CN115506012A - 一种用于制备外延片的反应器、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于制备外延片的反应器、制备方法及应用,所述壳体由上至下分为依次对接的喷淋段、过渡段和反应段,所述过渡段包括流线型的多曲面结构;所述喷淋段内设置有喷淋装置,所述反应段内设置有旋转装置和位于所述旋转装置下方的加热装置,所述加热装置分为呈同心圆分布的若干加热区域,至少部分所述加热区域的加热参数不同;所述旋转装置上放置有外延片,所述喷淋装置用于向所述外延片表面喷射反应气体;所述旋转装置的外周面与所述过渡段的内壁之间具有供反应气排出的流线型通道。本发明设置的加热装置,使旋转装置上方的温度分布更均匀,设置的流线型通道可以降低气流扰动,实现气体的快速疏排。

Description

一种用于制备外延片的反应器、制备方法及应用
技术领域
本发明属于外延片制备技术领域,涉及一种用于制备外延片的反应器、制备方法及应用。
背景技术
金属有机化学气相沉积(以下简称MOCVD)是在气相外延生长的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料,以热分解反应方式在衬底上进行气相外延,生长各种Ⅲ-V主族、Ⅱ-Ⅵ副族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。MOCVD利用气相反应物间的化学反应,将所需产物沉积在基材衬底表面,蒸镀层的生长速率、性质成分和晶相会受到温度、压力、反应物种类、反应物浓度、反应时间、基材衬底种类和基材衬底表面性质等主观因素影响。目前,LED外延片的生长技术主要采用MOCVD法,MOCVD法具有广阔的发展前景。
其中,垂直型的高速转盘式MOCVD反应器以其维护周期长、工艺稳定性高等优点,被广泛应用。此类反应器通过转盘高速旋转形成吸泵效应,将喷淋头喷出的反应气体均匀的“拉到”转盘上方,进行外延片表面的沉积。传统的反应器中在转盘底部设置有转轴,转轴带动转盘旋转,但是由于当前的转轴都设置在转盘中心,而转轴本身带有水冷以防止高温变形。所以当内圈的加热丝对转盘进行加热时,由于冷轴的存在,相对于转盘其他的区域,中心区的温度仍然偏低,因此造成了中心区温度场的不均匀。
为提高外延片的生产速率,降低生产成本,MOCVD反应器中外延片的尺寸在不断增大,从传统的4英寸和6英寸迅速向8英寸甚至12英寸的大尺寸方向发展,对高均匀度的大尺寸外延片有着更高的需求。当使用此类反应器制备大尺寸外延片时,需要配备大尺寸的转盘,这会加剧温度分布的不均匀性。在传统的反应器中,还会出现中心区域气体混合不充分,流场和浓度场分布不均匀的问题,不均匀的温度场和浓度场会导致外延片的不均匀。
因此,亟需对现有的外延片反应器进行改进,解决温度场和浓度场不均匀的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种用于制备外延片的反应器、制备方法及应用。本发明在旋转装置中心位置处设置加热装置,扩大了旋转装置的中心加热区域,使得旋转装置上方的温度分布更均匀。所述喷淋装置向外延片表面喷射反应气体,通过旋转装置旋转,使得外延片上方的气体混合均匀,减少流场和浓度场的差异,以解决流场均匀性问题。此外,旋转装置的外周与过渡段的内壁之间的流线型通道能降低气流扰动,实现气体的快速疏排。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种用于制备外延片的反应器,所述反应器包括壳体,所述壳体由上至下分为依次对接的喷淋段、过渡段和反应段,所述过渡段包括流线型的多曲面结构,所述喷淋段和所述反应段之间通过所述过渡段形成平滑的曲面连接;
所述喷淋段内设置有喷淋装置,所述反应段内设置有旋转装置和位于所述旋转装置下方的加热装置,所述加热装置分为呈同心圆分布的若干加热区域,至少部分所述加热区域的加热参数不同;所述旋转装置上放置有外延片,所述喷淋装置用于向所述外延片表面喷射反应气体;
所述旋转装置的外周面与所述过渡段的内壁之间具有供反应气排出的流线型通道。
本发明在旋转装置中心位置处设置加热装置,扩大了旋转装置的中心加热区域,使得旋转装置上方的温度分布更均匀。所述喷淋装置向外延片表面喷射反应气体,通过旋转装置旋转,使得外延片上方的气体混合均匀,减少流场和浓度场的差异,以解决流场均匀性问题。此外,旋转装置的外周与过渡段的内壁之间的流线型通道能降低气流扰动,实现气体的快速疏排。本发明提供的反应器能满足大尺寸外延片的生产需求。
需要说明的是,本发明提供的过渡段至少包括一个由内至外凸起的第一曲面侧壁,第一曲面侧壁的顶端边缘与喷淋段对接,第一曲面侧壁的底端面边缘与反应段对接;优选地,过渡段还包括一个由内至外凹陷的第二曲面侧壁,第一曲面侧壁和第二曲面侧壁由上至下依次对接形成了S形的多曲面侧壁结构,通过第一曲面侧壁和第二曲面侧壁的结合,减少了不同直径的喷淋段和反应段的对接处的尖锐度,使得反应气体在壳体内沿曲面平缓流动,降低了气流扰动。
需要说明的是,本发明限定了在旋转装置外周,借助过渡段的流线型多曲面侧壁结构形成流线型通道,使得多余的反应气体可以沿流线型通道顺利排出。因此可以理解的是,只要能形成所述流线型通道即可,对结构上的实现方式不作具体限定和特殊要求,例如可以将旋转装置外侧壁设计为弧形表面,配合过渡段内壁的流线型结构形成所述流线型通道;也可以在旋转装置外周设置额外的结构件,结构件的顶端外周面设计为弧形表面,配合过渡段内壁的流线型结构形成流线型通道。当然,其他可用于形成流线型通道的任何一种结构设计同样属于本发明的保护范围和公开范围之内,本发明对此不作穷尽例举。
作为本发明一种优选的技术方案,所述旋转装置的底面设置有筒形结构的驱动装置,所述驱动装置的一端敞口边缘与所述旋转装置的底面边缘对接,所述驱动装置用于带动所述旋转装置旋转。
需要说明的是,本发明提供的筒形结构的驱动装置一端面与旋转装置外缘接触以作为支撑,并将整个加热装置包裹在其内部。本发明对驱动装置的驱动方式不作具体要求和特殊限定,可以是皮带驱动,也可以是设置旋转主动件与电机输出轴连接,通过旋转主动件带动旋转。本发明对筒形结构的驱动装置的材质不作具体要求和特殊限定,可选地,筒形结构的驱动装置的材料可以是金属钼,也可以是非金属石英。
优选地,所述加热装置位于所述驱动装置内部,所述驱动装置带动所述旋转装置旋转的同时,所述加热装置静止。
优选地,所述驱动装置内设置有密封件,所述密封件内由上至下依次设置有反射板和若干电极,所述密封件用于密封所述反射板和所述电极。
优选地,所述壳体外周设置有保温层。
作为本发明一种优选的技术方案,所述加热装置包括由内至外依次设置的中心加热件、第一过渡加热件、第一主加热件、第二过渡加热件以及第二主加热件。
所述中心加热件为圆形结构且位于所述旋转装置的底面中心区域,所述第一过渡加热件、所述第一主加热件、所述第二过渡加热件以及所述第二主加热件均为环形结构且以所述中心加热件为中心由内至外呈同心圆结构分布。
作为本发明一种优选的技术方案,所述中心加热件的半径为R1,所述第一过渡加热件、所述第一主加热件、所述第二过渡加热件以及所述第二主加热件的环宽依次为R2、R3、R4和R5;R1、R2、R3、R4和R5之间的大小关系满足:
R3≥R1≥R5>R4≥R2
优选地,R1、R2和R3满足如下关系:
R2=(1/50~1/25)(R1+R3)。
优选地,R3、R4和R5满足如下关系:
R4=(1/50~1/25)(R3+R5)。
