CN115536282B - 一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤及制备方法，该硫系微晶玻璃光纤由前驱体玻璃光纤热处理得到，具有强3‑4μm波段的中红外发光；所述前驱体玻璃包括纤芯和包层，所述纤芯材料为硫化物玻璃，其化学组成为60GeS2‑(40‑x)As2S3‑(x‑y)ZnSe‑yNiCl2，x＝5‑15,y＝0.05‑0.2，所述包层材料为硫化物玻璃，其化学组成为60GeS2‑40As2S3。该光纤为Ni2+掺杂ZnS纳米晶的硫系微晶玻璃光纤，其中的ZnS纳米晶能为Ni2+提供四配位晶体场，使Ni2+在硫系微晶玻璃光纤中表现出较强的3‑4μm波段发光，同时解决了晶体材料的热管理问题，保持较低的传输损耗，具有散热性好、体积小和重量轻的优点，有望作为激光增益介质应用于中红外激光器和放大器领域。
Description
技术领域
本发明涉及中红外激光增益材料领域，具体涉及一种Ni2+掺杂ZnS纳米晶的硫系微晶玻璃光纤及制备方法。
背景技术
2-5μm中红外波段是大气透过窗口，同时覆盖了“分子指纹区”和“水吸收带”，因此该波段的宽带光源在大气污染监测、分子光谱学、激光手术和光电对抗等领域具有重要应用。
过渡金属离子掺杂的锌硫族晶体是实现2-5μm激光的有效增益介质，因为过渡金属离子在锌硫族晶体的四配位晶体场环境中具有相当大的吸收和发射截面。美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室的科研人员于1996年在Cr2+：ZnSe晶体中首次实现激光输出，此后，过渡金属离子掺杂锌硫族晶体迅速发展。140W连续激光输出、63％激光斜效率、1μm以上可调谐范围的2-3μm激光已经先后在Cr2+：ZnSe晶体中实现，基于Fe2+：ZnSe晶体的4-5μm激光功率也达到9.2W。目前，过渡金属离子掺杂锌硫族晶体的激光输出还未能覆盖3-4μm波段，因此3-4μm激光输出仍然是2-5μm宽带可调谐激光努力的方向之一。
此外，晶体的低热导率和高折射率温度系数使其用于激光介质时容易产生热透镜效应，而晶体的块状结构无法进行快速散热，因此晶体材料的热管理问题严重制约了激光的输出功率和光束质量。光纤的体积小，集成度高，更重要的是其表面积体积比大，一般在空气中就能实现有效散热，因此光纤激光器是稳定、紧凑的高效激光系统。然而，光纤的前驱体玻璃具有各向同性，无法实现过渡金属离子的高效中红外发射。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤及制备方法，该光纤为Ni2+掺杂ZnS纳米晶的硫系微晶玻璃光纤，其中的ZnS纳米晶能为Ni2+提供四配位晶体场，使Ni2+在硫系微晶玻璃光纤中表现出较强的3-4μm波段发光，同时解决了晶体材料的热管理问题，保持较低的传输损耗，具有散热性好、体积小和重量轻的优点，有望作为激光增益介质应用于中红外激光器和放大器领域。
针对上述背景技术中晶体材料的严重热管理问题以及光纤无法实现高效中红外发射的问题，经发明人研究发现，包含过渡金属离子掺杂锌硫族微晶的硫系玻璃光纤(即微晶玻璃光纤)，不但具有玻璃光纤优秀的散热能力，还具有过渡金属离子掺杂锌硫族晶体优秀的发光性能，是一种有潜力的2-5μm中红外激光增益介质。
