CN115537938B - 一种高长径比秸秆纤维的制备方法及其在针刺成型秸秆毯中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高长径比秸秆纤维制备方法及其在针刺成型秸秆毯中的应用，其制备方法为：向秸秆中加入水、氮素、菌剂，堆垛进行有氧发酵后，将获得软化秸秆纤维，进行机械揉丝，即获得高长径比秸秆纤维；该高长径比秸秆纤维具有良好的抱合力能够通过针刺工艺加工成型制备纤维秸秆毯；纤维分丝过程不添加化学试剂蒸煮，无废水产生，成型加工工艺为干法成型，生产工艺无废水，能耗低，低碳环保。加工成型的基质毯直接可以应用于水稻育秧、生态修复、农田抑草等，为农业生产提供绿色投入品。
Description
技术领域
本发明涉及高长径比秸秆纤维分丝以及针刺成型的植物纤维材料领域，具体涉及高长径比秸秆纤维拆解方法、针刺成型的应用方法。
背景技术
我国作为世界农业大国，农业在国民经济发展中占据关键地位，秸秆是保证农民生活和农业发展生生不息的宝贵资源，可用作肥料、饲料、生活燃料、食用菌及造纸等。但是随着农村经济快速发展和农民收入的提高，秸秆的传统利用方式正在发生转变。秸秆处理传统的焚烧和露天堆积方式不仅导致资源浪费，同时也对居民健康和生态环境带来负面影响，容易诱发严重的生态问题、经济问题以及社会问题，是制约农业生态发展的重要因素。
秸秆高效高值化利用，不可或缺的步骤就是秸秆纤维的解离和纤维的重构。中国专利CN 112323146A提供了一种高效竹原精纤维的制备方法，该专利通过预处理、揉撕处理、二次处理、普梳、软化分散、联合分梳等多个工艺，获得的解离后的竹原纤维。但该方法预处理工艺中需要浸泡至需要高温高压的蒸煮液中软化。中国专利CN 110541238A公开了一种无纺精干麻针刺毡制造方法，其中脱胶软化的方法为在生物脱胶池和化学脱胶池中浸泡，水洗后浸酸，再进行二次水洗后烧煮，期间产生大量废液；网状砧板浸泡软化后预刺、倒刺和正刺，干燥后获得无纺精干麻针刺毡。中国专利CN 111893651 A公开一种可生物降解无纺布及其制作方法中，纤维的获得方法也是在蒸煮皿内加碱进行蒸煮，经过洗涤、过滤、干燥获得植物纤维。植物纤维与生物降解聚酯、聚丙烯等混合后制成单丝，然后使用水刺机进行加固，得到无纺布。
针刺是一种常见的机械加固方法，其利用三角截面棱边带倒钩的刺针对纤网进行反复穿刺，倒钩穿过纤网时，将纤网表面和局部里层纤维刺入纤网内部。由于纤维的摩擦作用，蓬松的纤网被压缩；刺针退出纤网时，刺入的纤维脱离倒钩而留在纤网中。针刺产品不影响纤维原有特征，有良好的通透性(“刘建军等，针刺技术在C/C复合材料增强织物中的应用[J].宇航材料工艺,2008(03):8-10.”、“张力等，炭/炭复合材料预制体针刺成型技术的研究进展[J].炭素,2015(3):6.”、“刘昱君等，针刺技术在复合材料预成型体中的研究进展[J].山东纺织科技,2021,62(06):4-7.”)是目前复合材料的主要成型技术。但针刺技术要求纤维具有高的长径比，高抱合力，能够在铺网后，纤网在针刺过程中成为一体，不断裂。同时纤维要具有一定的强度，否则纤维在针刺过程中断裂，不能产生交织作用，成型后的秸秆毯强度差，易断裂。
秸秆纤维是以化学键、氢键、范德华引力及表面交织力等结合成一统一体，现有技术在机械分离秸秆前进行蒸煮处理，纤维中的成分将受到破坏或溶解，纤维间的结合力受到削弱，因此获得纤维丝。但这些方法均需要添加化学试剂蒸煮，产生废水难处理，同时残留在秸秆纤维中的化学试剂在后续使用中危害植物生长。此外，现有技术通过机械分丝获得的纤维长径比较短(长径比在100以下占比在80％以上)，抱合力差，形成的纤网强度很低，在针刺过程中容易断掉，不能实现连续针刺，从而也难获得毯状产品，不能满足针刺成型工业化生产的要求。这些现有方法获得的纤维一般需要添加胶黏剂，或者缝编，或者添加其他高长径比的纤维进行混合的方式，以对纤网进行加固，或者通过吸滤成型技术成型。但胶黏剂的添加增加成本和化学试剂的危害，而吸滤成型技术会产生废水，需要烘干，增加能耗。
