扩散，提高了煤表面的润湿性，经过干燥蒸发后形成一层壳体覆盖在煤尘表面，起到良好的抑尘效果，具有较好的抑尘效率，且不会降低煤的燃烧热值。本发明将废弃杉木木屑应用到煤矿粉尘治理领域，能够最大可能减少废物排放和粉尘污染，大大降低产品成本，提高了煤矿和当地环境可持续发展。本发明利用废弃木屑制备高吸水抑尘材料，实现了废物的二次利用，且制得的高吸水抑尘材料具有良好的固尘粘尘效果，性能优越，对环境友好，能够确保工矿环境健康清洁。当前“以废治尘”的工作任重而道远，下步应结合实际应用，为实现化学抑尘向废物利用化、复合化和降解化方向发展提供可能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD制备过程示意图；
图2为PAM、AA、APS-PTS浓度对产物性能的影响，其中，(a)为PAM、AA浓度对吸水倍率的影响；(b)为PAM、APS-PTS浓度对耐盐性能的影响；
图3为扫描电镜图照片，其中，(a)为SW，(b)为实施例1步骤(1)所得DWF，(c)和(d)实施例1所得AA-DWF-PAM/GD，(e)为EDS光谱；
图4为红外光谱图，其中，(a)为SW红外光谱图，(b)为实施例1步骤(1)所得DWF红外光谱图，(c)为AA红外光谱图，(d)为PAM红外光谱图，(e)为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD红外光谱图；
图5为实施例1中制备AA-DWF-PAM/GD的反应机理；
图6为SW、实施例1步骤(1)所得DWF和实施例1所得A-DWF-PAM/GD的XRD图谱；
图7为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD的TG-DTG曲线
图8为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD在升温速率为20℃/min的TG-FTIR谱图，其中，(a)部分为热解气体分布三维图；
图9为吸(盐)水性能曲线，其中，(a)为重复吸水变化趋势，(b)为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD在不同浓度盐溶液中的溶胀曲线；
图10为质量损失曲线；
图11为向煤粉喷洒水、DP、GLY及实施例1所得AA-DWF-PAM/GD作用效果；
图12为不同风速下各个样品剩余质量及抑尘率；
图13为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD、煤及两者混合热释放率(HRR)曲线；
图14为煤、水及实施例1所得AA-DWF-PAM/GD作用机理示意图；
图15为平衡状态下相对浓度及均方位移；
图16为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD抑尘过程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例及试验中使用的原料如下：
锯屑(SW)来自青岛晨丰木材加工厂的木粉，煤粉为枣庄矿业集团七五煤矿过60目筛的气煤。
丙烯酸(AA)、聚丙烯酰胺(PAM)、过硫酸铵(APS)、硫代硫酸钾(PTS)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、甘油(GLY)、十二烷基葡萄糖苷(DP)、无水乙醇、蒸馏水、氮气、NaOH、H2O2、KCl溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgCl2溶液。
以上原料均为市售产品，可直接购买获得。
实施例1
一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)制备脱木素木粉(DWF)