本发明对中心加热件,第一过渡加热件、第一主加热件、第二过渡加热件以及第二主加热件的环宽比例关系进行了限定,原因在于,考虑到高低温度区在石墨旋转装置内的热传导过程中的热缓冲区所需的平衡距离,同时将旋转装置内的热应力降低,即Q=K×A×ΔT/ΔL,其中Q为能量,K为导热系数,A为面积,ΔT为两端温差,ΔL就是这边的为所需平衡距离,将相关的数据代入便能得到上述的大致关系即可得到本申请限定的环宽比例关系。
为了进一步平衡旋转装置内圈和外圈之间的温度差异,本发明还可选地对加热装置与旋转装置底面之间的间隔距离进行了调整,由于旋转装置中心区域的温度高于旋转装置外周区域的生长温度,因此,提高中心加热件与旋转装置底面的间隔距离,使得旋转装置中心区域的温度因间隔距离的增大而降低,从而降低中心区域与外周区域之间的温度差异,获得均匀性很好的外延片。除了中心加热件外,其他加热件(包括第一过渡加热件、所述第一主加热件、所述第二过渡加热件以及所述第二主加热件)与旋转装置之间的距离相等,中心加热件与旋转装置之间的距离记为L1,其他加热件与旋转装置之间的距离记为L2,L1和L2的差值优选为5~10mm。
优选地,所述壳体的内径为100~500mm,例如可以是100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm或500mm,所述中心加热件的半径R1为10~50mm,例如可以是10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述第一过渡加热件的环宽R2为3~8mm,例如可以是3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm或8mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述第一主加热件的环宽R3为70~350mm,例如可以是70mm、100mm、130mm、150mm、170mm、200mm、230mm、250mm、270mm、300mm、330mm或350mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述第二过渡加热件的环宽R4为5~10mm,例如可以是5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm、8mm、8.5mm、9mm、9.5mm或10mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述第二主加热件的环宽R5为5~25mm,例如可以是5mm、8mm、10mm、12mm、15mm、18mm、20mm、22mm或25mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述中心加热件、所述第一过渡加热件、所述第一主加热件、所述第二过渡加热件以及所述第二主加热件的加热功率密度全部不同。
优选地,所述中心加热件的加热功率密度为9×107~2×108W/m3,例如可以是9×107W/m3、9.2×107W/m3、9.5×107W/m3、9.7×107W/m3、1×108W/m3、1.2×108W/m3、1.5×108W/m3、1.7×108W/m3或2×108W/m3,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一过渡加热件的加热功率密度为7×107~1.5×108W/m3,例如可以是7×107W/m3、7.5×107W/m3、8×107W/m3、8.5×107W/m3、9×107W/m3、9.5×107W/m3、1×108W/m3、1.2×108W/m3或1.5×108W/m3,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一主加热件的加热功率密度为5×107~1×108W/m3,例如可以是5×107W/m3、5.5×107W/m3、6×107W/m3、6.5×107W/m3、7×107W/m3、7.5×107W/m3、8×107W/m3、8.5×107W/m3、9×107W/m3、9.5×107W/m3或1×108W/m3,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二过渡加热件的加热功率密度为1×108~5×108W/m3,例如可以是1×108W/m3、1.5×108W/m3、2×108W/m3、2.5×108W/m3、3×108W/m3、3.5×108W/m3、4×108W/m3、4.5×108W/m3或5×108W/m3,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述第二主加热件的加热功率密度为5×108~1×109W/m3,例如可以是5×108W/m3、5.5×108W/m3、6×108W/m3、6.5×108W/m3、7×108W/m3、7.5×108W/m3、8×108W/m3、8.5×108W/m3、9×108W/m3、9.5×108W/m3或1×109W/m3,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
传统反应器由于旋转装置中心下方是带水冷的转轴,导致的中心温度偏低。而且,传统的加热装置虽然是三圈加热丝加热,但是由于各圈加热丝的加热功率密度不同,相互之间存在干扰,在对温度波动要求较高的场景中,温度突变会引起旋转装置上方温度分布不均匀,旋转装置的中心区域温度偏低,而旋转装置的外周由于散热加剧,温度会骤然衰减。同时,在三圈加热丝之间同样存在细微的温度波动,这是由于相较于中圈加热丝而言,内圈加热丝的加热功率密度更大且存在较大的温度断层,从而在两圈加热丝之间易引起温度波动。同样地,中圈加热丝的低加热功率密度与外圈加热丝的高加热功率密度之间也存在温度波动。
采用本发明提供的反应器可以很好地解决上述技术问题,首先,旋转装置的中心区域省去了水冷的转轴,旋转装置下方的加热装置可以全面覆盖旋转装置的整个底面,使得旋转装置的表面温度分布更加均匀。其次,由于旋转装置边缘处设置了筒状的驱动装置,对旋转装置边缘产生了一定的保温作用,加热装置设置于转筒内部,有效防止了加热装置的热量耗散,尤其是第二主加热件的热量耗散,防止了旋转装置边缘处的温度衰减。再次,相邻两个主加热件之间设置有环形的过渡加热件,过渡加热件减少了相邻两个主体加热件之间的温度波动,为高均匀性温度场提供了可能。
具体而言,为了提高旋转装置表面的温度一致性,本发明设置了第一过渡加热件和第二过渡加热件,第一过渡加热件的加热功率密度介于中心加热件和第一主加热件之间,第二过渡加热件的加热功率密度介于第一主加热件和第二主加热件之间。增加第一过渡加热件和第二过渡加热件,以调节中心加热件和第一主加热件之间,以及第一主加热件和第二主加热件之间的加热功率密度差异,实现旋转装置上方更加均匀的温度分布。
需要说明的是,本发明提供的中心加热件、第一过渡加热件、第一主加热件、第二过渡加热件以及第二主加热件的输出功率和加热温度均可独立控制。可选地,通过设置温度控制模块进行温度反馈和自动调节,以外延片温度的统计平均值与外延工艺规定温度的差异最小为目标,独立控制旋转装置下方的主加热件和过渡加热件的功率输出。具体地:
