CN115505707B - 大口径tp316h不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法 - Google Patents

大口径tp316h不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，采用细小高熔点稀土夹杂物及增加碳氮化物形核质点、低熔速快速凝固消除粗大枝晶、坯料温度梯度高温加热控制坯料晶粒粗化、大模角大变形及在线快速润滑完全动态再结晶低温挤压、挤后快速冷却、温度梯度高温固溶等集成创新技术，在不采用冷变形的工艺条件下，将大截面厚壁TP316H挤压无缝钢管晶粒度控制为4.0‑6.0级，达到产品晶粒细化均匀的要求，解决行业卡脖子技术难题，提升我国大口径奥氏体无缝钢管制造技术水平。

Description

大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法
技术领域
本发明属于钠冷示范快堆技术领域，具体涉及一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，尤其是一种热挤压TP316H大口径厚壁无缝钢管的晶粒度细化制造方法，可以用于奥氏体不锈钢。
背景技术
核电钠冷快堆集流器、堆内构件、涉钠设备部件及管道用大口径不锈钢无缝钢管，使用温度高达650℃以上，要求材料具有高的高温性能、优异的耐腐蚀性能。晶粒粗大会降低高温强度、降低耐腐蚀性，恶化材料性能。设计要求材料晶粒度4～6级，此类钢属于单项组织，热处理过程中不发生相变，不能够细化晶粒，获得细晶粒钢存在很大的难度，特别是对于直径为660～870mm大口径厚壁无缝钢管的制造难度更大。
通常采用冷变形细化晶粒除受到冷轧、冷拔设备能力制约外，采用多道次冷变形细化晶粒存在大幅成本、大幅延长制造周期等问题。对于采用大型热挤成型工艺制造，因大型电渣锭偏易生成粗大枝晶；对于不锈钢难变形材料，挤压温度低，变形抗力大，成型困难，且易分层，降低材料的高温强度；挤压温度高、冷却速度慢，晶粒急剧长大。同时固溶处理温度高，晶粒易长大。晶粒度控制难度很大；坯料、管坯规格大，加之需长时间高温加热溶解非平衡态δ铁素体，造成热加工工程加热时间长，坯料晶粒粗化严重；挤压变形完全动态再结晶实现困难等现实问题，造成产品晶粒粗化或混晶。
发明内容
本发明提供一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，要解决的技术问题是：解决热变形大口径厚壁不锈钢管晶粒粗化问题，解决了超纯净钢因形核少易粗晶的难题。
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1、在TP316H不锈钢水中添加稀土、镁、硅、钙，生成细小均匀弥散的小颗粒状高熔点夹杂物核质点，同时通过精炼调整碳氮化物形核质点，最后经浇注得到带有高熔点稀土复合夹杂物及碳氮化物的电极坯；
S2、电极坯经过电渣重熔得到电渣锭并制坯，采用快速凝固电渣工艺；
S3、对制成的坯料进行完全动态再结晶低温热挤压得到无缝钢管，具体如下：
挤压前首先对坯料进行温度梯度高温加热控制坯料晶粒粗化，然后将玻璃粉快速铺满电坯料，挤压时，采用带有模角的挤压模；设置挤压速度为34mm/s～38mm/s，设置挤压比为5～7；
S4、在无缝钢管挤压成型后快速水冷，控制晶粒长大；
S5、进行固溶处理。
有益效果：本发明采用细小高熔点稀土夹杂物形核质点、增加碳氮化物形核质点的方法，解决了超纯净钢因形核少易粗晶的难题；提出了低熔速快速凝固的电渣重熔方法，缩小了中心位置两相区宽度，促使大截面电渣锭凝固枝晶均匀细化；设计了坯料高低温台阶加热、提高挤压温度和挤压速度、闭式多次镦粗穿孔及大挤压比等挤压工艺，解决了大口径不锈钢难变形材料实现完全动态再结晶技术难题。采用润滑装置，解决了坯料润滑温降的技术难题；设计了高强度挤压轴、大模角挤压模等创新性工装，降低了挤压力，实现了低温挤压的完全动态再结晶。