CN115505874A - 一种sto-lsmo颗粒-gbco复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超导材料技术领域,尤其是涉及一种STO‑LSMO颗粒‑GBCO复合薄膜及其制备方法。本发明的复合薄膜由STO层、LSMO颗粒和GBCO薄膜组成,STO层与GBCO薄膜间夹杂有LSMO颗粒;其中,LSMO颗粒为粒径为10‑20nm的La0.67Sr0.33MnO3颗粒,GBCO薄膜为厚度为500nm的GaBa2Cu3O7薄膜,STO层为单晶SrTiO3衬底。本发明的复合薄膜的稳定性较好,Jc值以及Fp值较高。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料技术领域,尤其是涉及一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜及其制备方法。
背景技术
20世纪80年代末,科学家发现了氧化铜高温超导体,突破了液氮温度的瓶颈。对于第一代超导带材,BSCCO带材因其易于制备而备受关注,而低不可逆性场使其不适合在强磁场中应用。因此,(Re)Ba2Cu3O7[(Re)BCO]带被认为是77K功率或交流应用领域最有前途的候选者。然而,(Re)BCO薄膜的临界电流密度(Jc)在强磁场中会显著降低。
为了解决这个问题,许多研究人员通过添加纳米颗粒或基底表面装饰的方法将非超导材料结合起来。这些材料包括BaZrO3、BaSnO3和YBaNbO6等。还报告了各种有效的纳米级磁性夹杂物,并表明由于纳米夹杂物的磁性,磁场载流能力有所提高。最近,T.Petrisor观察到在阶梯状(001)SrTiO3(STO)衬底上的La1-xSrxMnO3(LSMO)薄膜上制备的YBa2Cu3O7(YBCO)薄膜的钉扎性能增强。
与YBCO相比,GBCO具有更高的Jc和不可逆场(Hirr)。然而,现有技术中没有具体将LMSO颗粒嵌入GBCO复合薄膜提升其磁通钉扎性能的方案。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的是提供一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜及其制备方法。本发明的复合薄膜由STO层、LSMO颗粒和GBCO薄膜组成,STO层与GBCO薄膜间夹杂有LSMO颗粒;其中,LSMO颗粒为粒径为10-20nm的La0.67Sr0.33MnO3颗粒,GBCO薄膜为厚度为500nm的GaBa2Cu3O7薄膜,STO层为单晶SrTiO3衬底。本发明的复合薄膜的稳定性较好,Jc值以及Fp值较高。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
本发明的第一个目的是提供一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜,所述复合薄膜由STO层、LSMO颗粒和GBCO薄膜组成,STO层与GBCO薄膜间夹杂有LSMO颗粒。
在本发明的一个实施方式中,所述LSMO颗粒为粒径为10-20nm的La0.67Sr0.33MnO3颗粒。
在本发明的一个实施方式中,所述STO层为尺寸为10(长)×10(宽)×0.5(高)mm的单晶SrTiO3衬底。
在本发明的一个实施方式中,所述GBCO薄膜为厚度为500nm的GaBa2Cu3O7薄膜。
本发明的第二个目的是提供一种上述STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理单晶衬底SrTiO3,然后将预处理后的单晶衬底SrTiO3用导电胶贴合在基底上,加热至半凝固后静置至完全凝固,得到STO层;
(2)调整步骤(1)制备得到的STO层与LSMO靶材之间的距离,调整溅射参数,开始溅射LSMO,在STO层沉积得到LSMO颗粒;
(3)步骤(2)结束后,调整STO层与GBCO靶材之间的距离,调整溅射参数,开始溅射GBCO薄膜,LMSO颗粒上方沉积得到GBCO薄膜层,得到STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜。
在本发明的一个实施方式中,步骤(1)中,所述预处理为去除单晶衬底SrTiO3表面杂质、水渍后进行烘干处理,预处理过程中处于无尘无污染环境;
静置过程中处于无尘无污染环境,静置温度为室温。
在本发明的一个实施方式中,步骤(1)中,所述导电胶为银粉导电胶。
在本发明的一个实施方式中,步骤(2)中,STO层与LSMO靶材之间的距离为20-30mm。
在本发明的一个实施方式中,步骤(2)中,具体溅射参数如下:
初始腔内气压:<8×10-4Pa;
衬底加热温度:780℃;
氩氧比(Ar/O2)为:1:1;
腔体内溅射气压:25Pa;
溅射功率:80W;
溅射时长:10s。
在本发明的一个实施方式中,步骤(3)中,STO层和GBCO靶材之间的距离为50mm。
在本发明的一个实施方式中,步骤(3)中,具体溅射参数如下:
衬底加热温度:800℃;
氩氧比(Ar/O2)为:3:1;
腔体内溅射气压:40Pa;
溅射功率:110W;
溅射时长:30min;
施加负偏压:0~-90V。