目前，制备大尺度秸秆纤维以及利用该纤维进行针刺成型(如制备秸秆基质毯)的加工方式尚未见报道。
发明内容
针对上述秸秆成型中的问题，本申请提供一种制备高长径比、有弯曲度的秸秆纤维丝，以及应用该方法制备的纤维丝进行干法分丝并针刺成型制备秸秆毯。本申请方法获得的纤维丝可进行干法分丝，不产生废水。利用针刺成型制备的秸秆纤维毯无需面网协助，可直接应用于生态修复、水稻育秧、农田抑草等领域。
具体而言，本申请提供的技术方案如下：
首先，本申请公开了一种高长径比秸秆纤维的制备方法，具体步骤如下：
1)向农作物秸秆中加入水、氮素、菌剂，进行常规有氧发酵软化；
上述有氧发酵软化是指：将秸秆堆成堆高1米以上，于55℃以上(秸秆发酵产生的自热)发酵7-21天，发酵软化结束后，获得软化秸秆纤维；
2)将步骤1)获得的软化秸秆纤维通过机械揉丝即可获得高长径比、高弯曲度的秸秆纤维丝。所述机械揉丝是指，采用常规市售揉丝机按照常规方法进行干法分丝，期间不产生废水；该机械揉丝如文献“方包玉米秸秆揉丝机喂入装置性能分析与试验_于帅”、“秸秆揉丝机划丝机构的有限元分析及优化设计_王红提”等公开的方法。
本申请中，术语“高长径比”或“大尺度秸秆纤维”是指秸秆纤维长径比大于100的占比在秸秆纤维总量50％以上，并且纤维长度>70mm的秸秆纤维占比在40％以上的纤维；术语“短长径比”是指秸秆纤维长径比大于100的占比在秸秆纤维总量50％以下，并且纤维长度>70mm的秸秆纤维占比在40％以下的纤维；术语“弯曲度”是指揉丝后秸秆纤维在长度方向上的弯曲程度，也就是总弦高同总长度的比，每米长度上弯曲的弦高为每米弯曲度；术语“高弯曲度”指的是弯曲度>35的秸秆纤维。
优选的，上述农作物秸秆可以选择油菜秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆中的至少一种；农作物秸秆长度优选≥10cm。
优选的，上述步骤1)可使用的氮素包括畜禽粪便、硫酸铵、碳酸氢铵、尿素中的一种或几种；所加入的氮素的质量优选为秸秆绝干质量的1.0-2.3％。步骤1)中加入氮素一是利用高盐体系能够破坏纤维素间的氢键作用，使纤维素润涨，打破纤维素内部原有氢键网络，NH4+阳离子会与水分子紧密结合形成配位球，配位层使纤维素分子间距离增大，秸秆纤维变得松散，快速润涨秸秆纤维，易于机械解离；二是反应体系中剩余的部分氮素(如尿素分子)包覆在氢氧根与纤维素的氢键网络外部，形成的氢氧根-尿素-水，实现秸秆纤维的软化和润胀，同时能够减低秸秆的碳氮比，为菌剂作用的发挥提供良好的条件；第三是为了给菌剂生长提供氮源。
优选的，上述步骤1)添加水分的质量为秸秆绝干质量的1-1.5倍。
优选的，上述步骤1)中菌剂优选含菌量为0.5×108cfu/g的娄氏链霉菌，添加量优选为秸秆绝干质量的0.1％-1％。娄彻氏链霉菌可以同步降解秸秆中纤维素、半纤维素和木质素，使秸秆结构疏松。
其次，本申请提供了利用上述方法制备的高长径比秸秆纤维在纤维针刺成型中的应用。
一般而言，利用常规针刺设备(常规市售针刺机)可以将上述方法制备的纤维丝直接利用常规针刺工艺制备秸秆纤维毯，如文献“PP_GF_黄麻纤维汽车内饰用复合板材针刺工艺_李艳”、“黄麻针刺非织造材料的成形工艺及其降解性能研究_杨占元”、“棕榈叶纤维针刺非织造工艺及其性能_张毅”等文献所公开的针刺方法。优选针刺深度5-10mm，频率200-500刺/分钟，进料速度1m/min，出料速度1.1m/min条件针刺成型制备秸秆纤维毯。