作为一种温度控制模块的可选结构,温度控制模块包括若干非接触式温度传感器、若干温度控制器和若干功率调节器,温度传感器沿旋转装置的径向排列在旋转装置上方,其位置分别对应各主加热件和各过渡加热件,分别对应检测旋转装置上同一环状区域内的外延片温度,并反馈至温度控制器,温度控制器根据不同环状区域内的外延片温度控制功率调节器,分别独立地调节相应的主加热件和过渡加热件的输出功率,实现对外延片温度的独立控制。针对大尺寸的外延片,还可在旋转装置同一环状区域内设置多个非接触式温度传感器,以检测同一环状区域内周向各点位的温度,取平均值,作为该环形区域的外延片的温度值。
另外,由于加热件发出的热量传递至旋转装置表面的过程中会出现热量衰减,因此非接触式温度传感器检测到的温度值与加热件的加热温度之间会存在一定差异,因此为了提高反应温度调节的准确性,本发明还可选地在加热盘底部设置若干接触式温度传感器,分别对应接触各主加热件和各过渡加热件,以监测主加热件和过渡加热件的加热温度,并将该温度作为外延工艺规定的温度标准值。非接触式温度传感器检测的外延片温度与温度控制器内预先设置的目标温度之间的差值为调节量,以接触式温度传感器检测的加热件的温度作为温度标准值,温度控制器通过功率调节装置对加热件的输出功率进行调节,从而保证了化学气相沉积进行过程中的温度准确性。
本发明通过设置温度控制模块,在不同的温度工艺条件下,能有效平衡外延片及旋转装置在径向上的热量流失,对外延片不同环形区域之间的温度差异实现了精确控制和调节,从而提高了在衬底上生长的外延片的均匀程度。
进一步需要说明的是,由于旋转装置不同环形区域的线速度不同,因此不同环形区域对应的非接触式温度传感器的采样频率也不同,非接触式温度传感器的采样频率需要与旋转装置的转速相匹配,例如,第二主加热件位于旋转装置外圈,其对应的旋转装置外圈区域的旋转线速度较大,因此旋转装置外圈对应的非接触式温度传感器的采样频率需要相应提高;而中心加热件位于旋转装置中心,其对应的旋转装置中心区域的旋转线速度较小,因此旋转装置中心区域对应的非接触式温度传感器的采样频率需要相应减小。
作为本发明一种优选的技术方案,所述喷淋装置具有交替设置且相互平行的若干第一条形喷孔和若干第二条形喷孔,所述第一条形喷孔和所述第二条形喷孔用于向所述外延片表面喷射不同的反应气体。
在本发明中,第一条形喷孔和第二条形喷孔交替排列,致密均匀的分布在整个喷淋装置中,以使五族源反应气体和三族源反应气体在外延片上方充分均匀混合。旋转装置表面水平放置若干外延片,旋转装置沿其自身的中心轴旋转,旋转装置下方有固定的加热装置,在旋转装置旋转过程中,加热装置固定不动,通过旋转装置旋转提高了不同外延片之间的加热均匀性,同时随着旋转过程产生的离心力带动反应气体之间产生气体流动,进一步提高了五族源反应气体和三族源反应气体的混匀程度。
优选地,所述第一条形喷孔的宽度大于所述第二条形喷孔的宽度,所述第一条形喷孔用于喷射五族源反应气体,所述第二条形喷孔用于喷射三族源反应气体。
优选地,所述第一条形喷孔的宽度为5~10mm,例如可以是5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm、8mm、8.5mm、9mm、9.5mm或10mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二条形喷孔的宽度为0.5~5mm,例如可以是0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述旋转装置的中心区域与所述喷淋装置中间位置处的所述第一条形喷孔和所述第二条形喷孔的重叠喷射区域对应。
优选地,所述旋转装置的若干直径中与条形喷孔平行的其中一条直径记为中心直径,所述喷淋装置的中间位置处的所述第一条形喷孔和相邻所述第二条形喷孔之间的分界线与所述中心直径对齐。
传统的外延片反应室的条形喷孔呈对称分布,即第一条形喷孔或第二条形喷孔的中线与中心直径对齐,在这种喷淋结构下,反应气体向下喷射时,在气体下行过程中的气体浓度场分布基本没有变化,直到达到旋转装置中心区域仍然保持一致,即中心区域处的气体只有正对上方条形喷孔的单一种类气体及单一扩散浓度。由于气流是螺旋向下的,旋转装置中心区域的气体较其他区域难被排出,不可避免出现中心的流动比其他区域慢而形成滞留。因此当反应气体到达外延片表面时,其他区域由于旋转装置旋转,在高速旋转形成的吸泵效应的作用下,不同的反应气体会迅速混合均匀,但是中心区域由于只对应了单一反应气体,因此即便旋转装置旋转也会导致气体混合不均匀,进而形成流场和浓度场的差异。
而本发明采用非对称的喷淋装置,将条形喷孔错位设置,由此可以确保旋转装置的中心区域处于第一条形喷孔和第二条形喷孔的重叠喷射范围内,在反应气体的下行过程中,中心区域也能够参与浓度场的混合过程中,即中心区域不单对应上方条形喷孔的单一气体及扩散的浓度,旋转装置表面中心区域和其他区域一样可以覆盖多种反应气体,再通过旋转装置旋转,使得中心区域内的气体迅速混合均匀,基本不再存在流场和浓度场的差异,从而解决流场和浓度场不均匀问题。
在本发明中,喷淋装置可拆卸固定于反应器的内腔顶部,喷淋装置至少包括位于旋转装置上方的喷盘,喷盘靠近旋转装置的一侧表面开设有第一条形喷孔和第二条形喷孔。反应气体通过喷盘注入反应器的腔体内,为了防止气流流速过快进入内腔后形成湍流而影响沉积的均匀度,本发明可选地对喷盘的直径进行调整,通过改变喷盘的直径可以更好地调节由第一条形喷孔和第二条形喷孔喷出的反应气体的流速,进而调节第一层的生长速度与均匀度,以改善外延片的厚度均一性。
需要说明的是,不同条形喷孔之间可以相对隔绝,也即喷盘内设置有若干独立的输气通道,每一条形喷孔对应一输气通道,可以分别向不同的输气通道引入不同的反应气体,从而对每一条形喷孔的反应气体浓度、流速和流量进行独立控制,也便于在喷盘内对反应气体进行二次分配,最后通过各自的条形喷孔相互交叉并均匀喷射至外延片的上方,配合外延片旋转实现充分混合,完成沉积反应,不仅能有效提高沉积厚度的均一性,还能控制反应气体的消耗量,降低外延片的生产成本。
可选地,本发明在喷盘内还可以设置若干冷却通道,每一所述输气通道对应一所述冷却通道,向冷却通道内通入冷却液,通过冷却液直接控制输气通道内的反应气体温度,使得由条形喷孔喷出的反应气体温度保持稳定,保证反应气体在合适的温度下进入反应器内腔,不会发生分解、沉积和凝结等不适宜的预先反应。通过冷却通道配合输气通道,可以实现沉积反应的气体浓度场和气体温度场的均匀分布,进而提高外延片的质量和成品率,减少了反应气体消耗,降低了外延片的生产成本,适合于大规模的工业生产。
作为本发明一种优选的技术方案,所述旋转装置的外周面与所述过渡段内壁之间还设置有曲面,所述曲面与所述过渡段内壁之间形成所述流线型通道。
在反应过程中,多余的反应气体会从旋转装置外周排出,而旋转装置中心区域的反应气体将经过最长的流动路线才能由反应腔排出,而目前采用的反应器的内腔形状多棱角,对气体流通会产生阻碍作用;此外,气流运行到旋转装置下方区域时还会因流道放大而形成扰流。以上这些因素都会影响气体快速顺利排出,使得反应气体在旋转装置表面形成严重滞留。为了解决这一技术问题,本发明在旋转装置的外周面与过渡段内壁之间设置了曲面,通过曲面与过渡段内壁之间形成流线型通道供反应气体排出,流线型通道的优势在于:(1)流线型通道可以降低气流扰动,帮助气体尽快排出;(2)曲面的存在也能有效阻止气流进入旋转装置下方,防止气体聚积在旋转装置下方无法排出;(3)曲面包围了旋转装置外周,对旋转装置外周产生了一定的保温作用,抑制了加热装置的热量耗散,防止了旋转装置边缘处的温度衰减,减少甚至避免了旋转装置外周的散热;(4)曲面的加入减少甚至避免了边缘效应的产生,提高了外延片生长的均匀性。在此基础上,结合本发明提供的喷淋装置,使得旋转装置中心处的气体得到充分混合和快速疏排,利用旋转装置的旋转,提升了旋转装置中心区域和其他区域的流场和浓度场的均匀性。