本发明研究了STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜和STO-GBCO复合薄膜的磁通钉扎特性。相对于STO-GBCO复合薄膜,观察到STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的磁通钉扎性能增强。STO层上的LSMO颗粒没有降低GBCO薄膜的Tc值。同时,它们导致所有外加磁场方向的Jc值显著增加。LSMO颗粒在STO层上的磁不均匀性导致(Fp)最大值移动到更高的磁场值1.5T。同时,STO层上的铁磁性LSMO颗粒也会引入结构缺陷,这可能导致磁通钉扎特性的增强,主要是在HH//c轴上。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法简单,能耗较低,可精准控制薄膜厚度,成膜均匀,薄膜总体质量较高;
(2)与STO-GBCO复合薄膜结构相比,引入具有低场磁电效应锰氧化物(La0.67Sr0.33MnO3)绝缘相得到的复合结构(STO-LMSO颗粒-GBCO复合薄膜),通过测试证明使得GBCO薄膜在同等磁场中磁化强度得到明显提升;
(3)在不改变(升高或降低)临界温度Tc的情况下提升超导材料GBCO临界电流密度Jc以及钉扎力密度Fp,证明了该复合薄膜对原材料磁通钉扎性能的积极影响。
附图说明
图1为本发明实施例1中STO层-LMSO颗粒的2D(图1a)和3D(图1b)原子力显微镜图像;
图2为本发明实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜沿c轴产生的结构缺陷的示意图;
图3为本发明实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜和对比例1制备得到的STO-GBCO复合薄膜的XRD图(图3a、图3b)以及diamond模拟示意图(图3c);
图4本发明实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜和对比例1制备得到的STO-GBCO复合薄膜的M-H曲线图;
图5本发明实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜和对比例1制备得到的STO-GBCO复合薄膜Jc-H和Fp-H曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜,所述复合薄膜由STO层、LSMO颗粒和GBCO薄膜组成,STO层与GBCO薄膜间夹杂有LSMO颗粒。
在本发明的一个实施方式中,所述LSMO颗粒为粒径为10-20nm的La0.67Sr0.33MnO3颗粒。
在本发明的一个实施方式中,所述STO层为尺寸为10(长)×10(宽)×0.5(高)mm的单晶SrTiO3衬底。
在本发明的一个实施方式中,所述GBCO薄膜为厚度为500nm的GaBa2Cu3O7薄膜。
本发明提供一种上述STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理单晶衬底SrTiO3,然后将预处理后的单晶衬底SrTiO3用导电胶贴合在基底上,加热至半凝固后静置至完全凝固,得到STO层;
(2)调整步骤(1)制备得到的STO层与LSMO靶材之间的距离,调整溅射参数,开始溅射LSMO,在STO层沉积得到LSMO颗粒;
(3)步骤(2)结束后,调整STO层与GBCO靶材之间的距离,调整溅射参数,开始溅射GBCO薄膜,LMSO颗粒上方沉积得到GBCO薄膜层,得到STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜。
在本发明的一个实施方式中,步骤(1)中,所述预处理为去除单晶衬底SrTiO3表面杂质、水渍后进行烘干处理,预处理过程中处于无尘无污染环境;
静置过程中处于无尘无污染环境,静置温度为室温。
在本发明的一个实施方式中,步骤(1)中,所述导电胶为银粉导电胶。
在本发明的一个实施方式中,步骤(2)中,STO层与LSMO靶材之间的距离为20-30mm。
在本发明的一个实施方式中,步骤(2)中,具体溅射参数如下:
初始腔内气压:<8×10-4Pa;
衬底加热温度:780℃;
氩氧比(Ar/O2)为:1:1;
腔体内溅射气压:25Pa;
溅射功率:80W;
溅射时长:10s。
在本发明的一个实施方式中,步骤(3)中,STO层和GBCO靶材之间的距离为50mm。
在本发明的一个实施方式中,步骤(3)中,具体溅射参数如下:
衬底加热温度:800℃;
氩氧比(Ar/O2)为:3:1;
腔体内溅射气压:40Pa;
溅射功率:110W;
溅射时长:30min;
施加负偏压:0~-90V。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
下述实施例中,若无特殊说明,所用试剂均为市售试剂,所用靶材均为市售靶材;所用检测手段及方法均为本领域常规检测手段及方法。
实施例1
本实施例提供一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取单晶衬底SrTiO3(STO)(规格10×10×0.5mm),在去离子水超声清洗机中去除其表面杂质;然后将超声完的STO在无尘无污染环境中处理表面残余水渍,后进行加热烘干处理;将处理干净的STO衬底用银粉导电胶贴合在基底上,并使用热风枪加热2分钟至半凝固,在无尘无污染环境室温下静置24h至导电胶完全凝固,得到STO层;