将250ml的2.5mol/LNaOH溶液和250ml的0.4mol/LNa2SO3溶液混合后得到混合溶液500mL，加热至沸腾后，将杉木木粉置于溶液中，95℃条件下磁力搅拌2h。再用去离子水清洗，使体系中和，过滤得到初步脱木素木粉。然后将初步脱木素木粉分散在3mol/LH2O2的沸腾溶液中反应2h，最后清洗至中性并过滤，经过冷冻干燥得到DWF。
(2)制备锯屑基高吸水抑尘材料(AA-DWF-PAM/GD)
首先，将DWF过60目筛子后称量2g置于300ml烧杯中，搅拌均匀，再加入0.04g的APS-PTS(过硫酸铵-硫代硫酸钾，质量比1:1混合)作为双引发体系，将反应体系置于500W超声波功率下进行超声处理30min；随后，将混合物放入不同温度下的磁力搅拌水浴锅中，加入中和度为60％的AA 10g，搅拌20min后，依次添加6g PAM和0.1g MBA并在恒温下反应2小时后，加入1g GLY和1g DP。最后，将制得的高倍吸水抑尘材料在60℃的烘箱中干燥至恒重，然后磨成粉末并通过60目筛网过筛，获得AA-DWF-PAM/GD。
实施例2
一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备脱木素木粉(DWF)
将250ml的2.5mol/LNaOH溶液和250ml的0.4mol/LNa2SO3溶液混合后得到混合溶液500mL，加热至沸腾后，将杉木木粉置于溶液中，95℃条件下磁力搅拌2h。再用去离子水清洗，使体系中和，过滤得到初步脱木素木粉。然后将初步脱木素木粉分散在3mol/LH2O2的沸腾溶液中反应2h，最后清洗至中性并过滤，经过冷冻干燥得到DWF。
(2)制备锯屑基高吸水抑尘材料(AA-DWF-PAM/GD)
首先，将DWF过60目筛子后称量2g置于300ml烧杯中，搅拌均匀，再加入0.02g的APS-PTS(过硫酸铵-硫代硫酸钾，质量比1:1混合)作为双引发体系，将反应体系置于500W超声波功率下进行超声处理30min；随后，将混合物放入不同温度下的磁力搅拌水浴锅中，加入中和度为60％的AA 8g，搅拌20min后，依次添加4g PAM和0.05g MBA并在恒温下反应2小时后，加入1g GLY和1g DP。最后，将制得的高倍吸水抑尘材料在60℃的烘箱中干燥至恒重，然后磨成粉末并通过60目筛网过筛，获得AA-DWF-PAM/GD。
实施例3
一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将250ml的2.5mol/LNaOH溶液和250ml的0.4mol/LNa2SO3溶液混合后得到混合溶液500mL，加热至沸腾后，将杉木木粉置于溶液中，95℃条件下磁力搅拌2h。再用去离子水清洗，使体系中和，过滤得到初步脱木素木粉。然后将初步脱木素木粉分散在3mol/LH2O2的沸腾溶液中反应2h，最后清洗至中性并过滤，经过冷冻干燥得到DWF。
(2)制备锯屑基高吸水抑尘材料(AA-DWF-PAM/GD)
首先，将DWF过60目筛子后称量2g置于300ml烧杯中，搅拌均匀，再加入0.06g的APS-PTS(过硫酸铵-硫代硫酸钾，质量比1:1混合)作为双引发体系，将反应体系置于500W超声波功率下进行超声处理30min；随后，将混合物放入不同温度下的磁力搅拌水浴锅中，加入中和度为60％的AA 12g，搅拌20min后，依次添加8g PAM和0.2g MBA并在恒温下反应2小时后，加入1g GLY和1g DP。最后，将制得的高倍吸水抑尘材料在60℃的烘箱中干燥至恒重，然后磨成粉末并通过60目筛网过筛，获得AA-DWF-PAM/GD。
技术效果
1.试验方法
1.1AA-DWF-PAM/GD性能表征
通过扫描电子显微镜(SEM，Quanta 200)确定样品的形态；在傅里叶变换红外(Nicolet 380)分光光度计上进行红外光谱(FTIR)测试；X射线衍射(XRD)测量结果记录在XRD-6100仪器上；热重-傅里叶红外光谱联用技术(TG-FTIR)可获得AA-DWF-PAM/GD热分解的失重与温度关系；AA-DWF-PAM/GD的溶胀率通过Ws/Wd×100％计算，其中Ws和Wd分别是完全溶胀和非溶胀样品的重量；AA-DWF-PAM/GD的保水率由1-Qs/Qd×100％计算，其中Qs和Qd分别为失水样品和完全吸水样品的重量。