设计了可灵活拆装的双层冷热水循环的挤后在线快速冷却，实现了8支连续挤压在线快速冷却到室温，解决了大型挤压机连续挤压后在线快速冷却技术难题；摸索出了晶粒急剧长大的温度、时间热加工工艺窗口，并提出了快速升温、快速冷却的工艺，有效控制了大口径不锈钢管高温固溶处理晶粒易长大问题，在不采用冷变形的工艺条件下，将大口径厚壁TP316H无缝钢管晶粒度控制为4.0～6.0级，实现了TP316H组织均匀、晶粒细化的有效控制。目前为止签订的TP316H大口径厚壁超纯耐热不锈钢无缝钢管，规格从Φ460～Φ870mm，壁厚24mm～46mm，16种规格250支管，合同金额近一亿元全部交货，晶粒度度合格率为100％。该技术还可推广应用于核电、石化等细晶不锈钢无缝钢管的制造。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明提出的一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，利用细小均匀弥散的小颗粒状高熔点夹杂物等形核质点细化晶粒度，具体步骤如下：
S1、在TP316H不锈钢水中添加稀土、镁、硅、钙，生成细小均匀弥散的小颗粒状高熔点夹杂物核质点，同时通过精炼调整碳氮化物形核质点，最后经浇注得到带有高熔点稀土复合夹杂物及碳氮化物的电极坯；
精炼结束将成分的重量百分比调整为：碳0.046﹪～0.048﹪、钼2.65﹪～2.85﹪、铝0.02﹪～0.03﹪、氮0.06﹪～0.07﹪，形成较多的碳氮化物形核质点。
形成的高熔点夹杂物核质点时，50吨钢水中加入1.5～2吨高纯石灰，11kg/t钢～13kg/t钢铝球；6kg/t钢～8kg/t钢硅铝钡钙复合脱氧剂；精练到钢水中氧含量低于20ppm时，用压入方式加入0.15kg/t～0.20kg/t钢纯稀土。
通过添加稀土、镁、硅、钙，生成细小均匀弥散的小颗粒状高熔点夹杂物核质点制造电极坯，高熔点形核质点在钢锭长时间高温加热时不会溶解。同时适当提高碳、钼成分，增加碳氮化物形核质点，同时电渣过程采用650kg/h～660kg/h的快速凝固电渣工艺，缩小了中心位置两相区宽度，促使凝固枝晶均匀细小。
S2、电极坯经过电渣重熔得到电渣锭并制坯：采用快速凝固电渣工艺，熔速为电渣锭外径的0.6-0.7倍，单位：kg/h；
无缝管用电渣锭直径达930mm，对于超纯净的不锈钢，形核质点少，凝固过程控制不当极易产生粗大枝晶，若电渣熔速快，金属熔池较深，枝晶以一定的过冷度沿固液前沿由边部向中心逐渐凝固，彼此平行生长，形成垂直于金属熔池的柱状晶组织，中心位置两相区宽度较大，晶粒粗大，加剧了电渣锭枝晶的粗化。消除大直径超纯电渣锭粗大枝晶存在很大的难度，经后续挤压变形难以均匀细化。
采用快速凝固电渣工艺，避免凝固过程中生成粗大枝晶。
S3、对制成的坯料进行完全动态再结晶低温热挤压得到无缝钢管：
挤压前首先对坯料进行温度控制：通过坯料温度梯度高温加热控制坯料晶粒粗化：采用1000℃装炉并保温9h～12h,之后升到1170℃～1190℃保温9h～11h，缩短高温段加热时间，防止长时间高温加热造成坯料晶粒粗化。
然后采用现有的润滑装置，将玻璃粉快速铺满电坯料，降低坯料温度损失20℃～30℃。
挤压时，采用60度模角的挤压模，将320-350MPa的挤压力降低5﹪～6﹪，能够实现坯料加热温度为1170℃～1190℃的低温挤压。
并且提高挤压速度，设置挤压速度为34mm/s～38mm/s)；提高挤压比，设置挤压比为5～7；实现了大口径无缝钢管挤压完全动态再结晶，细化了晶粒。
本发明针对挤压直径为900mm以上的厚壁无缝钢管，工艺控制不当极易产生2级及混晶3级以上粗大不均匀晶粒的技术难题。
利用不锈钢材料具有热变形时易发生动态再结晶的优势；36000吨挤压机变形速度快的优势，通过减少坯料到挤压过程温度损失，提高挤压温度(坯料加热温度为1170℃～1190℃)、提高挤压速度(挤压速度为34mm/s～38mm/s)、提高挤压比(挤压比为5～7),提高了挤压时材料断面收缩率，实现挤压过程的完全动态再结晶。
消除未实现完全动态再结晶形成的项链组织。实现低温挤压是细化晶粒的关键技术之一。针对用36000吨挤压机挤压大口径无缝钢管，采用高压水除氧化皮和喷涂玻璃粉润滑传统工艺存在的温降大，传统工艺会大幅提高坯料加热温度，长时间高温加热会造成坯料晶粒粗化，采用自制专用在线快速润滑装置，降低坯料温度损失20℃～30℃。将挤压模角加大到60度，挤压力降低了5﹪～6﹪，实现了坯料加热温度为1170℃～1190℃的低温挤压。