(2)使用JGP-560BD型磁控溅射沉积系统,调整步骤(1)制备得到的STO层与LSMO靶材之间的距离为25mm,调整溅射参数,开始溅射LSMO,在STO层沉积得到LSMO颗粒,得到STO层-LMSO颗粒(图1);
其中,具体溅射参数如下:
初始腔内气压:<8×10-4Pa;
衬底加热温度:780℃;
氩氧比(Ar/O2)为:1:1;
腔体内溅射气压:25Pa;
溅射功率:80W(利用RF600C型射频电源);
溅射时长:10s。
(3)调整步骤(2)制备得到的STO层和GBCO靶材之间的距离为50mm,调整溅射参数,开始溅射GBCO薄膜,LMSO颗粒上方沉积得到厚度为500nm的GBCO薄膜层,得到STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜(图2);
其中,具体溅射参数如下:
衬底加热温度:800℃;
氩氧比(Ar/O2)为:3:1;
腔体内溅射气压:40Pa;
溅射功率:110W;
溅射时长:30min;
施加负偏压:0~-90V。
对比例1
本对比例提供一种STO-GBCO复合薄膜的制备方法,除不在STO层上溅射LMSO外,其余步骤均与实施例1相同。
性能分析:
对实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜和对比例1制备得到的STO-GBCO复合薄膜进行XRD测试及对GBCO晶体晶格结构作diamond模拟的结果图如图3所示;
对实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜和对比例1制备得到的STO-GBCO复合薄膜利用ppms系统对其进行磁化强度M随着磁场强度H变化关系测试,结果如图4和图5所示,实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜随着磁场强度(H)的增加,磁化强度(M)的稳定性要高于对比例1制备得到的STO-GBCO复合薄膜的稳定性;
实施例1制备得到的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜Jc值以及Fp值都要强于对比例1制备得到的STO-GBCO复合薄膜的Jc值和Fp值。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜,其特征在于,所述复合薄膜由STO层、LSMO颗粒和GBCO薄膜组成,STO层与GBCO薄膜间夹杂有LSMO颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜,其特征在于,所述LSMO颗粒为粒径为10-20nm的La0.67Sr0.33MnO3颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜,其特征在于,所述STO层为单晶SrTiO3衬底。
4.根据权利要求1所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜,其特征在于,所述GBCO薄膜为厚度为500nm的GaBa2Cu3O7薄膜。
5.一种如权利要求1-4任一所述的STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理单晶衬底SrTiO3,然后将预处理后的单晶衬底SrTiO3用导电胶贴合在基底上,加热至半凝固后静置至完全凝固,得到STO层;
(2)调整步骤(1)制备得到的STO层与LSMO靶材之间的距离,调整溅射参数,开始溅射LSMO,在STO层沉积得到LSMO颗粒;
(3)步骤(2)结束后,调整STO层与GBCO靶材之间的距离,调整溅射参数,开始溅射GBCO薄膜,LMSO颗粒上方沉积得到GBCO薄膜层,得到STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述预处理为去除单晶衬底SrTiO3表面杂质、水渍后进行烘干处理,预处理过程中处于无尘无污染环境;
静置过程中处于无尘无污染环境,静置温度为室温。
7.根据权利要求5所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,STO层与LSMO靶材之间的距离为20-30mm。
8.根据权利要求5所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,具体溅射参数如下:
初始腔内气压:<8×10-4Pa;
衬底加热温度:780℃;
氩氧比(Ar/O2)为:1:1;
腔体内溅射气压:25Pa;
溅射功率:80W;
溅射时长:10s。
9.根据权利要求5所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,STO层和GBCO靶材之间的距离为50mm。
10.根据权利要求5所述的一种STO-LSMO颗粒-GBCO复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,具体溅射参数如下:
衬底加热温度:800℃;
氩氧比(Ar/O2)为:3:1;
腔体内溅射气压:40Pa;
溅射功率:110W;
溅射时长:30min;
施加负偏压:0~-90V。
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