1.2AA-DWF-PAM/GD与煤尘相互作用
1.21将煤粉以300g为一份分为四份，分别喷洒20g水、20g十二烷基葡萄糖苷溶液(浓度：5％)、20g增润剂(浓度：5％)及20g的AA-DWF-PAM/GD(浓度：5％)，待煤堆表面干燥后，使用风机模拟自然风速，称量不同时间煤堆质量，抑尘率通过θ＝S2/S1×100％计算，其中S1和S2分别为总质量320g和不同时间煤堆质量。
1.22实验前将样品置于温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)％的恒温恒湿室中调节至恒重。在100mm×100mm×3mm的铝箔纸中放入干燥后的煤粉、AA-DWF-PAM/GD以及混合煤样(煤粉：AA-DWF-PAM/GD为5:1)，使用锥形量热计(R–S/FTT0007)，设置辐射照度为(35k±1)kW/m2，调节排气流量为(0.024±0.002)m3/s，测试样品单位面积的热量释放速率。
2实验结果讨论
2.1AA-DWF-PAM/GD最佳合成工艺
响应面中心设计组合能通过非线性模型拟合来预测最佳试验条件。本发明将基体DWF的用量固定为2g，利用DESIGN EXPERT 8.0.6中的响应面—中心组合设计模块，对因素及水平值进行编码，各个参数及水平设置见表1。由于PAM和AA中含有大量的羟基、羧基和酰胺基等吸水基团，其浓度对产物的吸水倍率影响较大；而PAM中酰胺基等基团对盐溶液不敏感，引发剂用量对凝胶最终三维结构有一定影响，也表现出一定的耐盐性。因此通过实验确定：丙烯酸中和度为60％，交联剂用量1.6％，反应温度为75℃，GLY用量为2％，DP用量为1.3％。分析PAM和AA浓度对凝胶吸水倍率的影响，PAM浓度和引发剂用量对耐盐性能的影响。
表1各个参数及水平设置
表1各个参数及水平设置
(b)PAM、APS-PTS浓度对耐盐性能的影响。
图2中(a)部分为PAM、AA浓度对吸水倍率的影响。可以看出，PAM对产物吸水倍率的影响相比于AA更大；当PAM、AA用量继续增加时，AA-DWF-PAM/GD吸水倍率呈现上升趋势，这是由于在双引发剂作用下，生成大量自由基和活性官能团，使得后期交联能够顺利完成，表现出较好的吸水性能；在当PAM用量达到2.0g，AA用量为8ml时，产物吸水倍率最高达325倍；当PAM、AA用量继续添加后，产物吸水倍率逐渐下降，因为超量后单体会发生自聚，导致其三维空间结构不稳定，表现出吸水性能降低。图2中(b)部分为PAM、APS-PTS/AA对耐盐性能的影响，通过分析发现，双引发剂浓度对产物的吸水倍率比PAM大；双引发剂及单体浓度增加时，反应中的初级自由基和活性自由基也随之增加，能够使得分子链的长度逐渐增加，导致AA-DWF-PAM/GD三维结构更加稳定和紧密，因此在当APS-PTS用量达到0.9％，PAM用量为2.0g时，产物在盐水(浓度为0.9％)中最高吸水倍率为120倍左右；随着PAM和APS-PTS用量继续增加时，产生的自由基较多，而使得接枝率降低、接枝链较短，产物难以形成空间网络结构进而影响产物结构稳定性，表现出耐盐性能下降。
2.2AA-DWF-PAM/GD性能表征
实验进程中各阶段产物的微观形貌如图3所示。图3中(a)部分为SW表面形貌，经过破碎过60目筛子后，可以发现SW表面具有较多“凸起”和“空腔”，但由于木质素和半纤维素与纤维素相互交织缠绕，能够连接、固定细胞结构，其表面基本平整且各部分紧密结合；图3中(b)部分为DWF微观形貌，可以看出，本发明通过对木材进行脱木素处理，使木材细胞壁结构中结壳物质与填充物质减少，孔隙增多，结构连接松动导致DWF表面翘曲褶皱；图3中(c)、(d)部分为实施例1所得AA-DWF-PAM/GD电镜图片，可以看出本发明提供的抑尘材料整体存在较多孔洞，能够为抑尘材料吸水提供较多场所，且整个表面具有很多不规则的凸起，呈现网状结构，这有利于抑尘材料在溶胀过程中吸附水分子；对图3中(e)部分进行EDS光谱能够发现了C，N，O和S元素映射图，发现各元素分布均匀，证明产物具有较高的稳定性。结果表明，经过反应后SW表面结构发生改变，生成了网状空间结构且稳定性较高的抑尘材料。
