CN115547539A - 一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用导电银浆 - Google Patents

一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用导电银浆 Download PDF

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杨漫雪
陈鹏
刘明龙
万剑
邓琪
黄露
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Abstract

本发明公开了一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用导电银浆，由球形纳米银粉、脂肪族脂肪族聚酯树脂、溶剂、固化剂、脱保护剂组成。球形纳米银粉具有大的比表面积，能够提高浆料本身的触变性和粘弹性，有利于提高浆料的丝印分辨率，同时该款导电浆料具有优良的附着力、硬度以及耐乙醇性，可作为无边框电容式片式元器件超细回路导线。

Description

一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用导电银浆
技术领域
本发明涉及一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用丝印导电银浆，属于导电浆料领域。
背景技术
手机市场的不断更新换代，推动了手机片式元器件技术的快速发展。目前手机片式元器件已经实现无边框技术，对片式元器件边缘导电回路线路需更细化(L/S达到30μm)，由此导电浆料作为片式元器件导电回路所用的重要原料，而目前导电浆料分为丝网印刷型和激光镭射型，市面上激光镭射型导电浆料雕刻的线宽/线距可以做到35微米，但是该浆料的使用工艺流程长，操作复杂，导致产品的良率最高只能达到95％，导致整体成本居高不下。丝网印刷型导电浆料具有设备投入少，工艺流程短，操作简单，产品良率高(成品率可以做到100％)等优势，但是目前可以用国内外丝网印刷型导电浆料的丝印分辨率只能做到60～80μm，如再进一步降低网版线宽/线距会导致浆料印刷后出现短线，线条拓宽严重，相邻线条搭接短路等问题，严重影响产品的质量。
发明内容
本发明提供了一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用丝印导电银浆，本发明的技术方案为：一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用丝印导电银浆其组份及各组份质量百分比为球形纳米银粉2～5％，片状银粉50～55％，脂肪族聚酯树脂7～9％，溶剂30～40％，助剂1％。
球形纳米银粉平均粒径为100～150nm、最大粒径小于300nm、振实密度1.0～2.0g/cm3、烧损值0～0.3％、，比表面积8-10m2/g，片状银粉粒径为0.2～0.5μm。
脂肪族聚酯树脂数均分子量为42000～47000、玻璃化转变温度68～72℃，溶剂为50％异佛尔酮、35％丁基卡必醇醋酸酯、15％丁基卡必醇组成的混合溶剂。
本发明还提供了上述纳米银粉填充无卤型片式元器件用丝印导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)脂肪族聚酯树脂溶液制备：将有机溶剂与脂肪族聚酯树脂固体，70℃加热溶解成透明溶液，制得15～25％固含的脂肪族聚酯树脂溶液；
(2)采用氧化铝陶瓷三辊机，按滚间距依次为120/120μm-80/80μm-60/40μm-30/20μm-15/10μm-10/5μm，进行研磨，制得均匀油亮的膏状混合物；
(3)取步骤(2)中混合物与银粉搅拌混合，也用三辊机研磨按同样的滚间距工艺操作，获得细度小于1μm导电浆料。
有益效果
本发明通过选择合理的球形纳米银粉，同时搭配脂肪族聚酯树脂和合适的溶剂，制备了一种综合性能优异的导电浆料。与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明的导电浆料具有优良的丝印性，能够制得高分辨率导电线路(L/S可以达到35μm)；(2)本发明的导电浆料由于采用了采用球形纳米银粉与片状纳米银粉组合，提高导电线路内部的点接触和面接触，极大提高导电浆料的导电性；(3)本发明的导电浆料由于采用了脂肪族聚酯树脂和合适的溶剂比例组合，改善了聚合物高分子溶液的聚集状态，提高了印刷膜层干燥过程中的致密化，赋予膜层优良的附着力，硬度以及耐乙醇性。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
导电浆料包括以下质量百分比组成：
Figure BDA0003824739160000021
本实施例的球形纳米银粉为平均粒径100nm，最大粒径小于300nm，振实密度1.0～2.0g/cm3，烧损值0～0.3％，比表面积10m2/g。本实施例片状银粉为粒径0.2～0.5μm。本实施例脂肪族聚酯树脂是数均分子量42000～47000，且玻璃化转变温度68～72℃。本实施例溶剂为50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂。本实施例助剂为气相二氧化硅.
以上导电银浆制备方法包括以下步骤：
(1)脂肪族聚酯树脂溶液制备：首先按照50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂与计量过的脂肪族聚酯树脂固体混合，在70°水浴中加热溶解成透明溶液，制得16％左右固含的脂肪族聚酯树脂溶液；
(2)球形纳米银粉，助剂与脂肪族聚酯树脂溶液的研磨混合：采用氧化铝陶瓷三辊机，按滚间距依次为120/120μm-80/80μm-60/40μm-30/20μm-15/10μm-10/5μm，进行研磨，制得均匀油亮的膏状混合物；
(3)取步骤(2)中混合物与银粉搅拌混合，也用三辊机研磨按同样的滚间距工艺操作，获得细度小于1μm导电浆料。
实施例2
导电浆料包括以下质量百分比组成：
Figure BDA0003824739160000031
本实施例的球形纳米银粉为平均粒径120nm，最大粒径小于300nm，振实密度1.0～2.0g/cm3，烧损值0～0.3％，比表面积9.4m2/g。本实施例片状银粉为粒径0.2～0.5μm。本实施例脂肪族聚酯树脂是数均分子量42000～47000，且玻璃化转变温度68～72℃。本实施例溶剂为50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂。本实施例助剂为气相二氧化硅.
以上导电银浆制备方法包括以下步骤：
(1)脂肪族聚酯树脂溶液制备：首先按照50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂与计量过的脂肪族聚酯树脂固体混合，在70°水浴中加热溶解成透明溶液，制得18％左右固含的脂肪族聚酯树脂溶液；
(2)球形纳米银粉，助剂与脂肪族脂肪族聚酯树脂溶液的研磨混合：采用氧化铝陶瓷三辊机，按滚间距依次为120/120μm-80/80μm-60/40μm-30/20μm-15/10μm-10/5μm，进行研磨，制得均匀油亮的膏状混合物；
(3)取步骤(2)中混合物与银粉搅拌混合，也用三辊机研磨按同样的滚间距工艺操作，获得细度小于1μm导电浆料。
实施例3
导电浆料包括以下质量百分比组成：
Figure BDA0003824739160000041
本实施例的球形纳米银粉为平均粒径150nm，最大粒径小于300nm，振实密度1.0～2.0g/cm3，烧损值0～0.3％，比表面积8.7m2/g。本实施例片状银粉为粒径0.2～0.5μm。本实施例脂肪族聚酯树脂是数均分子量42000～47000，且玻璃化转变温度68～72℃。本实施例溶剂为50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂。本实施例助剂为气相二氧化硅.
以上导电银浆制备方法包括以下步骤：
(1)脂肪族聚酯树脂溶液制备：首先按照50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂与计量过的脂肪族聚酯树脂固体混合，在70°水浴中加热溶解成透明溶液，制得21％左右固含的脂肪族聚酯树脂溶液；
(2)球形纳米银粉，助剂与脂肪族聚酯树脂溶液的研磨混合：采用氧化铝陶瓷三辊机，按滚间距依次为120/120μm-80/80μm-60/40μm-30/20μm-15/10μm-10/5μm，进行研磨，制得均匀油亮的膏状混合物；
(3)取步骤(2)中混合物与银粉搅拌混合，也用三辊机研磨按同样的滚间距工艺操作，获得细度小于1μm导电浆料。
实施例4
导电浆料包括以下质量百分比组成：
Figure BDA0003824739160000042
Figure BDA0003824739160000051
本实施例片状银粉为粒径0.2-0.5μm。本实施例脂肪族聚酯树脂是数均分子量42000～47000，且玻璃化转变温度68～72℃。本实施例溶剂为50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂。本实施例助剂为气相二氧化硅。
以上导电银浆制备方法包括以下步骤：
(1)脂肪族聚酯树脂溶液制备：首先按照50％异佛尔酮，35％丁基卡必醇醋酸酯，15％丁基卡必醇组成的混合溶剂与计量过的脂肪族聚酯树脂固体混合，在70°水浴中加热溶解成透明溶液，制得18％左右固含的脂肪族聚酯树脂溶液；
(2)球形纳米银粉，助剂与脂肪族聚酯树脂溶液的研磨混合：采用氧化铝陶瓷三辊机，按滚间距依次为：120/120μm-80/80μm-60/40μm-30/20μm-15/10μm-10/5μm，进行研磨，制得均匀油亮的膏状混合物；
(3)取步骤(2)中混合物与银粉搅拌混合，也用三辊机研磨按同样的滚间距工艺操作，获得细度小于1μm导电浆料。
实施例1-4浆料性能检测结构如下表所示：
Figure BDA0003824739160000052
上表数据表明，通过球形纳米银粉填充的导电浆料，具有更优异的丝印分辨率，同时具备低的体积电阻率，良好的附着力，硬度以及耐乙醇擦拭性能，该浆料性能能够满足片式元器件用银浆微米级回路线路印刷要求。
上表中，线宽变化率是通过400目不锈钢丝网30微米线宽图形进行印刷，印刷膜层干燥后，在显微镜下检测线条宽度L，具体计算方式为：线宽变化率(％)＝(L-30)/30*100％；附着力测试方法为：百格交叉划线法，1mm*1mm方块，采用3M600胶带剥离；耐乙醇性测试方法为：学振型耐摩擦试验机，用乙醇浸湿KANAMI3号棉布，负重500g摩擦50次后，观察有无变色及剥离。