需要说明的是,如上所述,本发明提供的过渡段至少包括第一曲面侧壁,曲面与第一曲面侧壁的凸起方向相同且位置对应,从而在曲面与第一曲面侧壁之间形成流线型通道。
第二方面,本发明提供了一种外延片的制备方法,所述制备方法在第一方面所述的反应器中进行,所述制备方法包括:
衬底放置于旋转装置上,通过喷淋装置向衬底表面喷射反应气体,旋转装置带动衬底旋转使得反应气体均匀分布于衬底表面,通过加热装置对衬底加热,反应气体沉积于衬底表面,得到所述外延片,未沉积的反应气体由流线型通道排出。
需要说明的是,为了进一步提高外延片厚度的均一性,除了在装置结构上做出改进外,还可以对外延层生长时的气体流量、旋转装置与条形喷孔的距离高度、旋转装置的旋转速率等工艺参数进行研究,通过调整以上工艺参数配合本发明提供的装置结构,可以进一步减小不同区域内的外延片的气流差异,从而改善了外延片的翘曲程度,减少中心位置外延片和边缘位置外延片的厚度差异,提高片间均匀性。
例如,为了控制气体的混合效果,需要严格控制旋转装置的转速,配合本发明提供的反应器,其所采用的旋转装置转速优选为5000~1000r/min,其原因在于,当旋转装置转速足够高时,反应气体获得充分的动能,在接触到外延片表面时,在离心力的作用下会被迅速铺满外延片整个表面,而不会造成反应气体滞留在旋转装置中心区域,造成中心区域的反应气体浓度明显高于外周区域的反应气体浓度,采用较高的旋转装置转速,也有利于在外延片表面取得较均匀的浓度、速度和温度边界层。但是,旋转装置转速也不能过高,由于旋转装置高速旋转会产生离心力,许多未充分反应或未来得及反应的气体会在告诉旋转的离心力作用下直接被甩到旋转装置外周并由排气通道直接排出,导致反应气体的消耗量增大,极大地增大了外延片的生产成本。
作为本发明一种优选的技术方案,所述中心加热件的加热温度为1500~1600℃,例如可以是1500℃、1510℃、1520℃、1530℃、1540℃、1550℃、1560℃、1570℃、1580℃、1590℃或1600℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一过渡加热件的加热温度为1400~1500℃,例如可以是1400℃、1410℃、1420℃、1430℃、1440℃、1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃或1500℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一主加热件的加热温度为1300~1400℃,例如可以是1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃或1400℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二过渡加热件的加热温度为1450~1550℃,例如可以是1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃、1500℃、1510℃、1520℃、1530℃、1540℃或1550℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二主加热件的加热温度为1600~1700℃,例如可以是1600℃、1610℃、1620℃、1630℃、1640℃、1650℃、1660℃、1670℃、1680℃、1690℃或1700℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第三方面,本发明提供了一种第一方面所述的反应器的应用,所述反应器用于制备大尺寸的外延片。
所述外延片的直径≥8英寸。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值,还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明在旋转装置中心位置处设置加热装置,扩大了旋转装置的中心加热区域,使得旋转装置上方的温度分布更均匀。所述喷淋装置向外延片表面喷射反应气体,通过旋转装置旋转,使得外延片上方的气体混合均匀,减少流场和浓度场的差异,以解决流场均匀性问题。此外,旋转装置的外周与过渡段的内壁之间的流线型通道能降低气流扰动,实现气体的快速疏排。本发明提供的反应器能满足大尺寸外延片的生产需求。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的反应器的结构示意图;
图2为本发明一个具体实施方式提供的壳体的结构示意图;
图3为本发明一个具体实施方式提供的加热装置的俯视图;
图4为本发明一个具体实施方式提供的喷淋装置的俯视图;
图5为本发明对比例1提供的反应器的结构示意图;
图6为本发明对比例1提供的加热装置的俯视图;
图7为本发明对比例2提供的反应器的结构示意图;
图8为本发明对比例2提供的喷淋装置的俯视图;
图9为本发明实施例3提供的旋转装置表面的径向温度分布图;
图10为本发明对比例1提供的旋转装置表面的径向温度分布图;
其中,1-壳体;2-旋转装置;3-驱动装置;4-曲面;5-流线型通道;6-中心加热件;7-第一过渡加热件;8-第一主加热件;9-第二过渡加热件;10-第二主加热件;11-喷淋装置;12-第一条形喷孔;13-第二条形喷孔;14-中心直径;15-加热装置;16-转轴;17-喷淋段;18-过渡段;19-反应段;20-过渡段内壁;21-外周面。
具体实施方式
需要理解的是,在本发明的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中,本发明提供了一种用于制备外延片的反应器,如图1所示,所述反应器包括壳体1,所述壳体1由上至下分为依次对接的喷淋段17、过渡段18和反应段19(如图2所示),所述过渡段18包括流线型的多曲面结构,所述喷淋段17和所述反应段19之间通过所述过渡段18形成平滑的曲面连接;
所述喷淋段17内设置有喷淋装置11,所述反应段19内设置有旋转装置2和位于所述旋转装置2下方的加热装置15,所述加热装置15分为呈同心圆分布的若干加热区域,至少部分所述加热区域的加热参数不同;所述旋转装置2上放置有外延片,所述喷淋装置11用于向所述外延片表面喷射反应气体;
所述旋转装置2的外周面21与所述过渡段18的内壁之间具有供反应气排出的流线型通道5。
本发明在旋转装置2中心位置处设置加热装置15,扩大了旋转装置2的中心加热区域,使得旋转装置2上方的温度分布更均匀。所述喷淋装置11向外延片表面喷射反应气体,通过旋转装置2旋转,使得外延片上方的气体混合均匀,减少流场和浓度场的差异,以解决流场均匀性问题。此外,旋转装置2的外周与过渡段18的内壁之间的流线型通道5能降低气流扰动,实现气体的快速疏排。本发明提供的反应器能满足大尺寸外延片的生产需求。
需要说明的是,本发明提供的过渡段18至少包括一个由内至外凸起的第一曲面侧壁,第一曲面侧壁的顶端边缘与喷淋段17对接,第一曲面侧壁的底端面边缘与反应段19对接;优选地,过渡段18还包括一个由内至外凹陷的第二曲面侧壁,第一曲面侧壁和第二曲面侧壁由上至下依次对接形成了S形的多曲面侧壁结构,通过第一曲面侧壁和第二曲面侧壁的结合,减少了不同直径的喷淋段17和反应段19的对接处的尖锐度,使得反应气体在壳体1内沿曲面平缓流动,降低了气流扰动。