2.2.2红外分析
实施例1中AA-DWF-PAM/GD制备过程中各个样品FTIR谱图如图4所示。图4中(a)部分为SW谱图，在3343cm-1处观察到-OH拉伸振动峰，位于2906cm-1处的谱带属于纤维素中亚甲基的C-H拉伸振动，在1623cm-1处的峰归因于木质素中苯环碳骨架的振动，在1372cm-1处观察到纤维素和半纤维素分子中C-H键的弯曲振动峰，这表明锯屑含有纤维素、半纤维素和木质素；
图4中(b)部分为DWF谱图，-OH和C-H拉伸振动峰没有发生变化，而纤维素中的2906cm-1、1372cm-1以及1267cm-1特征峰消失，表明经过处理后半纤维素、木质素基本去除；
实验中基体AA和PAM红外如图4中(c)和(d)所示，通过自由基聚合反应后，生成AA-DWF-PAM/GD的谱图如图4中(e)所示，对比三条曲线发现，1616cm-1处的吸收峰为酰胺基团C＝O伸缩振动峰，1398cm-1为C-N伸缩振动峰，623cm-1为NH2面外弯曲振动的吸收峰，据此说明DWF与AA和PAM反应良好。因此，推测其反应过程如图5所示。
3.2.3XRD图谱分析
利用X射线对SW、DWF以及实施例1所得AA-DWF-PAM/GD的晶型及结晶度进行表征，XRD图谱如图6所示。在杉木细胞壁中，纤维素以分子链聚集形成的有序微纤维束存在，半纤维素和木质素以非晶状穿透纤维素并存。观察SW的XRD衍射图可以发现，在2θ为17.5°和22.1°处附近有两个明显的衍射峰，分别对应于无定形区纤维素II和结晶区纤维素I，因此SW是一种多晶结构；DWF在2θ为22.1°附近也存在结晶区纤维素I，所以经过处理后DWF仍为多晶结构材料；实施例1所得AA-DWF-PAM/GD在较宽范围内形成了强度较低的“馒头峰”，与DWF相比原有的晶型结构发生改变，这是由于DWF在高温高压条件下与单体之间发生了接枝共聚反应，形成了无定型结构，同样证明成功制备了杉木基高吸水抑尘材料。
2.2.4TG-FTIR曲线
根据AA-DWF-PAM/GD的TG-DTG参数，绘制曲线如图7所示。AA-DWF-PAM/GD在整个氧化自燃过程中，有5个温度点其质量变化较为明显，据此可分析该抑尘材料的失重特性。其中T1为临界温度(73℃)，此时AA-DWF-PAM/GD质量基本没有变化，同样说明该抑尘材料在73℃之前没有遭到任何破坏；T2为干裂温度(266℃)，AA-DWF-PAM/GD质量第一次达到最小值，煤对氧气消耗量和气体脱附量相等；T3为活性增速温度(318℃)，此时抑尘材料活性结构开始裂解，吸附的氧气与氧化产生的气体量一致；T4为最大失重速率温度(401℃)，质量损失呈指数下降趋势，AA-DWF-PAM/GD燃烧基本结束；T5为燃尽温度(578℃)，AA-DWF-PAM/GD燃烧后质量达到稳定。通过TG-DTG曲线可以发现，AA-DWF-PAM/GD具有较高的热稳定性，在73℃之前不会发生任何活性破坏，在气候较为恶劣的地区不会因当地温度过高而影响其作用性能。
图8为AA-DWF-PAM/GD在升温速率为20℃/min时的热解气体分布图，其中图8中(a)部分为热解气体分布三维图，其中能够清晰的看到各个阶段吸光度的变化，通过各个阶段产生的气体及吸光度分析热解变化过程。在主要裂解阶段(260～400℃)，TG-FTIR谱图中吸收率最大处对应样品失重最大速率处，此时AA-DWF-PAM/GD结构中的糖苷链和纤维素链脱水、断裂，形成各类烃类、酸类及醇类等大分子物质，随后这些大分子继续裂解成CO2、CO等气体，从图中可以明显发现H2O(3200～2800cm-1)、CO2(2400～2300cm-1)以及CO(800～600cm-1)气体的特征峰。同时，在3000～2650cm-1、2400～2100cm-1、1800～1600cm-1以及750～600cm-1等范围内出现了强吸收峰，分别对应C-H伸缩振动、羰基C＝O双键伸缩振动、C-H面内弯曲振动、C-O和C-C骨架振动。因此，AA-DWF-PAM/GD热解气态产物主要有H2O、CO2以及少量CO，裂解温度较高且稳定性较强。