Claims (6)

1.一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用丝印导电银浆，其特征在于所述导电银浆组份及各组份质量百分比为：球形纳米银粉2～5％，片状银粉50～55％，脂肪族聚酯树脂7～9％，溶剂30～40％，助剂1％。
2.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于所述球形纳米银粉为平均粒径100～150nm，最大粒径小于300nm，振实密度1.0～2.0g/cm3，烧损值小于0.3％，比表面积8～10m2/g。
3.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于所述片状银粉粒径为0.2～0.5μm。
4.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于所述脂肪族聚酯树脂是数均分子量为42000～47000，玻璃化转变温度为68～72℃。
5.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于所述溶剂为50％异佛尔酮、35％丁基卡必醇醋酸酯、15％丁基卡必醇组成的混合溶剂。
6.一种纳米银粉填充无卤型片式元器件用丝印导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)脂肪族聚酯树脂溶液制备：将有机溶剂与脂肪族聚酯树脂固体，70℃加热溶解成透明溶液，制得15～25％固含的脂肪族聚酯树脂溶液；
(2)采用氧化铝陶瓷三辊机，按滚间距依次为120/120μm-80/80μm-60/40μm-30/20μm-15/10μm-10/5μm，进行研磨，制得均匀油亮的膏状混合物；
(3)取步骤(2)中混合物与银粉搅拌混合，也用三辊机研磨按同样的滚间距工艺操作，获得细度小于1μm导电浆料。
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