进一步地，由于Ni2+离子的宽带近红外发射在通讯波段激光器和放大器领域具有潜在应用，发明人主要在含八面体纳米晶(例如Ga2O3，ZnAl2O4，KZnF3等)的硅酸盐微晶玻璃中研究了Ni2+离子的六配位近红外发光。Co2+与Ni2+具有相同的3d8构型，在含ZnS/ZnSe纳米晶的硫系微晶玻璃中可实现其3-4μm发光，而与Cr2+、Ni2+和Fe2+相比，Co2+:4T2能级的激发态吸收降低了其发光效率。在同一锌硫族晶体中，二价过渡金属离子的晶体场劈裂能按照Fe2 +、Cr2+、Co2+、Ni2+的顺序呈依次增大的趋势，因此，四配位晶体场中的Ni2+可在硫系微晶玻璃中实现3-4μm中红外强发光。
为解决背景技术中的问题，本发明具体采用如下技术方案：
本发明提供一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤，由前驱体玻璃光纤热处理得到，具有3-4μm波段的强中红外发光；所述前驱体玻璃包括纤芯和包层，所述纤芯材料为硫化物玻璃，其化学组成为60GeS2-(40-x)As2S3-(x-y)ZnSe-yNiCl2，x＝5-15,y＝0.05-0.2，所述包层材料为硫化物玻璃，其化学组成为60GeS2-40As2S3。
优选地，所述纤芯直径为6～12μm，包层外径为250～410μm。
本发明的第二个目的是提供一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤芯玻璃棒拉制成纤芯玻璃细棒，纤芯玻璃棒化学组成为60GeS2-(40-x)As2S3-(x-y)ZnSe-yNiCl2，x＝5-15,y＝0.05-0.2；
(2)将两根包层玻璃棒分别沿中心轴钻孔并抛光其内壁，获得包层玻璃套管，包层玻璃棒化学组成为60GeS2-40As2S3；
(3)将纤芯玻璃细棒插入一包层玻璃套管并拉制成二次细棒；
(4)将二次细棒插入另一包层玻璃套管，拉制成直径为250～410μm的前驱玻璃光纤，其中纤芯直径为6～12μm；
(5)将前驱玻璃光纤放入360～385℃的真空炉内热处理5～20小时，即得到具有3-4μm处强中红外发光的硫系微晶玻璃光纤。
优选地，所述的纤芯玻璃棒和包层玻璃棒均采用常规真空熔融-淬冷法制备。
优选地，纤芯玻璃细棒、二次细棒和前驱体玻璃光纤的拉制均使用氦气、氩气或氮气保护。
优选地，前驱玻璃光纤热处理时，真空炉内的压强低于10-1Pa。
本发明的第三个目的是提供一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤的应用，所述硫系微晶玻璃光纤作为中红外激光器和放大器的增益介质。
本发明为Ni2+掺杂ZnS纳米晶的硫系微晶玻璃光纤，其有益效果在于：
(1)本发明中的ZnS纳米晶可为Ni2+提供四配位晶体场，使Ni2+在硫系微晶玻璃光纤中表现出较强的3-4μm波段发光，可作为中红外激光器和放大器的增益介质；
(2)本发明实现Ni2+掺杂ZnS纳米晶与硫系玻璃光纤的结合，同时克服了晶体材料的热管理问题严重制约了激光的输出功率和光束质量以及玻璃光纤无法实现高效中红外发射的问题，不但发挥了晶体优秀的发光性能，还具有散热性好、体积小和重量轻的优点；
(3)本发明采用硫系玻璃光纤，与硫系复合光纤相比，实现了ZnS纳米晶在硫系玻璃光纤基质中的可控析出，从而将传输损耗控制在较低的水平。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1提供的硫系微晶玻璃光纤的透射电镜图；图1(a)说明硫系微晶玻璃光纤中析出的晶体为纳米晶，直径为200-300nm，长度为100-200nm，图1(b)的间距对应ZnS晶体的<100>晶面间距，说明析出的纳米晶为ZnS；