第三，本申请提供了利用上述方法制备的高长径比秸秆纤维在制备纤维毯中的应用，该纤维毯可通过纤维针刺成型技术获得，该纤维毯可以直接用于水稻育秧、生态修复、农田抑草等领域。
本申请利用娄彻氏链霉菌发酵软化解离秸秆，再通过机械分丝的方法拆解纤维获得高长径比的纤维，该纤维能够采用针刺成型的工艺制备出秸秆基质毯，与现有纤维成型技术相比，本申请具有下述有益效果：
(1)秸秆纤维采用干法进行分丝，不产生废水。
本发明通过软化预处理和机械揉丝相结合的方法制备秸秆纤维丝，通过调节氮素、水、菌剂、时间以及机械揉丝过程的转速来调控秸秆纤维的长径比、弯曲度和纤维分布，从而制备出适合针刺成型工艺用的秸秆纤维丝。
(2)该秸秆纤维毯的成型加工技术对环境友好。
秸秆纤维分丝过程中通过环境友好的生物发酵和物理的机械揉丝获得，期间不需要添加化学试剂蒸煮。
(3)本申请纤维在发酵软化的同时，秸秆堆垛内部有氧发酵产生的高温能够杀灭病原菌、虫卵、杂草种子等；此外，菌剂产生的降解酶同步分解纤维素、半纤维素和木质素，秸秆降解过程中还能够产生对幼苗有害的酚酸，娄彻氏链霉菌能够加速降解酚酸，降低酚酸浓度，在应用中可以共同促进种子的发芽和幼苗的生长。
(4)本申请制备的高长径比的秸秆纤维丝之间的抱合力强，摩擦力大，在针刺的工艺下，能够通过纤维自身的3D交织更容易加工成型，不需要添加其他高长径比的物质进行混合针刺，降低生产成本；所获得的纤维毯在使用中无需配合其他面网使用。
(5)本申请方法制备的高长径比的纤维丝可以直接利用针刺技术成型(纤维毯)，不需要额外添加粘结剂或者热压，降低生产成本，对环境无害；同时，针刺成型和模压相比效率高，针刺速度每分钟3-50m/min，幅宽1.5-10m。更适宜工业应用。
其成型获得的纤维毯为毯状，摊铺即可，便于使用。
附图说明
图1为实施例1制备的秸秆毯I照片；
图2为实施例3水稻秸秆纤维丝II及秸秆毯II的照片；
图3为实施例1-4制备的秸秆纤维丝I-IV纤维尺度分布结果示意图；
图4为实施例1-4制备的秸秆纤维丝I-IV长径比的分布统计结果；
图5为实施例1-4制备的秸秆纤维丝I-IV弯曲度检测结果；
图6为实施例1-4堆垛温度变化结果；
图7为实施例1-4制备的秸秆纤维毯I-IV抗拉强度检测结果；
图8为实施例6制备的秸秆片照片。
具体实施方式
以下实施例中使用的娄彻氏链霉菌菌剂由江苏省农业科学院实验室保存，该菌剂为常规菌剂，如文献“娄彻氏链霉菌发酵改善水稻秸秆加工性能的研究_靳晓晨”中所公开。
实施例1水稻秸秆纤维的分丝及针刺成型
水稻秸秆100kg(含水率10％)，秸秆长度10-20cm，拌入150kg的水，用塑料膜覆盖好，使水分均匀浸透所有的秸秆，堆垛(1米左右)进行常规有氧发酵，同时在秸秆堆垛中设置温度计，刺入堆体深度40cm，每天下午3点读出温度示数(以下实施例同)，7天后经过利用揉丝机分丝得到秸秆纤维丝I。
本实施例所使用的揉丝机购自郑州吉峰机械制造有限公司(9RS-4)，双面锯齿定刀尺寸为60×150mm，3片/组，共3组9把。锤片尺寸为60×160mm，6-9片/组，共4组，揉丝轮的转速2000-5000r/min(本实施例转速4000r/min)。本步骤采用干法分丝，期间不产生废水。
将分丝后的秸秆(秸秆纤维丝I)摊铺均匀后，在针刺深度5mm，频率200刺/分钟，进料速度3rpm，出料速度3.5rpm条件下，经过针刺机(常规市售)的针刺加工得到秸秆毯I。本实施例获得的秸秆毯I宽60cm，厚0.5-2.0cm。
本实施例获得的秸秆毯I照片如图1所示，可以看出本实施例获得的纤维较粗，纤维间物理交织性差，可以成型但强度较低，成毯性差。
实施例2水稻秸秆纤维的分丝及针刺成型
水稻秸秆100kg(含水率10％)，秸秆长度10-20cm，拌入150kg的尿素水溶液，其中尿素含量为秸秆(绝干)质量的1.5％，用塑料膜覆盖好，使尿素水溶液均匀浸透所有的秸秆，堆垛(1米左右)进行常规有氧发酵，7天后经过揉丝机分丝(揉丝参数同实施例1)得到秸秆纤维丝II。