2.2.5溶胀动力学曲线
将干燥后的实施例1所得的AA-DWF-PAM/GD放在纱布中，然后分别用蒸馏水、NaCl溶液、MgCl2溶液、CaCl2溶液浸泡，其中NaCl溶液、MgCl2溶液、CaCl2溶液的质量浓度为0-2％，得到如图9所示的吸(盐)水性能曲线。图9中(a)部分为重复吸水变化趋势图，可以看出，随着溶胀次数增加(0#～3#)，AA-DWF-PAM/GD的吸水速率和吸水倍率有所降低，达到平衡所需的时间也逐渐延长，这是由于吸水干燥后的抑尘材料再次溶胀时，聚合物内部各个基团及分子链伸展受限，导致经过几次溶胀-干燥循环后，AA-DWF-PAM/GD三维空间结构发生一定的破坏；观察0#～3#四条曲线，在达到平衡后吸水倍率都有轻微下降现象，这是由于在吸水过程中，一部分非凝胶物质被排出，AA-DWF-PAM/GD分子链会因自身的结构调整或者结构重排而发生收缩，表现出下降趋势。图9中(b)部分是AA-DWF-PAM/GD在不同浓度NaCl溶液、MgCl2溶液、CaCl2溶液中的溶胀曲线，随着盐溶液浓度增加，吸水倍率逐渐降低，其中在质量浓度0～0.8％范围内下降较为明显，当质量浓度超过1.5％时，AA-DWF-PAM/GD吸水倍率变化不大；不同盐溶液比较发现，降低凝胶吸水的程度按照如下顺序：NaCl＜MgCl2＜CaCl2，造成此现象归结于等离子效应，阳离子的相对分子质量、价位与凝胶吸水能力成反比。
将实施例1所得AA-DWF-PAM/GD置于不同温度的真空干燥箱中，与水对比随时间剩余质量的变化，得到如图10所示的保水性能曲线。可以看出，在50℃、70℃、90℃、110℃、130℃、150℃温度下，相同温度下，随时间延长质量损失越大，相同时间下，温度越高质量损失率越大。在特定温度下抑尘材料失重会有峰值的出现，随着温度的升高，失重率到达峰值的时间逐渐变短，说明凝胶稳定的三维网状结构对其中的水分有较强的束缚力，固水作用较强，与水比较能够发现，在相同温度下，凝胶具有较好的保水性能。
2.3实施例1所得AA-DWF-PAM/GD与煤尘相互作用分析
2.3.1抑尘性能
向DP、GLY及实施例1所得AA-DWF-PAM/GD中喷洒相同质量的水，三种物质干燥后状态如图11中(a)部分所示。喷洒水干燥后，煤尘表面较为松散，没有形成保护层，与喷水之前差异不大；喷洒DP干燥后，表面形成薄薄的一层壳体，但存在“皲裂”现象，并不能很好的覆盖底部煤尘；喷洒GLY干燥后，由于相似相容原理，GLY能够很好的渗透到煤尘下部，润湿效果较好，但样品干燥困难，基本保持湿润状态；喷洒AA-DWF-PAM/GD后，会在表面产生一层硬壳，且具有一定的强度，能够覆盖在煤粉表面防止二次扬尘。如图11中(b)部分所示，在风机不同位置模拟蒲福风力级(16m/s、14m/s、12m/s、10m/s、8m/s、6m/s)，处理30min计算抑尘效率，剩余质量及抑尘率如图12所示。
由图12可知，在风速6m/s和8m/s时，各个样品的剩余质量相差不大，这是由于风速较小，粉尘颗粒自重足以应对当前风速；随着风速增加，喷洒水的样品逐渐风蚀，并产生的扬尘较大，在风速14m/s(风力学中7级风)时仅剩120g左右；DP和GLY抑尘率相差不大，这是由于DP能够起到一定的粘结作用，表面能够形成一层硬壳，但会产生一定的皲裂，煤粉受风力影响从破裂的缝隙中飞出，而GLY能够渗透到煤尘底部，使一部分粉尘粘结团聚增加其质量，因此导致其两者抑尘性能相近，在风速14m/s时DP和GLY抑尘率分别为44.1％、61.9％，剩余质量相差57g；喷洒AA-DWF-PAM/GD后，样品表面形成一定强度的壳体，具有良好的覆盖效果，阻止粉尘的产生，在风速14m/s时抑尘率达到89.7％，主要质量损失来源于壳体干燥后表面收缩，粉尘从四周产生的缝隙中扬起。从抑尘性能测试结果可以看出，本发明提供的抑尘材料对于粉尘的抑制，尤其是粉尘积聚、难润湿区域的抑尘效果，相对于常规手段的喷洒水、表面活性剂及增润剂等措施较为明显。