S4、在无缝钢管挤压成型后10分钟内快速水冷，控制晶粒长大：
经试验室试验：1050℃试验结果来看，随着加热时间的增长，晶粒尺寸逐步增加，当温度达到40min时，晶粒度能够达到4级以上，当加热到1h后，晶粒尺寸达到3-4级。而在1160℃进行加热时，发现晶粒迅速长大，长大速度也很快。在成型后控制晶粒长大方面，采取了挤压后10分钟内快速水冷等措施控制晶粒长大,循环冷却装置为自制在线快速冷却简易冷却水槽，吊运灵活、安装方便，并可实现连续挤压3支无缝钢管的冷却要求。对于长度较短的管坯挤压后，取出时间长，造成从挤压完毕到入水时间长，通过改专用吊取夹钳，将时间控制在10分钟以内。
S5、进行固溶处理：将水冷后的无缝钢管装入温度为950℃～1000℃的固溶处理炉，快速升温到1050℃，并保温40-60分钟，之后快速水冷到室温。
固溶处理过程控制不当，即使挤压后晶粒很细，也会再次长大。温度低，碳氮化物固溶不充分，加剧晶间腐蚀；温度高、时间长晶粒会再次长大。
采用提高装炉温度到950℃～1000℃，通过快速升温减少加热过程碳氮化物的生成，适当降低固溶温度到1050℃，避免过高温度造成晶粒急剧长大；并将1050℃保温时间控制在40-60分钟以内，避免高温时间过长晶粒长大。经实验室试验达到了较好的效果，后转化为工程化试制，晶粒未长大。
一、示例1：Φ900mm×50mm×4600mm TP316H挤压无缝钢管细化晶粒冶炼、电渣、挤压、挤压后快速冷却、固溶工艺方法。具体操作过程如下：
冶炼、电渣
50吨钢水VOD吹氧脱碳结束后，在真空状态下向钢中加入1.5～2吨高纯石灰，11kg/t钢～13kg/t钢铝球；6kg/t钢～8kg/t钢硅铝钡钙复合脱氧剂，精练到钢中氧含量低于20ppm时，用压入方式加入0.15kg/t～0.20kg/t钢水纯稀土。精炼结束调整成分碳(0.046﹪～0.048﹪)、钼(2.65﹪～2.85﹪)、铝(0.02﹪～0.03﹪)、氮(0.06﹪～0.07﹪)到括号所示精控范围。外径930mm电渣锭电渣过程采用熔速为650kg/h～660kg/h的快速凝固电渣工艺。
2.挤压坯料加热
挤压前将坯料装入1000℃的加热炉，快速升到1000℃并保温9h～12h,之后升到1170℃～1190℃保温9h～11h。
3.在线快速润滑
快速取加热温度为1170℃～1190℃坯料至在线快速润滑装置，内侧的润滑剂填满坯料内孔和芯轴的间隙，间隙为15-30mm。润滑装置只需静止30-45s，即可利用吊装环将其吊起，结束润滑。
4.动态完全再结晶挤压
采用模角为60度的挤压模，挤压速度设定为34mm/s～38mm/s，工艺设计挤压比为5～7。将润滑好的坯料快速运至挤压工位完成无缝钢管挤压。
5.无缝钢管挤压后在线快速水冷
钢管挤压后用带有导向的专用吊钳工在10分钟内吊至在线快速水冷槽上方，并迅速入水冷到室温，循环冷却装置为自制在线快速冷却简易冷却水槽，吊运灵活、安装方便，内外两层用于冷热水循环，采用25℃/min～30℃/min的冷却速度强水冷，并可实现连续挤压8支无缝钢管的冷却要求。
6.固溶处理
将水冷后的无缝钢管装入温度为950℃～1000℃的固溶处理炉，快速升温到1050℃，并保温50分钟，之后快速水冷到室温。
二、示例2：Φ695mm×50mm×3900mm TP316H挤压无缝钢管细化晶粒冶炼、电渣、挤压、挤压后快速冷却、固溶工艺方法。具体操作过程如下：
1.冶炼、电渣
50吨钢水VOD吹氧脱碳结束后，在真空状态下向钢中加入1.5～2吨高纯石灰，11kg/t钢～13kg/t钢铝球；6kg/t钢～8kg/t钢硅铝钡钙复合脱氧剂，精练到钢中氧含量低于20ppm时，用压入方式加入0.15kg/t～0.20kg/t钢水纯稀土。精炼结束调整成分碳(0.046﹪～0.048﹪)、钼(2.65﹪～2.85﹪)、铝(0.02﹪～0.03﹪)、氮(0.06﹪～0.07﹪)到括号所示精控范围。外径780mm电渣锭电渣过程采用熔速为540kg/h～550kg/h的快速凝固电渣工艺。