图2为实施例1提供的硫系微晶玻璃光纤在1.57μm光激发下的中红外发射光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：60GeS2-35As2S3-4.95ZnSe-0.05NiCl2/60GeS2-40As2S3微晶玻璃光纤制备
采用制备硫系玻璃常用的真空熔融-淬冷法制备直径10mm的60GeS2-35As2S3-4.95ZnSe-0.05NiCl2纤芯玻璃棒和直径15mm的60GeS2-40As2S3包层玻璃棒；将纤芯玻璃棒在390℃拉制成直径2.3mm的纤芯玻璃细棒；将两根包层玻璃棒分别沿中心轴钻孔并用Al2O3微粉对内壁抛光，获得内径2.3mm的包层玻璃套管；将纤芯玻璃细棒插入其中一包层玻璃套管中，在390℃拉制成直径2.3mm的二次细棒；将二次细棒插入另一包层玻璃套管中，在390℃拉制成直径250μm的前驱体玻璃光纤，对应的纤芯直径约6μm。上述纤芯玻璃细棒、二次细棒和前驱体玻璃光纤的拉制均在氦气气氛保护下进行。得到前驱体玻璃光纤之后，将前驱玻璃光纤放入真空炉内，抽真空至炉内压强<10-1Pa，然后将真空炉升温至360℃并保温5小时，最后将真空炉降至室温，即可。
采用FEI Talos F200x透射电镜观察微晶玻璃光纤中纳米晶体的微观形貌、尺寸和分布；采用Zolix Omin-λ300i荧光光谱仪测试微晶玻璃光纤的发射光谱，激发光源为1570nm光纤激光器；采用截断法测试微晶玻璃光纤的传输损耗，选用的激光波长为2.096μm、3.39μm和3.8μm。
本实施例测试结果：所得微晶玻璃光纤的透射电镜图如图1所示，图1(a)说明微晶玻璃光纤中析出的晶体为纳米晶，直径为200-300nm，长度为100-200nm，图1(b)的间距对应ZnS晶体的<100>晶面间距，说明析出的纳米晶为ZnS；该微晶玻璃光纤具有较强的3-4μm中红外发光，如图2所示；该微晶玻璃光纤在2.096μm、3.39μm和3.8μm波长的损耗分别为8.5dB/m、9.2dB/m和10.1dB/m。
实施例2：60GeS2-30As2S3-9.9ZnSe-0.1NiCl2/60GeS2-40As2S33微晶玻璃光纤制备
采用制备硫系玻璃常用的真空熔融-淬冷法制备直径10mm的60GeS2-30As2S3-9.9ZnSe-0.1NiCl2纤芯玻璃棒和直径15mm的60GeS2-40As2S3包层玻璃棒；将光纤芯玻璃棒在404℃拉制成直径2.4mm的纤芯玻璃细棒；将两根包层玻璃棒分别沿中心轴钻孔并用Al2O3微粉对内壁抛光，获得内径2.4mm的包层玻璃套管；将纤芯玻璃细棒插入其中一包层玻璃套管中，在404℃拉制成直径2.4mm的二次细棒；将二次细棒插入另一包层玻璃套管中，在404℃拉制成直径320μm的光纤，对应的纤芯直径约8.2μm。上述纤芯玻璃细棒、二次细棒和前驱体玻璃光纤的拉制均在氩气气氛保护下进行。得到前驱体玻璃光纤之后，将前驱玻璃光纤放入真空炉内，抽真空至炉内压强<10-1Pa，然后将真空炉升温至370℃并保温10小时，最后将真空炉降至室温，即可。
采用FEI Talos F200x透射电镜观察微晶玻璃光纤中纳米晶体的微观形貌、尺寸和分布；采用Zolix Omin-λ300i荧光光谱仪测试微晶玻璃光纤的发射光谱，激发光源为1570nm光纤激光器；采用截断法测试微晶玻璃光纤的传输损耗，选用的激光波长为2.096μm、3.39μm和3.8μm。
本实施例测试结果：所得微晶玻璃光纤中包含大量ZnS纳米晶，其直径为250-350nm，长度为150-250nm；该微晶玻璃光纤表现出较强的3-4μm中红外发光；该微晶玻璃光纤在2.096μm、3.39μm和3.8μm波长的传输损耗分别为9.6dB/m、10.5dB/m和11.4dB/m。