2.3.2协同燃烧性能
本发明对实施例1所得AA-DWF-PAM/GD、煤及两者混合的燃烧性能进行了研究，各样品的HRR曲线如图13所示。可以发现，在加热至209s左右，AA-DWF-PAM/GD产生一个较小的峰值a，这是由于糖苷链及其他结构破坏所致，同样也能侧面验证，AA-DWF-PAM/GD具有较高的热稳定性；此外，AA-DWF-PAM/GD与煤具有较高的热释放速率，说明其本身能够释放大量热量；混合样品中，其热释放速率比AA-DWF-PAM/GD减少35.9kW/m2，与煤粉相比提高了4.53kW/m2，燃烧时间t3延长了15s左右，这是由于AA-DWF-PAM/GD与煤粉(1:5)混合，导致热释放速率峰值及燃烧时间有所提升。可见，AA-DWF-PAM/GD作用后不会影响煤的燃烧热值，在进行抑尘保护环境的同时，又能与煤协同燃烧。
此外，低成本是工业抑尘材料使用过程中的关键因素。AA-DWF-PAM/GD抑尘材料由工业丙烯酸(0.8万元/t)、锯屑(0.02万元/t)、聚丙烯酰胺(0.9万元/t)、甘油(0.3万元/t)以及十二烷基葡萄糖苷(2万元/t)组成。根据实验方案处理杉木锯屑，获得1吨脱木素木粉需0.1万元/t，通过比例合成干AA-DWF-PAM/GD抑尘材料，成本约为0.3万元/t，与OP-10(1.6万元/t)、快T(1.4万元/t)以及市面销售抑尘材料(0.6～2.0万元/t)相比，成本相对较低。
3、抑尘微观机理分析
图14为AA-DWF-PAM/GD的迁移趋势以及在煤表面动态润湿过程。其中煤分子模型在wender模型的基础上添加N元素，使用Amorphous Cell模块构建煤-水/AA-DWF-PAM/GD单元模型，采用Forcite模块进行分子动力学模拟，所有计算均在Compass力场下进行，将时间步长设置为1.0fs对运动方程进行积分，最后300ps的模拟数据用于动态分析。如图3所示，本发明中的抑尘材料具有三维网状结构，在模拟初始设置时不将网状结构平铺在煤表面，而是将抑尘材料纵向布置在煤与水之间，这样既解决了网状结构抑尘材料难以确定头部和尾部基团的难题，又可以促进模拟反应的进行。随着模拟反应的进行，结合图14可以发现，在经过100ps后，抑尘材料的形态变化过程，在反映初期抑尘材料及水分子之间相互独立，经过反应后，抑尘材料分子朝向煤层的一端相互交叉结合，并逐渐向煤层方向移动；在反应结束时，朝向煤层的一端已相互结合形成半球形结构，而朝向水相的一端相对较为分散；经过300ps模拟后发现，达到饱和扩散之后，水分子在煤表面出现扩散，并且有部分水分子及AA-DWF-PAM/GD运动到煤分子孔隙内部，放大煤/水界面，可以看到抑尘材料中结构中的疏水基团与煤分子表面官能团出现稳定连接，而抑尘材料中的亲水基团能够将周围水分子吸引到煤分子内部。
上述体系平衡状态下各组分沿Z轴的相对浓度分布及均方位移，如图15所示。图15中(a)部分是在不加入抑尘材料情况下，水在煤表面的润湿程度有限，煤/水界面吸附层的厚度仅为图15中(b)部分表明在煤/水界面处检测到了抑尘材料，表明抑尘材料主要作用于煤/水界面交界处，煤/水界面吸附层的厚度增大至/>表明抑尘材料促进了水分子在煤表面的吸附，提高了煤表面的润湿性。此外构建时间/MSD曲线如图15(c)所示，说明了液体与煤分子之间的扩散情况。通过计算均方位移(MSD)和自扩散系数(D)来分析AA-DWF-PAM/GD对水分子在煤表面吸附特性的影响，计算公式如(1)和(2)所示。