2.挤压坯料加热
挤压前将坯料装入1000℃的加热炉，快速升到1000℃并保温9h～12h,之后升到1170℃～1190℃保温9h～11h。
3.在线快速润滑
快速取加热温度为1170℃～1190℃坯料至在线快速润滑装置，内侧的润滑剂填满坯料内孔和芯轴的间隙，间隙为15-30mm。润滑装置只需静止30-45s，即可利用吊装环将其吊起，结束润滑。
4.动态完全再结晶挤压
采用模角为60度的挤压模，挤压速度设定为34mm/s～38mm/s，工艺设计挤压比为5～7。将润滑好的坯料快速运至挤压工位完成无缝钢管挤压。
5.无缝钢管挤压后在线快速水冷
钢管挤压后用带有导向的专用吊钳工在10分钟内吊至在线快速水冷槽上方，并迅速入水冷到室温，循环冷却装置为自制在线快速冷却简易冷却水槽，吊运灵活、安装方便，内外两层用于冷热水循环，采用25℃/min～30℃/min的冷却速度强水冷，并可实现连续挤压8支无缝钢管的冷却要求。
6.固溶处理
无缝钢管半精加工后装入温度为950℃～1000℃的固溶处理炉，快速升温到1050℃，并保温40分钟，之后快速水冷到室温。
本发明采用细小高熔点稀土夹杂物及增加碳氮化物形核质点、低熔速快速凝固消除粗大枝晶、坯料温度梯度高温加热控制坯料晶粒粗化、大模角大变形及在线快速润滑完全动态再结晶低温挤压、挤后快速冷却、温度梯度高温固溶等集成创新技术，在不采用冷变形的工艺条件下，将大截面厚壁TP316H挤压无缝钢管晶粒度控制为4.0-6.0级，达到产品晶粒细化均匀的要求，解决行业卡脖子技术难题，提升我国大口径奥氏体无缝钢管制造技术水平。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1、在TP316H不锈钢水中添加稀土、镁、硅、钙，生成细小均匀弥散的小颗粒状高熔点夹杂物核质点，同时通过精炼调整碳氮化物形核质点，最后经浇注得到带有高熔点稀土复合夹杂物及碳氮化物的电极坯；精炼结束将成分的重量百分比调整为：碳0.046﹪～0.048﹪、钼2.65﹪～2.85﹪、铝0.02﹪～0.03﹪、氮0.06﹪～0.07﹪，形成较多的碳氮化物形核质点；形成高熔点夹杂物核质点的方法如下，50吨钢水中加入1.5～2吨高纯石灰，11kg／t钢～13 kg／t钢铝球；6 kg／t钢～8 kg／t钢硅铝钡钙复合脱氧剂；精练到钢水中氧含量低于20ppm时，用压入方式加入0.15kg／t钢～0.20kg／t钢纯稀土；
S2、电极坯经过电渣重熔得到电渣锭并制坯，采用快速凝固电渣工艺；
S3、对制成的坯料进行完全动态再结晶低温热挤压得到无缝钢管，具体如下：
挤压前首先对坯料进行温度梯度高温加热控制坯料晶粒粗化，然后将玻璃粉快速铺满电坯料，挤压时，采用带有模角的挤压模；设置挤压速度为34mm／s～38 mm／s，设置挤压比为5～7；挤压前，采用1000℃装炉并保温9h～12h,之后升到1170℃～1190℃保温9h～11h；
S4、在无缝钢管挤压成型后快速水冷，控制晶粒长大；
S5、进行固溶处理，将水冷后的无缝钢管装入固溶处理炉，快速升温，并保温40-60分钟，之后快速水冷到室温；固溶处理炉温度为950℃～1000℃，固溶温度快速升温到1050℃。
2.根据权利要求1所述的一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，其特征在于：电渣过程采用650kg／h～660 kg／h的快速凝固电渣工艺。
3.根据权利要求1所述的一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，其特征在于：S3中，挤压时，采用60度模角的挤压模。
4.根据权利要求1所述的一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，其特征在于：S4中，在无缝钢管挤压成型后10分钟内快速水冷。
5.根据权利要求1所述的一种大口径TP316H不锈钢无缝钢管的晶粒度细化制造方法，其特征在于：S2中，熔速为电渣锭外径的0.6-0.7倍，单位：kg／h。
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