需要说明的是,本发明限定了在旋转装置2外周,借助过渡段18的流线型多曲面侧壁结构形成流线型通道5,使得多余的反应气体可以沿流线型通道5顺利排出。因此可以理解的是,只要能形成所述流线型通道5即可,对结构上的实现方式不作具体限定和特殊要求,例如可以将旋转装置2外侧壁设计为弧形表面,配合过渡段内壁20的流线型结构形成所述流线型通道5;也可以在旋转装置2外周设置额外的结构件,结构件的顶端外周面设计为弧形表面,配合过渡段内壁20的流线型结构形成流线型通道5。当然,其他可用于形成流线型通道5的任何一种结构设计同样属于本发明的保护范围和公开范围之内,本发明对此不作穷尽例举。
进一步地,所述旋转装置2的底面设置有筒形结构的驱动装置3,所述驱动装置3的一端敞口边缘与所述旋转装置2的底面边缘对接,所述驱动装置3用于带动所述旋转装置2旋转。
需要说明的是,本发明提供的筒形结构的驱动装置3一端面与旋转装置2外缘接触以作为支撑,并将整个加热装置15包裹在其内部。本发明对驱动装置3的驱动方式不作具体要求和特殊限定,可以是皮带驱动,也可以是设置旋转主动件与电机输出轴连接,通过旋转主动件带动旋转。本发明对筒形结构的驱动装置3的材质不作具体要求和特殊限定,可选地,筒形结构的驱动装置3的材料可以是金属钼,也可以是非金属石英。
进一步地,所述加热装置15位于所述驱动装置3内部,所述驱动装置3带动所述旋转装置2旋转的同时,所述加热装置15静止。
进一步地,所述驱动装置3内设置有密封件,所述密封件内由上至下依次设置有反射板和若干电极,所述密封件用于密封所述反射板和所述电极。
进一步地,所述壳体1外周设置有保温层。
进一步地,所述加热装置15包括由内至外依次设置的中心加热件6、第一过渡加热件7、第一主加热件8、第二过渡加热件9以及第二主加热件10。
所述中心加热件6为圆形结构且位于所述旋转装置2的底面中心区域,所述第一过渡加热件7、所述第一主加热件8、所述第二过渡加热件9以及所述第二主加热件10均为环形结构且以所述中心加热件6为中心由内至外呈同心圆结构分布。
进一步地,所述中心加热件6的半径为R1,所述第一过渡加热件7、所述第一主加热件8、所述第二过渡加热件9以及所述第二主加热件10的环宽依次为R2、R3、R4和R5;R1、R2、R3、R4和R5之间的大小关系满足:
R3≥R1≥R5>R4≥R2
进一步地,R1、R2和R3满足如下关系:
R2=(1/50~1/25)(R1+R3)。
进一步地,R3、R4和R5满足如下关系:
R4=(1/50~1/25)(R3+R5)。
本发明对中心加热件6,第一过渡加热件7、第一主加热件8、第二过渡加热件9以及第二主加热件10的环宽比例关系进行了限定,原因在于,考虑到高低温度区在石墨旋转装置2内的热传导过程中的热缓冲区所需的平衡距离,同时将旋转装置2内的热应力降低,即Q=K×A×ΔT/ΔL,其中Q为能量,K为导热系数,A为面积,ΔT为两端温差,ΔL就是这边的为所需平衡距离,将相关的数据代入便能得到上述的大致关系即可得到本申请限定的环宽比例关系。
为了进一步平衡旋转装置2内圈和外圈之间的温度差异,本发明还可选地对加热装置15与旋转装置2底面之间的间隔距离进行了调整,由于旋转装置2中心区域的温度高于旋转装置2外周区域的生长温度,因此,提高中心加热件6与旋转装置2底面的间隔距离,使得旋转装置2中心区域的温度因间隔距离的增大而降低,从而降低中心区域与外周区域之间的温度差异,获得均匀性很好的外延片。除了中心加热件6外,其他加热件(包括第一过渡加热件7、所述第一主加热件8、所述第二过渡加热件9以及所述第二主加热件10)与旋转装置2之间的距离相等,中心加热件6与旋转装置2之间的距离记为L1,其他加热件与旋转装置2之间的距离记为L2,L1和L2的差值优选为5~10mm。
进一步地,所述壳体1的内径为100~500mm。
所述第一过渡加热件7的环宽R2为3~8mm。
所述第一主加热件8的环宽R3为70~350mm。
所述第二过渡加热件9的环宽R4为5~10mm。
所述第二主加热件10的环宽R5为5~25mm。
进一步地,所述中心加热件6、所述第一过渡加热件7、所述第一主加热件8、所述第二过渡加热件9以及所述第二主加热件10的加热功率密度全部不同。
进一步地,所述中心加热件6的加热功率密度为9×107~2×108W/m3
进一步地,所述第一过渡加热件7的加热功率密度为7×107~1.5×108W/m3
进一步地,所述第一主加热件8的加热功率密度为5×107~1×108W/m3
进一步地,所述第二过渡加热件9的加热功率密度为1×108~5×108W/m3
所述第二主加热件10的加热功率密度为5×108~1×109W/m3
传统反应器由于旋转装置2中心下方是带水冷的转轴16,导致的中心温度偏低。而且,传统的加热装置15虽然是三圈加热丝加热,但是由于各圈加热丝的加热功率密度不同,相互之间存在干扰,在对温度波动要求较高的场景中,温度突变会引起旋转装置2上方温度分布不均匀,旋转装置2的中心区域温度偏低,而旋转装置2的外周由于散热加剧,温度会骤然衰减。同时,在三圈加热丝之间同样存在细微的温度波动,这是由于相较于中圈加热丝而言,内圈加热丝的加热功率密度更大且存在较大的温度断层,从而在两圈加热丝之间易引起温度波动。同样地,中圈加热丝的低加热功率密度与外圈加热丝的高加热功率密度之间也存在温度波动。
采用本发明提供的反应器可以很好地解决上述技术问题,首先,旋转装置2的中心区域省去了水冷的转轴16,旋转装置2下方的加热装置15可以全面覆盖旋转装置2的整个底面,使得旋转装置2的表面温度分布更加均匀。其次,由于旋转装置2边缘处设置了筒状的驱动装置3,对旋转装置2边缘产生了一定的保温作用,加热装置15设置于转筒内部,有效防止了加热装置15的热量耗散,尤其是第二主加热件10的热量耗散,防止了旋转装置2边缘处的温度衰减。再次,相邻两个主加热件之间设置有环形的过渡加热件,过渡加热件减少了相邻两个主体加热件之间的温度波动,为高均匀性温度场提供了可能。
具体而言,为了提高旋转装置2表面的温度一致性,本发明设置了第一过渡加热件7和第二过渡加热件9,第一过渡加热件7的加热功率密度介于中心加热件6和第一主加热件8之间,第二过渡加热件9的加热功率密度介于第一主加热件8和第二主加热件10之间。增加第一过渡加热件7和第二过渡加热件9,以调节中心加热件6和第一主加热件8之间,以及第一主加热件8和第二主加热件10之间的加热功率密度差异,实现旋转装置2上方更加均匀的温度分布。
需要说明的是,本发明提供的中心加热件6、第一过渡加热件7、第一主加热件8、第二过渡加热件9以及第二主加热件10的输出功率和加热温度均可独立控制。可选地,通过设置温度控制模块进行温度反馈和自动调节,以外延片温度的统计平均值与外延工艺规定温度的差异最小为目标,独立控制旋转装置2下方的主加热件和过渡加热件的功率输出。具体地:
作为一种温度控制模块的可选结构,温度控制模块包括若干非接触式温度传感器、若干温度控制器和若干功率调节器,温度传感器沿旋转装置2的径向排列在旋转装置2上方,其位置分别对应各主加热件和各过渡加热件,分别对应检测旋转装置2上同一环状区域内的外延片温度,并反馈至温度控制器,温度控制器根据不同环状区域内的外延片温度控制功率调节器,分别独立地调节相应的主加热件和过渡加热件的输出功率,实现对外延片温度的独立控制。针对大尺寸的外延片,还可在旋转装置2同一环状区域内设置多个非接触式温度传感器,以检测同一环状区域内周向各点位的温度,取平均值,作为该环形区域的外延片的温度值。