分丝后的秸秆纤维摊铺均匀后，在针刺深度5mm，频率200刺/分钟，进料速度3rpm，出料速度3.5rpm条件下，经过针刺机的针刺加工得到秸秆毯II，其宽60cm，厚0.5-2.0cm。
实施例3水稻秸秆纤维的高效分丝及针刺成型
水稻秸秆100kg(含水率10％)，秸秆长度10-20cm，拌入150kg的尿素水溶液，其中尿素含量为秸秆的1.5％，添加娄彻氏链霉菌菌剂(含菌量为0.5×108cfu/g)，菌剂添加量为秸秆(绝干)质量的0.5％，用塑料膜覆盖好，使菌剂和尿素水溶液与秸秆混合均匀，堆垛(1米左右)进行常规有氧发酵，7天后经过揉丝机分丝(揉丝参数同实施例1)得到秸秆纤维丝III。
分丝后的秸秆梳理铺网后，在针刺深度5mm，频率200刺/分钟，进料速度3rpm，出料速度3.5rpm条件下，经过针刺机的针刺加工得到秸秆毯III，宽60cm，厚0.5-2.0cm。
本实施例获得的秸秆纤维丝III和秸秆毯III实物照片分别如图2中(a)和图2中(b)所示。
实施例4水稻秸秆纤维的高效分丝及针刺成型
水稻秸秆100kg(含水率10％)，秸秆长度10-20cm，拌入150kg的尿素水溶液，其中尿素含量为秸秆的1.5％，猪粪的添加量为20kg，添加娄彻氏链霉菌菌剂(含菌量为0.5×108cfu/g)，菌剂添加量为秸秆质量的0.5％，用塑料膜覆盖好，使菌剂和尿素水溶液与秸秆混合均匀，堆垛(1米左右)进行常规有氧发酵，7天后经过揉丝机分丝得到秸秆纤维丝IV。
分丝后的秸秆梳理铺网后，在针刺深度5mm，频率200刺/分钟，进料速度3rpm，出料速度3.5rpm条件下，经过针刺机的针刺加工得到秸秆毯IV，宽60cm，厚0.5-2.0cm。
对实施例1-4获得的秸秆纤维丝I-IV、纤维毯I-IV进行检测，具体如下：
1、纤维丝尺度分布
对实施例1-4获得秸秆纤维丝I-IV纤维尺度进行测量，其纤维尺度分布结果如图3所示。从图3中可以看出不同软化方式对分丝秸秆纤维尺度分布的影响，尿素的添加有利于秸秆软化获得更多的>70mm的秸秆纤维，并且菌剂的添加有利于促进秸秆软化，>70mm的秸秆纤维占比高达55.49，复合氮的加入有同样的效果。
2、秸秆纤维丝I-IV长径比的分布
对实施例1-4不同软化方式获得的秸秆纤维丝I-IV长径比的分布进行计算统计，其结果如图4所示。从图4中可以看出实施例1，2，3中长径比在100-150范围内的占比分别是10.53％，19.70％，29.8％。长径比在150-200范围内的占比分别是11.53％，14.30％，15.00％。添加尿素和菌剂均有利于高长径比比例的提高，复合氮的加入有同样的效果，而同时添加尿素和菌剂，具有统计学上“显著”的效果。
3、秸秆纤维丝I-IV弯曲度检测
对实施例1-4不同预处理揉丝获得的秸秆纤维丝I-IV的弯曲度进行检测(检测方法参考文献“终轧钢轨热预弯空冷后矫前弯曲度控制机理研究_秦瑞廷”)，其结果如图5所示。从图5中可以看出秸秆纤维的弯曲度在添加尿素和菌剂后均有利于弯曲度的提高，复合氮的加入有同样的效果，而同时添加尿素和菌剂，则达到了统计学上“显著”的效果。
4、发酵温度
图6为实施例1-4中秸秆有氧发酵堆垛内部温变化结果，由图6可见尿素和菌剂的添加均能促进堆体温度的升高。
5、秸秆纤维组分分析
对秸秆纤维丝I-IV中的纤维素、半纤维素、木质素含量进行检测(检测方法参见文献“预处理过程中木质素结构转变与酶解糖化相关研究_孙少龙”所公开的方法，该方法同时为美国国家可再生能源实验室标准分析方法测定)，结果如表1所示。
表1水稻秸秆组分的变化
表1中可以看出随着尿素的添加能够促进三素(纤维素、半纤维素、木质素)的降解，菌剂的加入促进了三素的降解，复合氮的加入有同样的效果，有利于秸秆纤维的分丝，获得高长径比的纤维。