实施例3：60GeS2-25As2S3-14.8ZnSe-0.2NiCl2/60GeS2-40As2S33微晶玻璃光纤制备
采用制备硫系玻璃常用的真空熔融-淬冷法制备直径10mm的60GeS2-25As2S3-14.8ZnSe-0.2NiCl2纤芯玻璃棒和直径15mm的60GeS2-40As2S3包层玻璃棒；将光纤芯玻璃棒在420℃拉制成直径2.6mm的纤芯玻璃细棒；将两根包层玻璃棒分别沿中心轴钻孔并用Al2O3微粉对内壁抛光，获得内径2.6mm的包层玻璃套管；将纤芯玻璃细棒插入其中一包层玻璃套管中，在420℃拉制成直径2.6mm的二次细棒；将二次细棒插入另一包层玻璃套管中，在420℃拉制成直径410μm的光纤，对应的纤芯直径约12μm。上述纤芯玻璃细棒、二次细棒和前驱体玻璃光纤的拉制均在氮气气氛保护下进行。得到前驱体玻璃光纤之后，将前驱玻璃光纤放入真空炉内，抽真空至炉内压强<10-1Pa，然后将真空炉升温至385℃并保温20小时，最后将真空炉降至室温，即可。
采用FEI Talos F200x透射电镜观察微晶玻璃光纤中纳米晶体的微观形貌、尺寸和分布；采用Zolix Omin-λ300i荧光光谱仪测试微晶玻璃光纤的发射光谱，激发光源为1570nm光纤激光器；采用截断法测试微晶玻璃光纤的传输损耗，选用的激光波长为2.096μm、3.39μm和3.8μm。
本实施例测试结果：所得微晶玻璃光纤中包含大量ZnS纳米晶，其直径为300-400nm，长度为200-300nm；该微晶玻璃光纤表现出较强的3-4μm中红外发光；该微晶玻璃光纤在2.096μm、3.39μm和3.8μm波长的传输损耗分别为10.2dB/m、10.7dB/m和11.9dB/m。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤，其特征在于，所述硫系微晶玻璃光纤的制备方法包括以下步骤：
（1）将纤芯玻璃棒拉制成纤芯玻璃细棒，纤芯玻璃棒化学组成为60GeS2-(40-x) As2S3-(x-y) ZnSe-yNiCl2，x=5-15, y=0.05-0.2；
（2）将两根包层玻璃棒分别沿中心轴钻孔并抛光其内壁，获得包层玻璃套管，包层玻璃棒化学组成为60GeS2-40As2S3；
（3）将纤芯玻璃细棒插入一包层玻璃套管并拉制成二次细棒；
（4）将二次细棒插入另一包层玻璃套管，拉制成直径为250~410 μm的前驱玻璃光纤，其中纤芯直径为6~12 μm；
（5）将前驱玻璃光纤放入360~385 ℃的真空炉内热处理5~20小时，即得到具有3-4 μm处强中红外发光的硫系微晶玻璃光纤。
2.如权利要求1所述的一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤，其特征在于，所述的纤芯玻璃棒和包层玻璃棒均采用常规真空熔融-淬冷法制备。
3.如权利要求1所述的一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤，其特征在于，纤芯玻璃细棒、二次细棒和前驱体玻璃光纤的拉制均使用氦气、氩气或氮气保护。
4.如权利要求1所述的一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤，其特征在于，前驱玻璃光纤热处理时，真空炉内的压强低于10-1 Pa。
5.权利要求1所述的一种用于中红外增益介质的硫系微晶玻璃光纤的应用，其特征在于，所述硫系微晶玻璃光纤作为中红外激光器和放大器的激光增益介质。
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