另外,由于加热件发出的热量传递至旋转装置2表面的过程中会出现热量衰减,因此非接触式温度传感器检测到的温度值与加热件的加热温度之间会存在一定差异,因此为了提高反应温度调节的准确性,本发明还可选地在加热盘底部设置若干接触式温度传感器,分别对应接触各主加热件和各过渡加热件,以监测主加热件和过渡加热件的加热温度,并将该温度作为外延工艺规定的温度标准值。非接触式温度传感器检测的外延片温度与温度控制器内预先设置的目标温度之间的差值为调节量,以接触式温度传感器检测的加热件的温度作为温度标准值,温度控制器通过功率调节装置对加热件的输出功率进行调节,从而保证了化学气相沉积进行过程中的温度准确性。
本发明通过设置温度控制模块,在不同的温度工艺条件下,能有效平衡外延片及旋转装置2在径向上的热量流失,对外延片不同环形区域之间的温度差异实现了精确控制和调节,从而提高了在衬底上生长的外延片的均匀程度。
进一步需要说明的是,由于旋转装置2不同环形区域的线速度不同,因此不同环形区域对应的非接触式温度传感器的采样频率也不同,非接触式温度传感器的采样频率需要与旋转装置2的转速相匹配,例如,第二主加热件10位于旋转装置2外圈,其对应的旋转装置2外圈区域的旋转线速度较大,因此旋转装置2外圈对应的非接触式温度传感器的采样频率需要相应提高;而中心加热件6位于旋转装置2中心,其对应的旋转装置2中心区域的旋转线速度较小,因此旋转装置2中心区域对应的非接触式温度传感器的采样频率需要相应减小。
进一步地,所述喷淋装置11具有交替设置且相互平行的若干第一条形喷孔12和若干第二条形喷孔13,所述第一条形喷孔12和所述第二条形喷孔13用于向所述外延片表面喷射不同的反应气体。
在本发明中,第一条形喷孔12和第二条形喷孔13交替排列,致密均匀的分布在整个喷淋装置11中,以使五族源反应气体和三族源反应气体在外延片上方充分均匀混合。旋转装置2表面水平放置若干外延片,旋转装置2沿其自身的中心轴旋转,旋转装置2下方有固定的加热装置15,在旋转装置2旋转过程中,加热装置15固定不动,通过旋转装置2旋转提高了不同外延片之间的加热均匀性,同时随着旋转过程产生的离心力带动反应气体之间产生气体流动,进一步提高了五族源反应气体和三族源反应气体的混匀程度。
进一步地,所述第一条形喷孔12的宽度大于所述第二条形喷孔13的宽度,所述第一条形喷孔12用于喷射五族源反应气体,所述第二条形喷孔13用于喷射三族源反应气体。
进一步地,所述第一条形喷孔12的宽度为5~10mm。
进一步地,所述第二条形喷孔13的宽度为0.5~5mm。
进一步地,所述旋转装置2的中心区域与所述喷淋装置11中间位置处的所述第一条形喷孔12和所述第二条形喷孔13的重叠喷射区域对应。
进一步地,所述旋转装置2的若干直径中与条形喷孔平行的其中一条直径记为中心直径14,所述喷淋装置11的中间位置处的所述第一条形喷孔12和相邻所述第二条形喷孔13之间的分界线与所述中心直径14对齐。
传统的外延片反应室的条形喷孔呈对称分布,即第一条形喷孔12或第二条形喷孔13的中线与中心直径14对齐,在这种喷淋结构下,反应气体向下喷射时,在气体下行过程中的气体浓度场分布基本没有变化,直到达到旋转装置2中心区域仍然保持一致,即中心区域处的气体只有正对上方条形喷孔的单一种类气体及单一扩散浓度。由于气流是螺旋向下的,旋转装置2中心区域的气体较其他区域难被排出,不可避免出现中心的流动比其他区域慢而形成滞留。因此当反应气体到达外延片表面时,其他区域由于旋转装置2旋转,在高速旋转形成的吸泵效应的作用下,不同的反应气体会迅速混合均匀,但是中心区域由于只对应了单一反应气体,因此即便旋转装置2旋转也会导致气体混合不均匀,进而形成流场和浓度场的差异。
而本发明采用非对称的喷淋装置11,将条形喷孔错位设置,由此可以确保旋转装置2的中心区域处于第一条形喷孔12和第二条形喷孔13的重叠喷射范围内,在反应气体的下行过程中,中心区域也能够参与浓度场的混合过程中,即中心区域不单对应上方条形喷孔的单一气体及扩散的浓度,旋转装置2表面中心区域和其他区域一样可以覆盖多种反应气体,再通过旋转装置2旋转,使得中心区域内的气体迅速混合均匀,基本不再存在流场和浓度场的差异,从而解决流场和浓度场不均匀问题。
在本发明中,喷淋装置11可拆卸固定于反应器的内腔顶部,喷淋装置11至少包括位于旋转装置2上方的喷盘,喷盘靠近旋转装置2的一侧表面开设有第一条形喷孔12和第二条形喷孔13。反应气体通过喷盘注入反应器的腔体内,为了防止气流流速过快进入内腔后形成湍流而影响沉积的均匀度,本发明可选地对喷盘的直径进行调整,通过改变喷盘的直径可以更好地调节由第一条形喷孔12和第二条形喷孔13喷出的反应气体的流速,进而调节第一层的生长速度与均匀度,以改善外延片的厚度均一性。
需要说明的是,不同条形喷孔之间可以相对隔绝,也即喷盘内设置有若干独立的输气通道,每一条形喷孔对应一输气通道,可以分别向不同的输气通道引入不同的反应气体,从而对每一条形喷孔的反应气体浓度、流速和流量进行独立控制,也便于在喷盘内对反应气体进行二次分配,最后通过各自的条形喷孔相互交叉并均匀喷射至外延片的上方,配合外延片旋转实现充分混合,完成沉积反应,不仅能有效提高沉积厚度的均一性,还能控制反应气体的消耗量,降低外延片的生产成本。
可选地,本发明在喷盘内还可以设置若干冷却通道,每一所述输气通道对应一所述冷却通道,向冷却通道内通入冷却液,通过冷却液直接控制输气通道内的反应气体温度,使得由条形喷孔喷出的反应气体温度保持稳定,保证反应气体在合适的温度下进入反应器内腔,不会发生分解、沉积和凝结等不适宜的预先反应。通过冷却通道配合输气通道,可以实现沉积反应的气体浓度场和气体温度场的均匀分布,进而提高外延片的质量和成品率,减少了反应气体消耗,降低了外延片的生产成本,适合于大规模的工业生产。
进一步地,所述旋转装置2的外周面21与所述过渡段内壁20之间还设置有曲面4,所述曲面4与所述过渡段内壁20之间形成所述流线型通道5。
在反应过程中,多余的反应气体会从旋转装置2外周排出,而旋转装置2中心区域的反应气体将经过最长的流动路线才能由反应腔排出,而目前采用的反应器的内腔形状多棱角,对气体流通会产生阻碍作用;此外,气流运行到旋转装置2下方区域时还会因流道放大而形成扰流。以上这些因素都会影响气体快速顺利排出,使得反应气体在旋转装置2表面形成严重滞留。为了解决这一技术问题,本发明在旋转装置2的外周面21与过渡段内壁20之间设置了曲面4,通过曲面4与过渡段内壁20之间形成流线型通道5供反应气体排出,流线型通道5的优势在于:(1)流线型通道5可以降低气流扰动,帮助气体尽快排出;(2)曲面4的存在也能有效阻止气流进入旋转装置2下方,防止气体聚积在旋转装置2下方无法排出;(3)曲面4包围了旋转装置2外周,对旋转装置2外周产生了一定的保温作用,抑制了加热装置15的热量耗散,防止了旋转装置2边缘处的温度衰减,减少甚至避免了旋转装置2外周的散热;(4)曲面4的加入减少甚至避免了边缘效应的产生,提高了外延片生长的均匀性。在此基础上,结合本发明提供的喷淋装置11,使得旋转装置2中心处的气体得到充分混合和快速疏排,利用旋转装置2的旋转,提升了旋转装置2中心区域和其他区域的流场和浓度场的均匀性。
需要说明的是,如上所述,本发明提供的过渡段18至少包括第一曲面侧壁,曲面4与第一曲面侧壁的凸起方向相同且位置对应,从而在曲面4与第一曲面侧壁之间形成流线型通道5。
在另一个具体实施方式中,本发明提供了一种外延片的制备方法,所述制备方法在上述具体实施方式中提供的反应器中进行,所述制备方法包括:
衬底放置于旋转装置2上,通过喷淋装置11向衬底表面喷射反应气体,旋转装置2带动衬底旋转使得反应气体均匀分布于衬底表面,通过加热装置15对衬底加热,反应气体沉积于衬底表面,得到所述外延片,未沉积的反应气体由流线型通道5排出。