MSD为均方位移，N为扩散分子数，r(t)、r(0)分别为分子在t与t＝0时刻的位置向量，KMSD为MSD曲线的斜率。通过拟合不同情况下的曲线斜率，分析得出运动剧烈程度：煤分子<AA-DWF-PAM/GD<水分子，这是由于模型中煤分子作为接受体处于下层，运动强度低，本发明中所得AA-DWF-PAM/GD含有的各种官能团在范德华力、库仑力和液体表面张力等力的作用下向下运动，其运动程度比水分子更加剧烈，因此表现出的曲线斜率越大。通过公式计算添加AA-DWF-PAM/GD后水分子的自扩散系数(D)增加了4.3×10-9m2/s，可以看出加入抑尘材料后，煤表面亲水基团数量增加，吸引更多的水分子朝煤的方向迁移扩散，煤表面的润湿性增强。
综上所述，AA-DWF-PAM/GD促进了水分子在煤表面的吸附，提高了煤表面的润湿性，抑尘过程示如图16所示。当AA-DWF-PAM/GD喷洒在煤表面时，一方面，粉尘与AA-DWF-PAM/GD相互接触过程中，溶液中的DP和GLY会在较短时间内润湿粉尘并形成一层水化膜，使粉尘在溶液中分散(图16中(a)～(b))；另一方面，煤尘表面长链活性剂很容易进入抑尘材料的网络层状结构中，并与其空隙相互纠缠，团聚润湿的粉尘因自重增加降落，干燥后在表面形成覆盖层，防止二次扬尘发生(图16中(c)～(d))。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备脱木素木粉：向沸腾的亚硫酸盐碱性溶液中加入木粉，搅拌反应，反应结束后清洗至中性，再分散于H2O2的沸腾溶液中继续反应，最后清洗至中性，再经冷冻干燥，得到脱木素木粉；
(2)制备锯屑基高吸水抑尘材料：将所述脱木素木粉过筛后加入双引发剂，并在超声条件反应，反应结束后在搅拌条件下加入中和后的丙烯酸、聚丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，恒温反应后，再加入甘油和十二烷基葡萄糖苷，最后经干燥、研磨、过筛后，得到锯屑基高吸水抑尘材料；
所述超声功率为500W，超声时间为30min；
所述恒温反应温度为65℃，反应时间为2h。
2.根据权利要求1所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述木粉包括杉木、杨木和沙柳木中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述亚硫酸盐碱性溶液为2.5mol/LNaOH溶液和0.4mol/LNa2SO3溶液混合至500mL，其中NaOH溶液和Na2SO3溶液的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述木粉与亚硫酸盐碱性溶液添加量之比为1:5；
所述H2O2浓度为3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌反应温度为95℃，搅拌反应时间为2h；
所述继续反应时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述双引发剂为过硫酸铵与硫代硫酸钾以质量比1:1的比例混合得到；
所述丙烯酸中和度为60％。
7.根据权利要求1所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述脱木素木粉与双引发剂、丙烯酸、聚丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甘油和十二烷基葡萄糖苷的添加量之比为1:(0.01-0.03):(4-6):(2-4):(0.025-0.1):0.5:0.5。
8.根据权利要求1所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加入中和后的丙烯酸后，搅拌反应20min；
所述干燥温度为60℃，干燥时间为5h；
所述过筛为过60目筛。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料的制备方法制备得到的锯屑基高吸水抑尘材料。
10.如权利要求9所述的一种锯屑基高吸水抑尘材料在煤矿粉尘污染治理中的应用。
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