6、秸秆纤维毯强度检测
对实施例1-4不同软化方式对秸秆纤维毯I-IV抗拉强度进行检测，其结果如图7所示检测方法参见文献“Production of three-dimensional fiber needle-punchingcomposites from denim waste for utilization as furniture materials”。从图7中可以看出，加入尿素软化，秸秆纤维毯的抗拉强度提高，加入菌剂后抗拉强度最高。图检测方法参见文献。
实施例5秸秆毯对幼苗生长的影响
将实施例1-4制得的秸秆毯I-IV直接用于水稻育秧。与市售育苗基质(淮安中禾种业科技开发有限公司，pH 5.5-7.5，有机质≥40％)进行比较育苗效果。
育秧步骤：采用接种软化的秸秆纤维丝制备出了的秸秆基质毯，在水稻稻育秧方面，水稻品种为南梗46，播量为每盘干种150g，浸种催芽后播种，种子撒好后，用常规营养土盖籽，每次浇水均浇透，15天后测定苗的指标。检测结果如下表2：
表2水稻幼苗的生长(育秧15天)指标
可见，实施例1获得的秸秆毯I育苗养分不足，育苗效果差，实施例3和4获得的秸秆毯III和IV均有较好的育秧效果，与常规商品基质育秧方式相比，利用实施例方法制备的秸秆毯育秧，秧苗地上部分鲜重最多提高20.08％。
实施例6常规秸秆处理方法制备秸秆片
水稻秸秆100kg(含水率10％)，秸秆长度10-20cm，经过揉丝机(郑州吉峰机械制造有限公司,9RS-4，4000r/min)分丝得到秸秆纤维丝。
分丝后的秸秆纤维丝与10％的棉纤维混合，摊铺均匀后，在针刺深度5mm，频率200刺/分钟，进料速度3rpm，出料速度3.5rpm条件下，经过针刺机(常规市售针刺机)的针刺加工得到秸秆片，宽15cm，厚约0.5cm，如图8所示。可见本实施例利用常规方法获得的秸秆毯只能小部分成型(秸秆片)，无利用价值。
Claims (7)
1.一种高长径比秸秆纤维制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）向秸秆中加入水、氮素、菌剂，堆垛进行有氧发酵，获得软化秸秆纤维；
所述秸秆长度≥10cm；
所述氮素加入量为秸秆绝干质量的1.0-2.3%；所述菌剂为含菌量为0.5×108cfu/g的娄氏链霉菌，菌剂添加量为秸秆绝干质量的0.1%-1%；
2）将步骤1）获得的软化秸秆纤维进行机械揉丝，即获得所述高长径比秸秆纤维；
所述高长径比是指：秸秆纤维长径比大于100的占比在秸秆纤维总量50%以上，并且纤维长度>70mm的秸秆纤维占比在40%以上的纤维。
2.根据权利要求1所述高长径比秸秆纤维制备方法，其特征在于，步骤1）所述秸秆包括油菜秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆、小麦秸秆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述高长径比秸秆纤维制备方法，其特征在于，步骤1）所述氮素包括包括畜禽粪便、硫酸铵、碳酸氢铵、尿素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述高长径比秸秆纤维制备方法，其特征在于，步骤1）所加入水的质量为秸秆绝干质量的1-1.5倍。
5.根据权利要求1所述高长径比秸秆纤维制备方法，其特征在于，步骤1）所述有氧发酵是指：将秸秆堆成堆高1米以上，于55℃以上发酵7-21天。
6.如权利要求1-5任一方法获得的高长径比秸秆纤维在制备纤维毯中的应用。
7.如权利要求1-5任一方法获得的高长径比秸秆纤维在纤维针刺成型中的应用。
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