需要说明的是,为了进一步提高外延片厚度的均一性,除了在装置结构上做出改进外,还可以对外延层生长时的气体流量、旋转装置2与条形喷孔的距离高度、旋转装置2的旋转速率等工艺参数进行研究,通过调整以上工艺参数配合本发明提供的装置结构,可以进一步减小不同区域内的外延片的气流差异,从而改善了外延片的翘曲程度,减少中心位置外延片和边缘位置外延片的厚度差异,提高片间均匀性。
例如,为了控制气体的混合效果,需要严格控制旋转装置2的转速,配合本发明提供的反应器,其所采用的旋转装置2转速优选为5000~1000r/min,其原因在于,当旋转装置2转速足够高时,反应气体获得充分的动能,在接触到外延片表面时,在离心力的作用下会被迅速铺满外延片整个表面,而不会造成反应气体滞留在旋转装置2中心区域,造成中心区域的反应气体浓度明显高于外周区域的反应气体浓度,采用较高的旋转装置2转速,也有利于在外延片表面取得较均匀的浓度、速度和温度边界层。但是,旋转装置2转速也不能过高,由于旋转装置2高速旋转会产生离心力,许多未充分反应或未来得及反应的气体会在告诉旋转的离心力作用下直接被甩到旋转装置2外周并由排气通道直接排出,导致反应气体的消耗量增大,极大地增大了外延片的生产成本。
进一步地,所述中心加热件6的加热温度为1500~1600℃。
进一步地,所述第一过渡加热件7的加热温度为1400~1500℃。
进一步地,所述第一主加热件8的加热温度为1300~1400℃。
进一步地,所述第二过渡加热件9的加热温度为1450~1550℃。
进一步地,所述第二主加热件10的加热温度为1600~1700℃。
在另一个具体实施方式中,本发明提供了一种上述具体实施方式提供的反应器的应用,所述反应器用于制备大尺寸的外延片。
所述外延片的直径≥8英寸。
实施例1
本实施例提供了一种用于制备外延片的反应器,如图1所示,所述反应器包括壳体1,所述壳体1由上至下分为依次对接的喷淋段17、过渡段18和反应段19,所述过渡段18包括流线型的多曲面结构,旋转装置2的外周面21与过渡段内壁20之间设置有曲面4,曲面4与过渡段内壁20之间形成流线型通道5。
所述喷淋段17内设置有喷淋装置11,所述反应段19内设置有旋转装置2和位于所述旋转装置2下方的加热装置15,旋转装置2上放置有外延片,旋转装置2的底面设置有驱动装置3,驱动装置3的一端敞口边缘与旋转装置2的底面边缘对接,驱动装置3用于带动旋转装置2旋转。
旋转装置2下方设置有加热装置15,加热装置15覆盖旋转装置2的整个底面,如图3所示,加热装置15包括由内至外依次设置的中心加热件6、第一过渡加热件7、第一主加热件8、第二过渡加热件9以及第二主加热件10。
壳体1的内径为100mm,中心加热件6的半径R1为10mm,第一过渡加热件7的环宽R2为3mm,第一主加热件8的环宽R3为70mm,第二过渡加热件9的环宽R4为5mm,第二主加热件10的环宽R5为5mm。
中心加热件6的加热功率密度为9×107W/m3,第一过渡加热件7的加热功率密度为7×107W/m3,第一主加热件8的加热功率密度为5×107W/m3,第二过渡加热件9的加热功率密度为1×108W/m3,第二主加热件10的加热功率密度为5×108W/m3
当进行化学沉积时,中心加热件6的加热温度为1500℃,第一过渡加热件7的加热温度为1400℃,第一主加热件8的加热温度为1300℃,第二过渡加热件9的加热温度为1450℃,第二主加热件10的加热温度为1600℃。
喷淋装置11具有若干条形喷孔,所述条形喷孔分为宽度不同的第一条形喷孔12和第二条形喷孔13,所述第一条形喷孔12和所述第二条形喷孔13并排交替设置,第一条形喷孔12的宽度为5mm,第二条形喷孔13的宽度为0.5mm,第一条形喷孔12和第二条形喷孔13分别向外延片表面喷射五族源反应气体和三族源反应气体。旋转装置2直径中与所述条形喷孔的长度方向平行的一所述直径记为中心直径14,第一条形喷孔12和相邻第二条形喷孔13之间的交界线与所述中心直径14对齐(如图4所示)。
实施例2
本实施例提供了一种用于制备外延片的反应器,其结构与实施例1大体相同,区别在于:
壳体1的内径为200mm,中心加热件6的半径R1为20mm,第一过渡加热件7的环宽R2为4mm,第一主加热件8的环宽R3为140mm,第二过渡加热件9的环宽R4为6mm,第二主加热件10的环宽R5为10mm。
中心加热件6的加热功率密度为1.2×108W/m3,第一过渡加热件7的加热功率密度为9×107W/m3,第一主加热件8的加热功率密度为6×107W/m3,第二过渡加热件9的加热功率密度为1.5×108W/m3,第二主加热件10的加热功率密度为6×108W/m3
当进行化学沉积时,中心加热件6的加热温度为1520℃,第一过渡加热件7的加热温度为1420℃,第一主加热件8的加热温度为1320℃,第二过渡加热件9的加热温度为1470℃,第二主加热件10的加热温度为1620℃。
实施例3
本实施例提供了一种用于制备外延片的反应器,其结构与实施例1大体相同,区别在于:
壳体1的内径为300mm,中心加热件6的半径R1为30mm,第一过渡加热件7的环宽R2为5.5mm,第一主加热件8的环宽R3为210mm,第二过渡加热件9的环宽R4为7.5mm,第二主加热件10的环宽R5为15mm。
中心加热件6的加热功率密度为1.45×108W/m3,第一过渡加热件7的加热功率密度为1.1×108W/m3,第一主加热件8的加热功率密度为7.5×107W/m3,第二过渡加热件9的加热功率密度为3×108W/m3,第二主加热件10的加热功率密度为7.5×108W/m3,。
当进行化学沉积时,中心加热件6的加热温度为1550℃,第一过渡加热件7的加热温度为1450℃,第一主加热件8的加热温度为1350℃,第二过渡加热件9的加热温度为1500℃,第二主加热件10的加热温度为1650℃。
采用上述反应器在衬底表面进行化学气相沉积得到外延片,在化学气相沉积过程中,通过非接触式温度传感器检测旋转装置2上方每圈环形区域的温度,并绘制旋转装置2径向上的温度分布图,如图9所示。
实施例4
本实施例提供了一种用于制备外延片的反应器,其结构与实施例1大体相同,区别在于:
壳体1的内径为400mm,中心加热件6的半径R3为30mm,第一过渡加热件7的环宽R23为7mm,第一主加热件8的环宽R2为280mm,第二过渡加热件9的环宽R12为9mm,第二主加热件10的环宽R1为20mm。
中心加热件6的加热功率密度为1.7×108W/m3,第一过渡加热件7的加热功率密度为1.3×108W/m3,第一主加热件8的加热功率密度为9×107W/m3,第二过渡加热件9的加热功率密度为4.5×108W/m3,第二主加热件10的加热功率密度为9×108W/m3
当进行化学沉积时,中心加热件6的加热温度为1570℃,第一过渡加热件7的加热温度为1470℃,第一主加热件8的加热温度为1370℃,第二过渡加热件9的加热温度为1520℃,第二主加热件10的加热温度为1670℃。
实施例5
本实施例提供了一种用于制备外延片的反应器,其结构与实施例1大体相同,区别在于:
壳体1的内径为500mm,中心加热件6的半径R3为50mm,第一过渡加热件7的环宽R23为8mm,第一主加热件8的环宽R2为350mm,第二过渡加热件9的环宽R12为10mm,第二主加热件10的环宽R1为25mm。
中心加热件6的加热功率密度为2×108W/m3,第一过渡加热件7的加热功率密度为1.5×108W/m3,第一主加热件8的加热功率密度为1×108W/m3,第二过渡加热件9的加热功率密度为5×108W/m3,第二主加热件10的加热功率密度为1×109W/m3
当进行化学沉积时,中心加热件6的加热温度为1600℃,第一过渡加热件7的加热温度为1500℃,第一主加热件8的加热温度为1400℃,第二过渡加热件9的加热温度为1550℃,第二主加热件10的加热温度为1700℃。
对比例1
本对比例提供了一种用于制备外延片的反应器,其结构如图5所示,与实施例3的区别在于,省去了驱动装置3、第一过渡加热件7和第二过渡加热件9,旋转装置2底面中心处设置有转轴16,用于带动旋转装置2旋转。
本对比例提供的加热装置15如图6所示,包括由内至外呈同心圆设置的中心加热件6(本对比例中的中心加热件6为环形结构,与实施例3中圆形结构的中心加热件6不同,中心加热件6的中心处设置有转轴16,带动旋转装置2旋转)、第一主加热件8和第二主加热件10,中心加热件6、第一主加热件8和第二主加热件10的环宽、加热功率密度和加热温度与实施例3提供的完全相同,反应器的其他结构与工艺参数和实施例3完全相同。
采用上述反应器在衬底表面进行化学气相沉积得到外延片,在化学气相沉积过程中,通过非接触式温度传感器检测旋转装置2上方每圈环形区域的温度,并绘制旋转装置2径向上的温度分布图,如图10所示。
对比例2
本对比例提供了一种用于制备外延片的反应器,其结构如图7所示,与实施例3的区别在于,旋转装置2直径中与所述条形喷孔的长度方向平行的一所述直径记为中心直径14,第一条形喷孔12的中线与所述中心直径14对齐(如图8所示)。喷淋室与反应室通过倒圆台结构的连接段对接,喷淋室端部与连接段端部的对接处,以及连接段端部与反应室端部的对接处均具有尖锐的棱角。反应器的其他结构与工艺参数和实施例3完全相同。
应用例
分别采用实施例1-5、对比例1和对比例2提供的外延片反应装置在8英寸的蓝宝石衬底表面沉积形成GaN外延层,实施例和对比例采用相同的外延工艺条件,对制备得到的外延片的进行厚度均匀性测试,测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003875983970000221
Figure BDA0003875983970000231
由实施例3、对比例1和对比例2的结果可知,对比例1制备的外延片整体厚度均匀性较差。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备外延片的反应器,所述反应器包括壳体,其特征在于,所述壳体由上至下分为依次对接的喷淋段、过渡段和反应段,所述过渡段包括流线型的多曲面结构,所述喷淋段和所述反应段之间通过所述过渡段形成平滑的曲面连接;
所述喷淋段内设置有喷淋装置,所述反应段内设置有旋转装置和位于所述旋转装置下方的加热装置,所述加热装置分为呈同心圆分布的若干加热区域,至少部分所述加热区域的加热参数不同;所述旋转装置上放置有外延片,所述喷淋装置用于向所述外延片表面喷射反应气体;
所述旋转装置的外周面与所述过渡段的内壁之间具有供反应气排出的流线型通道。
2.根据权利要求1所述的反应器,其特征在于,所述旋转装置的底面设置有筒形结构的驱动装置,所述驱动装置的一端敞口边缘与所述旋转装置的底面边缘对接,所述驱动装置用于带动所述旋转装置旋转;
优选地,所述加热装置位于所述驱动装置内部,所述驱动装置带动所述旋转装置旋转的同时,所述加热装置静止;
优选地,所述驱动装置内设置有密封件,所述密封件内由上至下依次设置有反射板和若干电极,所述密封件用于密封所述反射板和所述电极;
优选地,所述壳体外周设置有保温层。
3.根据权利要求1或2所述的反应器,其特征在于,所述加热装置包括由内至外依次设置的中心加热件、第一过渡加热件、第一主加热件、第二过渡加热件以及第二主加热件;
所述中心加热件为圆形结构且位于所述旋转装置的底面中心区域,所述第一过渡加热件、所述第一主加热件、所述第二过渡加热件以及所述第二主加热件均为环形结构且以所述中心加热件为中心由内至外呈同心圆结构分布。
4.根据权利要求1-3任一项所述的反应器,其特征在于,所述中心加热件的半径为R1,所述第一过渡加热件、所述第一主加热件、所述第二过渡加热件以及所述第二主加热件的环宽依次为R2、R3、R4和R5;R1、R2、R3、R4和R5之间的大小关系满足:
R3≥R1≥R5>R4≥R2
优选地,R1、R2和R3满足如下关系:
R2=(1/50~1/25)(R1+R3);
优选地,R3、R4和R5满足如下关系:
R4=(1/50~1/25)(R3+R5);
优选地,所述壳体的内径为100~500mm,所述中心加热件的半径R1为10~50mm;
所述第一过渡加热件的环宽R2为3~8mm;
所述第一主加热件的环宽R3为70~350mm;
所述第二过渡加热件的环宽R4为5~10mm;
所述第二主加热件的环宽R5为5~25mm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的反应器,其特征在于,所述中心加热件、所述第一过渡加热件、所述第一主加热件、所述第二过渡加热件以及所述第二主加热件的加热功率密度全部不同;
优选地,所述中心加热件的加热功率密度为9×107~2×108W/m3
优选地,所述第一过渡加热件的加热功率密度为7×107~1.5×108W/m3
优选地,所述第一主加热件的加热功率密度为5×107~1×108W/m3
优选地,所述第二过渡加热件的加热功率密度为1×108~5×108W/m3
优选地,所述第二主加热件的加热功率密度为5×108~1×109W/m3
6.根据权利要求1-5任一项所述的反应器,其特征在于,所述喷淋装置具有交替设置且相互平行的若干第一条形喷孔和若干第二条形喷孔,所述第一条形喷孔和所述第二条形喷孔用于向所述外延片表面喷射不同的反应气体;
优选地,所述第一条形喷孔的宽度大于所述第二条形喷孔的宽度,所述第一条形喷孔用于喷射五族源反应气体,所述第二条形喷孔用于喷射三族源反应气体;
优选地,所述第一条形喷孔的宽度为5~10mm;
优选地,所述第二条形喷孔的宽度为0.5~5mm;
优选地,所述旋转装置的中心区域与所述喷淋装置中间位置处的所述第一条形喷孔和所述第二条形喷孔的重叠喷射区域对应;
优选地,所述旋转装置的若干直径中与条形喷孔平行的其中一条直径记为中心直径,所述喷淋装置的中间位置处的所述第一条形喷孔和相邻所述第二条形喷孔之间的分界线与所述中心直径对齐。
7.根据权利要求1-6任一项所述的反应器,其特征在于,所述旋转装置的外周面与所述过渡段内壁之间还设置有曲面,所述曲面与所述过渡段内壁之间形成所述流线型通道。
8.一种外延片的制备方法,其特征在于,所述制备方法在权利要求1-7任一项所述的反应器中进行,所述制备方法包括:
衬底放置于旋转装置上,通过喷淋装置向衬底表面喷射反应气体,旋转装置带动衬底旋转使得反应气体均匀分布于衬底表面,通过加热装置对衬底加热,反应气体沉积于衬底表面,得到所述外延片,未沉积的反应气体由流线型通道排出。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述中心加热件的加热温度为1500~1600℃;
优选地,所述第一过渡加热件的加热温度为1400~1500℃;
优选地,所述第一主加热件的加热温度为1300~1400℃;
优选地,所述第二过渡加热件的加热温度为1450~1550℃;
优选地,所述第二主加热件的加热温度为1600~1700℃。
10.一种权利要求1-7任一项所述的反应器的应用,其特征在于,所述反应器用于制备大尺寸的外延片;
所述外延片的直径≥8英寸。
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